CN105713604B - 一种led用硅酸盐荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种led用硅酸盐荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用硅酸盐荧光粉的制备方法。本发明采用溶剂热法获得的硅酸盐荧光粉与传统的高温固相法相比，溶剂热法所需后期煅烧温度低，工艺简单，能耗较低，适合工业化生产。与传统固相法相比，溶剂热法所得荧光粉中的RE3+分散均匀，易进入MAlSiO4中实现能量传递，所得荧光粉的显色性能优异。所得荧光粉的颗粒粒径大小分布均匀，有利于荧光粉后期应用中与胶水的均匀混合；可广泛应用于照明、背光等领域；具有极大的市场前景和经济价值。

Description

一种LED用硅酸盐荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用硅酸盐荧光粉的制备方法。
背景技术
目前，稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的核心材料。其中，应用最为广泛的是可被紫外光-蓝光(200～500nm)激发而产生不同发光颜色的荧光粉材料。荧光粉的高色纯度、高发光强度以及分布均匀的颗粒尺寸能明显改善LED器件的使用性能。目前荧光粉基体材料主要包括铝酸盐、磷酸盐、钨酸盐、氮化物、氟化物以及硅酸盐等，但不同体系的荧光粉的发光性能存在差异。
2011年，黄彦林等人以碱土碳酸盐、SiO2、Eu2O3等为原料，在还原气氛条件下于1000～1500℃下煅烧1～15h，即得Ca7-7x-7yM7yEu7x(SiO4)4绿光荧光粉。发现该荧光粉在紫外近紫外光激发下可发射出绿光，发光效率高、激发波长宽的特点。2012年，陈雷等人以纳米-微米SiO2、Eu2O3以及碱土金属碳酸盐、碱土金属氧化物等为原料，在氢气、氮气混合气氛下，于1400～1700℃下煅烧4～20h，即得(Ae1-xEux)3SiO5红光荧光粉，在460nm蓝光激发下，荧光粉发射出波长为600nm的红光，荧光粉的发光强度高、化学稳定性好。
目前，已报道的硅酸荧光粉的制备方法多为高温固相法，经高温煅烧后粉体中激活剂混合不均匀，导致荧光粉的显色性能差。同时，高温固相法所得荧光粉颗粒粒径大小不均匀，极大的影响了荧光粉后期封装工艺及其在器件中的实际使用性能。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服传统方法激活剂混合不均匀、荧光粉的激发效率低、色区一致性差以及颗粒分布不均匀的技术瓶颈，从而提出一种荧光粉的颗粒均匀，激发效率高，色区一致性好的LED用硅酸盐荧光粉的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的公开了一种LED用硅酸盐荧光粉的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)称取Al(NO3)3·9H2O，加入无水乙醇和蒸馏水，待Al(NO3)3·9H2O溶解形成Al(NO3)3溶液；
2)称取M2O、MOH或MNO3中的一种，SiO2和Si(OC2H5)4中的一种；以及RE元素的稀土化合物，M元素可以为Li、Na、K、Ag中的至少一种，RE元素为Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、中的至少一种；然后将三者混合，得到混合物；
3)将步骤2)的所得的混合物进行搅拌，使各反应物充分混合；
4)将步骤3)中搅拌后的物质进行溶剂热反应得到溶剂热产物；
5)将步骤4)所得的所述溶剂热产物进行干燥处理，得到溶剂热前驱体；
6)将步骤5)所得溶剂热前驱体进行梯度升温处理，升温到600～1000℃，然后冷却至室温，最后研磨，得到MAlSiO4：xRE3+荧光粉，即硅酸盐荧光粉，其中0≤x≤0.2。
优选的，所述的制备方法，其中，步骤1)中所述的无水乙醇与蒸馏水的体积比为(0.1～0.6)∶1。
优选的，所述的制备方法，其中，步骤1)中所述的Al(NO3)3溶液的浓度为0.10～1.0mol/L。
优选的，所述的制备方法，其中，步骤1)所得的Al(NO3)3溶液中的A1元素与步骤2)的所述混合物中各金属元素的摩尔比为Al∶M∶Si∶RE＝1∶1∶1∶(0～0.2)。
优选的，所述的制备方法，其中，步骤2)所述的RE元素的稀土化合物可以为RE2O3、RE(NO3)3、RECI3或RE4O7中的一种。
优选的，所述的制备方法，其中，步骤1)和2)所述的各物质都需要加入到高压容器中，且步骤1)中称取的所述Al(NO3)3·9H2O颗粒占所述高压容器容积的比例为10％～80％。
