CN101679763A - 颜料配制物及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及颜料配制物，其包含至少一种颜料和至少一种通式CH3－(CH2)n－CH2－O－[(CH2)p－O]m－H的化合物。可以通过分散和干燥制备所述的颜料配制物。所述颜料配制物可以用于在水性颜料和清漆体系、乳化漆、印刷油墨、液体油墨体系和涂料体系中的着色和/或抗静电。

Description

颜料配制物及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及颜料配制物、其制备方法和其用途。
背景技术
颜料粉用于热塑性塑料染色。颜料粉的优势在于它们不依赖于载体材料。但是，通常此优势的实现是以损害可分散性为代价的。
为了改善可分散性，用树脂(DE 2540355)或用聚合物(US 3133893)涂覆颜料。
从EP 0036520中已知具体的干燥方法，其中将精细粉碎的(finelydivided)颜料和临界温度低于颜料分解温度的液体在加压下加热至液体的临界温度之上，然后释放压力同时温度一直保持在液体露点线(dewline)之上。
EP 0282855公开了颜料配制物，其包含有机颜料和/或炭黑和选自烷基苯磺酸酯和特定的磺基丁二酸酯的表面活性剂，并且，如果合适，在湿粉碎后，通过喷雾干燥或冷冻干燥，除去水性介质。
EP 1103173公开了用于染色种子的颜料配制物，其包含颜料和聚醚多元醇。
US 2005090609公开了颜料颗粒，其具有平均粒径50-5000μm并且BET表面积＜＝15m2/g，此外，其还包含10-40重量％的至少一种基于聚醚的非离子表面活性添加剂。
现有的颜料配制物的缺点是较差的拌入(stir-in)可分散性。
发明内容
本发明的一个目的是制备在水中具有良好的拌入可分散性的颜料配制物。
本发明提供了颜料配制物，其特征在于它包含至少一种颜料和至少一种通式I的化合物，
CH3-(CH2)n-CH2-O-[(CH2)p-O]m-H               I
其中n＝8-18，优选n＝10-18，更优选n＝14-18，最优选n＝14-16，p＝1-4，优选p＝2，且m＝15-25，优选m＝18-23且更优选m＝20-23。
使用的颜料可以是炭黑或彩色颜料。
可用的彩色颜料包括例如黄色颜料、橙色颜料、红色颜料、品红色颜料、紫色颜料、蓝色颜料、蓝绿色颜料、绿色颜料或棕色颜料。使用的彩色颜料可以优选为无机蓝色颜料，例如铁蓝(iron blue)、群青蓝(ultramarine blue)、钴蓝(cobalt blue)或混合相蓝色颜料，或者有机蓝色颜料，例如酞菁蓝或靛蒽醌蓝。
至于炭黑，可以使用炉法炭黑(furnace black)、气黑(gas black)、焰法炭黑(flame black)、乙炔炭黑(acetylene black)、从WO 98/45361或DE 19613796已知的含硅炭黑、从DE 19521565已知的反向炭黑(inversion black)、和从WO 98/42778已知的含金属炭黑。使用的炭黑可以优选是平均一次粒径为8-80nm，优选10-35nm，并且DBP数为40-200ml/100g，优选60-150ml/100g的颜料炭黑。
所述气黑可以具有平均一次粒径8-30nm，优选10-25nm。气黑可以具有pH值2-5，优选3.5-4.5。
通式I的化合物可以优选为CH3-(CH2)n-CH2-O-[(CH2)2-O]m-H，其中n＝10、12、14、16并且m＝18-23。
