CN101693191A - 一种可催化氧化再生的海泡石吸附剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可催化氧化再生的海泡石吸附剂制备方法，该方法是先将高温改性后40-60目的海泡石，在硝酸钴和硝酸铁溶液中混合均匀，然后调节溶液的pH值，浸置，用蒸馏水冲洗至溶液无色，干燥，最后在450～750℃煅烧1小时以上，即得该产品。本发明的可催化氧化再生吸附剂制备工艺简单，成本低，不易中毒失活，对有毒生物难降解有机物吸附能力强，处理废水种类广泛。该可催化氧化再生吸附剂在高温气流及空气下对有毒生物难降解有机物的降解率较没有海泡石负载的氧化钴和氧化铁的降解率有很大提高，降解率均可达到50％-90％，克服了常规吸附剂不能再生循环使用以及吸附剂自身不具备催化能力的局限性。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂，具体是一种可催化氧化再生的海泡石吸附剂制备方法。
背景技术
在我国，每年的工业废水排放量达到400亿吨，全国七大水系中有一半的河段被有机污染物或重金属污染，86％的城市河段水质污染超标。目前，节能减排工作是维持经济可持续快速发展和人居健康安全生存的重要手段，已在各行各业中积极地推广。而农药、印染、石化、焦化、制药、造纸等重污染生产企业所产生的废水中含有大量的合成有机农药、染料、有机氰化物、多环芳烃、杂环类化合物、氯代芳香族化合物、增塑剂等有毒、生物难降解的物质，现在对这类废水的处理仍缺乏经济而高效的实用处理工艺，这将加剧了对环境的污染和严重地阻碍了经济可持续发展。
目前处理这类有毒、生物难降解废水的工艺主要有物理的吸附处理法，传统的吸附剂主要有活性炭，吸附量大，处理周期短，选择性小，但是价格高，再生所需能耗大，难以再生循环使用；钢渣和煤渣属于废物利用，处理效率低，难以再生循环使用，产生二次污染。
发明内容
本发明的目的是为了克服常规吸附剂生产成本高，不能再生循环使用以及吸附剂自身不具备催化能力的局限性，而提供一种具催化性能并可再生的海泡石吸附剂制备方法。该制备方法具有可催化氧化再生吸附剂不仅在高温气流及空气下对有毒生物难降解有机物的降解率优良，而且可重复循环使用，由于催化作用还降低和减少了氧化过程时所需要的温度和时间，节省能耗，降低成本。
实现本发明目的的技术方案是：
本发明选用价格低廉，本身具有良好流变性、热稳定性、分散性和机械强度的海泡石做为吸附剂载体，负载具有催化性能的氧化钴和氧化铁，利用高温改性的海泡石吸附有毒、生物难降解有机物，氧化吸附有毒、生物难降解有机物时，负载的氧化钴和氧化铁起协同催化降解作用，同时氧化再生吸附剂，解决了吸附剂不易再生或再生周期长以及吸附剂没有催化降解污染物等局限性。
本发明的制备方法包括如下步骤：
1、将海泡石高温改性；
2、将高温改性的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，调节混合溶液的pH值为1-2，然后浸置12h；
3、浸置结束后用蒸馏水反复冲洗海泡石至溶液无色；
4、在马弗炉中煅烧1小时以上，取出冷却，即得到这种可催化氧化再生吸附剂。
步骤1中所述海泡石高温改性为现有技术。
步骤2中所述高温改性的海泡石的加入量范围是：高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.2-0.8∶10；硝酸钴和硝酸铁的加入量范围为硝酸钴与硝酸铁摩尔比为0.5-2.5∶1。
所述的调节混合溶液的pH值是用浓度为1mol/L的硫酸溶液。
所述的浸置是使钴离子和铁离子通过离子交换和吸附的方法复合载于高温改性的海泡石中，制备具有较强催化能力的可氧化再生吸附剂
所述的冲洗是将游离的钴离子和铁离子去除，同时冲洗至溶液的pH值为中性。
所述的在马弗炉中煅烧的温度为500-600℃。
正交实验证明：本工艺影响因素有：1、硝酸钴与硝酸铁摩尔比；2、高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比；3、溶液pH值；4、浸置时间；5、煅烧温度；6、煅烧时间，其影响程度的大小为硝酸钴与硝酸铁摩尔比＞高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比＞煅烧温度＞煅烧时间＞浸置时间＞溶液pH值。
本工艺的优选参数为硝酸钴与硝酸铁摩尔比为2.0∶1，高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.5∶10，溶液pH值为2，浸置时间为12h，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h。在优选参数条件下，可催化氧化再生吸附剂再生率为80.26％。
本发明的有益效果是制备工艺简单，成本低，高温氧化吸附质的同时活化了催化剂，负载的催化剂不易中毒失活，对有毒生物难降解有机物吸附能力强，处理废水种类广泛。该可催化氧化再生吸附剂在高温气流及空气下对有毒生物难降解有机物的降解率较没有海泡石负载的氧化钴和氧化铁的降解率有很大提高，降解率均可达到50％-90％，克服了常规吸附剂不能再生循环使用以及吸附剂自身不具备催化能力的局限性。该可催化氧化再生吸附剂不仅可以重复循环使用，减少吸附剂吸附后丢弃造成的二次污染，由于催化作用还降低和减少了氧化过程时所需要的温度和时间，节省能耗，降低成本。同时由于所用载体海泡石本身具有良好的流变性、热稳定性、分散性和机械强度等优异性能，为有毒生物难降解有机废水的处理提供新的环保材料。
具体实施方式
实施例1
本发明吸附剂的制备方法包括如下步骤：
1、海泡石的高温改性：在马弗炉中700℃煅烧1-5h即可；
2、将高温改性的后40-60目的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，加入量为高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.2∶10，硝酸钴与硝酸铁摩尔比为0.5∶1，调节混合溶液的pH值为1-2，然后浸置12h；
3、浸置结束后用蒸馏水反复冲洗海泡石至溶液无色；
4、在马弗炉中550℃下煅烧3h，取出冷却，即得到可催化氧化再生的吸附剂。
吸附能力的测试：
取15g吸附剂装入内径为22mm，高为400mm的吸附-高温气流柱中，用蠕动泵将500mg/L的结晶紫溶液以流速为116mL/h的流速抽入吸附柱，采用降流吸附。当出水浓度大于原结晶紫溶液浓度的5％时停止进水，证明染料已被吸附剂吸附。
再生能力的测试：
在吸附柱外套加热的情况下，再利用高温气流吹扫吸附剂，空气压缩机放出的空气速度为1.5L/min，空气不断吹扫吸附剂，尾气从可旋封盖的出气口流出。当加热套的温度达到所设温度后恒温时间为30min使吸附剂再生，然后再吸附能力的测试方法进行测试，测试结果为吸附剂吸附的再生率为63.60％。
实施例2
将高温改性的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，加入量为高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.5∶10，其余同实施例1。据测定，吸附剂的吸附再生率为62.21％。
实施例3
将高温改性的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，加入量为高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.2∶10，硝酸钴与硝酸铁摩尔比为2.5∶1，其余同实施例1。据测定，吸附剂的吸附再生率为72.03％。