优选的，任一项所述的制备方法，其中，步骤3)中所述的搅拌所用的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为240rpm，温度为50℃，加热时间为30min。
优选的，任一项所述的制备方法，其中，步骤4)中溶剂热反应中具体为：先进行升温处理，升温速度为5℃/min，升温至100～200℃，时间为1～6h；然后再进行缓慢降温处理，降温处理的降温速度为0.1～0.3℃/min，降温至80℃。
优选的，任一项所述的制备方法，其中，步骤5)所述的干燥处理的温度控制为60℃。
更为优选的，任一项所述的制备方法，其中，所述步骤6)中，梯度升温处理具体为：以5℃/min的升温速度升温至300～400℃保温1～12h，再以2℃/min的升温速度升温至600～1000℃煅烧3～24h。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明采用溶剂热法制备MAlSiO4：xRE3+(0≤x≤0.2)荧光粉，在后期低温煅烧下(600～1000℃)即可获得MAlSiO4：xRE3+(0≤x≤0.2)荧光粉。与传统的高温固相法相比，溶剂热法所需后期煅烧温度低，工艺简单，能耗较低，适合工业化生产。
(2)本发明采用溶剂热法制备MAlSiO4：xRE3+(0≤x≤0.2)荧光粉，与传统固相法相比，溶剂热法所得荧光粉中的RE3+分散均匀，易进入MAlSiO4中实现能量传递，所得荧光粉的显色性能优异。
(3)本发明采用溶剂热法制备MAlSiO4：xRE3+(0≤x≤0.2)荧光粉，与传统固相法相比，所得荧光粉的颗粒粒径大小分布均匀，有利于荧光粉后期应用中与胶水的均匀混合。
具体实施方式
实施例1本实施例公开了一种LED用硅酸盐荧光粉(即MAlSiO4：xRE3+荧光粉)的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取6.302g的Al(NO3)3·9H2O颗粒置于高压容器(高压容器容积为80mL，材质为聚四氟乙烯内衬、不锈钢外壳，压力范围为0～10Mpa)中，按填充比为60％(指溶剂体积占高压容器容积的比例)，C2H5O(无水乙醇)∶H2O(蒸馏水)＝0.2∶1的体积比，向高压容器中加入8mL的C2H5O和40mL的H2O，待Al(NO3)3·9H2O颗粒充分溶解后，在高压容器中形成浓度为0.35mol/L的Al(NO3)3溶液(指Al3+占C2H5O和H2O混合液总体积的浓度)；
(2)按照Na∶Al∶Si＝1∶1∶1的摩尔比，称取0.672g的NaOH和3.450g的Si(OC2H5)4。按照Eu3+的摩尔浓度为0.5mol％(指Eu3+占基体材料NaAlSiO4的摩尔浓度)，称取0.037g的Eu(NO3)3·6H2O粉体。将NaOH、Si(OC2H5)4)以及Eu(NO3)3·6H2O粉体共同加入步骤1)的高压容器中。
(3)将步骤2)的高压容器置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为240rpm，温度为50℃下，搅拌并加热30min，使各反应物充分混合。
(4)将步骤3)中的高压容器置于烘箱中，以5℃/min的升温速度，升温至180℃，保温1h。再以0.15℃/min的缓慢降温速度，降温至80℃，然后随炉冷却至室温后取出。
(5)将步骤4)所得溶剂热产物于60℃下，大气气氛中进行干燥，然后置于研钵中研磨均匀，即得到溶剂热前驱体。
(6)将步骤5)所得溶剂热前驱体置于电阻炉内，以5℃/min的升温速度升温至350℃保温6h，再以2℃/min的升温速度升温至1000℃煅烧9h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得NaAlSiO4：0.005Eu3+红光荧光粉。
实施例2本实施例公开了一种LED用硅酸盐荧光粉(即MAlSiO4：xRE3+荧光粉)的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取2.251g的Al(NO3)3·9H2O颗粒置于高压容器(高压容器容积为80mL，材质为聚四氟乙烯内衬、不锈钢外壳，压力范围为0～10Mpa)中，按填充比为70％(指溶剂体积占高压容器容积的比例)，C2H5O(无水乙醇)∶H2O(蒸馏水)＝0.45∶1的体积比，向高压容器中加入17.5mL的C2H5O和38.5mL的H2O，待Al(NO3)3·9H2O颗粒充分溶解后，在高压容器中形成浓度为0.11mol/L的Al(NO3)3溶液(指Al3+占C2H5O和H2O混合液总体积的浓度)；
