CN105642905B - 一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法，选取镍基合金或者配置合金；采用真空感应熔炼法融化合金；通氩气将熔融的合金液通过石英管的嘴喷射、快速冷却形成含非晶的条带；条带进入真空热处理环境中，非晶相转变为晶相；再破碎形成不规则形状的镍基合金粉末；建立能量密度高和加热强度大的等离子体炬；以氩气作为载气，通过送粉探针将原料送入等离子体炬的芯部高温区中熔化；导入粉体球化室，在极高的温度梯度下冷却固化，形成球形的镍基合金粉颗粒并收集。本方法扩大原材料范围，有效的控制晶体的转变，提高合金的塑性、强度等机械性能，制备的产品球形度高、流动性好、粒度分布均匀、组织均匀，可用于热喷涂及3D打印技术等。

Description

一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法
技术领域
本发明涉及一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法，属于金属粉末制备技术领域。
背景技术
目前可以应用于3D打印的镍基合金有：Inconel 738，具有良好的高温蠕变断裂强度，抗热腐蚀性是较低铬含量的超合金。Hastelloy X，在高温下具有高强度和抗氧化性，在高达1200℃的环境中，也具有良好的延展性，目前，主要应用于航空航天技术中，例如燃气轮机部件和燃烧区组件如过渡管、燃烧器罐、喷杆、排气管、加力燃烧室等；而且还因为具有耐应力腐蚀开裂的性能，应用于工业炉、石油化工及化学过程工业中。Inconel 625，在高温约815℃的条件下依然具有良好的负载性能，而且耐腐蚀性强，广泛应用于航空航天、化工及电力工业中。Inconel 713，具有优异的抗热疲劳性能，以及在927℃的特殊断裂强度，适用于喷气发动机燃气轮机叶片。Inconel 718，是基于铁镍硬化的超合金，具有良好的耐腐蚀性及耐热、拉伸、疲劳、蠕变性，适用于各种高端应用，例如，飞机涡轮发动机和陆基涡轮机等。
由于技术条件的限制，国内生产球形镍基合金粉末的公司很少，且大多数为中低档产品，不能满足高端客户要求。粉末冶金用，特别是热喷涂、3D打印用等高质量球形镍基合金粉还需进口。
发明内容
本发明的目的是克服球形粉末组织结构和性能的不足，提供一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是包括以下步骤：
第一步，选取镍基合金或者Ni、Fe、Cr、Mo、Ti等元素为原材料配置成合金（合金比例根据自己的需求配比，不影响本发明的制备方法）；
第二步，采用真空感应熔炼法，将混合合金放入石英管中，通过感应线圈加热并通入电磁振动使合金完全均匀融化，加入的电流为15-40A；
第三步，通入氩气产生气压，将熔融的合金液通过石英管的嘴喷射到高速旋转（不同的转速获得不同的厚度和非晶量的多少，800-2000r/min为较佳）的铜锟上，在快速冷却（104-109K/s)的条件下，形成含有大量非晶的条带，熔炼环境中合金的真空度为1.0×10-3～1.0×10-2，加入氩气为-0.3～-0.8MPa；
第四步，含有非晶存在的条带进入一定温度的真空热处理环境（只要没有空气就行）中，将非晶相转变为晶相，加热温度为300-1000℃，时间为0.5-10h，使其成分均匀化，控制得到需要的组织，细化晶粒，减少空心等结构缺陷，同时提高合金的塑性、强度等机械性能；
第五步，再对合金条带进行破碎，形成不规则形状的镍基合金粉末，粒径为100-250微米；
第六步，建立能量密度高和加热强度大的等离子体炬，射频功率为10-40KW；
第七步，以氩气作为载气，通过送粉探针将原料送入等离子体炬的芯部高温区中，镍基合金粉原料迅速吸热熔化，所述携粉气体的流量1-10L/min，送料速率为1-10 kg/h，中气流量为10-60L/min，边气流量为20-100 L/min；
第八步，将熔融的粉末导入粉体球化室，在极高的温度梯度（2000℃以上降到400℃度以下）下迅速冷却固化，形成球形的镍基合金粉颗粒并经粉末收集装置收集。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有下列优点：
一、可以制备不同类型的镍基合金，也可以添加多种合金元素并控制成分，扩大原材料的应用范围；
