JP2022513817A - 球状ニオブ合金粉末、それを含有する製品、及びその作製方法 - Google Patents

球状ニオブ合金粉末、それを含有する製品、及びその作製方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2022513817A
JP2022513817A JP2021533695A JP2021533695A JP2022513817A JP 2022513817 A JP2022513817 A JP 2022513817A JP 2021533695 A JP2021533695 A JP 2021533695A JP 2021533695 A JP2021533695 A JP 2021533695A JP 2022513817 A JP2022513817 A JP 2022513817A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
niobium alloy
alloy powder
microns
ppm
article
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2021533695A
Other languages
English (en)
Other versions
JP7250374B2 (ja
Inventor
サンゲイル，クレイグ，エム．
アビード，アミール，ダーウード
Original Assignee
グローバル アドバンスト メタルズ ユー．エス．エー．，インコーポレイティド
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by グローバル アドバンスト メタルズ ユー．エス．エー．，インコーポレイティド filed Critical グローバル アドバンスト メタルズ ユー．エス．エー．，インコーポレイティド
Publication of JP2022513817A publication Critical patent/JP2022513817A/ja
Priority to JP2023039360A priority Critical patent/JP2023078274A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP7250374B2 publication Critical patent/JP7250374B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/052—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles characterised by a mixture of particles of different sizes or by the particle size distribution
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065—Spherical particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/20—Direct sintering or melting
    • B22F10/25—Direct deposition of metal particles, e.g. direct metal deposition [DMD] or laser engineered net shaping [LENS]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/20—Direct sintering or melting
    • B22F10/28—Powder bed fusion, e.g. selective laser melting [SLM] or electron beam melting [EBM]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/22—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
    • B22F3/225—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip by injection molding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y40/00—Auxiliary operations or equipment, e.g. for material handling
    • B33Y40/10—Pre-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/20—Direct sintering or melting
    • B22F10/22—Direct deposition of molten metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/30—Process control
    • B22F10/36—Process control of energy beam parameters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/30—Process control
    • B22F10/36—Process control of energy beam parameters
    • B22F10/366—Scanning parameters, e.g. hatch distance or scanning strategy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/60—Treatment of workpieces or articles after build-up
    • B22F10/62—Treatment of workpieces or articles after build-up by chemical means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/60—Treatment of workpieces or articles after build-up
    • B22F10/66—Treatment of workpieces or articles after build-up by mechanical means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/70—Recycling
    • B22F10/73—Recycling of powder
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/20—Refractory metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Abstract

高度に球状なニオブ合金粉末について説明する。このニオブ合金粉末は、積層造形及び他の用途において有用となり得る。このニオブ合金粉末を作製する方法、及びこのニオブ合金粉末を積層造形プロセスにおいて利用する方法について更に説明する。このニオブ合金粉末を用いて得られた製品及び物品について更に説明する。【選択図】なし

