CN101684087A - 制备l-半胱氨酸工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备L-半胱氨酸工艺,将装有氮气接口、温度计和回流冷凝管的250mL四口烧瓶置于磁力搅拌器上,加入盐酸和1gL-胱氨酸,同时开启氮气保护装置,通氮气15min后,在冷凝管上加装气球,加入锌粉加热反应一定时间,真空抽滤、减压蒸馏,直至有晶体析出,放置过夜,产物用95%乙醇重结晶,60℃时真空干燥至恒重,即得目标产物L-半胱氨酸。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨酸制备工艺,特别是涉及一种制备L-半胱氨酸工艺。
技术背景
目前国内的L-半胱氨酸大多是以角蛋白水解制取的胱氨酸为原料,经还原制得的,主要有化学还原法和电化学还原法两种方法。由于国际市场对L-半胱氨酸的需求量不断增加,价格也逐年上涨,而且我国拥有丰富的角蛋白资源(如猪毛、鸭毛)和较多的中小型胱氨酸生产厂家,所以研究更好的化学还原技术制备L-半胱氨酸,对综合利用我国的毛发资源,发挥中小企业在我国经济发展,提供价廉、质优的日化原料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理、安全可靠、成本低的制备L-半胱氨酸工艺。
本发明的技术方案为:将装有氮气接口、温度计和回流冷凝管烧瓶置于磁力搅拌器上,加入盐酸和L-胱氨酸,同时开启氮气保护装置,加入锌粉加热反应一定时间,真空抽滤、减压蒸馏,直至有晶体析出,放置过夜,产物用乙醇重结晶,真空干燥至恒重,即得目标产物(L-半胱氨酸)。
具体实施方式
将装有氮气接口、温度计和回流冷凝管的250mL四口烧瓶置于磁力搅拌器上,加入盐酸和1g L-胱氨酸,同时开启氮气保护装置(通氮气15min后,在冷凝管上加装气球),加入锌粉加热反应一定时间,真空抽滤、减压蒸馏,直至有晶体析出,放置过夜,产物用95%乙醇重结晶,60℃时真空干燥至恒重,即得目标产物(L-半胱氨酸)。
用2mol/L盐酸在70℃下加入不同质量的锌粉与原料反应2h,考察锌粉用量对产率的影响。当锌粉加入0.5g时收率达到最大,这可能是因为锌粉用量增大,与盐酸反应生成的氢气增多,起催化作用的锌粉量也增大;再增加锌粉用量,盐酸大量消耗,使有效氢气浓度降低原料转化率降低,同时也可能发生了副反应。所以确定正交实验时锌粉用量水平为0.4、0.5和0.6g。
酸浓度、原料与还原剂用量、反应温度和时间对产率的影响,结果表明最适宜的工艺条件是L-胱氨酸与锌粉用量比(质量比)是2∶1,盐酸浓度为2mol/L,在70℃下反应2h,产品收率达90%。用红外光谱、熔点和比旋光度对产品进行表征,结果证实为目标产物。
加0.5g锌粉在60℃与原料反应2h,考察盐酸浓度对产率的影响。随盐酸浓度增加,产率逐渐增大,在3mol/L是产率最大,再增大盐酸浓度,氢气的生成速率过快,来不及反应就升出液面,随氮气排除反应体系,使得还原反应进行的不充分。故确定正交实验时酸浓度水平为:2、3和4mol/L。
取锌粉0.5g,用3mol/L盐酸与原料在不同温度下反应2h,考察温度对产率的影响。可知随反应温度的升高产品的收率不断增加,当升高到80℃时,收率又急剧下降。这可能是温度升高有利于氢气的生成,有利于还原反应的进行,从而提高反应速率和催化效能;当超过80℃后,在较高温度下使得产品、原料等发生了副反应。故选择60、70和80℃为正交实验考察的温度水平。
加0.5g锌粉,用3mol/L盐酸在80℃与原料反应,考察反应时间对收率的影响。可以看出随反应时间增加,产品收率也增加,但是超过3h后,收率又略有下降,这可能是因为时间延长有利于反应的进行,使原料充分转化为产品,但时间再长,在较高温度、较强的酸性条件下,使得产品发生了副反应,产率反而下降。故选择2、3、4h为正交实验考察的反应时间水平。
采用L9(34)正交表进行正交实验,考察的因素水平已通过单因素水平实验确定,正交实验设计,得到各因素水平的最佳组合的工艺条件是L-胱氨酸与锌粉用量比(质量比)是1∶0.6,盐酸浓度为2mol/L,在70℃下反应2h。在此条件下,L-半胱氨酸的收率达90%。
将产品配浓度为1g/100mL的溶液,测其比旋光度[α]20D为+6.9°,在标准品[α]20D=+5.6°~+8.9°之间。测产品熔点为174.2~179.5℃,经单因素、正交实验分析得到的用金属锌-盐酸还原L-胱氨酸制备L-半胱氨酸的最适宜条件是L-胱氨酸与锌粉质量比为1∶0.6时,用2mol/L盐酸在70℃下反应2h,产品收率达90%。对所得产品进行熔点、比旋光度和红外光谱表征,结果表明产品是目标化合物。
Claims (5)
1、一种制备L-半胱氨酸工艺,其特征在于:将装有氮气接口、温度计和回流冷凝管的250mL四口烧瓶置于磁力搅拌器上。
2、根据权利要求1所述的一种制备L-半胱氨酸工艺,其特征在于:加入盐酸和1g L-胱氨酸。
3、根据权利要求1所述的一种制备L-半胱氨酸工艺,其特征在于:加入锌粉加热反应一定时间。
4、根据权利要求1所述的一种制备L-半胱氨酸工艺,其特征在于:真空抽滤、减压蒸馏,直至有晶体析出。
5、根据权利要求1所述的一种制备L-半胱氨酸工艺,其特征在于:产物用95%乙醇重结晶,60℃时真空干燥至恒重。
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CN200810156808A CN101684087A (zh) | 2008-09-26 | 2008-09-26 | 制备l-半胱氨酸工艺 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110344077A (zh) * | 2019-07-01 | 2019-10-18 | 吉林大学 | 一种由l-胱氨酸电化学合成n-乙酰-l半胱氨酸的方法 |
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2008
- 2008-09-26 CN CN200810156808A patent/CN101684087A/zh active Pending
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CN110344077A (zh) * | 2019-07-01 | 2019-10-18 | 吉林大学 | 一种由l-胱氨酸电化学合成n-乙酰-l半胱氨酸的方法 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100331 |