通式I的化合物可以是例如CH3-(CH2)10-CH2-O-[(CH2)2-O]18-H、CH3-(CH2)12-CH2-O-[(CH2)2-O]18-H、CH3-(CH2)14-CH2-O-[(CH2)2-O]18-H、CH3-(CH2)16-CH2-O-[(CH2)2-O]18-H、CH3-(CH2)10-CH2-O-[(CH2)2-O]20-H、CH3-(CH2)12-CH2-O-[(CH2)2-O]20-H、CH3-(CH2)14-CH2-O-[(CH2)2-O]20-H、CH3-(CH2)16-CH2-O-[(CH2)2-O]20-H、CH3-(CH2)10-CH2-O-[(CH2)2-O]23-H、CH3-(CH2)12-CH2-O-[(CH2)2-O]23-H、CH3-(CH2)14-CH2-O-[(CH2)2-O]23-H、或CH3-(CH2)16-CH2-O-[(CH2)2-O]23-H。
颜料配制物可以包含生物杀灭剂、pH调节剂、湿润剂、粘合剂、消泡剂。
所述颜料配制物可以包含沉淀二氧化硅和/或热解二氧化硅。
所述颜料配制物可以包含分散剂。所述分散剂可以是非离子、阳离子、阴离子或两性润湿剂。除了通式I的化合物外，本发明所述的颜料配制物也可以不含分散剂。
所述颜料配制物可以包含至少一种颜料、至少一种通式I的化合物，pH调节剂、任选地包含湿润剂、任选地包含粘合剂、任选地包含消泡剂和任选地包含生物杀灭剂，
CH3-(CH2)n-CH2-O-[(CH2)p-O]m-H            I
其中n＝8-18，优选n＝10-18，更优选n＝14-18，最优选n＝14-16，p＝1-4，优选p＝2，且m＝15-25，优选m＝18-23且更优选m＝20-23。
所述颜料配制物可以具有平均粒径5-5000μm，优选10-1000μm并且更优选50-500μm。
所述颜料配制物可以含有残余水分量0.1重量％-20重量％，并且优选11重量％-20重量％。
所述颜料配制物可以包含50重量％-99重量％，而且优选60重量％-90重量％的颜料，和1重量％-50重量％，而且优选10重量％-40重量％的式I的化合物。
在本发明的特定优选的实施方案中，所述颜料配制物可以包含至少一种颜料，所述颜料选自气黑、颜料黄74、颜料蓝15:3和颜料红122，至少一种通式I的化合物，pH调节剂、任选地包含湿润剂、任选地包含粘合剂、任选地包含消泡剂和任选地包含生物杀灭剂，
CH3-(CH2)n-CH2-O-[(CH2)p-O]m-H           I
其中n＝8-18，优选n＝10-18，更优选n＝14-18，最优选n＝14-16，p＝1-4，优选p＝2，且m＝15-25，优选m＝18-23且更优选m＝20-23。
本发明进一步提供了颜料配制物，其特征在于：在搅拌时间2小时和贮藏时间24小时，贮藏之前和之后，它的固体差值小于0.1重量％，优选小于0.09重量％，而且更优选小于0.06重量％。
贮藏之前和之后的固体差值是通过以下进行测定的。将在150mL的高玻璃烧杯内的5g颗粒加入95g的完全去离子水中，并且使用AMP 90将pH增至8-9。在得自IKA公司的RETbasic型磁力搅拌板上，使用长3cm的三角形磁力搅拌子，在900rpm搅拌2小时。然后，将样品转移至100mL混合量筒中，并使用3mL PP移液管，在90mL标记处，吸取2.5mL样品。使用Sartorius MA 100测量此样品中的固体含量：
测量参数：
温度：130℃
原重：2-4g
断电条件(switch-off condition)：每50秒质量减少1mg。
24小时后，再次在90mL标记处，取样2.5mL样品，并再次测定它的固体含量。
本发明进一步提供了制备颜料配制物的方法，所述方法的特征在于：将至少一种颜料和至少一种通式I的化合物分散于至少一种溶剂中，并随后干燥。
可使用的溶剂包括水、乙二醇、甘油、醇类或它们的混合物。
干燥可以通过冷冻干燥或喷雾干燥或某些其它颗粒化方法实现，例如流化床造粒或移动床干燥。
