CN101696027B - 立方体氧化铜纳米粒子及其合成方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及立方体氧化铜纳米粒子及其制备方法和用途。本发明以微波为加热介质将醋酸铜水溶液、氢氧化钠三缩四乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合均匀，搅拌下微波加热至溶液颜色变为透亮的深棕色后停止微波加热，即得到立方体氧化铜纳米粒子。本发明方法实验过程简单，不需要复杂苛刻的工艺条件，得到的产品可用于制备气敏元件。
Description
一、技术领域
本发明涉及立方体氧化铜纳米粒子及其制备方法和用途。
二、背景技术
普通氧化铜是一种用途广泛的多功能精细无机材料，主要应用在印染、玻璃、陶瓷、医药及催化等领域。当普通氧化铜粒子的粒径达到纳米级时，将使它功能更加独特，应用更加广泛。目前普遍采用固相反应法、水热法、醇热法、沉淀法、喷雾热解法、控制双射流的液相沉淀技术、声化学法、压力-热液法、微乳液法、激光蒸凝法、微波沸腾回流法、电化学法、模板法等，但是都有很多问题尚待解决。第一，合成条件比较苛刻，温度要求比较高，需要煅烧等工艺。第二，很难合成出形状明确的氧化铜纳米粒子。
三、发明内容
本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种合成工艺简单易行，安全可靠，无环境污染，产物为立方体的氧化铜纳米粒子及其用途。
本发明提供的技术方案为：氧化铜纳米粒子，所述氧化铜纳米粒子的形貌呈立方体。
上述氧化铜纳米粒子的制备方法：以微波为加热介质将醋酸铜水溶液、氢氧化钠三缩四乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液混合均匀，搅拌下微波加热至溶液颜色变为透亮的深棕色后停止微波加热，即得到立方体氧化铜纳米粒子。
所述醋酸铜水溶液的浓度为0.01-0.08mol·dm-3，氢氧化钠三缩四乙二醇溶液的浓度为0.02-0.10mol·dm-3，聚乙烯吡咯烷酮水溶液的浓度为0.05-0.60mol·dm-3，所述微波加热功率为300-500瓦，加热时间为30-150s。
上述醋酸铜水溶液、氢氧化钠三缩四乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液中醋酸铜∶氢氧化钠∶聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1～2∶2～4∶1～10。
本发明立方体氧化铜纳米粒子可用于制备气敏元件。
本发明避免了使用高温加热的反应条件，将反应时间迅速提高到3分钟以内，没有引入任何杂质，对反应物和产物不需要任何处理，合成工艺简单易行、安全可靠，无任何危险和环境污染。
四、附图说明
图1是本发明产品的X-射线衍射图；
图2是本发明产品的透射电镜图；其中(a)若干立方体氧化铜纳米粒子的透射电镜图(b)单个立方体氧化铜纳米粒子的透射电镜图。
五、具体实施方式
本发明是在50ml圆底烧瓶中按照摩尔比Cu(OAc)2∶NaOH∶PVP为1～2∶2～4∶1～10条件下依次加入醋酸铜水溶液、氢氧化钠三缩四乙二醇溶液、PVP水溶液，保持总体积在15ml，混合均匀后形成均相的淡蓝色溶液，然后置入微波炉中，搅拌下以500～1000瓦的功率加热30～150s。待溶液颜色变为透亮的深棕色后停止微波加热。即得到立方体氧化铜纳米粒子。
将得到立方体氧化铜纳米粒子置于研钵中，加去离子水充分研磨，成糊状后，涂覆在带有金电极的陶瓷管上(外径d＝1.35mm，长度1＝4mm)，在马弗炉中500℃高温下烧结2h，然后向陶瓷管中穿入Ni-Cr合金加热丝(d＝0.5mm，R＝35Ω)，即制作成烧结型旁热式气敏元件。
本发明以微波为加热为辅助手段，以醋酸铜水溶液、氢氧化钠三缩四乙二醇溶液、PVP水溶液混合并控制反应时间来制备立方体氧化铜纳米粒子，没有引入任何杂质，对反应物和产物不需要任何处理，合成工艺简单易行，反应时间大大缩短，而且安全可靠，无任何危险和环境污染。本发明尤其采用氢氧化钠三缩四乙二醇溶液和PVP水溶液使得制备得氧化铜纳米粒子形貌可控。
参照图1、2，本申请人用本发明合成的产品CuO作了X-射线衍射、透射电镜分析，证明本发明生产的产品为氧化铜纳米粒子且形状为立方体。
下面举出本发明具体实施例：
例一、在50ml圆底烧瓶中按照摩尔比Cu(CH3COO)2∶NaOH∶PVP为1∶2∶10条件下依次加入醋酸铜水溶液、氢氧化钠三缩四乙二醇溶液、PVP水溶液，保持总体积在15ml，混合均匀后形成均相的淡蓝色溶液，然后置入微波炉中，搅拌下以800瓦功率加热20s。待溶液颜色变为透亮的深棕色后停止微波加热。即得到平均粒径为41nm的立方体氧化铜纳米粒子。
例二、在50ml圆底烧瓶中按照摩尔比Cu(CH3COO)2∶NaOH∶PVP为1∶1∶5的条件下依次加入醋酸铜水溶液、氢氧化钠三缩四乙二醇溶液、PVP水溶液，保持总体积在15ml，混合均匀后形成均相的淡蓝色溶液，然后置入微波炉中，搅拌下以850瓦功率加热65s。待溶液颜色变为透亮的深棕色后停止微波加热。即得到平均粒径为88nm的立方体氧化铜纳米粒子。