Description

本願は、2018年12月12日に出願された先行する米国仮特許出願第62/778,377号の米国特許法第119条（e）項に基づく利益を主張するものであり、この出願の全体は引用することにより本明細書の一部をなす。
本発明は、金属、特にニオブ合金に関し、また、ニオブ合金から作製された製品、並びにニオブ合金を作製する方法及び処理する方法に関する。
ニオブ合金粉末は、その性質に鑑みて、その多くの用途の中でも、スパッタリングターゲット産業、軍需領域、及び宇宙産業において広く用いられている。
現在、例えば、ニオブ合金粉末は、主に機械的プロセスによって製造することができる。機械的プロセスは、ニオブを1種以上の他の金属と共に電子ビーム溶融して、合金インゴットを形成する工程と、該インゴットを水素化する工程と、水素化物をミリングする工程と、次いで、脱水素化、破砕、及び熱処理する工程とを含む。例えば、このようなプロセスで使用されるニオブは、米国特許第6,051,044号、米国特許第6,165,623号、米国特許第6,375,704号、及び米国特許第6,863,750号（これら全ての文献は、その全体が、引用することにより本明細書の一部をなす）に記載されたタイプのものとすることができる。
ニオブ合金粉末の開発に向けた努力のほとんどは、スパッタリングターゲット産業及び／又は金属鍛造産業において行われており、そこでは、この特定用途のみのためにかかる金属が作製されてきた。しかしながら、これらのニオブ合金の性質の1つ以上は、積層造形等の産業においては望まれない場合が多い。したがって、積層造形及び／又は他の産業において有用となり得るニオブ合金粉末を開発することに対する要求と希望がある。
本発明は、積層造形、すなわち、3D印刷において非常に有用となり得るニオブ合金粉末を提供することを特徴とする。
本発明は、使用がより容易なニオブ合金粉末を使用した積層造形、すなわち、3D印刷により物品、製品、及び／又は部品を提供すること、及び／又は、そのようなプロセスにおいて1つ以上の性質を向上させることを他の特徴とする。
本発明は、ニオブ合金粉末を作製するプロセス、及び該ニオブ合金粉末を含有する物品、製品、及び／又は部品を作製するプロセスを提供することを更なる特徴とする。
本発明の更なる特徴及び利点は、以下の明細書で一部説明され、本明細書から一部明らかとなるか、又は本発明の実施により認識することができる。本発明の目的及び他の利点は、本明細書及び添付の特許請求の範囲において具体的に指摘された要素及び組み合わせを用いて実現及び達成される。
これらの利点及び他の利点を達成するために、並びに本発明の目的に従って、本明細書中で具体化され、かつ概説されるように、本発明は、ニオブ合金粉末に関する。このニオブ合金粉末は、1.0～1.25の平均アスペクト比を有する球状形状を有し、ガス不純物を除くニオブ合金粉末の全重量に対して、少なくとも99.9重量%のニオブ合金純度を有し、約0.5ミクロン～約250ミクロンの平均粒径を有し、8.2 g/cc～20 g/ccの真密度を有し、約2 g/cc～約18 g/ccの見掛け密度を有し、かつ、20秒以下のホールフローレートを有する。ニオブ合金粉末は、プラズマ熱処理されていてもよく、プラズマ熱処理されていることが好ましい。
さらに、本発明は、本発明のニオブ合金粉末から作製されるか又は形成される、物品又は製品（又は、その部分若しくはその部品）に関する。この物品又はその部分若しくはその部品としては、物理蒸着プロセス用のコイルセットのボス、連続気泡構造と中実構造とを含むボス、物理蒸着プロセス用のコイルセット又はその部品、整形外科用インプラント又はその部品、歯科用インプラント又はその部品、及び他の医療用及び／又は歯科用インプラント又はその部分を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
さらに、本発明は、本発明のニオブ合金粉末を作製する方法に関する。この方法は、不活性雰囲気中で、出発ニオブ合金粉末をプラズマ熱処理して、該出発ニオブ合金粉末の少なくとも外表面を少なくとも部分的に溶融し、熱処理済ニオブ合金粉末を得ることと、不活性雰囲気中で、熱処理済ニオブ合金粉末を冷却して、ニオブ合金粉末を得ることとを含み得る。出発ニオブ合金粉末は、インゴット誘導ニオブ合金粉末であり得る。
また、本発明は、物品を形成する方法であって、本発明のニオブ合金粉末を利用して、物品又はその部品の形状を形成することによって、積層造形して物品を形成する工程を含む、方法に関する。積層造形としては、レーザー粉末床溶融、電子ビーム粉末床溶融、指向性エネルギー堆積、粉末又はワイヤーを介したレーザークラッディング、材料噴射、シート積層、及び／又は、液槽光重合を含むことができる。
上記の一般的な説明及び以下の詳細な説明の両方が例示的及び説明的なものに過ぎず、特許請求の範囲に記載の本発明を更に説明することを意図すると理解されるものとする。
本発明は、新規なニオブ合金粉末、及び本発明のニオブ合金粉末から形成される物品（又はその部分）に関する。さらに、本発明は、新規なニオブ合金粉末を作製する方法、並びに積層造形技術及びプロセスを利用して物品（又はその部分）を形成する方法に関する。
他の球状化技術と異なり、プラズマ球状化では、ニオブ合金を迅速に溶融するのに必要なエネルギーが提供され、高純度、及び／又は低酸素、及び／又は最小ガス封入、及び／又は制御された粒度分布（PSD）を有する真球状粉末が作り出される。
より詳細には、本発明のニオブ合金粉末は、1.0～1.25の平均アスペクト比を有する球状形状；ガス不純物を除くニオブ合金粉末の全重量に対して、少なくとも99.9重量%のニオブ合金純度；約0.5ミクロン～約250ミクロンの平均粒径；8.2 g/cc～20 g/ccの真密度；約2 g/cc～約18 g/ccの見掛け密度；及び、20秒以下のホールフローレートを含む（comprises）、本質的にこれらからなるか、これらからなるか、又はこれらを含む（includes）。
球状形状、純度、平均粒径、密度、及びホールフローレートに関してニオブ合金粉末について上述した性質を除いては、本明細書において記載される本発明の積層造形方法で使用することのできるニオブ合金粉末の種類について重大な他の制約はないと理解される。
本発明のニオブ合金粉末は、塩還元ニオブ粉末であると考えられるものとすることができる。この塩還元ニオブ粉末を、1種以上の非ニオブ金属と組み合わせて溶融し、ニオブ合金を形成し、このニオブ合金を粉末形態へと粉末化することができるか、又は溶融金属を粉末へと加工することができる。代替的には、ニオブ合金粉末は、限定されるものではないが、マグネシウム還元ニオブ合金粉末又はナトリウム還元ニオブ合金粉末等の塩還元ニオブ合金粉末から形成することができる。ニオブ合金粉末は、気相還元ニオブ合金粉末又はインゴット誘導ニオブ合金粉末とすることができる。
上述のように、本発明のニオブ合金粉末は、球状形状を有する。その形状は、平均アスペクト比によって定義される。本明細書において、ニオブ合金粉末の平均アスペクト比、すなわち、アスペクト比は、50個の粒子若しくは100個の粒子をランダムに測定するか、又は粉末バッチの約1重量%～約2重量%をランダムに測定することに基づいて、粒子（すなわち、ニオブ合金粉末）の最大直線寸法の、同粒子（すなわち、ニオブ合金粉末）の最小直線寸法に対する比率であると定義される。ニオブ合金粒子の測定は、走査型電子顕微鏡（SEM）画像を用いて行う。真球状粒子は、1.0のアスペクト比を有する。本発明の目的のため、ニオブ合金粉末は、1.0～1.25、又は1.0～1.2、又は1.0～1.15、又は1.0～1.1、又は1.0～1.05、又は約1.05～約1.25、又は1.05～約1.2、又は1.05～約1.1、又は約1.0の平均アスペクト比を有していれば球状であると考える。
本発明のニオブ合金粉末は、高純度ニオブ合金粉末であり、これは、ニオブ合金粉末が、ガス不純物を除くニオブ合金粉末の全重量に対して、少なくとも99.9重量%の純度を有することを意味する。純度は、ニオブ合金を形成するために存在する、ニオブ及び意図的な他の金属（複数の場合もある）及び／又は非ガス状元素に基づく。純度レベルは、X線蛍光法、誘導結合プラズマ原子発光分析法（ICP-AES）、すなわち、ICP原子発光分析法、又は誘導結合プラズマ質量分析法（ICP-MS）、すなわち、ICP質量分析法、又はグロー放電質量分析法（GDMS）、スパーク源質量分析法（SSMS）、又はこれらの任意の組み合わせによって測定することができる。ニオブ合金純度は、少なくとも99重量%、又は少なくとも99.95重量%、少なくとも99.99重量%、少なくとも99.995重量%、又は約99.9重量%～99.9995重量%、又は約99.95重量%～99.9995重量%、又は約99.99重量%～99.9995重量%、又は他の純度値若しくは範囲とすることができる。
ニオブ合金粉末は、約0.5ミクロン～約250ミクロンの平均粒径を有する。この平均粒径は、HORIBA LA-960レーザー粒径分布測定装置、又はHORIBA LA-300レーザー粒径分布測定装置、又はHORIBA SZ-100ナノ粒子解析装置、又はHORIBA Camsizer動的画像解析装置、又はHORIBA Camsizer X2動的画像解析装置等のレーザー回折技術、又は動的光散乱技術、又は動的画像解析技術を用いて、50個の粒子をランダムに測定することによって求める。平均粒径は、約0.5ミクロン～約10ミクロン、又は約5ミクロン～約25ミクロン、又は約15ミクロン～約45ミクロン、又は約35ミクロン～約75ミクロン、又は約55ミクロン～約150ミクロン、又は約105ミクロン～約250ミクロンとすることができる。
ニオブ合金粉末は、約2 g/cc～約18 g/cc、例えば、約2 g/cc～約15 g/cc、又は約2 g/cc～約12 g/cc、又は約2 g/cc～約10 g/cc、又は約2 g/cc～約8 g/cc、又は3 g/cc～約15 g/cc、又は約3 g/cc～約10 g/cc、又は約5 g/cc～約15 g/cc、又は約5 g/cc～約10 g/cc、又は約2.2 g/cc～約7.8 g/cc、又は約3 g/cc～約7 g/cc、又は約3.5 g/cc～約6.5 g/ccの見掛け密度、又はこれらの範囲内の他の見掛け密度数値を有する。見掛け密度は、ASTM B212規格に従って測定する。
ニオブ合金粉末は、約8.2 g/cc～約20 g/cc、例えば、約8.2 g/cc～約18 g/cc、又は約8.2 g/cc～約15 g/cc、又は約8.2 g/cc～約12 g/cc、又は約8.2 g/cc～約8 g/cc、又は9 g/cc～約15 g/cc、又は約9 g/cc～約20 g/cc、又は約10 g/cc～約18 g/cc、又は約10 g/cc～約20 g/cc、又は約8.5 g/cc～約18 g/cc、又は約8.5 g/cc～約15 g/cc、又は約8.5 g/cc～約15 g/ccの真密度、又はこれらの範囲内の他の見掛け密度数値を有する。真密度は、ASTM B212規格に従って測定する。
ニオブ合金粉末は、20秒以下のホールフローレートを有する。ホールフロー試験は、ASTM B213規格に従って行い、この規格では、ニオブ合金粉末がホールフローメーターの漏斗口を通って流れる時間を測定する。本発明のニオブ合金粉末のホールフローレートは、19秒以下、15秒以下、10秒以下、又は4秒～20秒、又は5秒～20秒、又は6秒～20秒、又は4秒～15秒、又は4秒～12秒、又は5秒～15秒、又はこれらの範囲内の他の値とすることができる。
ニオブ合金粉末は、プラズマ熱処理されていてもよく、プラズマ熱処理されていることが好ましい。
上述のように、本発明のニオブ合金粉末は合金である。この合金は、a）少なくとも金属ニオブと、b）i）1種以上の他の金属、及び／又は、ii）非金属元素、及び／又は、iii）半金属元素とを含有する。ニオブ合金は、更に任意で、ドープされていてもよく、又は合金の一部として存在するか、及び／又は、合金の表面に存在する1種以上のガス状元素を有することができる。合金は、単相でもよく、2相以上を有してもよい。
例えば、ニオブ合金粉末は、Nb-Ti合金、又はNb-Si合金、又はNb-W合金、又はNb-Mo合金、又はNb-Re合金、又はNb-Rh合金、又は3元Nb合金（例えば、金属合金を形成するために、Nb及び2種以上の他の金属を含有する）、又は他のNb-金属合金とすることができる。以下の1種以上の金属は、Nb合金粉末の一部となり得るため、本発明のニオブ合金粉末となり得る：Ti、Si、W、Mo、Re、Rh、Ta、V、Th、Zr、Hf、Cr、Mn、Sc、Y、C、B、Ni、Fe、Co、Al、Sn、Au、Th、U、Pu、及び／又は希土類元素（複数の場合もある）。合金での割合は、合金の全重量に対して、Nbが30重量%～99.9重量%とすることができ、合金中の他の非Nb元素では、その重量%は、0.1重量%～70重量%とすることができる。Nb合金は、他の金属又は元素が1種、2種、又は3種以上存在する（但し、不純物としてではない）ニオブとすることができる。Nb合金におけるニオブは、優位金属（例えば、ニオブが、合金の重量に対して、最も高い割合で存在する金属である）であってもよい。ニオブ合金におけるニオブは、任意で、最も低い割合で存在する金属であってもよく、又は合金における優位金属でなくてもよい。Nb合金の更なる一例は、C103又はC129Yである。任意で、本発明のNb合金では、タンタルが合金中に存在しない。
ニオブ合金粉末は、様々な酸素レベルを有することができる。例えば、ニオブ合金粉末は、2500 ppm以下、又は1000 ppm以下、又は500 ppm未満、又は400 ppm未満、又は300 ppm未満、又は250 ppm未満、又は200 ppm未満、例えば、約100 ppm～495 ppm、又は約150 ppm～約400 ppmの酸素レベルを有することができる。
本発明のニオブ合金粉末は、以下から選ばれる他の性質のうち1つ以上を有することができる：
約5ミクロン～約25ミクロンのD10径、
約20ミクロン～約80ミクロンのD90径、及び／又は、
（粉末の重量に対して）約10 ppm～約1000 ppm、例えば、約50 ppm～約750 ppm、又は約100 ppm～約500 ppm、又は約10 ppm～100 ppmの酸素含量。
本発明のニオブ合金粉末は、非強凝集（non-aggregated）粉末とすることができ、ここで、本明細書において記載される性質／パラメータは非強凝集粉末に対するものである。
本発明のニオブ合金粉末は、非弱凝集（non-agglomerated）粉末とすることができ、ここで、本明細書において記載される性質／パラメータは非弱凝集粉末に対するものである。
ニオブ合金粉末は、任意で、リンでドープされていてもよい。例えば、リンドープレベルは、少なくとも50 ppm、又は少なくとも100 ppm、又は、例えば、約50 ppm～約500 ppm等とすることができる。リンの形態としては、リン酸又はヘキサフルオロリン酸アンモニウム等が提案される。
ニオブ合金粉末は、任意で、イットリウム等の他の元素、シリカ、又はガスドーパント及び／又は金属ドーパント等の1種以上の他のドーパントでドープすることができる。ドープレベルは、少なくとも5 ppm、少なくとも10 ppm、少なくとも25 ppm、少なくとも50 ppm、又は少なくとも100 ppm、又は、例えば、約5 ppm～約500 ppm等とすることができる。粉末、又は粉末から作製される物品の粒子安定性のため、及び／又は他の性質を高めるために、1種以上のドーパントを使用することができる。
本発明のニオブ合金粉末は、物品又はその部分若しくはその部品を形成するのに使用することができる。
例えば、物品は、整形外科用インプラント、又は他の医療用インプラント、又は歯科用インプラントとすることができる。整形外科用インプラントは、手、足首、肩、臀部、膝、骨、関節全再建（関節形成）、頭部顔面再建、又は脊椎、又は人間の体若しくは動物の体の他の部分の代わりになるものとすることができる。歯科用インプラントは、顔面再建のためのものとすることができ、顔面再建には、下顎又は上顎が含まれるが、これらに限定されるものではない。医療用インプラント又は歯科用インプラントは、ヒト、並びに、イヌ、ネコ、及び他の動物等の他の動物において、有用である。
