CN103232056B - 一种制备氧化铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种制备氧化铜的方法，包括以下步骤：含Cu2+的酸性溶液，含有CO3 2-和OH-的溶液和含有CH3COO-的溶液，作为待用液C；注入到反应器中进行一次反应，一次反应结束后，向反应器中加入含有OH-的溶液，升温进行反应，反应结束后，将所得产物进行洗涤和初步除水处理，制得初步产物；将初步产物进行脱水处理后，在50℃~150℃下进行干燥处理，制得目标产物氧化铜。本发明利用氯化铜、硫酸铜作为原料，而氯化铜可以通过处理废弃的铜线路板获得，或直接采用线路板氯化铜废液，硫酸铜可以通过铜矿或废铜料萃取后经硫酸反萃取而得，所以其原料价格相对低廉，采用廉价易得、无毒的原料，提高了生产效率和产品品质，降低了氧化铜的生产成本。

Description

一种制备氧化铜的方法
技术领域
本发明涉及化工生产领域，尤其涉及一种氧化铜的制备方法。
背景技术
氧化铜的用途广泛，目前主要制备方法是干法和湿法。活性氧化铜主要由湿法工艺制备，活性氧化铜的用途也更为广泛。但是目前很多的湿法制备工艺因为氧化铜的产品粒度细，造成制备完成后的杂质不利用清洗掉，从而影响产品的纯度。要彻底清洗掉杂质得到高纯度的活性氧化铜，需要大量的清洗水和反复的洗涤，这样会增加生产成本和严重影响生产效率。而且绝大部分湿法工艺都要使用到氨或铵盐。而氨氮在废水中的彻底回收又比较困难。所以会造成氨氮污染。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备氧化铜的方法，采用廉价易得的原料，提高了生产效率和产品品质，并且降低了氧化铜的生产成本。
为了实现所述目标，本发明采用如下的技术方案：一种制备氧化铜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）向第一容器中注入含Cu2+的酸性溶液，作为待用液A；
（2）在第二容器中配制含有CO3 2-和OH-的溶液，作为待用液B；
（3）在第三容器中配制含有CH3COO-的溶液，作为待用液C；
（4）在第四容器中配制含有OH-的溶液，作为待用液D；
（5）将待用液A、待用液B、待用液C注入到第五反应器中进行一次反应，使第五反应器中混合液E的pH值达到目标pH值；
（6）脱盐：第（5）步反应结束后，向第五反应器中加入待用液D，至反应器内溶液pH值到目标pH值后，停止加入待用液D，并且升温至目标温度，在反应时长的时间段内，保持第五反应器的环境温度在目标温度，反应结束后降至室温；
（7）转移脱盐后产物：将步骤（6）所得产物转移至第六反应器中，并洗涤至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得初步产物；
（8）制备目标产物：在第七反应器中对步骤（7）所得产物进行脱水处理，再将其转移至干燥处理器中，在50℃～150℃下进行干燥处理，制得目标产物氧化铜。
前述待用液A为Cu2+质量浓度为0.5%-15%的氯化铜或硫酸铜溶液；所述待用液D为OH-质量浓度为1%-25%的可溶性氢氧化物。
前述待用液D中可溶性氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠中至少一种。
前述待用液B为可溶性碳酸盐和可溶性氢氧化物的混合溶液，其中CO3 2-与OH-摩尔比为1：0.5-2。
前述待用液B中的可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的至少一种；可溶性氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠中至少一种。
前述混合液E中Cu2+与CH3COO-的摩尔比为1：0.05-0.6。
前述步骤（5）中，将待用液C与待用液A或待用液B中的一个在中间容器中预先进行混合，然后以可控制流速的方式将未被混合的待用液B或待用液A注入到中间容器中，实时监测中间容器的pH值，当到达目标pH值时，停止注入；前述目标pH值范围为6-8；前述步骤（5）中反应温度控制在45℃-90℃。
前述步骤（6）中目标pH值范围为10-14，目标温度为60℃-100℃，反应时长为30分钟-2小时，反应结束后停止加热，30分钟后打开冷却水冷却至室温。
前述第五反应器为反应釜，第六反应器为真空抽滤器，第七反应器为离心机。
本发明的有益之处在于：本发明提供的一种制备氧化铜的方法，利用氯化铜、硫酸铜作为原料，而氯化铜可以通过处理废弃的铜线路板获得，或直接采用线路板氯化铜废液，硫酸铜可以通过铜矿或废铜料萃取后经硫酸反萃取而得，所以其原料价格相对低廉，采用廉价易得、无毒的原料，提高了生产效率和产品品质，降低了氧化铜的生产成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