制备颜料配制物可使用的分散仪器包括珠磨机、超声波、Dispax、溶解器、摇动混合器，例如Scandex，转子-定子分散装置，例如Ultra-Turrax，或Homogenisator。
冷冻和干燥可以在冰冷凝室中发生。冷冻速率可以是0.01-10℃/min，优选0.1-3.0℃/min。
可以使用喷雾干燥器进行干燥，所述喷雾干燥器带有喷嘴雾化和并流、半逆流(喷射雾化)和逆流气体通道。可使用的喷雾喷嘴包括单通道(one-material)喷雾喷嘴、双通道(two-material)喷雾喷嘴或多通道(multi-channel)喷雾喷嘴。
喷嘴入口压力可以为1-20bar，优选10-20bar。入口温度可以为150-220℃，优选160-200℃。
本发明的颜料配制物可以用于在水性颜料(colour)和清漆体系、乳化漆、印刷油墨、液体油墨体系和涂料体系中的着色和/或抗静电。
本发明进一步提供液体油墨，其包含至少一种本发明的颜料配制物。
本发明的颜料配制物有利地具有比现有颜料配制物更好的拌入可分散性。
具体实施方式
实施例
实施例1(沉降性质)
在表1中显示了含水炭黑分散体的组成。
表1
Figure G2008800193632D00051
链烷醇S2是通式1的化合物，其中p＝2，m＝2并且n＝16，得自Tego(脂肪醇乙氧基化物)。
链烷醇S20是通式1的化合物，其中p＝2，m＝20并且n＝16，得自Tego(脂肪醇乙氧基化物)。
链烷醇S60是通式1的化合物，其中p＝2，m＝60并且n＝16，得自Tego(脂肪醇乙氧基化物)。
链烷醇S100是通式1的化合物，其中p＝2，m＝100并且n＝16，得自Tego(脂肪醇乙氧基化物)。
链烷醇L23P是通式1的化合物，其中p＝2，m＝23并且n＝10，得自Tego(脂肪醇乙氧基化物)。
Brij 58是通式1的化合物，其中p＝2，m＝16并且n＝20，得自Aldrich(脂肪醇乙氧基化物)。
Brij 98是式CH3-(CH2)7-CH＝CH-(CH2)7-CH2-O-[(CH2)2-O]20-H的化合物，得自Aldrich(脂肪醇乙氧基化物)。
NIPex 160IQ颜料级炭黑是得自Degussa GmbH的平均一次粒径为20nm的气黑。
AMP 90是得自Angus Chemie的2-氨基-2-甲基丙醇。
1、配制润湿剂溶液
加入水，并通过加热至不高于60℃溶解通式1的化合物或Brij 98；冷却后，用AMP 90调至碱性pH。
2、加入炭黑
通过缓慢搅拌(通过手工或使用缓慢搅拌器)，将NIPex 160IQ颜料级炭黑每次一点逐步地加入到配制的润湿剂溶液中。
3、分散
使用珠磨机分散步骤2中制备的分散体。
将颜料分散体1-3以及参照分散体2-4分散成稀的液态的均匀的分散体。由于链烷醇S 2在水中的溶解性差，不能配制参照分散体1。
4、喷雾干燥
然后喷雾干燥(Büchi 190微型喷雾干燥器)分散体。将分散体蠕动地泵入喷雾喷嘴，并且在入口温度160℃干燥。通过旋风分离器分离。在表2中列举了由此得到的颜料配制物。
表2
Figure G2008800193632D00071
参照配制物5是得自BASF的XFast Schwarz ED 7484，一种低尘、自由流动的拌入颗粒(stir-in granular)产品，可以将其直接搅拌加入含水的清漆配制物，并且该产品包含颜料黑7。
使用得自Satorius公司的MA 100型红外干燥器，测定颜料配制物的样品中残余含水量。
测量参数：
温度：130℃
样品重量：2-4g
断电条件：每50秒质量减少1mg。
使用得自Retsch公司的Camsizer和以下测量参数，测定250mL的样品颜料配制物的粒径：
颗粒模型：球状
显像速度(image rate)：1∶1