物品は、トレーサー、又は医療用マーカー、例えば放射線Nbマーカー等のマーカーとすることができる。
物品は、手術道具又はその部品とすることができる。物品は、増強材とすることができる。
物品は、航空宇宙部品とすることができる。
物品は、超伝導空洞とすることができる。
物品は、腐食性用途において使用されるパイプ又はバルブとすることができる。
物品は、物理蒸着プロセスにおいて使用されるコイルセットのボス等のボスとすることができる。ボスは、連続気泡構造と、中実構造とを含むことができる。
物品は、金属蒸着プロセスにおいて使用する、スパッタリングターゲット、又はその部分、又はスパッタリングターゲット等を保持するのに使用する構造体等の任意の物品とすることができる。例えば、物品は、物理蒸着プロセス用のコイルセット又はその部品とすることができる。
本発明のニオブ合金粉末は、物品又は表面を被覆及び／又は修復するためのニオブ合金の噴霧（例えば、コールドスプレー）において使用することができる。
本発明のニオブ合金粉末は、金属射出成形用途及びプロセスにおいて使用することができる。
本発明のニオブ合金粉末は、プラズマ熱処理プロセスを使用して、作製することができる。例えば、本発明のニオブ合金粉末を作製するプロセスは、以下の工程を含むか、本質的に以下の工程からなるか、以下の工程からなるか、又は以下の工程を含むことができる：不活性雰囲気中で、出発ニオブ合金粉末をプラズマ熱処理して、出発ニオブ合金粉末の少なくとも外表面を少なくとも部分的に溶融し、熱処理済ニオブ合金粉末を得る工程a、及びそれに次ぐ、不活性雰囲気中で、熱処理済ニオブ合金粉末を冷却して、本発明のニオブ合金粉末を得る工程b。出発ニオブ合金粉末は、プラズマ処理によって（例えば、プラズマ反応器のプラズマトーチ領域において）、完全に溶融することもできるし、少なくとも90重量%溶融することもできる。
このプロセスにおいて、出発ニオブ合金粉末は、インゴット誘導ニオブ合金粉末、又は気相還元ニオブ合金粉末、又は塩還元ニオブ合金粉末、又は本明細書において記載されるか、若しくは市販される他の任意のニオブ合金粉末源とすることができる。このプロセスにおいて、出発ニオブ合金粉末は、粉末冶金（powder metallurgy (powder-met)）誘導ニオブ合金粉末とすることができる。
例えば、ニオブ合金の気相還元粒子は、気化した塩化ニオブと混合した1種以上の気化した非ニオブ塩化物を、気化したナトリウムと接触させ、反応させることによって得ることができる。これらのニオブ合金の気相還元粒子は、気化した塩化ニオブと混合した1種以上の非ニオブ塩化物とナトリウムとの反応により形成され、この反応により生成した塩化ナトリウムによって被覆されたニオブ合金の多数の一次粒子から構成され得る。
出発ニオブ合金粉末は、任意で、非水素化であってもよく、プラズマ処理に導入する前に水素化してもよい。
ニオブ合金粉末を作製するプロセスにおいて、工程a）に先立って、第1のニオブ合金粉末を焼結して焼結粉末（圧粉体ログ又は他の形状品等の焼結塊の形態であってもよい）を得て、次いで、焼結粉末、又は焼結塊を電子ビーム溶融してインゴットを得て、次いで、インゴットを出発ニオブ合金粉末へと粉末化することにより、出発ニオブ合金粉末を形成することができる。焼結は、従来のニオブ合金粉末用焼結温度で行うことができる。例えば、単なる一例として、ニオブ合金粉末を、約700℃～約1450℃（又は約800℃～約1400℃、又は約900℃～約1300℃）の温度で焼結することができる。焼結時間は、1分～数時間、例えば、約10分～4時間、又は10分～3時間、又は約15分～約2時間、又は約20分～約1時間、又は他の時間とすることができる。任意で、熱処理又は焼結を1回以上行うことができ、これらは、同じ温度、同じ時間、又は異なる温度、及び／又は異なる熱処理時間であってもよい。焼結は、アルゴン雰囲気等の不活性雰囲気中で行うことができる。焼結は、金属粉末の焼結に使用される従来の炉内で行うことができる。
次いで粉末へと粉末化されるニオブ合金インゴットを形成する選択肢として、ニオブ合金インゴットは、任意の体積、又は直径、又は形状を有していても、任意の体積、又は直径、又は形状であってもよい。電子ビーム処理は、約1×10-3 Torr～約1×10-6 Torrの真空下、20000ボルト～28000ボルト及び15アンペア～40アンペアで、1時間当たり、約300 lbs.～約800 lbs.の溶融速度で行うことができる。溶融速度は、約1×10-4 Torr～1×10-5 Torrの真空下、24000ボルト～26000ボルト及び17アンペア～36アンペアで、1時間当たり、約400 lbs.～約600 lbs.であることがより好ましい。VAR処理に関して、溶融速度は、2×10-2 Torr～1×10-4 Torrの真空下、25ボルト～45ボルト及び12000アンペア～22000アンペアで、1時間当たり、500 lbs.～2000 lbs.であることが好ましく、2×10-2 Torr～1×10-4 Torrの真空下、30ボルト～60ボルト及び16000アンペア～18000アンペアで、1時間当たり、800 lbs.～1200 lbs.であることがより好ましい。
ニオブ合金インゴットは、少なくとも4インチ、若しくは少なくとも8インチの直径を有することができ、又は少なくとも9 1/2インチ、少なくとも11インチ、少なくとも12インチ以上の直径を有することができる。例えば、ニオブ合金インゴットは、約10インチ～約20インチ、又は約9 1/2インチ～約13インチ、又は10インチ～15インチ、又は9 1/2インチ～15インチ、又は11インチ～15インチの直径を有することができる。インゴットの高さ、すなわち、長さは、少なくとも5インチ、又は少なくとも10インチ、又は少なくとも20インチ、少なくとも30インチ、少なくとも40インチ、少なくとも45インチ等の任意の大きさとすることができる。例えば、インゴットの長さ、すなわち、高さは、約20インチ～約120インチ、又は約30インチ～約45インチとすることができる。インゴットは、円筒形状を有することができるが、他の形状も使用することができる。インゴットの形成後、従来技術を用いて、インゴットを任意で機械洗浄することができる。例えば、（表面の）機械洗浄によって、インゴットの直径を減少することができ、例えば、約1%～約10%の直径減少が達成される。具体例としては、インゴットは、12インチの鋳放し呼び径を有することができ、機械洗浄により、機械洗浄後には10.75インチ～11.75インチの直径を有することができる。
インゴットを脆くし、次いで、インゴットを破砕するか、又はインゴットに、ミリング、ジョークラッシャー破砕、ロールクラッシャー破砕、クロスビート等の粒子粉末化工程を行うことによって、ニオブ合金インゴットを出発ニオブ合金粉末へと粉末化することができる。インゴットを脆くするために、インゴットを、水素雰囲気の炉内へと投入する等により、水素化することができる。
プラズマ熱処理に関して、これは、プラズマ処理（plasma treatment）又はプラズマプロセシング（plasma processing）としても知られている。本発明において、RFプラズマ処理又は誘導プラズマ処理を使用することができる。例えば、カナダのケベック州、シャーブルックにあるTekna社のPL-35LS、又はPL-50、又はTEK-15、又は他のモデル等のRF熱プラズマシステム又は誘導プラズマ反応器を使用することができる。プラズマ用の中心ガスは、アルゴン、又はアルゴンと他のガスとの混合物、又はヘリウム等の他のガス等とすることができる。中心ガスの供給速度は、約10 L/min～約100 L/min、又は約15 L/min～約60 L/min、又は他の流速等の好適な流速とすることができる。プラズマ用のシースガスは、アルゴン、又はアルゴンと他のガスとの混合物、又は他の不活性ガス若しくはヘリウム等の他のガス等とすることができる。シースガスの供給速度は、約10 L/min～約120 L/min、又は約10 L/min～約100 L/min、又は他の流速等の好適な流速とすることができる。出発ニオブ合金粉末用のキャリアガスは、アルゴン、又はアルゴンと他のガスとの混合物（例えば、水素を添加してプラズマ強度を高めることができる）、又は他の不活性ガス若しくはヘリウム等の他のガス等とすることができる。キャリアガスの供給速度は、約1 L/min～約15 L/min、又は約2 L/min～約10 L/min、又は他の流速等の好適な流速とすることができる。出発ニオブ合金粉末をプラズマトーチ領域へと供給する速度は、任意の流速とすることができ、例えば、約1 g/min～約120 g/minのニオブ合金粉末、又は約5 g/min～約80 g/minの出発ニオブ合金粉末である。一般的に、出発ニオブ合金粉末の供給速度が小さい程、出発ニオブ合金粉末を、より均一で、より完全に球状化する処理が確保される。プラズマトーチ領域を出た後、1つ以上の冷却口を介する等して、冷却ガスを任意で使用することができる。冷却ガスは、ヘリウム又はアルゴン等の任意の好適な非反応性ガスとすることができる。冷却ガスを使用する場合は、様々な流速で供給することができる。例えば、冷却ガスの流速は、約25 L/min～300 L/min、又は約50 L/min～約200 L/min、又は他の大きさとすることができる。冷却ガスを使用する代わりに、又は冷却ガスを使用することに加えて、重力及び／又は水冷冷却ジャケットを任意で使用することができる。米国特許第5,200,595号及び国際公開第92/19086号に記載の設計を使用することができる。粉末を冷却した後、又は粉末を冷却し始めた後、不動態ガスを任意で使用することができる。不動態ガスは、酸素、空気、又は空気と酸素との組み合わせとすることができる。不動態ガスの流速は、約0.1 L/min～約1 L/min、又は他の大きさ等の任意の流速とすることができる。プラズマトーチのチャンバー圧は、約0.05 MPa～約0.15 MPa等の任意の好適な圧力とすることができる。陽極電圧は、約5 kV～約7.5 kVとすることができる。RFプラズマシステムの周波数は、3 MHz、又は他の値とすることができる。陽極電流は、約2.5 A～約4.5 Aとすることができる。電力は、約15 kW～約35 kWとすることができる。プラズマトーチから供給ノズル又はプローブ位置までの距離は、調節又は変化させることができる。この距離は、0 cm、又は約0 cm、又は約0 cm～約8 cmとすることができる。距離が大きくなる程、出発粉末の表面蒸発が少なくなる。よって、出発ニオブ合金粉末が非常に不規則な形状で、2超又は3超のアスペクト比を有する場合は、供給ノズルの距離を0 cmに近づけるという選択肢がある。出発ニオブ合金粉末が約1.3～2のアスペクト比を有する等、より規則的な形状である場合は、供給ノズルの距離を、任意でプラズマトーチからより離すことができる。また、より不規則な形状の出発ニオブ合金粉末を扱うために、より高いプラズマ粉末（plasma powder／plasma power）設定を使用することもできる。
プラズマ処理した粉末を、任意で、回収すること、例えば、アルゴンのような不活性ガス等の保護雰囲気下で回収することができる。回収した粉末は、水槽を使用する等して、不動態化することができる。回収した粉末は、水槽に導入する（例えば、水槽に沈める）ことができる。
ニオブ合金球のニオブ合金表面に堆積したナノ材料等の小さい粒子を除去するために（例えば、球上の付随物及び他の遊離材料を除去するために）、回収した粉末に対して、任意で、超音波処理法又は他の粉末振動法を行うことができる。回収したニオブ合金球は、例えば、アルゴンのような不活性ガス等の保護ガス下で、任意で乾燥することができる。この乾燥は、任意の温度、例えば、50℃～100℃の温度で、10分～24時間、又は1時間～5時間等行うことができる。回収した粉末は、更なる使用のために、アルミニウムで裏打ちした帯電防止バッグ等の密封バッグに入れることができる。
本発明で使用するプラズマ処理によって、出発ニオブ合金粉末の粒度分布及び／又は他の形態を作り出す努力を、プラズマプロセスを出る完成ニオブ合金粉末まで遂行することができる。他の方法によると、鋭端を除去するか、及び／又は表面粗さを除去するか、及び／又は出発ニオブ合金粉末を球状にするか、若しくはより球状にすることを除いては、粒子のサイズを実質的に維持することができる。よって、出発ニオブ合金粉末をプラズマ処理へと導入することに先立ち、望ましい粒度分布及び／又は他の粒子特性を達成する1以上の工程を、出発ニオブ合金粉末に対して行うことができる。例えば、出発ニオブ合金粉末の粒度分布は、そのD10及び／又はD90が、出発ニオブ合金粉末のD50の50%以内、又は40%以内、又は30%以内、又は25%以内、又は20%以内、又は15%以内、又は10%以内、又は5%以下になるようなものとすることができる。
プラズマ処理に導入する前の出発ニオブ合金粉末に、1以上の篩分け工程又は他の粒子スクリーニング工程を行って、例えば、上述の粒度分布を得たり、又は他の篩分をカットしたりすることができる。他の篩分のカットとしては、例えば、200以下のメッシュカット、225以下のメッシュカット、250以下のメッシュカット、275以下のメッシュカット、300以下のメッシュカット等（メッシュはUSメッシュサイズである）が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
プラズマ処理前の出発ニオブ合金粉末は、以下の粒径範囲の1つを有することができる：平均粒径を、約0.5ミクロン～約10ミクロン、又は約5ミクロン～約25ミクロン、又は約15ミクロン～約45ミクロン、又は約35ミクロン～約75ミクロン、又は約55ミクロン～約150ミクロン、又は約105ミクロン～約250ミクロンとすることができる。
ニオブ合金粉末を作製するプロセスにおいて、出発ニオブ合金粉末は、第1の粒度分布を有することができ、得られた（すなわち、完成した）ニオブ合金粉末（例えば、プラズマ処理後）は、第2の粒度分布を有することができる。第1の粒度分布と、第2の粒度分布とは、互いに15%以内、互いに10%以内、又は互いに5%以内、又は互いに2.5%以内、又は互いに1%以内である。
プラズマ処理に導入する前の出発ニオブ合金粉末を、脱酸素処理して、ニオブ合金粉末から酸素を除去することができる。
プラズマ処理前の出発ニオブ合金粉末を、分級又は篩分けして、様々なサイズを除去、例えば、20ミクロン未満、15ミクロン未満、10ミクロン未満、又は5ミクロン未満の粒子を除去することができる。
プラズマ処理を出た後は、プラズマ処理済ニオブ合金粉末に対して、1以上の後処理工程を行うことができる。
例えば、1つの後処理工程として、プラズマ処理済ニオブ合金粉末を1つ以上の篩に通して、或る特定のサイズのプラズマ処理済ニオブ合金粉末を除去することができる。
例えば、1つの後処理工程として、超音波処理又は他の振動技術を用いて、ニオブ合金球から不完全なものを除去することができる。例えば、プラズマ処理で得たニオブ合金球を、水槽に入れて、超音波処理し、ニオブ合金球上のナノ材料を除去し、次いで、ニオブ合金球を回収することができる。
例えば、1つの後処理工程として、プラズマ処理済ニオブ合金に対して、任意で、少なくとも1つの脱酸素工程、すなわち、「deox」工程を行うことができる。脱酸素は、プラズマ処理済ニオブ合金を、少なくとも1種の酸素ゲッターの存在下で、約500℃～約1000℃の温度にすることを含み得る。例えば、酸素ゲッターは、金属マグネシウム又はマグネシウム化合物とすることができる。金属マグネシウムは、板状、ペレット状、又は粉末状とすることができる。他の酸素ゲッター材料を使用することもできる。
例えば、1つの後処理工程として、プラズマ処理済ニオブ合金に対して、任意で、1以上の熱処理工程又は徐冷工程を行うことができる。プラズマ処理済ニオブ合金の熱処理工程に関して、この熱処理は、真空下又は不活性温度下で、従来の炉内で行うことができる。熱処理温度は、通常、少なくとも800℃、又は少なくとも1000℃、又は約800℃～約1450℃、又は約1000℃～約1450℃等である。任意の熱処理時間を用いることができるが、その例としては、少なくとも10分、少なくとも30分、約10分～約2時間以上が挙げられるが、これらに限定されるものではない。任意で、熱処理を1回以上行うことができ、これらは、同じ温度、同じ時間、又は異なる温度、及び／又は異なる熱処理時間であってもよい。熱処理を用いる場合には、熱処理後に、プラズマ処理済ニオブ合金は、熱処理前に達成したホールフローレートを維持するか、又は該ホールフローレートの20%以内、又は10%以内、又は5%以内とすることができる。