实施例4
将高温改性的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，加入量为高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.8∶10，硝酸钴与硝酸铁摩尔比为2.5∶1，其余同实施例1，据测定，吸附剂的吸附再生率为72.77％。
实施例5
将高温改性的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，加入量为高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.2∶10，硝酸钴与硝酸铁摩尔比为1.5∶1，在马弗炉中500℃下煅烧3h，其余同实施例1。据测定，吸附剂的吸附再生率为73.44％。
实施例6
将高温改性的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，加入量为高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.2∶10，硝酸钴与硝酸铁摩尔比为1.5∶1，在马弗炉中600℃下煅烧3h，其余同实施例1。据测定，吸附剂的吸附再生率为64.32％。
实施例7
将高温改性的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，加入量为高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.8∶10，硝酸钴与硝酸铁摩尔比为1.5∶1，在马弗炉中500℃下煅烧3h，其余同实施例1。据测定，吸附剂的吸附再生率为70.15％。
实施例8
将高温改性的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，加入量为高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.8∶10，硝酸钴与硝酸铁摩尔比为1.5∶1，在马弗炉中600℃下煅烧3h，其余同实施例1。据测定，吸附剂的吸附再生率为68.48％。
实施例9
将高温改性的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，加入量为高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.5∶10，在马弗炉中500℃下煅烧3h，其余同实施例1。据测定，吸附剂的吸附再生率为63.17％。
实施例10
将高温改性的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，加入量为高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.5∶10，硝酸钴与硝酸铁摩尔比为2.5∶1，在马弗炉中500℃下煅烧3h，其余同实施例1。据测定，吸附剂的吸附再生率为76.52％。
实施例11
将高温改性的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，加入量为高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.5∶10，硝酸钴与硝酸铁摩尔比为0.5∶1，在马弗炉中600℃下煅烧3h，其余同实施例1。据测定，吸附剂的吸附再生率为64.88％。
实施例12
将高温改性的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，加入量为高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.5∶10，硝酸钴与硝酸铁摩尔比为2.5∶1，在马弗炉中600℃下煅烧3h，其余同实施例1。据测定，吸附剂的吸附再生率为75.15％。
实施例13
将高温改性的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，加入量为高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.5∶10，硝酸钴与硝酸铁摩尔比为1.5∶1，其余同实施例1。据测定，吸附剂的吸附再生率为78.43％。
Claims (7)
1.一种可催化氧化再生的海泡石吸附剂制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)将海泡石高温改性；
(2)将高温改性的海泡石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中，调节混合溶液的pH值为1-2，然后浸置12h；
(3)浸置结束后用蒸馏水反复冲洗海泡石至溶液无色；
(4)在马弗炉中煅烧1小时以上，取出冷却，即得到具催化氧化性能的可再生吸附剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述加入高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.2-0.8∶10。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述加入高温改性的海泡石与硝酸钴和硝酸铁质量比为0.5∶10。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述硝酸钴与硝酸铁摩尔比为0.5-2.5∶1。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征是：所述硝酸钴与硝酸铁摩尔比为2.0∶1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述调节混合溶液的pH值为2。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述在马弗炉中500-600℃下煅烧3h。
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Cited By (6)
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|---|---|---|---|---|
| CN104525097A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-04-22 | 广西师范大学 | 一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法 |
| CN104525097B (zh) * | 2014-12-02 | 2017-03-15 | 广西师范大学 | 一种Ce‑Ni双金属负载海泡石吸附‑催化剂的制备方法 |
| CN106040164A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-10-26 | 安徽金联地矿科技有限公司 | 一种水体富营养离子凹凸棒吸附剂 |
| CN109022097A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-12-18 | 安徽冠建新能源科技有限公司 | 一种提高生物燃烧质颗粒燃烧度的添加剂 |
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