CN101704558A - 均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法 - Google Patents

均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法，(1)将0.05～0.15mol/L的含镍的无机盐水溶液放入烧杯中，加入表面活性剂，表面活性剂的浓度为5g/L～10g/L，磁力搅拌3h；滴加氨水，氨水与含镍的无机盐水溶液的体积比为0.01∶1～0.015∶1，磁力搅拌0.5～2h；(2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于马弗炉内加热反应12～20h；反应温度为80～150℃；(3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；(4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在350～500℃焙烧2～4h，得到多孔结构的氧化镍纳米薄片。本发明的NiO纳米薄片，孔的直径为30～40nm；Ni0纳米薄片的直径为300～400nm，NiO属立方晶系，纯度高，产品质量好。

Description

均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无机纳米材料的制备方法，特别是一种均匀、中孔结构的氧化镍(NiO)纳米薄片的制备方法。
背景技术：
纳米氧化镍(NiO)是一种重要的半导体材料，在工业上主要用作生产电池电极、催化剂、磁性材料、半导体(如压敏、热敏电阻)、镍锌铁氧体、燃料敏化太阳能电池等，已成为目前世界范围的研究热点之一。由于纳米NiO这些独特的性质强烈的依赖于它们的形貌和尺寸，因此不同形貌结构的纳米NiO的合成已经引起了广大研究工作者的极大兴趣。据文献报道，Han等(Powder Technology，2004，147，113-116)采用水-油微胞法制备了NiO纳米颗粒。Wu等(J.Materials Letters，2007，61-3174-3178)采用改进的溶胶凝胶法制备了NiO纳米颗粒。Yang等(J.Cryst.Growth Des，2007，7，2716-2719)通过醋酸镍在水和甘油混合溶剂，水解制备了康乃馨状的NiO纳米结构微球。Feng等(J.Am.Chem.Soc.2008，130，5262-5266)以KIT-6为模板制备了双峰分布的、有序介孔NiO材料。Kuang等(J.Phys.Chem.C，2009，113，5508-5513)在阴离子表面活性剂的作用下，通过水热法制备了新型的层状结构的NiO微米球。Zhou(J.AM.CHEM.SOC.2009，131，2959-2964)采用水合肼法制备了纳米片组成的凹多面体NiO纳米颗粒。
另外，多孔材料由于具有均匀分布的微孔或孔洞，孔隙率高、体密度小，还具有高的比表面积及其独特的物理表面特性，并且不同的多孔性能够改变材料的物理和化学性质，因此多孔结构材料成为生物工程、环境工程、催化剂和传感器领域中一种具有发展前景的功能材料。
Feng等(J.Am.Chem.Soc.2008，130，5262-5266)以KIT-6为模板制备了双峰分布的、有序的介孔NiO材料。到目前为止，均匀、中孔结构的纳米NiO的合成还未见文献报道。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法，以针对工业化生产多孔NiO纳米粉体的技术难题，提供了一种工艺简单、成本低的多孔结构的NiO纳米薄片的制备方法，以制备出高纯度的多孔结构的NiO纳米薄片，具有理论和实际应用价值。
本发明的一种均匀、中孔结构的NiO纳米薄片的制备方法的工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
(1)将一定量0.05～0.15mol/L的含镍的无机盐水溶液放入100mL的烧杯中，加入表面活性剂，表面活性剂的浓度为5g/L～10g/L，磁力搅拌3h后；滴加氨水，氨水与含镍的无机盐水溶液的体积比为0.01∶1～0.015∶1，磁力搅拌0.5～2h，形成蓝绿色透明的混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于马弗炉内加热反应12～20h；反应温度为80～150℃；
(3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；
(4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在350～500℃焙烧2～4h，得到多孔结构的NiO纳米薄片。
整个反应过程的化学反应式可以表示如下：
NH3·H2O→NH4 ++OH-
Ni2++2OH-→Ni(OH)2
Ni(OH)2→NiO+H2O
其中，所述的含镍的无机盐为六水合氯化镍、六水合硝酸镍。
其中，所述的表面活性剂是十六烷基溴化铵(CTAB)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
其中，所述的NiO纳米薄片中孔分布均匀，孔的直径为30～40nm。
其中，所述的均匀、中孔结构的NiO纳米薄片的直径为300～400nm，厚度为几个nm。
其中，所述的NiO纳米薄片的NiO成立方相，结晶度高。
在本发明所述不同的浓度和反应温度条件下，均能得到立方相的均匀、中孔结构的NiO纳米薄片，纯度高，产品质量好。
本发明制备的均匀、中孔结构的NiO纳米薄片不但有利于开拓NiO本身独特的性能和应用，而且有助于其它新的纳米结构器件的开发和应用。
本发明一种均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法，其优点及功效在于：