二、将真空感应熔炼法和甩带法结合，将合金完全融化和混合，并通过甩带的方式形成具有大量非晶的镍基合金条带，可以更有效的控制晶体的转变；
三、热处理是在真空环境中，通过热处理，控制得到需要的组织，细化晶粒，减少空心等结构缺陷，同时提高合金的塑性、强度等机械性能；
四、该发明能够一次连续的完成合金的熔化、甩带和热处理，缩短工艺流程；
五、将破碎的合金粉末，使用射频等离子球化技术制备出球形度高、流动性好、粒度分布均匀、杂质少的球形镍基合金粉末；
六、该球形粉末晶粒细小、组织均匀、塑性好、强度、硬度高，可用于热喷涂及3D打印等。
具体实施方式
实施例一
本实施例提供一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法，包括下述步骤：
第一步，选用镍基高温合金Inconel718为原材料；
第二步，采用真空感应熔炼法，将混合合金放入石英管中，通过感应线圈加热并通入电磁振动使合金完全均匀融化，加入的电流为15A；
第三步，通入氩气产生气压，将熔融的合金通过石英管的嘴喷射到高速旋转的铜锟上，转速为1000r/min，在快速冷却的条件下，冷却速度为104K/s，形成含有非晶的条带，熔炼环境中合金的真空度为1.0×10-2，加入氩气为-0.3MPa；
第四步，含有非晶存在的条带进入一定温度的真空的热处理环境中，将非晶相转变为晶相，加热温度为300℃，时间为0.5h，使其成分均匀化，控制得到需要的组织，细化晶粒，减少空心等结构缺陷，同时提高合金的塑性、强度等机械性能；
第五步，再对合金条带进行破碎，形成不规则形状的镍基合金粉末，粒径为100-150微米；
第六步，建立能量密度高和加热强度大的等离子体炬，射频功率为10KW；
第七步，以氩气作为载气，通过送粉探针将原料送入等离子体炬的芯部高温区中，镍粉原料迅速吸热熔化，所述携粉气体的流量2L/min，送料速率为1kg/h，中气流量为20L/min，边气流量为30L/min；
第八步，将熔融的粉末导入粉体球化室，在极高的温度梯度下迅速冷却固化，形成球形的镍基合金粉颗粒，经粉末收集装置收集，球形粉末粒径为80-100微米。
实施例二
本实施例提供一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法，包括下述步骤：
第一步，选用Ni、Cr、Mo、Nb、Fe、Ti、Mn、Si、C、Cu、P和S按比例配置，其中Cr为20～20.5，Mo为8～10，Nb为3.15～4.15，Fe≤5，Ti≤0.4，Mn≤0.5，Si≤0.5，C≤0.1，Cu≤0.5，P≤0.015，S≤0.015；
第二步，采用真空感应熔炼法，将混合合金放入石英管中，通过感应线圈加热并通入电磁振动使合金完全均匀融化，加入的电流为20A；
第三步，通入氩气产生气压，将熔融的合金通过石英管的嘴喷射到高速旋转的铜锟上，转速为1200r/min，在快速冷却的条件下，形成含有非晶的条带，冷却速度为104K/s，熔炼环境中合金的真空度为1.0×10-2，加入氩气为-0.5MPa；
第四步，含有非晶存在的条带进入一定温度的真空的热处理环境中，将非晶相转变为晶相，加热温度为500℃，时间为3h，使其成分均匀化，控制得到需要的组织，细化晶粒，减少空心等结构缺陷，同时提高合金的塑性、强度等机械性能；
第五步，再对合金条带进行破碎，形成不规则形状的镍基合金粉末，粒径为150-200微米；
第六步，建立能量密度高和加热强度大的等离子体炬，射频功率为10KW；
第七步，以氩气作为载气，通过送粉探针将原料送入等离子体炬的芯部高温区中，镍粉原料迅速吸热熔化，所述携粉气体的流量4L/min，送料速率为1.3kg/h，中气流量为40L/min，边气流量为50L/min；
第八步，将熔融的粉末导入粉体球化室，在极高的温度梯度下迅速冷却固化，形成球形的镍基合金粉颗粒，经粉末收集装置收集，球形粉末粒径为100-130微米。
实施例三
本实施例提供一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法，包括下述步骤：
第一步，选用镍基合金Inconel718为基础材料；
第二步，采用真空感应熔炼法，将混合合金放入石英管中，通过感应线圈加热并通入电磁振动使合金完全均匀融化，加入的电流为25A；
