CN101665690A - 防水型荧光粉制备方法 - Google Patents

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Abstract

防水型荧光粉制备方法对铝酸盐长余辉荧光粉进行表面包覆SiO2无机氧化物膜，反应化学式为Na2SiO3+2HNO3＝H2SiO3+2NaNO3，且该反应在无水体系中进行；包覆工艺包括以下几个步骤：1)将长余辉荧光粉均匀分散在乙二醇中，配制成浓度为1～10g/100ml的荧光粉悬浮液；2)按SiO2与荧光粉之重量比为(0.5～15)∶100的比例，称取相应量的NaSiO3·9H2O加入荧光粉悬浮液中，3)将悬浮液加热至60～90℃并将温度控制此区间，搅拌；4)配制HNO3的无水乙醇溶液，将该溶液滴加入荧光粉悬浮液中，得到包膜荧光粉悬浮液；5)将包膜荧光粉悬浮液离心分离，再用乙醇洗1～3次，充分烘干后在行200～400℃灼烧1～3h，冷却后可得包膜长余辉荧光粉。

Description

防水型荧光粉制备方法
技术领域
本发明涉及一种长余辉荧光粉的表面包覆方法。属于荧光粉制备的技术领域。
背景技术
长余辉发光材料，又名夜光材料，是光致发光材料的一种。它是一类吸收太阳光或人工光源所产生的光发出可见光，而且在激发停止后仍能继续发光的物质。碱土铝酸盐系列发光材料是目前已知的发光性能最好的蓄光型发光材料。跟传统硫化物系列的长余辉发光材料相比，碱土铝酸盐系列发光材料具有余辉时间长、无辐射、化学性质较稳定等优点。
碱土铝酸盐长余辉荧光粉(SrAl2O4:Eu2+，Dy3+)在潮湿环境中会发生如下水解反应：SrAl2O4+4H2O＝Sr2++2OH-+2Al(OH)3↓，极大地限制了铝酸盐长余辉荧光粉的应用。针对铝酸盐长余辉荧光粉(SrAl2O4:Eu2+，Dy3+)水解这一问题，目前研究重点主要集中于在荧光粉表面包覆一层均匀致密的保护层，避免荧光粉直接与水接触，从而提高荧光粉抗水性能，包覆物质主要SiO2、Al2O3等无机氧化物。也有使用有机物进行包覆的，如中国专利ZL01114025.9，ZL200610019317.5等，但有机物包覆荧光粉耐候性差，在高温或紫外线环境下性能衰减很快。
中国专利ZL01113200.0公开了一种硅酸酯水解法在铝酸盐长余辉粉表面包覆SiO2玻璃涂层的方法，专利ZL02116328.6公开了一种使用正硅酸乙酯溶胶法包覆SiO2薄膜的方法，但这两种方法均需要将荧光粉加入水性溶液中，而在此过程中长余辉荧光粉的性能已经有较大损失，最终包膜荧光粉的发光性能也劣于初始未包膜粉。
发明内容
技术问题：本发明提出一种防水型荧光粉制备方法，该方法得到的膜层均匀致密，显著提高了长余辉荧光粉的抗水性能。
技术方案：本发明的防水型荧光粉制备方法对铝酸盐长余辉荧光粉进行表面包覆SiO2无机氧化物膜，反应化学式为Na2SiO3+2HNO3＝H2SiO3+2NaNO3，且该反应在无水体系中进行；包覆工艺包括以下几个步骤：
1)将长余辉荧光粉均匀分散在乙二醇中，配制成浓度为1～10g/100ml的荧光粉悬浮液；
2)按SiO2与荧光粉之重量比为(0.5～15)∶100的比例，称取相应量的NaSiO3·9H2O加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散5～30min，使其充分分散；
3)将悬浮液加热至60～90℃并将温度控制此区间，以50r/m～300r/m速度搅拌；
4)配制HNO3的无水乙醇溶液，其中HNO3与无水乙醇的体积比为0.1～10∶100，将该溶液滴加入荧光粉悬浮液中，滴加速度为0.5～10ml/min，调节荧光粉悬浮液pH计显示值至8～11，滴加结束后继续搅拌并保温0.5～8小时，得到包膜荧光粉悬浮液；
4)将包膜荧光粉悬浮液离心分离，再用乙醇洗1～3次，充分烘干后在行200～400℃灼烧1～3h，冷却后可得包膜长余辉荧光粉。