(1)所制得的NiO纳米薄片具有莲藕状的多孔结构且孔洞分布均匀。
(2)所制得的均匀、中孔结构的NiO纳米薄片纯度高，不含有其它形貌的NiO。
(3)所制得的均匀、中孔结构的NiO纳米薄片性能稳定，在空气中不易变性。
(4)工艺简单，对设备要求低，原材料易得到，费用低廉，可以进行大批量生产。
(四)附图说明
图1均匀、中孔结构的NiO纳米薄片的制备流程图。
图2采用本方法制备的均匀、中孔结构的NiO纳米薄片的X-射线衍射谱图。
图3采用本方法制备的均匀、中孔结构的NiO纳米薄片的扫描电镜照片。
(五)具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不仅限于此。
实施例1
(1)将80mL，0.05mol/L的六水合氯化镍的水溶液放入100mL的烧杯中，加入0.5g的十六烷基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌3h后；滴加0.8mL氨水，磁力搅拌2h，形成淡绿色透明的混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于马弗炉内加热反应15h；反应温度为150℃；
(3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；
(4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在500℃焙烧2h，得到均匀、中孔结构的NiO纳米薄片.图2为中孔结构的NiO纳米薄片的X射线衍射图谱，所有衍射峰都很好的对应于立方相NiO，衍射峰强度高且尖锐，说明样品结晶度高.
实施例2
(1)将80mL，0.75mol/L的六水合氯化镍的水溶液放入100mL的烧杯中，加入0.5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，磁力搅拌3h后；滴加0.8mL氨水，磁力搅拌2h，形成淡绿色透明的混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于马弗炉内加热反应18h；反应温度为120℃；
(3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；
(4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在400℃焙烧3h，得到均匀、中孔结构的NiO纳米薄片。图3为中孔结构的NiO纳米薄片的扫描电镜图谱，NiO纳米薄片中孔分布均匀，孔的直径为30～40nm；均匀、中孔结构的NiO纳米薄片的直径为300～400nm，厚度为几个nm。
实施例3
(1)将80mL，0.15mol/L的六水合硝酸镍的水溶液放入100mL的烧杯中，加入0.7g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，磁力搅拌3h后；滴加1.0mL氨水，磁力搅拌2h，形成淡绿色透明的混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于马弗炉内加热反应20h；反应温度为80℃；
(3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；
(4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在350℃焙烧4h，得到均匀、中孔结构的NiO纳米薄片。

Claims (6)

1.一种均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法，特征在于：具体步骤如下：
(1)将一定量0.05～0.15mol/L的含镍的无机盐水溶液放入烧杯中，加入表面活性剂，表面活性剂的浓度为5g/L～10g/L，磁力搅拌3h后；滴加氨水，氨水与含镍的无机盐水溶液的体积比为0.01∶1～0.015∶1，磁力搅拌0.5～2h，形成蓝绿色透明的混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于马弗炉内加热反应12～20h；反应温度为80～150℃；
(3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；
(4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在350～500℃焙烧2～4h，得到多孔结构的氧化镍纳米薄片。
2.根据权利要求1所述的均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法，特征在于：所述的含镍的无机盐为六水合氯化镍、六水合硝酸镍。
3.根据权利要求1所述的均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法，特征在于：所述的表面活性剂是十六烷基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法，特征在于：所述的氧化镍纳米薄片中孔分布均匀，孔的直径为30～40nm。
5.根据权利要求1所述的均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法，特征在于：所述的均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的直径为300～400nm，厚度为几个nm。
6.根据权利要求1所述的均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法，特征在于：所述的氧化镍纳米薄片的氧化镍成立方相。
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