斜槽(chute)：75mm
沉降曲线图：
为了研究喷雾干燥产物的沉降性能，将各产物的5g颗粒加入150mL的高玻璃烧杯中的95g完全去离子水中，并使用AMP 90将其pH提高至8-9。在得自IKA公司的RETbasic型磁力搅拌板上，使用长3cm的三角形磁力搅拌子，搅拌3小时。
然后，用19g的完全去离子水稀释1g得到的分散体，并使用得自L.U.M.GmbH公司的Lumifuge 116 Stability Analyser，通过测量作为时间的函数的样品的转变，记录沉降曲线图，并且置于在离心下的量杯内。
测量参数：
1、10个各30sec的测量曲线图，n＝2000rpm，光因子3
2、200个各120sec的测量曲线图，n＝2000rpm，光因子3
累积透光度曲线的斜率越低，沉降速度越低，则分散体的稳定性越好，并因此颜料配制物的可分散性越好。
在图1和2中显示了测量的沉降曲线图。
本发明的颜料配制物1-3显示出比参照配制物2-5明显更低的沉降速度。这些结果证明了本发明的颜料配制物1-3的明显地优越的可分散性。
实施例2(可分散性的时间依赖性)
为了研究喷雾-干燥的颜料配制物的可分散性对时间的依赖性，将5g本发明的颜料配制物1加至95g的完全去离子水中，用AMP 90将其pH调至8-9，并且在得自IKA公司的RETbasic型磁力搅拌板上，使用三角形磁力搅拌子，搅拌0.5、1、2和3小时。
然后，用19g的完全去离子水稀释1g得到的悬浮体，并使用得自L.U.M.GmbH公司的Lumifuge 116Stability Analyser记录沉降曲线图。
测量参数：
1、10个各30sec的测量曲线图，n＝2000rpm，光因子3
2、200个各120sec的测量曲线图，n＝2000rpm，光因子3。
所得结果显示于图3中。
3小时后，本发明的颜料配制物1没有表现出透光的突然下降，用磁搅拌子搅拌3小时后，此悬浮液可以被视为稳定。
为了对比，以相同的方式测量参照配制物5。将5g的参照配制物5加入95g的完全去离子水中，用AMP 90将其pH提高至8-9，并使用磁力搅拌器搅拌0.5、1、2和3小时。
然后，用19g的完全去离子水稀释1g得到的悬浮体，并使用得自L.U.M.GmbH公司的Lumifuge 116Stability Analyser记录沉降曲线图。
测量参数：
1、10个各30sec的测量曲线图，n＝2000rpm，光因子3
2、200个各120sec的测量曲线图，n＝2000rpm，光因子3。
所得结果显示于图4中。
甚至在搅拌3小时后，参照配制物5没有表现出稳定的悬浮体。
实施例3(含颜料油墨的印刷测试)
在以下实施例中，根据发明的颜料配制物配制用于喷墨印刷的油墨，并用于印刷测试。
1、配制润湿剂溶液
加入水，并通过加热至不高于60℃溶解链烷醇S 20；冷却后，用AMP 90调至碱性pH。
2、加入颜料
通过缓慢搅拌(通过手工或使用缓慢搅拌器)，将颜料一次一点逐步地加入配制的润湿剂溶液中。
3、分散
使用珠磨机分散步骤2中配制的颜料分散体。
在表3中显示了含水颜料分散体的组成。
表3
颜料红122是得自Sun的商品名Sunfast Red 122的品红色颜料。
颜料蓝15:3是得自Clariant的商品名Hostaperm Blau B2G的蓝绿色颜料。
颜料黄74是得自Sun的商品名Sunbrite Yellow 74的黄色颜料。
4、喷雾干燥
然后喷雾干燥(Büchi 190微型喷雾干燥器)颜料分散体。将分散体蠕动地泵入喷雾喷嘴，并且在入口温度160℃下干燥。通过旋风分离器分离。在表4中列举了由此得到的颜料配制物。
表4
参照配制物6是得自BASF的XFast Gelb ED 7574，一种低尘的自由流动的拌入颗粒产品，其可以被直接搅拌入含水的清漆配制物，并且该产品包含颜料黄184。