本发明的反应原理为：
实施例1：
（1）向第一容器中注入含硫酸铜的酸性溶液，作为待用液A，该溶液中的Cu2+质量浓度为0.52%；
（2）在第二容器中配制包含碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液，溶液中的CO3 2-与OH-摩尔比为CO3 2-：OH-=1：0.5，作为待用液B；
（3）在第三容器中配制醋酸溶液，作为待用液C；
（4）在第四容器中配制氢氧化钠溶液，溶液中OH-质量浓度为1%，作为待用液D；
（5）向2000L的带夹套和搅拌的反应釜中加入500L水，水温为90℃；将待用液C与待用液A在中间容器中预先进行混合，使得Cu2+与CH3COO-的摩尔比Cu2+：CH3COO-=1：0.05；将混合后的溶液和待用液B同时、缓慢地流入第五反应器中，反应过程中采用pH计实时地监测第五反应器中溶液的pH值，使反应器中的pH值控制在6，得到混合溶液E；
（6）脱盐：第（5）步反应结束后，向第五反应器中加入待用液D，至反应器内溶液pH值到10后，停止加入待用液D，并且升温至100℃，保温反应2小时，反应结束后停止加热，30分钟后打开冷却水冷却至室温；
（7）转移脱盐后产物：将步骤（6）所得除水固体产物放入第六反应器中进行固液分离，第六反应器为真空抽滤器，再用水洗涤至洗涤液呈中性，然后开启真空进行进行初步除水处理，制得初步产物；
（8）制备目标产物：将步骤（7）所得产物转移至第七反应器中，第七反应器为离心机，对其进行强力脱水处理，再将其转移至干燥处理器中，在50℃下进行干燥处理，制得目标产物氧化铜。
实施例2：
（1）向第一容器中注入含氯化铜的酸性溶液，作为待用液A，该溶液中的Cu2+质量浓度为6.8%；
（2）在第二容器中配制包含碳酸氢钠和氢氧化钠的混合溶液，溶液中的CO3 2-与OH-摩尔比为CO3 2-：OH-=1：1，作为待用液B；
（3）在第三容器中配制醋酸钾溶液，作为待用液C；
（4）在第四容器中配制氢氧化钾溶液，溶液中OH-质量浓度为10%，作为待用液D；
（5）向2000L的带夹套和搅拌的反应釜中加入500L水，水温为75℃；将待用液C与待用液B在中间容器中预先进行混合，使得Cu2+与CH3COO-的摩尔比Cu2+：CH3COO-=1：0.2；将混合后的溶液和待用液A同时、缓慢地流入第五反应器中，反应过程中采用pH计实时地监测第五反应器中溶液的pH值，使反应器中的pH值控制在7，得到混合溶液E；
（6）脱盐：第（5）步反应结束后，向第五反应器中加入待用液D，至反应器内溶液pH值到11后，停止加入待用液D，并且升温至90℃，保温反应1.5小时，反应结束后停止加热，30分钟后打开冷却水冷却至室温；
（7）转移脱盐后产物：将步骤（6）所得除水固体产物放入第六反应器中进行固液分离，第六反应器为真空抽滤器，再用水洗涤至洗涤液呈中性，然后开启真空进行进行初步除水处理，制得初步产物；
（8）制备目标产物：将步骤（7）所得产物转移至第七反应器中，第七反应器为离心机，对其进行强力脱水处理，再将其转移至干燥处理器中，在80℃下进行干燥处理，制得目标产物氧化铜。
实施例3：
（1）向第一容器中注入含硫酸铜的酸性溶液，作为待用液A，该溶液中的Cu2+质量浓度为9.8%；
（2）在第二容器中配制包含碳酸钾和氢氧化钠、氢氧化钾的混合溶液，溶液中的CO3 2-与OH-摩尔比为CO3 2-：OH-=1：1.5，作为待用液B；
（3）在第三容器中配制醋酸钠溶液，作为待用液C；
（4）在第四容器中配制氢氧化钠与氢氧化钾混合溶液，溶液中OH-质量浓度为20%，作为待用液D；
（5）向2000L的带夹套和搅拌的反应釜中加入500L水，水温为65℃；将待用液C与待用液B在中间容器中预先进行混合，使得Cu2+与CH3COO-的摩尔比Cu2+：CH3COO-=1：0.4；将混合后的溶液和待用液A同时、缓慢地流入第五反应器中，反应过程中采用pH计实时地监测第五反应器中溶液的pH值，使反应器中的pH值控制在7.5，得到混合溶液E；
（6）脱盐：第（5）步反应结束后，向第五反应器中加入待用液D，至反应器内溶液pH值到12后，停止加入待用液D，并且升温至80℃，保温反应1小时，反应结束后停止加热，30分钟后打开冷却水冷却至室温；
（7）转移脱盐后产物：将步骤（6）所得除水固体产物放入第六反应器中进行固液分离，第六反应器为真空抽滤器，再用水洗涤至洗涤液呈中性，然后开启真空进行进行初步除水处理，制得初步产物；
（8）制备目标产物：将步骤（7）所得产物转移至第七反应器中，第七反应器为离心机，对其进行强力脱水处理，再将其转移至干燥处理器中，在100℃下进行干燥处理，制得目标产物氧化铜。
实施例4：
（1）向第一容器中注入含氯化铜的酸性溶液，作为待用液A，该溶液中的Cu2+质量浓度为15%；