例えば、1つの後処理工程として、プラズマ処理済ニオブ合金に対して、従来技術又は他の好適な方法を用いる等して、酸浸出を行うことができる。米国特許第6,312,642号及び米国特許第5,993,513号に記載の様々なプロセスは、例えば、本明細書において使用することができ、その全体が、引用することにより本明細書の一部をなす。酸浸出は、主な酸として、強鉱酸、例えば、硝酸、硫酸、塩酸等を含む酸水溶液を用いて行うことができる。また、フッ酸（例えば、HF）を少量（例えば、酸の全重量に対して、10重量%未満、又は5重量%未満、又は1重量%未満）で使用することができる。鉱酸濃度（例えば、HNO3濃度）は、酸溶液中、約20重量%～約75重量%の範囲とすることができる。酸浸出は、例えば、米国特許第6,312,642号に示されるような酸組成物及び技術を用いて、昇温下（室温超～約100℃）又は室温下で行うことができる。酸浸出工程は、典型的に、標準大気条件下（例えば、約760 mm Hg）で行われる。上述のような従来の酸組成物及び圧力条件を使用して行う酸浸出工程により、これらの条件に合わせて、脱酸素粉末から可溶性金属酸化物を除去することができる。
プラズマ処理済ニオブ合金を、任意で窒素ドープすることができる。窒素に関して、該窒素は、気体、液体、又は固体等の任意の状態であってもよい。本発明の粉末は、ドーパントとして存在するか、又は他の形態で存在する窒素を任意の量で有することができる。窒素は、結晶形態及び／又は固溶体形態で、任意の割合で存在することができる。窒素ドープレベルは、5 ppm～5000 ppm以上とすることができる。
本発明のプラズマ処理済ニオブ合金は、多くの方法において使用することができる。例えば、プラズマ処理済ニオブ合金は、3D印刷とも呼ばれる積層造形法又は積層造形プロセスに使用して、物品、又は物品の部品を形成することができる。本発明のプラズマ処理済ニオブ合金粉末は、金属粉末を使用できるプロセス又は装置において使用することができる。本発明のプラズマ処理済粉末によって、積層造形の実施が容易となる。それに加えて、又はそれに替えて、本発明のプラズマ処理済粉末によって、積層造形装置への粉末の供給が改良され、及び／又は、印刷装置にプログラムされた設計によって、より精密な物品が得られる。
本発明のプラズマ処理済ニオブ合金粉末を利用することができる積層造形プロセスとしては、レーザー粉末床溶融、電子ビーム粉末床溶融、指向性エネルギー堆積、粉末若しくはワイヤーを介したレーザークラッディング、材料噴射、シート積層、又は液槽光重合が挙げられる。
これらの積層造形プロセスには、レーザー金属溶融、レーザー焼結、金属レーザー溶融、又は直接金属印刷、又は直接金属レーザー焼結と呼ばれるものがある。このプロセスにおいては、高出力のレーザービームを粉末床上に走査して、レーザービームの経路において粉末を必要な形状に焼結する。各層後、粉末床を短い距離だけ降下させ、新しい粉末層を適用する。プロセス全体を、不活性（例えば、アルゴン）又は活性の制御ガス雰囲気を有する密閉チャンバーで行い、材料／製品の性質を微調整する。
上記の積層造形プロセスには、レーザー金属蒸着（LMD）又はニアネットシェイプと呼ばれるものがある。このプロセスにおいては、ロボット又はガントリーシステムに接続した高出力のレーザービームを使用して、粉末又は金属ワイヤーを供給する溶融プールを金属基板上に形成する。LMDにおいては、粉末はキャリアガスに含有されており、レーザービームと同心のノズルを介して基板に向けられる。代替的には、ワイヤーを側面から供給してもよい。粉末又はワイヤーを溶融して溶融池を形成し、この溶融池が基板に接着し、層ごとに成長する。レーザービームと同心の追加のガスジェットによって、更なるシールド又はプロセスガス保護を提供することができる。
上記の積層造形プロセスには、金属粉末を溶融して、層ごとに3D形状を形成するガスメタルアーク溶接技術及びプラズマ溶接技術と呼ばれるものがある。このプロセスにおいては、アーク中、電極溶融物として金属ワイヤーを添加し、その液滴が基板上に層を成す。積層造形において使用する大部分の材料の熱感度を考慮すると、制御短絡金属移行等の低入熱のプロセスが好ましい。シールドガスによって、周囲空気から層を保護する。
プラズマ積層造形は、レーザー金属蒸着と類似しており、粉末をガス流において基板へと誘導し、プラズマ加熱により溶融させる。
上記の積層造形プロセスには、溶射と呼ばれるものがある。このプロセスにおいては、溶融加熱した粉末粒子又は溶融ワイヤーから得た液滴を、ガス流において基板へと加速させ、運動エネルギー及び熱によって局所的な接着を確保する。積層造形において使用する場合、溶射を層ごとに適用し、幾何学的な複雑さのない部品、例えば、チューブ又はレデューサー（reducers）を構築する。プロセスガスは、周囲雰囲気ガスから熱い材料を保護し、材料の性質を微調整するのに役立つ。
上記の積層造形プロセスには、電子ビーム溶融、又は真空中で電子ビームを使用した粉末床溶融プロセスと呼ばれるものがある。このプロセスは、レーザー焼結と類似している。
物品を形成するのに使用する積層造形装置又はプロセスは、以下の設定の1つ以上を有することができる：150 W～約175 W、又は155 W～165 Wのレーザー出力；約100 mm/s～約500 mm/s、例えば、約300 mm/s～約400 mm/sの走査速度；約30ミクロン～約100ミクロン、例えば、約80ミクロン～約90ミクロンのハッチ間隔；約10ミクロン～約50ミクロン、例えば、約30ミクロン～約40ミクロンの層厚；及び／又は、約3 J/mm2～約20 J/mm2、例えば、約4 J/mm2～約6 J/mm2のエネルギー密度。場合により、熱入力を低減する、及び／又は、熱応力を最小限にする、及び／又は、部品変形を最小限にするために、最大レーザー設定よりも低いものを利用してもよい。
積層造形においては、ニオブ合金ベースプレートを利用することが好ましいが、ステンレス鋼又はステンレス鋼合金等の他のベースプレートを使用することもできる。ニオブ合金ベースプレートによって、部品とベースプレートとの熱膨張係数（CTE）の差及び／又は熱伝導率の差を最小限にすることができる。その効果により、部品における残留熱応力を最小限にすることができ、及び／又は、プレートから部品が浮き上がるのを防ぐことができる。
本発明のニオブ合金粉末によって、積層造形プロセスを利用することにより、本発明のニオブ合金粉末から形成された物品が望ましい引張特性を達成できることが発見された。物品を、約800℃～約2000℃の温度等で（例えば、10分～10時間、又は30分～3時間、又は1時間～2時間）徐冷すると、これらの特性の1つ以上を高めることができる。
積層造形（AM）物体又は物品の形成において、本発明により以下の特性の1つ以上を達成することができる。最大引張強度（UTS）は、同じ形状の加工Nbよりも少なくとも50%又は少なくとも100%大きいものとすることができる。UTSは、50 KSI超、70 KSI超、80 KSI超、又は90 KSI超、例えば、約50 KSI～約100 KSIとすることができる。降伏応力は、同じ形状の加工Nbよりも少なくとも50%又は少なくとも100%大きいものとすることができる。降伏応力は、35 KSI超、40 KSI超、50 KSI超、又は80 KSI超、例えば、約35 KSI～約90 KSIとすることができる。本発明の徐冷済AM物品は、降伏応力の向上を示した。本発明の徐冷済AM物品は、UTSを損なうことなく、降伏応力の向上を示した。伸びは、約1%～約50%、例えば、約3%～40%、又は5%～35%とすることができる。本発明の徐冷済AM物品は、伸びの向上を示した。本発明によって、許容可能及び／又は良好なUTS、降伏応力、及び伸びのバランスが可能となる。
積層造形において利用されるプラズマ処理済ニオブ合金粉末によって、様々な物品が可能となり、その物品の品質及び精度は優れたものとなり得る。例えば、物品は、整形外科用インプラント、又は他の医療用インプラント、又は歯科用インプラントとすることができる。整形外科用インプラントは、手、足首、肩、臀部、膝、骨、関節全再建（関節形成）、頭部顔面再建、又は脊椎、又は人間の体若しくは動物の体の他の部分の代わりになるものとすることができる。歯科用インプラントは、顔面再建のためのものとすることができ、顔面再建には、下顎又は上顎が含まれるが、これらに限定されるものではない。医療用インプラント又は歯科用インプラントは、ヒト、並びに、イヌ、ネコ、及び他の動物等の他の動物において、有用である。
物品は、物理蒸着プロセスにおいて使用されるコイルセットのボス等のボスとすることができる。ボスは、連続気泡構造と、中実構造とを含むことができる。
物品は、金属蒸着プロセスにおいて使用する、スパッタリングターゲット、又はその部分、又はスパッタリングターゲット等を保持するのに使用する構造体等の任意の物品とすることができる。例えば、物品は、物理蒸着プロセス用のコイルセット又はその部品とすることができる。
任意で、プラズマ処理済ニオブ合金を更に処理して、コンデンサ電極（例えば、コンデンサ陽極）を形成することができる。これは、例えば、プラズマ処理済粉末を圧縮してプレス体を形成し、プレス体を焼結して多孔質体を形成し、多孔質体を陽極酸化することによって行うことができる。粉末のプレスは、任意の常法、例えば、粉末を金型に入れ、プレスを使用してこの粉末を圧縮することによって、例えば、プレス体、すなわち、圧粉体を形成すること等によって、達成することができる。様々なプレス密度を用いることができ、プレス密度としては、約1.0 g/cm3～約7.5 g/cm3が挙げられるが、これに限定されるものではない。粉末は、任意の常法によって、焼結、陽極酸化、及び／又は電解質を含浸することができる。例えば、米国特許第6,870,727号、米国特許第6,849,292号、米国特許第6,813,140号、米国特許第6,699,767号、米国特許第6,643,121号、米国特許第4,945,452号、米国特許第6,896,782号、米国特許第6,804,109号、米国特許第5,837,121号、米国特許第5,935,408号、米国特許第6,072,694号、米国特許第6,136,176号、米国特許第6,162,345号、及び米国特許第6,191,013号に記載の焼結技術、陽極酸化技術、及び含浸技術を本明細書において使用することができる。これらの特許は、その全体が、引用することにより本明細書の一部をなす。焼結陽極ペレットは、例えば、粉末に対して上述したのと同様のプロセスで脱酸素化することができる。陽極酸化した多孔質体に、更に硝酸マンガン溶液を含浸させ、焼成して、多孔質体上に酸化マンガン膜を形成することができる。湿式弁金属コンデンサでは、その筐体と併用して陰極として液体電解質を用いることができる。硝酸マンガンを二酸化マンガンに熱分解することにより、陰極プレートが適用され得る。ペレットを、例えば、硝酸マンガン水溶液に浸漬し、次いで、炉中、約250℃又は他の適切な温度で焼成して、二酸化マンガン被膜を生成することができる。硝酸塩の比重を変えながらこのプロセスを数回繰り返し、ペレットの全ての内表面及び外表面に厚い被膜を作り上げることができる。次いで、ペレットを、任意で、黒鉛及び銀に浸漬して、二酸化マンガン陰極プレートとの接続を高めることができる。例えば、陰極の表面に炭素が析出することにより、電気的な接続を達成することができる。次いで、炭素を導電性材料で被覆して、外部陰極端子との接続を容易にすることができる。この点から、コンデンサのパッケージングは常法によって行うことができ、このパッケージングとしては、例えば、チップ製造、樹脂封止、金型成形、リード線等を挙げることができる。
陽極形成の一部として、例えばカンファー（C10H16O）等のバインダーを、例えば粉末を100重量%として3重量%～5重量%の量で、粉末に添加することができ、混合物を型に投入し、圧縮成形し、圧縮状態のまま、0.3時間～1時間、1000℃～1400℃で加熱することにより焼結することができる。このような成形方法によって、焼結多孔質体からなるペレットを得ることが可能となる。
上述の成形プロセスを用いて得たペレットをコンデンサ陽極として採用する場合、粉末を圧縮成形する前に、リード線をペレットと一体化するために、粉末中にリード線を埋め込むことが好ましい。
上述のペレットを用いて、コンデンサを製造することができる。陽極を備えたコンデンサは、ペレットの表面、陽極に面する陰極、及び陽極と陰極との間に配置した固体電解質層を酸化することによって得ることができる。
陰極に、陰極端子を、半田付け等により接続する。また、陽極と、陰極と、固体電解質層とから構成される部材の周囲に樹脂外殻を形成する。陰極を形成するのに使用する材料の例としては、黒鉛、銀等が挙げられる。固体電解質層を形成するのに使用する材料の例としては、二酸化マンガン、酸化鉛、導電性ポリマー等が挙げられる。
ペレットの表面を酸化する場合、例えば、40 mA/g～120 mA/gの電流密度で、20 V～60 Vまで電圧を上げることによって、0.1重量%の濃度を有する硝酸、リン酸等の電解質溶液中で、30℃～90℃の温度で1時間～3時間ペレットを処理することを含む方法を用いることができる。そのような時間で酸化された部分に誘電体酸化膜が形成される。
上述のように、本発明のプラズマ処理済ニオブ合金は、コンデンサ陽極（例えば、湿式陽極又は固体陽極）を形成するのに使用することができる。コンデンサ陽極及びコンデンサ（湿式電解コンデンサ、固体コンデンサ等）は、例えば、米国特許第6,870,727号、米国特許第6,813,140号、米国特許第6,699,757号、米国特許第7,190,571号、米国特許第7,172,985号、米国特許第6,804,109号、米国特許第6,788,523号、米国特許第6,527,937号、米国特許第6,462,934号、米国特許第6,420,043号、米国特許第6,375,704号、米国特許第6,338,816号、米国特許第6,322,912号、米国特許第6,616,623号、米国特許第6,051,044号、米国特許第5,580,367号、米国特許第5,448,447号、米国特許第5,412,533号、米国特許第5,306,462号、米国特許第5,245,514号、米国特許第5,217,526号、米国特許第5,211,741号、米国特許第4,805,704号、及び米国特許第4,940,490号（これら全ての文献は、その全体が、引用することにより本明細書の一部をなす）に記載された任意の方法で形成することができ、及び／又は、これらの文献に記載の部品／設計の1つ以上を有することができる。粉末は、通常、圧粉体へと成形し、焼結して焼結体を形成することができ、従来技術を用いて焼結体を陽極酸化することができる。本発明に従って製造した粉末から作製されるコンデンサ陽極は、漏電特性が改良していると考えられる。本発明のコンデンサは、自動車エレクトロニクス、携帯電話、スマートフォン、モニター、マザーボード等のコンピュータ、TV及びCRTを含む家電エレクトロニクス、プリンター／コピー機、電源、モデム、ノート型パソコン、及びディスクドライブ等の様々な最終用途で使用することができる。
以下、出発ニオブ合金粉末、プラズマ処理済ニオブ合金粉末、ニオブ合金粉末から形成される部品の更なる詳細を説明する。この更なる詳細は、本発明の選択的な態様を更に成す。
本発明の方法によると、以下を有することができるニオブ合金粉末を作製することができる：
a）約2 g/cc～約18 g/ccの見掛け密度、
b）約5ミクロン～約25ミクロンのD10粒径、
c）約20ミクロン～約50ミクロンのD50粒径、
d）約30ミクロン～約100ミクロンのD90粒径、及び／又は、
e）約0.05 m2/g～約20 m2/gのBET表面積。
ニオブ合金粉末は、以下の性質の少なくとも1つを有することができる：
