CN101709055A - 离子液体的合成制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子液体的合成制备方法，包括以下工艺步骤：(1)合成步骤：将氯代正丁烷和N-甲基咪唑按1∶1～1.2∶1的摩尔比混合，回流搅拌状态下反应4～10小时，反应温度为70℃～90℃，得到反应产物；(2)萃取分离步骤：向得到的反应产物中加入萃取剂乙酸乙酯，通过萃取实现乙酸乙酯相与离子液体相的分离，获得离子液体。本发明工艺简单，可操作性强，生产效率高，离子液体的转化率为85％以上，而且充分利用了原料，降低了生产成本，提高了离子液体的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化物的合成制备方法。
背景技术
离子液体是21世纪备受关注的一种新兴的溶剂和反应介质。由于离子液体本身蒸汽压低，不挥发，且易回收，因此用离子液体代替挥发性的有机溶剂，无论对降低生产成本还是对环境友好角度来说，都具有潜在的巨大经济价值和广泛的人文内涵。离子液体作为一种绿色溶剂广泛应用于电化学、有机合成、催化和分离等领域，同时也是许多高分子聚合反应和加工的良溶剂。目前离子液体从实验室走向工业应用主要不是技术可行性问题，而是离子液体本身的成本问题。降低离子液体的成本，是离子液体代替挥发性有机溶剂的瓶颈。离子液体合成初期反应速率较高，随着得率的升高，离子液体逐渐变为溶剂，原料变为溶质，反应速率急剧下降，一般采取延长反应时间提高离子液体得率，再进行原料的提纯分离，这样大大增加了能耗、降低了效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化物([BMIM]Cl)的合成制备方法，该方法能提高离子液体[BMIM]Cl的纯度，降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种离子液体的合成制备方法，以氯代正丁烷和N-甲基咪唑为原料，包括以下工艺步骤：
(1)将氯代正丁烷和N-甲基咪唑按1∶1～1.2∶1的摩尔比混合，回流搅拌状态下反应4～10小时，反应温度为70℃～90℃，得到浅黄色的反应产物，所述反应产物的主要成分为1-丁基-3-甲基咪唑氯化物，以及未反应的氯代正丁烷和N-甲基咪唑。将所述反应产物进行减压分离，将反应产物中未反应的氯代正丁烷分离出来，并回收利用。
(2)向除去氯代正丁烷后的反应产物中加入萃取剂乙酸乙酯，通过萃取实现乙酸乙酯相与离子液体相的分离，获得纯净的离子液体。将所述乙酸乙酯相进行减压分离，将乙酸乙酯相中未反应的N-甲基咪唑与乙酸乙酯分离，分别回收利用。
以上减压分离出来的原料氯代正丁烷和N-甲基咪唑，以及萃取剂乙酸乙酯均循环再利用。
为加强搅拌效果，所述搅拌采用高速搅拌。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明工艺简单，可操作性强，生产效率高，离子液体的转化率为85％以上。
2、本发明中通过萃取分离步骤前后的两次减压分离，将未参与反应的原料氯代正丁烷和N-甲基咪唑，以及萃取剂乙酸乙酯分离出来循环再利用，实现了原料的充分利用。
3、本发明采用合理的工艺流程，降低了生产成本，而且也提高了离子液体的纯度。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如附图所示，将氯代正丁烷和N-甲基咪唑加入反应釜中，回流高速搅拌得到反应产物，其主要成分为1-丁基-3-甲基咪唑氯化物，以及未反应的氯代正丁烷和N-甲基咪唑。将反应产物导入减压分离塔进行减压分离，将未反应的氯代正丁烷分离出来，并循环回收至反应釜中再利用。将分离除去氯代正丁烷后的反应产物导入离心萃取器内，加入萃取剂乙酸乙酯，将反应产物萃取分离为含有N-甲基咪唑的乙酸乙酯相与离子液体相，获得纯净的离子液体。将乙酸乙酯相导入减压分离塔进行减压分离，将乙酸乙酯相中未反应的N-甲基咪唑与乙酸乙酯分离，分别循环至反应釜和离心萃取器中再利用。