（2）在第二容器中配制包含碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钾的混合溶液，溶液中的CO3 2-与OH-摩尔比为CO3 2-：OH-=1：2，作为待用液B；
（3）在第三容器中配制醋酸钾溶液，作为待用液C；
（4）在第四容器中配制氢氧化钠溶液，溶液中OH-质量浓度为25%，作为待用液D
（5）向2000L的带夹套和搅拌的反应釜中加入500L水，水温为45℃；将待用液C与待用液B在中间容器中预先进行混合，使得Cu2+与CH3COO-的摩尔比Cu2+：CH3COO-=1：0.4；将混合后的溶液和待用液A同时、缓慢地流入第五反应器中，反应过程中采用pH计实时地监测第五反应器中溶液的pH值，使反应器中的pH值控制在8，得到混合溶液E；
（6）脱盐：第（5）步反应结束后，向第五反应器中加入待用液D，至反应器内溶液pH值到14后，停止加入待用液D，并且升温至60℃，保温反应30分钟，反应结束后停止加热，30分钟后打开冷却水冷却至室温；
（7）转移脱盐后产物：将步骤（6）所得除水固体产物放入第六反应器中进行固液分离，第六反应器为真空抽滤器，再用水洗涤至洗涤液呈中性，然后开启真空进行进行初步除水处理，制得初步产物；
（8）制备目标产物：将步骤（7）所得产物转移至第七反应器中，第七反应器为离心机，对其进行强力脱水处理，再将其转移至干燥处理器中，在150℃下进行干燥处理，制得目标产物氧化铜。
对实施例1-4进行样品主含量分析。表1中列出了测试的结果。
表1样品主含量分析
样品 含量（%）
实施例1 98.3
实施例2 98.8
实施例3 99.2
实施例4 98.6
由表1可知产品质量达到GB/T674—78标准，产品含量高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，所述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种制备氧化铜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）向第一容器中注入含Cu2+的酸性溶液，作为待用液A；
（2）在第二容器中配制含有CO3 2- 和OH-的溶液，作为待用液B；
（3）在第三容器中配制含有CH3COO-的溶液，作为待用液C；
（4）在第四容器中配制含有OH- 的溶液，作为待用液D；
（5）将待用液A、待用液B、待用液C注入到第五反应器中进行一次反应，使第五反应器中混合液E的pH值达到目标pH值；
（6）脱盐：第（5）步反应结束后，向第五反应器中加入待用液D，至反应器内溶液pH值到目标pH值后，停止加入待用液D，并且升温至目标温度，在反应时长的时间段内，保持第五反应器的环境温度在目标温度，反应结束后降至室温；
（7）转移脱盐后产物：将步骤（6）所得产物转移至第六反应器中，并洗涤至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得初步产物；
（8）制备目标产物：在第七反应器中对步骤（7）所得产物进行脱水处理，再将其转移至干燥处理器中，在50℃~150℃下进行干燥处理，制得目标产物氧化铜；所述混合液E中Cu2+与CH3COO-的摩尔比为1：0.05-0.6；所述待用液A为Cu2+质量浓度为0.5%-15%的氯化铜或硫酸铜溶液；所述待用液D为OH-质量浓度为1%-25%的可溶性氢氧化物；所述待用液D中可溶性氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠中至少一种；所述待用液B为可溶性碳酸盐和可溶性氢氧化物的混合溶液，其中CO3 2-与OH-摩尔比为1：0.5-2；所述待用液B中的可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的至少一种；可溶性氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠中至少一种；所述步骤（5）中，将待用液C与待用液A或待用液B中的一个在中间容器中预先进行混合，然后以可控制流速的方式将未被混合的待用液B或待用液A注入到中间容器中，实时监测中间容器的pH值，当到达目标pH值时，停止注入；所述目标pH值范围为6-8；所述步骤（5）中反应温度控制在45℃-90℃；所述步骤（6）中目标pH值范围为10-14，目标温度为60℃-100℃，反应时长为30分钟-2小时，反应结束后停止加热，30分钟后打开冷却水冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种制备氧化铜的方法，其特征在于：所述第五反应器为反应釜，第六反应器为真空抽滤器，第七反应器为离心机。
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