参照配制物7是得自BASF的XFast Magenta ED 7576，一种低尘的自由流动的拌入颗粒产品，其可以被直接搅拌入含水的清漆配制物，并且该产品包含颜料红122。
参照配制物8是得自BASF的XFast Blau ED 7566，一种低尘的自由流动的拌入颗粒产品，其可以被直接搅拌入含水的清漆配制物，并且该产品包含颜料蓝15:2。
为了研究颜料配制物的性质，使用叶片式搅拌器，将5g的颗粒用1小时搅拌入实验室标准油墨混合物中。然后通过光学显微镜评价颜料配制物的分散程度。
表5概述了制得的油墨。
表5
Figure G2008800193632D00111
在光学显微镜下，评定的分数等级：
1：无大于2μm的颗粒
2：很少大于2μm的颗粒
3：许多大于2μm的颗粒
4：许多大于5μm的颗粒
5：许多大于10μm的颗粒
图5显示在200倍放大倍数下的油墨的光学显微照片。
本发明的油墨1、2和3显示出明显优越于参照油墨1、2和3的拌入性能。
根据在光学显微镜下的评价，本发明的油墨1-3被印刷上，而参照油墨1-3由于可分散性差，因而不能被印刷。
通过500nm深度滤器(depth filter)过滤本发明的油墨，并使用得自Mimaki公司的JV4wide-format印刷机印刷。因为参照油墨1-3的可分散性差，因此不能被印刷，原Mimaki油墨被用作参照油墨。下表6总结了测量值。
表6
Figure G2008800193632D00121
n.d.：未测定
评定等级：
1：非常好
5：差
测定粘度：
使用Physica UDS 200流变仪，在控制的剪切速率(CRS)下，在旋转测试中记录流变学性能。在剪切速率1000S-1读出粘度值。
测定表面张力：
使用Krüss BP2气泡张力计测定动态表面张力。在3000ms读出最终值。
测定pH：
使用Scott CG 837pH计测定纯悬浮体的pH。将玻璃电极浸入溶液，并在5分钟后，读出温度-校正的pH。
测定光密度：
使用得自GretagMcBeth公司的Spectroeye密度计，测定印刷演示样品的光密度。
测定可印刷性：
使用Mimaki JV4印刷机进行印刷测试。使用精度为500nm的滤器过滤油墨，并在减压下脱去油墨中的挥发性组分。将完成的油墨填充到干净的原始印刷机墨盒中，然后印刷。通过目测检查条纹(喷嘴堵塞)、褶皱(crispness)和色间渗色(intercolour bleeding)来评价印刷演示样品。
测定再起动性能：
再起动性测试是在1、3和7天没有打印后，通过目测检查评价油墨的起动打印(start-of-printing)或干燥性能。
本发明的油墨1-3具有优良的打印性质，并且甚至在7天没有打印后，不产生任何堵塞。它们的光密度值高于得自打印机制造商的参照油墨的光密度值。
实施例4(拌入可分散性)
以下实施例集中在配制物的拌入可分散性。
贮藏之前和之后的固体差异：
通过将在150mL的高玻璃烧杯内的5g颗粒加入95g的完全去离子水中，并且使用AMP 90将其pH增至8-9，研究喷雾干燥的产物的性质。在得自IKA公司的RETbasic型磁力搅拌板上，使用长3cm的三角形磁力搅拌子，在900rpm下搅拌2小时。然后，将样品转移至100mL混合量筒中，并使用3mL PP移液管在90mL标记处吸取2.5mL样品。使用Satorius MA 100测量此样品中的固体含量：
测量参数：
温度：130℃
原重：2-4g
断电条件：每50秒质量减少1mg。
24小时后，再次在90mL标记处，吸取2.5mL样品，并且再次测定它的固体含量。
参照配制物9是得自BASF的XFast Gelb 1252，一种低尘的自由流动的拌入颗粒产品，可以将其直接搅拌入含水的清漆配制物，并该产品包含颜料黄74。