实施例1
取氯代正丁烷2.05kg，N-甲基咪唑1.63kg(氯代正丁烷与N-甲基咪唑的摩尔比为1.11∶1)，加入8L玻璃反应釜中，玻璃反应釜夹套温度控制为72±1℃，玻璃反应釜上方冷凝器温度≤20℃控制，搅拌速率为260～280r/min，反应10小时，得浅黄色液体反应产物；将该液体反应产物导入减压分离塔，分离回收未反应的氯代正丁烷0.48kg；再将除去氯代正丁烷后的浅黄色液体与萃取剂乙酸乙酯4.2kg加入离心萃取器内，实现乙酸乙酯相与离子液体相的分离，获得纯净的离子液体2.98kg(转化率为85％)；乙酸乙酯相进入减压分离塔实现乙酸乙酯和N-甲基咪唑的分离，回收得到N-甲基咪唑0.24kg。分离回收的氯代正丁烷、N-甲基咪唑和乙酸乙酯分别进行循环再利用。
实施例2
取氯代正丁烷3.00kg，N-甲基咪唑2.60kg(氯代正丁烷与N-甲基咪唑的摩尔比为1.02∶1)，加入8L玻璃反应釜中，玻璃反应釜夹套温度控制80±1℃，玻璃反应釜上方冷凝器温度≤20℃控制，搅拌速率为300～320r/min，反应8小时，得浅黄色液体反应产物；将该液体反应产物导入减压分离塔，分离回收未反应的氯代正丁烷0.30kg；再将除去氯代正丁烷后的浅黄色液体与萃取剂乙酸乙酯5.0kg加入离心萃取器内，实现乙酸乙酯相与离子液体相的分离，获得纯净的离子液体4.87kg(转化率为87％)；乙酸乙酯相进入减压分离塔实现乙酸乙酯和N-甲基咪唑的分离，回收得到N-甲基咪唑0.21kg。分离回收的氯代正丁烷、N-甲基咪唑和乙酸乙酯分别进行循环再利用。
实施例3
取氯代正丁烷3.06kg，N-甲基咪唑2.26kg(氯代正丁烷与N-甲基咪唑的摩尔比为1.2∶1)，加入8L玻璃反应釜中，玻璃反应釜夹套温度控制85±1℃，玻璃反应釜上方冷凝器温度≤20℃控制，搅拌速率为280～300r/min，反应6小时，得浅黄色液体反应产物；将该液体反应产物导入减压分离塔，分离回收未反应的氯代正丁烷0.52kg；再将除去氯代正丁烷后的浅黄色液体与萃取剂乙酸乙酯5.2kg加入离心萃取器内，实现乙酸乙酯相与离子液体相的分离，获得纯净的离子液体4.73kg(转化率为89％)；乙酸乙酯相进入减压分离塔实现乙酸乙酯和N-甲基咪唑的分离，回收得到N-甲基咪唑0.18kg。分离回收的氯代正丁烷、N-甲基咪唑和乙酸乙酯分别进行循环再利用。
Claims (3)
1.离子液体的合成制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)合成步骤：将氯代正丁烷和N-甲基咪唑按1∶1～1.2∶1的摩尔比混合，回流搅拌状态下反应4～10小时，反应温度为70℃～90℃，得到反应产物；
(2)萃取分离步骤：向得到的反应产物中加入萃取剂乙酸乙酯，通过萃取实现乙酸乙酯相与离子液体相的分离，获得离子液体。
2.如权利要求1所述的离子液体的合成制备方法，其特征在于：在所述萃取分离步骤前，有一个减压分离步骤，将所述反应产物进行减压分离，将反应产物中的氯代正丁烷分离出来。
3.如权利要求1所述的离子液体的合成制备方法，其特征在于：在所述萃取分离步骤后，再将所述乙酸乙酯相进行减压分离，将N-甲基咪唑与乙酸乙酯分离。
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| CN102909076A (zh) * | 2012-11-08 | 2013-02-06 | 江南大学 | 尿素醇解合成碳酸二乙酯的离子液体催化剂及其制备方法 |
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