CN105693246B - 一种氧化钇透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种氧化钇透明陶瓷的制备方法包括如下步骤：以六水硝酸钇为原料，氟化铵为氟源，180℃水热反应24h制备获得纳米氟化钇，然后700℃退火得到管状纳米氟氧化钇粉体；然后以所得氟氧化钇纳米粉体为原料，经研磨、50Mpa干压成型，于空气气氛1450℃无压烧结20h，得到氧化钇透明陶瓷。本发明的制备方法具有烧结温度低，成本低，易于操作等优点，制备出的氧化钇陶瓷致密度高、透光度好。

Description

一种氧化钇透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化钇透明陶瓷的制备方法，具体属于陶瓷材料制备领域。
背景技术
透明陶瓷又称光学透明陶瓷，具有透光性，还具有陶瓷本身的高强度、耐高温、耐腐蚀、耐冲刷等优异性能，在激光、医学成像、能源、勘探等方面均具有广泛的应用前景，高性能透明陶瓷是当前陶瓷材料领域研究的热点之一。
氧化钇透明陶瓷是一种优良的激光基质材料。近年来，稀土氧化物透明陶瓷的研究越来越多，其制备工艺和陶瓷质量也得到了不断优化和提高。如中国专利CN200910198283.4将7at％氧化镧的氧化钇粉体经200Mpa冷等静压成型，马弗炉1450℃烧结20h，然后在1800℃真空烧结8h得到透明氧化钇陶瓷；专利200910195846.4以商业高纯氧化钇粉体为原料，氧化锆为烧结助剂，球磨后加入聚丙烯酸盐，模具注浆成型，在氢气或真空气氛下无压烧结，得到高光学质量的氧化钇透明陶瓷，1100nm处透光率达81.3％；专利CN200510027208.3用氨水和碳酸氢氨混合液做沉淀剂，滴入硝酸镥和硝酸铕的混合液中，陈化干燥退火得到氧化镥铕纳米粉体，然后干压成型、等静压，还原气氛无压烧结得到5％Eu掺杂的氧化镥基透明光学陶瓷，可见光波段透光率超过80％。
由于氧化钇熔点高(>2400℃)，将其烧结成透明陶瓷比一般材料要困难的多。为了提高其光学质量，通常需要加入BeO或ThO2作烧结助剂，但BeO有剧毒，ThO2有放射性。因此，有必要开发一种新颖简便的制备氧化钇透明陶瓷的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化钇透明陶瓷的制备方法，具体通过以下技术方案实现。
本发明一种氧化钇透明陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将六水硝酸钇2.3g溶于20ml去离子水中，得溶液A；将氟化铵1.5g溶于15ml去离子水中，用氢氧化钠浓溶液调节pH值至10，得溶液B；边磁力搅拌，边将溶液B滴入溶液A，磁力搅拌反应60min，陈化24h；六水硝酸钇与氟化铵摩尔比为1:6-7。
(2)将步骤(1)所得反应产物转移至50ml水热釜，并置于烘箱中180℃反应48h；将反应混合液进行离心分离，得到的沉淀物分别用水、无水乙醇洗涤2次；其后再分别经60℃干燥24h、马弗炉中700℃退火1h，得到纳米氟氧化钇粉体。
(3)将步骤(2)所得的氟氧化钇纳米粉体研磨15min，50Mpa双向轴压成型为直径10mm的圆薄片，放入高温电炉中，空气气氛下以20℃/min的升温速度升至1450℃，保温20h，然后随炉自然冷却至室温，制得氧化钇透明陶瓷。
本发明的有益效果:
本发明一种氧化钇透明陶瓷的制备方法采用了氟氧化钇纳米粉体为陶瓷原料，高温烧结过程中，氟氧化钇分解生成氧化钇，获得的氧化钇透明陶瓷致密度高、透光度好。本发明的制备方法具有烧结温度低，成本低，易于操作等优点，适用于氧化钇基透明陶瓷材料的(半)工业化生产过程。
附图说明
图1为本发明实施例1所得氧化钇透明陶瓷实物照片。
具体实施方式
实施例1
一种氧化钇透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)2.3g,溶于20ml去离子水中，得溶液A；称取氟化铵(NH4F)1.5g，溶于15ml去离子水中，用氢氧化钠浓溶液调节pH值至10，得溶液B；边磁力搅拌边将溶液B滴入溶液A，磁力搅拌反应60min，陈化24h；
(2)将步骤(1)所得混合液转移至50ml水热釜，置于烘箱180℃反应48h；将反应后的混合液离心得沉淀物，分别用水和无水乙醇洗涤沉淀物2次，60℃干燥24h，在马弗炉中700℃退火1h，得到管状纳米氟氧化钇粉体；
(3)将步骤(2)所得的氟氧化钇纳米粉体研磨15min，50Mpa双向轴压成型为圆薄片(直径10mm)，放入高温电炉中，空气气氛下以20℃/min的升温速度升至1450℃，保温20h，然后随炉自然冷却至室温。将陶瓷样品取出，即得氧化钇透明陶瓷。

Claims (1)

1.一种氧化钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
(1)将六水硝酸钇2.3g溶于20ml去离子水中，得溶液A；将氟化铵1.5g溶于15ml去离子水中，用氢氧化钠浓溶液调节pH值至10，得溶液B；边磁力搅拌，边将溶液B滴入溶液A，磁力搅拌反应60min，陈化24h；六水硝酸钇与氟化铵摩尔比为1:6-7；
(2)将步骤(1)所得反应产物转移至50ml水热釜，并置于烘箱中180℃反应48h；将反应混合液进行离心分离，得到的沉淀物分别用水、无水乙醇洗涤2次；其后再分别经60℃干燥24h、马弗炉中700℃退火1h，得到纳米氟氧化钇粉体；
(3)将步骤(2)所得的氟氧化钇纳米粉体研磨15min，50Mpa双向轴压成型为直径10mm的圆薄片，放入高温电炉中，空气气氛下以20℃/min的升温速度升至1450℃，保温20h，然后随炉自然冷却至室温，制得氧化钇透明陶瓷。
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