a）約3 g/cc～約18 g/ccの見掛け密度、
b）約12ミクロン～約25ミクロンのD10粒径、
c）約20ミクロン～約40ミクロンのD50粒径、
d）約30ミクロン～約70ミクロンのD90粒径、及び／又は、
e）約0.1 m2/g～約15 m2/gのBET表面積。
本発明の目的のために、これらの性質の少なくとも1つ、少なくとも2つ、少なくとも3つ、少なくとも4つ、又は5つ全ての性質が存在することができる。
本発明の少なくとも1つの実施形態においては、プラズマ処理済ニオブ合金粉末（又は出発ニオブ合金粉末）は、以下の特性を有することができるが、この粉末はこれらの範囲外の特性を有することもできると理解される：
純度レベル：
酸素含量は、約10 ppm～約60000 ppm、例えば、約10 ppm～約100 ppm、又は約25 ppm～約150 ppm、又は約25 ppm～約500 ppm、又は約10 ppm～約1000 ppm、又は約250 ppm～約50000 ppm、又は約500 ppm～約30000 ppm、又は約1000 ppm～約20000 ppmである。BET（m2/g）に対する酸素（ppm）の割合は、約2000～約4000、例えば、約2200～約3800、約2400～約3600、約2600～約3400、又は約2800～約3200等とすることができる。
炭素含量は、約1 ppm～約100 ppm（例えば、約10 ppm～約50 ppm、又は約20 ppm～約30 ppm）である。
窒素含量は、約100 ppm～約20000 ppm以上（例えば、約1000 ppm～約5000 ppm、又は約3000 ppm～約4000 ppm、又は約3000 ppm～約3500 ppm）である。
水素含量は、約1 ppm～約1000 ppm（例えば、約300 ppm～約750 ppm、又は約400 ppm～約600 ppm）である。
鉄含量は、約1 ppm～約50 ppm（例えば、約5 ppm～約20 ppm）である。
ニッケル含量は、約1 ppm～約150 ppm（例えば、約5 ppm～約100 ppm、又は約25 ppm～約75 ppm）である。
クロム含量は、約1 ppm～約100 ppm（例えば、約5 ppm～約50 ppm、又は約5 ppm～約20 ppm）である。
ナトリウム含量は、約0.1 ppm～約50 ppm（例えば、約0.5 ppm～約5 ppm）である。
カリウム含量は、約0.1 ppm～約100 ppm（例えば、約5 ppm～約50 ppm、又は約30 ppm～約50 ppm）である。
マグネシウム含量は、約1 ppm～約50 ppm（例えば、約5 ppm～約25 ppm）である。
リン（P）含量は、約5 ppm～約500 ppm（例えば、約100 ppm～約300 ppm）である。
フッ化物（F）含量は、約1 ppm～約500 ppm（例えば、約25 ppm～約300 ppm、又は約50 ppm～約300 ppm、又は約100 ppm～約300 ppm）である。
プラズマ処理済粉末（又は出発ニオブ合金粉末）（一次、二次、又は三次）は、メッシュサイズに基づき、以下のような（全体の%に対する）粒度分布を有することができる：
+60#が、約0.0%～約1%、好ましくは約0.0%～約0.5%、より好ましくは0.0%又は約0.0%である。
60/170が、約45%～約70%、好ましくは約55%～約65%、又は約60%～約65%である。
170/325が、約20%～約50%、好ましくは約25%～約40%、又は約30%～約35%である。
325/400が、約1.0%～約10%、好ましくは約2.5%～約7.5%、例えば、約4%～約6%である。
-400が、約0.1%～約2.0%、好ましくは約0.5%～約1.5%である。
本発明のプラズマ処理済ニオブ合金粉末は、単峰性、又は二峰性等の複峰性であり得る細孔径分布を有することもできる。
本発明のプラズマ処理済ニオブ合金粉末は、約0.01 m2/g～約20 m2/g、より好ましくは約0.05 m2/g～約5 m2/g、例えば、約0.1 m2/g～約0.5 m2/gのBET表面積を有することができる。
出発ニオブ合金粉末は、1 nm～約500 nm、又は10 nm～300 nm、又は15 nm～175 nm、又は20 nm～150 nm、又は25 nm～100 nm、又は30 nm～90 nm、又は他のサイズの範囲の平均粒径を有する一次粒子を含んでもよい。一次粒子の平均粒径及び粒度分布は、調製法に依存し得る。一次粒子は、一次粒子よりも粒径の大きな塊（clusters or agglomerates）を形成する傾向を有し得る。原料又は出発ニオブ合金粉末粒子の形状としては、フレーク状、角状、団塊状、若しくは球状、及びこれらの任意の組み合わせ、又はこれらの変化形を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。本発明を実施するのに使用する原料粉末は、ニオブ合金金属に関して、任意の純度を有することができるが、純度はより高い方が好ましい。例えば、原料又は出発粉末のニオブ合金純度（例えば、重量%）は、95%以上、又は99%以上、例えば、約99.5%以上、より好ましくは99.95%以上、更に好ましくは99.99%以上、又は99.995%以上、又は99.999%以上とすることができる。
本発明のプラズマ処理済ニオブ合金粉末製造プロセスの一部として、プラズマ処理の前後の任意の段階で、空気等の酸素含有ガスを用いて、ニオブ合金粉末を不動態化することができる。不動態化は、典型的には、処理の際、かつ、粉末を使用した焼結体形成の前に、粉末上に安定した酸化物膜を形成するために用いられる。そのため、本発明の粉末製造プロセスは、水素ドープ及び不動態化操作を含み得る。
ニオブ合金粉末の不動態化は、任意の好適な方法によって達成することができる。不動態化は、任意の好適な容器、例えば、レトルト、炉、真空チャンバー、又は真空炉において達成することができる。不動態化は、熱処理、脱酸素、窒化、脱油化（delubing）、造粒、ミリング、及び／又は焼結等の金属粉末の処理に使用した任意の設備において達成することができる。金属粉末の不動態化は、真空下で達成することができる。不動態化は、特定のガス圧まで、酸素含有ガスで容器を充填すること、及び特定の時間、容器内でガスを保持することを含み得る。粉末の不動態化に用いられるガスの酸素含量レベルは、1重量%～100重量%、又は1重量%～90重量%、又は1重量%～75重量%、又は1重量%～50重量%、又は1重量%～30重量%、又は20重量%～30重量%、又は空気若しくは大気以上の酸素含量、又は他の含量レベルとすることができる。酸素を、窒素、アルゴン、若しくはこれらの組み合わせ等の不活性ガス、又は他の不活性ガスと組み合わせて使用することができる。不活性ガスは、不動態化プロセスの際に、ニオブ合金と反応しない。窒素ガス及び／又はアルゴンガス等の不活性ガスは、酸素を除く不動態化ガスの残りの部分の全て又は本質的に全てを（例えば、98%超）構成し得ることが好ましい。空気を、不動態化ガスとして使用することができる。空気とは、大気又は乾燥空気を指し得る。乾燥空気の組成は、典型的には、窒素（約75.5重量%）、酸素（約23.2重量%）、アルゴン（約1.3重量%）、及び全量で約0.05%未満の残部である。乾燥空気における水素含量レベルは、約0.00005体積%である。
米国特許第7,803,235号に開示された技術から、不動態化プロセスに採用し得る追加的な技術を適用することができる。該文献は、その全体が、引用することにより本明細書の一部をなす。
本発明は以下の態様／実施形態／特徴を任意の順序及び／又は任意の組み合わせで包含する：
1.
a.1.0～1.25の平均アスペクト比を有する球状形状を有し、
b.ガス不純物を除くニオブ合金粉末の全重量に対して、少なくとも99.99重量%のニオブ合金純度を有し、
c.約0.5ミクロン～約250ミクロンの平均粒径を有し、
d.8.2 g/cc～20 g/ccの真密度を有し、
e.約2 g/cc～約18 g/ccの見掛け密度を有し、かつ、
f.20秒以下のホールフローレートを有する、ニオブ合金粉末。
2. プラズマ熱処理されている、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末。
3. 400 ppm未満の酸素レベルを有する、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末。
4. 300 ppm未満の酸素レベルを有する、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末。
5. 前記平均アスペクト比が1.0～1.1である、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末。
6. 前記平均アスペクト比が1.0～1.05である、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末。
7. 前記純度が少なくとも99.995重量%である、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末。
8. 前記平均粒径が約0.5ミクロン～約10ミクロンである、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末。
9. 前記平均粒径が約5ミクロン～約25ミクロンである、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末。
10. 前記平均粒径が約15ミクロン～約45ミクロンである、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末。
11. 前記平均粒径が約35ミクロン～約75ミクロンである、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末。
12. 前記平均粒径が約55ミクロン～約150ミクロンである、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末。
13. 前記平均粒径が約105ミクロン～約250ミクロンである、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末。
14. 以下の性質のうち少なくとも1つを有する、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末：
a.約5ミクロン～25ミクロンのD10径、
b.約20ミクロン～80ミクロンのD90径、及び／又は、
c.約100 ppm～約1000 ppm、例えば、約100 ppm～約250 ppmの酸素含量。
15. 任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末を含む物品。
16. 物理蒸着プロセス用のコイルセットのボスである、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の物品。
17. 前記ボスが、連続気泡構造と、中実構造とを含む、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の物品。
18. 物理蒸着プロセス用のコイルセット又はその部品である、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の物品。
19. 整形外科用インプラント又はその部品である、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の物品。
20. 歯科用インプラントである、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の物品。
21. 物品を形成する方法であって、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末を利用して、物品又はその部品の形状を形成することによって、物品を積層造形することを含む、方法。
22. 前記積層造形が、レーザー粉末床溶融を含む、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の方法。
23. 前記積層造形が、電子ビーム粉末床溶融を含む、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の方法。
24. 前記積層造形が、指向性エネルギー堆積を含む、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の方法。
25. 前記積層造形が、粉末又はワイヤーを介したレーザークラッディングを含む、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の方法。
26. 前記積層造形が、材料噴射を含む、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の方法。
27. 前記積層造形が、シート積層を含む、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の方法。
28. 前記積層造形が、液槽光重合を含む、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の方法。
29. 任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様のニオブ合金粉末を作製する方法であって、
a.不活性雰囲気中で、出発ニオブ合金粉末をプラズマ熱処理して、該出発ニオブ合金粉末の少なくとも外表面を少なくとも部分的に溶融し、熱処理済ニオブ合金粉末を得ることと、
b.不活性雰囲気中で、前記熱処理済ニオブ合金粉末を冷却して、ニオブ合金粉末を得ることと、
を含む、方法。
30. 前記出発ニオブ合金粉末が、インゴット誘導ニオブ合金粉末である、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の方法。
31. 前記出発ニオブ合金粉末が、粉末冶金ニオブ合金粉末である、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の方法。
32. 前記出発ニオブ合金粉末が第1の粒度分布を有しており、前記ニオブ合金粉末が第2の粒度分布を有しており、前記第1の粒度分布と前記第2の粒度分布とが、互いに10%以内である、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の方法。
33. 工程aに先立って、第1のニオブ合金粉末を焼結して焼結粉末を得て、次いで、該焼結粉末を電子ビーム溶融してインゴットを得て、次いで、該インゴットを出発ニオブ合金粉末へと粉末化することにより、前記出発ニオブ合金粉末を形成する、任意の上記又は下記の実施形態／特徴／態様の方法。
本発明は文及び／又は段落に記載される上記及び／又は下記のこれらの様々な特徴又は実施形態の任意の組み合わせを包含し得る。本明細書に開示される特徴の任意の組み合わせが本発明の一部であるとみなされ、組み合わせることができる特徴に関しては何ら限定を意図しない。
出願人らはこの開示における全ての引用文献の全内容を具体的に援用する。さらに、量、濃度又は他の値若しくはパラメータが範囲、好ましい範囲、又は好ましい上限値と好ましい下限値とのリストのいずれかとして与えられる場合、これは範囲が別々に開示されているかに関わらず、任意の範囲上限又は好ましい値と任意の範囲下限又は好ましい値との任意の対からなる全ての範囲を具体的に開示するものと理解される。数値の範囲が本明細書で言及されている場合、特に指定のない限り、範囲はその端点、並びに範囲内の全ての整数及び端数を含むことが意図される。本発明の範囲は、範囲を規定する場合に言及された特定の値に限定されることは意図されない。
本発明の他の実施形態は、本明細書の考察及び本明細書に開示される本発明の実施から当業者にとって明らかであろう。本明細書及び本実施例は単なる例示とみなされ、本発明の真の範囲及び趣旨は添付の特許請求の範囲及びその均等物により示されることが意図される。