参照配制物10是得自BASF的XFast Rot 3855，一种低尘的自由流动的拌入颗粒产品，可以将其直接搅拌入含水的清漆配制物，并该产品包含颜料红112。
参照配制物11是得自BASF的XFast Violett ED 7575，一种低尘的自由流动的拌入颗粒产品，可以将其直接搅拌入含水的清漆配制物，并且该产品包含颜料紫23。
表7：
  分散体样品  搅拌后固体(贮藏前)重量％   24h后固体(贮藏后)重量％   贮藏前后的固体差异，重量％
 本发明的颜料配制物1   4.82   4.78   0.04
 本发明的颜料配制物4   4.78   4.77   0.01
 本发明的颜料配制物5   5.01   4.93   0.08
 本发明的颜料配制物6   4.91   4.84   0.07
 参照配制物2   4.84   0.99   3.85
 参照配制物3   4.89   0.79   4.10
 参照配制物5   4.97   4.56   0.41
 参照配制物6   4.96   0.82   4.14
 参照配制物8   4.85   4.42   0.43
 参照配制物9   4.98   3.37   1.61
 参照配制物10   4.96   4.44   0.52
 参照配制物11   4.99   4.34   0.65
在贮藏之前和之后，相对于参照配制物，本发明的颜料配制物表现出明显更小的固体差异，并因此具有更优的拌入可分散性(表7)。

Claims (10)

1、颜料配制物，其特征在于其包含至少一种颜料和至少一种通式I的化合物
CH3-(CH2)n-CH2-O-[(CH2)p-O]m-H        I
其中n＝8-18，p＝1-4并且m＝15-25。
2、如权利要求1所述的颜料配制物，其特征在于所述颜料是彩色颜料或炭黑。
3、如权利要求1所述的颜料配制物，其特征在于所述颜料是气黑。
4、如权利要求1所述的颜料配制物，其特征在于所述通式I的化合物是CH3-(CH2)10-CH2-O-[(CH2)2-O]18-H、CH3-(CH2)12-CH2-O-[(CH2)2-O]18-H、CH3-(CH2)14-CH2-O-[(CH2)2-O]18-H、CH3-(CH2)16-CH2-O-[(CH2)2-O]18-H、CH3-(CH2)10-CH2-O-[(CH2)2-O]20-H、CH3-(CH2)12-CH2-O-[(CH2)2-O]20-H、CH3-(CH2)14-CH2-O-[(CH2)2-O]20-H、CH3-(CH2)16-CH2-O-[(CH2)2-O]20-H、CH3-(CH2)10-CH2-O-[(CH2)2-O]23-H、CH3-(CH2)12-CH2-O-[(CH2)2-O]23-H、CH3-(CH2)14-CH2-O-[(CH2)2-O]23-H、或CH3-(CH2)16-CH2-O-[(CH2)2-O]23-H。
5、如权利要求1所述的颜料配制物，其特征在于残余水分量为0.1重量％-20重量％。
6、颜料配制物，其特征在于：在搅拌时间2小时和贮藏时间24小时下，贮藏之前和之后，固体差值小于0.1重量％。
7、用于制备如权利要求1-6之一所述的颜料配制物的方法，其特征在于：将至少一种颜料和至少一种通式I的化合物分散于至少一种溶剂中，并随后干燥。
8、如权利要求7所述的制备颜料配制物的方法，其特征在于所述颜料配制物被喷雾干燥或冷冻干燥。
9、权利要求1-6之一所述的颜料配制物的用途，用于在水性颜料和清漆体系、乳化漆、印刷油墨、液体油墨体系和涂料体系中的着色和/或抗静电。
10、液体油墨，其特征在于它们包含至少一种权利要求1-6之一所述的颜料配制物。
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