第三步，通入氩气产生气压，将熔融的合金通过石英管的嘴喷射到高速旋转的铜锟上，转速为1400r/min，在快速冷却的条件下，冷却速度为105K/s，形成含有非晶的条带，熔炼环境中合金的真空度为1.0×10-3，加入氩气为-0.6MPa；
第四步，含有非晶存在的条带进入一定温度的真空的热处理环境中，将非晶相转变为晶相，加热温度为800℃，时间为8h，使其成分均匀化，控制得到需要的组织，细化晶粒，减少空心等结构缺陷，同时提高合金的塑性、强度等机械性能；
第五步，再对合金条带进行破碎，形成不规则形状的镍基合金粉末，粒径为100-200微米；
第六步，建立能量密度高和加热强度大的等离子体炬，射频功率为30KW；
第七步，以氩气作为载气，通过送粉探针将原料送入等离子体炬的芯部高温区中，镍粉原料迅速吸热熔化，所述携粉气体的流量5L/min，送料速率为1.9kg/h，中气流量为50L/min，边气流量为60L/min；
第八步，将熔融的粉末导入粉体球化室，在极高的温度梯度下迅速冷却固化，形成球形的镍基合金粉颗粒，经粉末收集装置收集，球形粉末粒径为100-150微米。
总之，本发明采用真空感应熔炼法，将混合合金放入石英管中，通过感应线圈加热并通入电磁振动使合金完全均匀融化；并制备出具有大量非晶存在的镍基合金，不仅扩大原材料应用范围，而且通过热处理，控制得到需要的组织，细化晶粒，减少空心等结构缺陷，同时提高合金的塑性、强度等机械性能；结合射频等离子体粉体球化技术，制备出球形度高、流动性好、粒度分布均匀、组织均匀、塑性好、强度好的的球形镍基合金粉末，可用于热喷涂及3D打印技术等，制备出的产品质量和性能更好。

Claims (7)

1.一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法，其特征在于包括：
第一步，选取镍基合金或者Ni、Fe、Cr、Mo、Ti等元素为原材料配置成合金；
第二步，采用真空感应熔炼法，将混合合金放入石英管中，通过感应线圈加热并通入电磁振动使合金完全均匀融化；
第三步，通入氩气产生气压，将熔融的合金液通过石英管的嘴喷射到高速旋转的铜锟上，在快速冷却的条件下，形成含有非晶的条带；
第四步，含有非晶存在的条带进入真空热处理环境中，将非晶相转变为晶相；
第五步，再对合金条带进行破碎，形成不规则形状的镍基合金粉末；
第六步，建立能量密度高和加热强度大的等离子体炬；
第七步，以氩气作为载气，通过送粉探针将原料送入等离子体炬的芯部高温区中，镍基合金粉原料迅速吸热熔化；送粉载气的流量1-10L/min，送料速率为1-10 kg/h，中气流量为10-60L/min，边气流量为20-100 L/min；
第八步，将熔融的粉末导入粉体球化室，迅速冷却固化，形成球形的镍基合金粉颗粒并经粉末收集装置收集。
2.如权利要求1所述的一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法，其特征在于：所述第二步，感应线圈加入的电流为15-40A。
3.如权利要求1所述的一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法，其特征在于：所述第三步，工艺环境中合金的真空度为1.0×10-3～1.0×10-2，加入氩气为-0.3～-0.8MPa。
4.如权利要求1所述的一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法，其特征在于：所述第四步，真空热处理环境的加热温度为300-1000℃，时间为0.5-10h。
5.如权利要求1所述的一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法，其特征在于：所述第五步，形成不规则形状的镍基合金粉末之粒径为100-250微米。
6.如权利要求1所述的一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法，其特征在于：所述第六步，等离子体炬的射频功率为10-40KW。
7.如权利要求1所述的一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法，其特征在于：所述第八步，形成的球形粉末为50-100微米。
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