Claims (41)

  1. a.1.0～1.25の平均アスペクト比を有する球状形状を有し、
    b.ガス不純物を除くニオブ合金粉末の全重量に対して、少なくとも99.99重量%のニオブ合金純度を有し、
    c.約0.5ミクロン～約250ミクロンの平均粒径を有し、
    d.約2 g/cc～約18 g/ccの見掛け密度を有し、
    e.8.2 g/cc～20 g/ccの真密度を有し、かつ、
    f.20秒以下のホールフローレートを有する、
    ニオブ合金粉末。
  2. プラズマ熱処理されている、請求項1に記載のニオブ合金粉末。
  3. 400 ppm未満の酸素レベルを有する、請求項1に記載のニオブ合金粉末。
  4. 300 ppm未満の酸素レベルを有する、請求項1に記載のニオブ合金粉末。
  5. 前記平均アスペクト比が1.0～1.1である、請求項1に記載のニオブ合金粉末。
  6. 前記平均アスペクト比が1.0～1.05である、請求項1に記載のニオブ合金粉末。
  7. 前記純度が少なくとも99.9重量%である、請求項1に記載のニオブ合金粉末。
  8. 前記平均粒径が約0.5ミクロン～約10ミクロンである、請求項1に記載のニオブ合金粉末。
  9. 前記平均粒径が約5ミクロン～約25ミクロンである、請求項1に記載のニオブ合金粉末。
  10. 前記平均粒径が約15ミクロン～約45ミクロンである、請求項1に記載のニオブ合金粉末。
  11. 前記平均粒径が約35ミクロン～約75ミクロンである、請求項1に記載のニオブ合金粉末。
  12. 前記平均粒径が約55ミクロン～約150ミクロンである、請求項1に記載のニオブ合金粉末。
  13. 前記平均粒径が約105ミクロン～約250ミクロンである、請求項1に記載のニオブ合金粉末。
  14. 以下の性質のうち少なくとも1つを有する、請求項1に記載のニオブ合金粉末：
    a.約5ミクロン～25ミクロンのD10径、
    b.約20ミクロン～80ミクロンのD90径、又は、
    c.10 ppm～1000 ppmの酸素。
  15. 請求項1～14のいずれか一項に記載のニオブ合金粉末を含む物品。
  16. 物理蒸着プロセス用のコイルセットのボスである、請求項15に記載の物品。
  17. 前記ボスが、連続気泡構造と、中実構造とを含む、請求項16に記載の物品。
  18. 物理蒸着プロセス用のコイルセット又はその部品である、請求項15に記載の物品。
  19. 整形外科用インプラント又はその部品である、請求項15に記載の物品。
  20. 前記整形外科用インプラントが、連続気泡構造と、中実構造とを含む、請求項19に記載の物品。
  21. 歯科用インプラントである、請求項15に記載の物品。
  22. 前記歯科用インプラントが、連続気泡構造と、中実構造とを含む、請求項21に記載の物品。
  23. 物品を形成する方法であって、請求項1～14のいずれか一項に記載のニオブ合金粉末を利用して、前記物品又はその部品の形状を形成することによって、前記物品を積層造形することを含む、方法。
  24. 前記積層造形が、レーザー粉末床溶融を含む、請求項23に記載の方法。
  25. 前記積層造形が、電子ビーム粉末床溶融を含む、請求項23に記載の方法。
  26. 前記積層造形が、指向性エネルギー堆積を含む、請求項23に記載の方法。
  27. 前記積層造形が、粉末又はワイヤーを介したレーザークラッディングを含む、請求項23に記載の方法。
  28. 前記積層造形が、材料噴射を含む、請求項23に記載の方法。
  29. 前記積層造形が、シート積層を含む、請求項23に記載の方法。
  30. 前記積層造形が、液槽光重合を含む、請求項23に記載の方法。
  31. 請求項1に記載のニオブ合金粉末を作製する方法であって、
    a.不活性雰囲気中で、出発ニオブ合金粉末をプラズマ熱処理して、該出発ニオブ合金粉末の少なくとも外表面を少なくとも部分的に溶融し、熱処理済ニオブ合金粉末を得ることと、
    b.不活性雰囲気中で、前記熱処理済ニオブ合金粉末を冷却して、ニオブ合金粉末を得ることと、
    を含む、方法。
  32. 前記出発ニオブ合金粉末が、インゴット誘導ニオブ合金粉末である、請求項31に記載の方法。
  33. 前記出発ニオブ合金粉末が、粉末冶金ニオブ合金粉末である、請求項31に記載の方法。
  34. 前記出発ニオブ合金粉末が第1の粒度分布を有しており、前記ニオブ合金粉末が第2の粒度分布を有しており、前記第1の粒度分布と前記第2の粒度分布とが、互いに10%以内である、請求項31に記載の方法。
  35. 工程aに先立って、第1のニオブ合金粉末を焼結して焼結粉末を得て、次いで、該焼結粉末を電子ビーム溶融してインゴットを得て、次いで、該インゴットを出発ニオブ合金粉末へと粉末化することにより、前記出発ニオブ合金粉末を形成する、請求項31に記載の方法。
  36. 前記純度が、少なくとも99.995重量%である、請求項1に記載のニオブ合金粉末。
  37. 放射線遮蔽部品である、請求項15に記載の物品。
  38. 超伝導空洞である、請求項15に記載の物品。
  39. パイプ又はバルブである、請求項15に記載の物品。
  40. 前記積層造形が、コールドスプレーを含む、請求項23に記載の方法。
  41. 前記ニオブ合金粉末を、金属射出成形によって加工する、請求項23に記載の方法。
JP2021533695A 2018-12-12 2019-12-06 球状ニオブ合金粉末、それを含有する製品、及びその作製方法 Active JP7250374B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2023039360A JP2023078274A (ja) 2018-12-12 2023-03-14 球状ニオブ合金粉末、それを含有する製品、及びその作製方法