所述悬浮液加热温度维持在60～90℃区间。滴加结束后继续保温0.5～8小时。
有益效果：本发明的优点是：(1)包膜工艺全部在无水体系中进行，避免了包膜过程中的长余辉荧光粉的性能下降；(2)制备工艺简单，易于实现；包膜反应的废液可进行溶剂回收，总体成本增加很少；(3)可在铝酸盐长余辉荧光粉表面包覆一层均匀致密的厚度为10～40nm的SiO2膜，显著改善铝酸盐长余辉荧光粉的抗水性能，包膜铝酸盐长余辉粉在水中浸泡1个月以上发光性能不下降。
具体实施方式
本发明在无水体系中进行对铝酸盐长余辉荧光粉进行表面包覆SiO2无机氧化物膜，所涉及的化学反应式为：
Na2SiO3+2HNO3＝H2SiO3+2NaNO3
该反应在无水体系中进行。
本发明的包覆工艺包括以下几个步骤：
1)将长余辉荧光粉均匀分散在乙二醇中，配制成浓度为1～10g/100ml的荧光粉悬浮液；
2)按SiO2与荧光粉之重量比为(0.5～15)∶100的比例，称取相应量的NaSiO3·9H2O加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散5～30min，使其充分分散；
3)将悬浮液加热至60～90℃并将温度控制此间，以50r/m～300r/m速度搅拌；
4)配制HNO3的无水乙醇溶液，其中HNO3与无水乙醇的体积比为0.1～10∶100。将该溶液滴加入荧光粉悬浮液中，滴加速度为0.5～10ml/min，调节荧光粉悬浮液的pH计显示值至8～11，滴加结束后继续搅拌并保温0.5～8小时，得到包膜荧光粉悬浮液；
4)将包膜荧光粉悬浮液离心分离，再用乙醇洗1～3次，充分烘干后在行200～400℃灼烧1～3h，冷却后可得包膜长余辉荧光粉。
实施例1
称取铝酸盐长余辉荧光粉20克，用乙二醇配制成浓度为2g/100ml的荧光粉悬浮液；称取NaSiO3·9H2O 1克，加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散30min。将悬浮液加热至80℃并维持，同时搅拌。配制HNO3与无水乙醇的体积比为1∶100的溶液，将该溶液滴加入荧光粉悬浮液中，滴加速度为2ml/min，控制调节荧光粉悬浮液的pH计显示值为10，停止滴加，继续保温并搅拌4h，将悬浮液离心分离，再经无水乙醇洗2次，用烘箱充分干燥。将包膜荧光粉在300℃焙烧1h，冷却后即可得到表面包覆SiO2的铝酸盐荧光粉。
实施例2
称取铝酸盐长余辉荧光粉20克，用乙二醇配制成浓度为2g/100ml的荧光粉悬浮液；称取NaSiO3·9H2O 1克，加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散30min。将悬浮液加热至90℃并维持，同时搅拌。其余条件同实施例1。
实施例3
称取铝酸盐长余辉荧光粉20克，用乙二醇配制成浓度为2g/100ml的荧光粉悬浮液；称取NaSiO3·9H2O 1克，加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散30min。将悬浮液加热至80℃并维持，同时搅拌。配制HNO3与无水乙醇的体积比为1∶100的溶液，将该溶液滴加入荧光粉悬浮液中，滴加速度为2ml/min，控制调节荧光粉悬浮液的pH计显示值至10.5。其余条件同实施例1。
实施例4
称取铝酸盐长余辉荧光粉20克，用乙二醇配制成浓度为2g/100ml的荧光粉悬浮液；称取NaSiO3·9H2O 1克，加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散30min。将悬浮液加热至80℃并维持，同时搅拌。配制HNO3与无水乙醇的体积比为1∶100的溶液，将该溶液滴加入荧光粉悬浮液中，滴加速度为2ml/min，控制调节荧光粉悬浮液pH计显示值为9，停止滴加，继续保温并搅拌8h。其余条件同实施例1。

Claims (3)

