CN102659671A - 一种四甲基哌啶酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四甲基哌啶酮的制备方法，步骤是(1)将丙酮和催化剂加入反应容器加热反应，反应同时通入氨气，所述催化剂为硝酸铵；(2)加入固体氢氧化钠，搅拌、静置，去除下面的碱层，得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液；(3)蒸出过量的丙酮，再经精馏制备得到四甲基哌啶酮。本发明首次使用硝酸铵为催化剂，考察了反应中催化剂、反应温度、反应物料比以及溶剂对生产的影响，获得一种更加实用、更加优化的四甲基哌啶酮的生产工艺。
Description
技术领域
本发明属于化合物合成领域中一种四甲基哌啶酮的制备方法。
背景技术
四甲基哌啶酮是一种重要的中间体，是受阻光稳定哌淀衍生物合成的唯一母体，经它还原制得的2，2，6，6-四甲基哌啶醇，是制取新型高效光稳定剂770GW540和HALS的重要原料。
四甲基哌啶酮经氨解还原得到2，2，6，6-四甲基-4-氨基哌啶，可作为光稳定剂中间体，合成键合型和聚合型高分子质量的受阻胺类光稳定剂。四甲基哌啶酮的合成通常是在催化剂的作用下丙酮和氨气反应得到，因此，催化剂对反应的影响很重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种四甲基哌啶酮的制备方法，本发明提供了新的催化剂、反应温度、反应物料比以及溶剂，得到一种更加实用、更加优化的四甲基哌啶酮的生产工艺。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种四甲基哌啶酮的制备方法，方法的步骤如下：
(1)将丙酮和催化剂加入反应容器加热反应，反应同时通入氨气，所述催化剂为硝酸铵；
(2)加入固体氢氧化钠，搅拌、静置，去除下面的碱层，得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液；
(3)蒸出过量的丙酮，再经精馏制备得到四甲基哌啶酮。
而且，所述丙酮∶硝酸铵∶氨气∶氢氧化钠＝3.8∶1∶2.2∶1重量比。
而且，所述通入氨气的反应温度为70℃，反应时间为6-8小时。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明使用硝酸铵作为催化剂，使反应液中四甲基哌啶酮的含量达到40％左右，而采用乙酰氯作为催化剂，反应液中四甲基哌啶酮的含量为仅为30％左右，更换催化剂后大大提高了反应收率，同时减小了乙酰氯对设备的腐蚀，延长设备使用，降低了生产成本。
2、本发明通过对反应催化剂、反应物料比和反应条件的优化，确定了四甲基哌啶酮的生产中催化剂为硝酸铵，反应温度为70℃，反应时间为8小时，反应物料比为：丙酮∶硝酸铵∶氨气∶氢氧化钠＝3.8∶1∶2.2∶1，给四甲基哌啶酮的工业化生产提供更优化的条件。
3、本发明中的使用的原料丙酮即作为原料，也作为溶剂，使成品的后续分离变得简单和方便，增加产品纯度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明制备四甲基哌啶酮的合成化学式如下：
实施例1
一种四甲基哌啶酮的制备方法，步骤如下：
(1)在6300升的反应釜中，加入3800kg丙酮，100kg乙酰氯，搅拌下开始升温至45℃以上，以1Kg/min的速度开始通入氨气，釜温保持在70℃以下，通气3小时后，停止通气，保温2小时，以1Kg/min的速度再次通入氨气40分钟，保温2小时。冷却，降温至40℃，加入100kg固体氢氧化钠，搅拌30分钟，静置1小时后分液，去除下面的碱层，得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液；
气相色谱分析四甲基哌啶酮的含量为30％。本实施例加入固体氢氧化钠，以吸收反应生成的水。
(2)将丙酮和四甲基哌啶酮的混合液进入蒸馏釜中，常压下蒸出过量的丙酮，蒸出的丙酮可以重复使用，过量的丙酮蒸完后得到粗产品。
(3)将粗产品进入精馏釜中进行精馏，收集85-90℃/5mmHg馏分，即为纯品四甲基哌啶酮，其中前馏分分水后可以在反应中重复使用。
实施例2
一种四甲基哌啶酮的制备方法，步骤如下：
(1)在6300升的反应釜中，加入3800kg丙酮，100kg硝酸铵，搅拌下开始升温至45℃以上，以1Kg/min的速度开始通入氨气，釜温保持在70℃以下，通气3小时后，停止通氨气，在70℃下保温2小时，以1Kg/min的速度再次通入氨气40分钟，保温2小时。冷却，降温至40℃以下，加入100kg固体氢氧化钠，搅拌30分钟，静置1小时后分液，去除下面的碱层，得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液，
经气相色谱分析四甲基哌啶酮的含量为40％；本实施例加入固体氢氧化钠，以吸收反应生成的水。
(2)将丙酮和四甲基哌啶酮的混合液进入蒸馏釜中，常压下蒸出过量的丙酮，蒸
出的丙酮可以重复使用，过量的丙酮蒸完后得到粗产品；
(3)将粗产品进入精馏釜中进行精馏，收集85-90℃/5mmHg馏分，即为纯品四甲基哌啶酮，其中前馏分分水后可以在反应中重复使用。
Claims (3)
1.一种四甲基哌啶酮的制备方法，其特征在于：方法的步骤如下：
(1)将丙酮和催化剂加入反应容器加热反应，反应同时通入氨气，所述催化剂为硝酸铵；
(2)加入固体氢氧化钠，搅拌、静置，去除下面的碱层，得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液；
(3)蒸出过量的丙酮，再经精馏制备得到四甲基哌啶酮。
2.根据权利要求1所述的四甲基哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述丙酮∶硝酸铵∶氨气∶氢氧化钠＝3.8∶1∶2.2∶1重量比。
3.根据权利要求1所述的四甲基哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述通入氨气的反应温度为70℃，反应时间为6-8小时。
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