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201862778377P 2018-12-12 2018-12-12
US62/778,377 2018-12-12
PCT/US2019/064810 WO2020123265A1 (en) 2018-12-12 2019-12-06 Spherical niobium alloy powder, products containing the same, and methods of making the same

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2023039360A Division JP2023078274A (ja) 2018-12-12 2023-03-14 球状ニオブ合金粉末、それを含有する製品、及びその作製方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2022513817A true JP2022513817A (ja) 2022-02-09
JP7250374B2 JP7250374B2 (ja) 2023-04-03

Family

ID=69006066

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2021533695A Active JP7250374B2 (ja) 2018-12-12 2019-12-06 球状ニオブ合金粉末、それを含有する製品、及びその作製方法
JP2023039360A Pending JP2023078274A (ja) 2018-12-12 2023-03-14 球状ニオブ合金粉末、それを含有する製品、及びその作製方法

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2023039360A Pending JP2023078274A (ja) 2018-12-12 2023-03-14 球状ニオブ合金粉末、それを含有する製品、及びその作製方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20220023942A1 (ja)
EP (1) EP3870382A1 (ja)
JP (2) JP7250374B2 (ja)
KR (1) KR20210100674A (ja)
CN (1) CN113165066A (ja)
CA (1) CA3120873A1 (ja)
WO (1) WO2020123265A1 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11179780B2 (en) * 2016-12-09 2021-11-23 H.C. Starck Inc. Fabrication of metallic parts by additive manufacturing
CN111590084B (zh) * 2019-02-21 2022-02-22 刘丽 一种金属粉体材料的制备方法
CN110218997B (zh) * 2019-05-31 2020-12-01 阳江市五金刀剪产业技术研究院 一种刀具涂层的加工方法
FR3115480B1 (fr) * 2020-10-27 2022-12-09 Commissariat Energie Atomique Procédé de fabrication d’une structure poreuse pour le transport d’un fluide