1、一种防水型荧光粉制备方法，其特征在于该方法对铝酸盐长余辉荧光粉进行表面包覆SiO2无机氧化物膜，反应化学式为Na2SiO3+2HNO3＝H2SiO3+2NaNO3，且该反应在无水体系中进行；包覆工艺包括以下几个步骤：
1)将长余辉荧光粉均匀分散在乙二醇中，配制成浓度为1～10g/100ml的荧光粉悬浮液；
2)按SiO2与荧光粉之重量比为(0.5～15)∶100的比例，称取相应量的NaSiO3·9H2O加入荧光粉悬浮液中，搅拌同时超声分散5～30min，使其充分分散；
3)将悬浮液加热至60～90℃并将温度控制此区间，以50r/m～300r/m速度搅拌；
4)配制HNO3的无水乙醇溶液，其中HNO3与无水乙醇的体积比为0.1～10∶100，将该溶液滴加入荧光粉悬浮液中，滴加速度为0.5～10ml/min，调节荧光粉悬浮液pH计显示值至8～11，滴加结束后继续搅拌并保温0.5～8小时，得到包膜荧光粉悬浮液；
4)将包膜荧光粉悬浮液离心分离，再用乙醇洗1～3次，充分烘干后在行200～400℃灼烧1～3h，冷却后可得包膜长余辉荧光粉。
2、根据权利要求1所述的防水型荧光粉制备方法，其特征在于所述悬浮液加热温度维持在60～90℃区间。
3、根据权利要求1所述的防水型荧光粉制备方法，其特征在于滴加结束后继续保温0.5～8小时。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101935530A (zh) * 2010-07-09 2011-01-05 海洋王照明科技股份有限公司 荧光材料及其制备方法
CN102337132A (zh) * 2011-07-19 2012-02-01 彩虹集团公司 一种表面包覆黄色荧光粉的制备方法
CN102660281A (zh) * 2012-05-28 2012-09-12 北京晶创达科技有限公司 一种二氧化硅包覆的橙红色荧光粉及其制备方法
CN103429700A (zh) * 2011-01-18 2013-12-04 迪睿合电子材料有限公司 经涂覆荧光体的制备方法和经涂覆荧光体
CN103633230A (zh) * 2013-12-18 2014-03-12 东南大学 一种消除白光led色温偏差的荧光材料
CN104745191A (zh) * 2015-03-25 2015-07-01 大连中邦化学工业股份有限公司 防水、耐高温、低照度黄绿夜光粉及生产方法
CN105462578A (zh) * 2015-11-27 2016-04-06 西南科技大学 一种新型SiO2/CaCO3基质红色荧光粉及其制备方法
CN106433612A (zh) * 2016-09-19 2017-02-22 绍兴文理学院 一种防水型荧光粉的制备方法
CN106905952A (zh) * 2017-02-07 2017-06-30 中国石油天然气股份有限公司 一种提高荧光粉稳定性的方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6398983B1 (en) * 2001-01-12 2002-06-04 Harvatek Corporation Fluorescent material for packaging optical devices
CN1159408C (zh) * 2001-06-29 2004-07-28 华东理工大学 SiO2玻璃涂层的碱土铝酸盐长余辉荧光粉及其制备方法
CN1286941C (zh) * 2005-02-25 2006-11-29 东南大学 氧化硅包膜荧光粉及其包膜方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101935530B (zh) * 2010-07-09 2013-10-02 海洋王照明科技股份有限公司 荧光材料及其制备方法
CN101935530A (zh) * 2010-07-09 2011-01-05 海洋王照明科技股份有限公司 荧光材料及其制备方法
US9309457B2 (en) 2011-01-18 2016-04-12 Dexerials Corporation Method for manufacturing coated phosphor, and coated phosphor
CN103429700A (zh) * 2011-01-18 2013-12-04 迪睿合电子材料有限公司 经涂覆荧光体的制备方法和经涂覆荧光体
CN103429700B (zh) * 2011-01-18 2016-11-16 迪睿合电子材料有限公司 经涂覆荧光体的制备方法和经涂覆荧光体
CN102337132A (zh) * 2011-07-19 2012-02-01 彩虹集团公司 一种表面包覆黄色荧光粉的制备方法
CN102660281A (zh) * 2012-05-28 2012-09-12 北京晶创达科技有限公司 一种二氧化硅包覆的橙红色荧光粉及其制备方法
CN103633230B (zh) * 2013-12-18 2016-05-11 东南大学 一种消除白光led色温偏差的荧光材料
CN103633230A (zh) * 2013-12-18 2014-03-12 东南大学 一种消除白光led色温偏差的荧光材料
CN104745191A (zh) * 2015-03-25 2015-07-01 大连中邦化学工业股份有限公司 防水、耐高温、低照度黄绿夜光粉及生产方法
CN105462578A (zh) * 2015-11-27 2016-04-06 西南科技大学 一种新型SiO2/CaCO3基质红色荧光粉及其制备方法
CN106433612A (zh) * 2016-09-19 2017-02-22 绍兴文理学院 一种防水型荧光粉的制备方法
CN106433612B (zh) * 2016-09-19 2021-03-16 绍兴市梓昂新材料有限公司 一种防水型荧光粉的制备方法
CN106905952A (zh) * 2017-02-07 2017-06-30 中国石油天然气股份有限公司 一种提高荧光粉稳定性的方法

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