例三、在50ml圆底烧瓶中按照摩尔比Cu(CH3COO)2∶NaOH∶PVP为2∶1∶10的条件下依次加入醋酸铜水溶液、氢氧化钠三缩四乙二醇溶液、PVP水溶液，保持总体积在15ml，混合均匀后形成均相的淡蓝色溶液，然后置入微波炉中，搅拌下以950瓦功率加热120s。待溶液颜色变为透亮的深棕色后停止微波加热。即得到粒径为140nm的立方体氧化铜纳米粒子。
例四、在50ml圆底烧瓶中按照摩尔比Cu(CH3COO)2∶NaOH∶PVP为1∶2∶10条件下依次加入醋酸铜水溶液、氢氧化钠三缩四乙二醇溶液、PVP水溶液，保持总体积在15ml，混合均匀后形成均相的淡蓝色溶液，然后置入微波炉中，搅拌下以1000瓦功率加热100s。待溶液颜色变为透亮的深棕色后停止微波加热。即得到平均粒径为110nm立方体形貌的氧化铜纳米粒子。
例五、在50ml圆底烧瓶中按照摩尔比Cu(CH3COO)2∶NaOH∶PVP为1∶2∶8条件下依次加入醋酸铜水溶液、氢氧化钠三缩四乙二醇溶液、PVP水溶液，保持总体积在15ml，混合均匀后形成均相的淡蓝色溶液，然后置入微波炉中，搅拌下以900瓦功率加热120s。待溶液颜色变为透亮的深棕色后停止微波加热。即得到平均粒径为92nm立方体氧化铜纳米粒子。
例六、将例一所制备立方体氧化铜纳米粒子置于研钵中，加去离子水充分研磨，成糊状后，涂覆在带有金电极的陶瓷管上(外径d＝1.35mm，长度1＝4mm)，在马弗炉中500℃高温下烧结2h，然后向陶瓷管中穿入Ni-Cr合金加热丝(d＝0.5mm，R＝35Ω)，即制作成烧结型旁热式气敏元件.用气敏元件特性测试仪对该元件的气敏性能进行测试。当工作电流为180mA时，甲醛气体体积分数为300×10-6时，元件的灵敏度为8.5，响应时间为10s，恢复时间为12s。
例七、将例五所制备立方体氧化铜纳米粒子置于研钵中，加去离子水充分研磨，成糊状后，涂覆在带有金电极的陶瓷管上(外径d＝1.35mm，长度1＝4mm)，在马弗炉中500℃高温下烧结2h，然后向陶瓷管中穿入Ni-Cr合金加热丝(d＝0.5mm，R＝35Ω)，即制作成烧结型旁热式气敏元件.用气敏元件特性测试仪对该元件的气敏性能进行测试。当工作电流为180mA时，甲醛气体体积分数为300×10-6时，元件的灵敏度为7.4，响应时间为10s，恢复时间为10s。
例八、将例一所制备立方体氧化铜纳米粒子置于研钵中，加去离子水充分研磨，成糊状后，涂覆在带有金电极的陶瓷管上(外径d＝1.35mm，长度1＝4mm)，在马弗炉中500℃高温下烧结2h，然后向陶瓷管中穿入Ni-Cr合金加热丝(d＝0.5mm，R＝35Ω)，即制作成烧结型旁热式气敏元件.用气敏元件特性测试仪对该元件的气敏性能进行测试。当工作电流为180mA时，氨气气体体积分数为300×10-6时，元件的灵敏度为3.5，响应时间为11s，恢复时间为10s。
例九、将例一所制备立方体氧化铜纳米粒子置于研钵中，加去离子水充分研磨，成糊状后，涂覆在带有金电极的陶瓷管上(外径d＝1.35mm，长度1＝4mm)，在马弗炉中500℃高温下烧结2h，然后向陶瓷管中穿入Ni-Cr合金加热丝(d＝0.5mm，R＝35Ω)，即制作成烧结型旁热式气敏元件.用气敏元件特性测试仪对该元件的气敏性能进行测试。当工作电流为180mA时，一氧化碳气体体积分数为300×10-6时，元件的灵敏度为1.8，响应时间为13s，恢复时间为9s。
Claims (5)
1.氧化铜纳米粒子，其特征在于：氧化铜纳米粒子的形貌呈立方体，且由下法制得：以微波为加热介质，将醋酸铜水溶液、氢氧化钠三缩四乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合均匀，搅拌下微波加热至溶液颜色变为透亮的深棕色后停止微波加热，即得到立方体氧化铜纳米粒子。
2.权利要求1所述的氧化铜纳米粒子的制备方法，其特征在于：以微波为加热介质，将醋酸铜水溶液、氢氧化钠三缩四乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合均匀，搅拌下微波加热至溶液颜色变为透亮的深棕色后停止微波加热，即得到立方体氧化铜纳米粒子。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述醋酸铜水溶液的浓度为0.01-0.08mol·dm-3，氢氧化钠三缩四乙二醇溶液的浓度为0.02-0.10mol·dm-3，聚乙烯吡咯烷酮水溶液的浓度为0.05-0.60mol·dm-3，所述微波加热功率为300-500瓦，加热时间为30-150s。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：醋酸铜水溶液、氢氧化钠三缩四乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液中醋酸铜∶氢氧化钠∶聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1～2∶2～4∶1～10。
5.权利要求1所述的立方体氧化铜纳米粒子用于制备气敏元件。
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