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10195501A (ja) * 1996-12-27 1998-07-28 High Frequency Heattreat Co Ltd 熱プラズマによる加熱処理粒体及び加熱処理方法
JPH11269511A (ja) * 1998-03-25 1999-10-05 High Frequency Heattreat Co Ltd Ｎｂ・Ａｌ系金属材料の球状粉末とその製造体、および該球状粉末の製造方法ならびに装置
JP2004091889A (ja) * 2002-09-02 2004-03-25 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 金属ニオブ粉末およびその製造方法
CN103752836A (zh) * 2014-01-16 2014-04-30 北京科技大学 一种制备细粒径球形铌钛基合金粉末的方法
CN105798315A (zh) * 2016-04-11 2016-07-27 西安欧中材料科技有限公司 一种高品质球形铌粉的制备方法
CN108500281A (zh) * 2018-05-03 2018-09-07 宁夏东方钽业股份有限公司 球形钽、铌及钽铌合金粉末、及其制备方法及其在3d打印及医疗器械中的用途
CN108500981A (zh) * 2018-04-04 2018-09-07 中山大学南方学院 基于物联网的药品投递智能机器人***及药品投递方法
US20180297122A1 (en) * 2015-12-16 2018-10-18 Amastan Technologies Llc Spheroidal titanium metallic powders with custom microstructures
JP2021521333A (ja) * 2018-04-13 2021-08-26 タニオビス ゲー・エム・ベー・ハーＴＡＮＩＯＢＩＳ ＧｍｂＨ ３ｄ印刷用の金属粉末

Family Cites Families (42)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4805704A (en) 1985-10-12 1989-02-21 Kobashi Kogyo Co., Ltd. Rotary tilling device
US4940490A (en) 1987-11-30 1990-07-10 Cabot Corporation Tantalum powder
US5211741A (en) 1987-11-30 1993-05-18 Cabot Corporation Flaked tantalum powder
US5580367A (en) 1987-11-30 1996-12-03 Cabot Corporation Flaked tantalum powder and method of using same flaked tantalum powder
US4945452A (en) 1989-11-30 1990-07-31 Avx Corporation Tantalum capacitor and method of making same
US5200595A (en) 1991-04-12 1993-04-06 Universite De Sherbrooke High performance induction plasma torch with a water-cooled ceramic confinement tube
US5217526A (en) 1991-05-31 1993-06-08 Cabot Corporation Fibrous tantalum and capacitors made therefrom
US5245514A (en) 1992-05-27 1993-09-14 Cabot Corporation Extruded capacitor electrode and method of making the same
US5448447A (en) 1993-04-26 1995-09-05 Cabot Corporation Process for making an improved tantalum powder and high capacitance low leakage electrode made therefrom
US5412533A (en) 1993-06-22 1995-05-02 Rohm Co., Ltd. Solid electrolytic capacitor and manufacturing method thereof
US5993513A (en) 1996-04-05 1999-11-30 Cabot Corporation Method for controlling the oxygen content in valve metal materials
US6165623A (en) 1996-11-07 2000-12-26 Cabot Corporation Niobium powders and niobium electrolytic capacitors
US6616623B1 (en) 1997-07-02 2003-09-09 Idializa Ltd. System for correction of a biological fluid
US5837121A (en) 1997-10-10 1998-11-17 Kemet Electronics Corporation Method for anodizing valve metals
US6051044A (en) 1998-05-04 2000-04-18 Cabot Corporation Nitrided niobium powders and niobium electrolytic capacitors
CZ2001751A3 (cs) 1998-08-28 2001-08-15 Kemet Electronics Corporation Kondenzátor a způsob anodické oxidace kovové anody
US6462934B2 (en) 1998-09-16 2002-10-08 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
US6322912B1 (en) 1998-09-16 2001-11-27 Cabot Corporation Electrolytic capacitor anode of valve metal oxide
US6391275B1 (en) 1998-09-16 2002-05-21 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
US6072694A (en) 1998-09-30 2000-06-06 Kemet Electronics Corporation Electrolytic capacitor with improved leakage and dissipation factor
GB9824442D0 (en) 1998-11-06 1999-01-06 Avx Ltd Manufacture of solid state capacitors
US6375704B1 (en) 1999-05-12 2002-04-23 Cabot Corporation High capacitance niobium powders and electrolytic capacitor anodes
US6136176A (en) 1999-05-21 2000-10-24 Kemet Electronics Corporation Capacitor with conductive polymer
GB9916048D0 (en) 1999-07-08 1999-09-08 Avx Ltd Solid state capacitors and methods of manufacturing them
GB9918852D0 (en) 1999-08-10 1999-10-13 Avx Ltd Manufacture of solid state capacitors
GB9926975D0 (en) 1999-11-15 2000-01-12 Avx Ltd Solid state capacitors and methods of manufacturing them
WO2001096620A2 (en) 2000-05-22 2001-12-20 Cabot Corporation High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same
US6436268B1 (en) 2000-08-02 2002-08-20 Kemet Electronics Corporation Non-aqueous electrolytes for anodizing
DE10222405B4 (de) 2002-05-21 2007-09-27 Epcos Ag Chipkondensator und Verfahren zu dessen Herstellung
JP2004091843A (ja) * 2002-08-30 2004-03-25 Hitachi Metals Ltd 高純度高融点金属粉末の製造方法
US6870727B2 (en) 2002-10-07 2005-03-22 Avx Corporation Electrolytic capacitor with improved volumetric efficiency
EP1606977A2 (en) * 2003-02-28 2005-12-21 Honeywell International, Inc. Coil constructions configured for utilization in physical vapor deposition chambers, and methods of forming coil constructions
US6699757B1 (en) 2003-03-26 2004-03-02 Macronix International Co., Ltd. Method for manufacturing embedded non-volatile memory with sacrificial layers
US6788523B1 (en) 2003-05-30 2004-09-07 Kemet Electronics Electrolyte for electrolytic capacitor
KR20060057571A (ko) * 2003-09-25 2006-05-26 허니웰 인터내셔널 인코포레이티드 Ｐｖｄ 부재 및 코일의 리퍼비싱 방법
US6804109B1 (en) 2003-10-20 2004-10-12 Kemet Electronics Corporation Solid electrolyte capacitor having transition metal oxide underlayer and conductive polymer electrolyte
US7803235B2 (en) 2004-01-08 2010-09-28 Cabot Corporation Passivation of tantalum and other metal powders using oxygen
US7172985B2 (en) 2005-06-07 2007-02-06 Kemet Electronics Corporation Dielectric ceramic capacitor comprising non-reducible dielectric
JP4947384B2 (ja) * 2008-08-07 2012-06-06 大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構 超伝導高周波加速空洞の製造方法
JP5883787B2 (ja) * 2009-08-19 2016-03-15 スミス アンド ネフュー インコーポレーテッド 多孔質インプラント構造物
CN103121105B (zh) * 2013-03-19 2015-04-01 北京科技大学 一种制备微细球形Nb-W-Mo-Zr合金粉末的方法
CN104084594A (zh) * 2014-06-05 2014-10-08 中国科学院福建物质结构研究所 一种制备微细球形铌粉的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10195501A (ja) * 1996-12-27 1998-07-28 High Frequency Heattreat Co Ltd 熱プラズマによる加熱処理粒体及び加熱処理方法
JPH11269511A (ja) * 1998-03-25 1999-10-05 High Frequency Heattreat Co Ltd Ｎｂ・Ａｌ系金属材料の球状粉末とその製造体、および該球状粉末の製造方法ならびに装置
JP2004091889A (ja) * 2002-09-02 2004-03-25 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 金属ニオブ粉末およびその製造方法
CN103752836A (zh) * 2014-01-16 2014-04-30 北京科技大学 一种制备细粒径球形铌钛基合金粉末的方法
US20180297122A1 (en) * 2015-12-16 2018-10-18 Amastan Technologies Llc Spheroidal titanium metallic powders with custom microstructures
CN105798315A (zh) * 2016-04-11 2016-07-27 西安欧中材料科技有限公司 一种高品质球形铌粉的制备方法
CN108500981A (zh) * 2018-04-04 2018-09-07 中山大学南方学院 基于物联网的药品投递智能机器人***及药品投递方法
JP2021521333A (ja) * 2018-04-13 2021-08-26 タニオビス ゲー・エム・ベー・ハーＴＡＮＩＯＢＩＳ ＧｍｂＨ ３ｄ印刷用の金属粉末
CN108500281A (zh) * 2018-05-03 2018-09-07 宁夏东方钽业股份有限公司 球形钽、铌及钽铌合金粉末、及其制备方法及其在3d打印及医疗器械中的用途

Also Published As

Publication number Publication date
EP3870382A1 (en) 2021-09-01
JP7250374B2 (ja) 2023-04-03
WO2020123265A1 (en) 2020-06-18
CA3120873A1 (en) 2020-06-18
KR20210100674A (ko) 2021-08-17
CN113165066A (zh) 2021-07-23
US20220023942A1 (en) 2022-01-27
JP2023078274A (ja) 2023-06-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11691197B2 (en) Spherical tantalum powder, products containing the same, and methods of making the same
KR102389784B1 (ko) 구형 분말을 함유하는 애노드 및 커패시터
JP7228307B2 (ja) 球状タンタル－チタン合金粉末、それを含有する製品、及びその作製方法
JP7250374B2 (ja) 球状ニオブ合金粉末、それを含有する製品、及びその作製方法
JP5630962B2 (ja) 亜酸化ニオブ、亜酸化ニオブの製造方法ならびに亜酸化ニオブを含有するアノードを有するキャパシタ
US20190271068A1 (en) Powder Metallurgy Sputtering Targets And Methods Of Producing Same

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210621

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20210621

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20220428

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20220512

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20220812

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20221110

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20230213

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20230314

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7250374

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150