(2)按照Ag∶Li∶Al∶Si＝0.2∶0.8∶1∶1的摩尔比，称取0.204g的AgNO3、0.201g的LiOH·H2O和0.361g的SiO2。按照Er3+的摩尔浓度为3.5mol％(指Er3+占基体材料Ag0.2Li0.8AlSiO4的摩尔浓度)，称取0.093g的Er(NO3)3·5H2O粉体。将AgNO3、LiOH·H2O、SiO2以及Er(NO3)3·5H2O粉体共同加入步骤1)的高压容器中。
(3)将步骤2)的高压容器置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为240rpm，温度为50℃下，搅拌并加热30min，使各反应物充分混合。
(4)将步骤3)中的高压容器置于烘箱中，以5℃/min的升温速度，升温至160℃，保温6h。再以0.10℃/min的缓慢降温速度，降温至80℃，然后随炉冷却至室温后取出。
(5)将步骤4)所得溶剂热产物于60℃下，大气气氛中进行干燥，然后置于研钵中研磨均匀，即得到溶剂热前驱体。
(6)将步骤5)所得溶剂热前驱体置于电阻炉内，以5℃/min的升温速度升温至330℃保温10h，再以2℃/min的升温速度升温至600℃煅烧4h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得Ag0.2Li0.8AlSiO4：0.035Er3+绿光荧光粉。
实施例3本实施例公开了一种LED用硅酸盐荧光粉(即MAlSiO4：xRE3+荧光粉)的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取2.251g的Al(NO3)3·9H2O颗粒置于高压容器(高压容器容积为80mL，材质为聚四氟乙烯内衬、不锈钢外壳，压力范围为0～10Mpa)中，按填充比为10％(指溶剂体积占高压容器容积的比例)，C2H5O(无水乙醇)∶H2O(蒸馏水)＝0.45∶1的体积比，向高压容器中加入2.5mL的C2H5O和5.5mL的H2O，待Al(NO3)3·9H2O颗粒充分溶解后，在高压容器中形成浓度为0.75mol/L的Al(NO3)3溶液(指Al3+占C2H5O和H2O混合液总体积的浓度)；
(2)按照K∶Al∶Si＝1∶1∶1的摩尔比，称取0.601g的KHCO3和0.361g的SiO2。按照Dy3+的摩尔浓度为3.5mo1％(指Dy3+占基体材料KAlSiO4的摩尔浓度)，Dy3+∶Mn4+＝1∶1，称取0.096g的Dy(NO3)3·6H2O和0.015g的MnO2粉体。将KHCO3、SiO2、Dy(NO3)3·6H2O以及MnO2粉体共同加入步骤1)的高压容器中。
(3)将步骤2)的高压容器置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为240rpm，温度为50℃下，搅拌并加热30min，使各反应物充分混合。
(4)将步骤3)中的高压容器置于烘箱中，以5℃/min的升温速度，升温至160℃，保温6h。再以0.10℃/min的缓慢降温速度，降温至60℃，然后随炉冷却至室温后取出。
(5)将步骤4)所得溶剂热产物于60℃下，大气气氛中进行干燥，然后置于研钵中研磨均匀，即得到溶剂热前驱体。
(6)将步骤5)所得溶剂热前驱体置于电阻炉内，以5℃/min的升温速度升温至330℃保温10h，再以2℃/min的升温速度升温至600℃煅烧4h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得KAlSiO4：0.035Dy3+，0.035Mn4+黄-蓝光荧光粉。
实施例4本实施例公开了一种LED用硅酸盐荧光粉(即MAlSiO4：xRE3+荧光粉)的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取4.502g的Al(NO3)3·9H2O颗粒置于高压容器(高压容器容积为80mL，材质为聚四氟乙烯内衬、不锈钢外壳，压力范围为0～10Mpa)中，按填充比为30％(指溶剂体积占高压容器容积的比例)，C2H5O(无水乙醇)∶H2O(蒸馏水)＝0.25∶1的体积比，向高压容器中加入4.8mL的C2H5O和19.2mL的H2O，待Al(NO3)3·9H2O颗粒充分溶解后，在高压容器中形成浓度为0.5mol/L的Al(NO3)3溶液(指Al3+占C2H5O和H2O混合液总体积的浓度)；
(2)按照K∶Al∶Si＝1∶1∶1的摩尔比，称取1.201g的KHCO3和0.721g的SiO2。按照Pr3+的摩尔浓度为2mol％(指Pr3+占基体材料KAlSiO4的摩尔浓度)，称取0.104g的Pr(NO3)3·6H2O粉体。将KHCO3、SiO2以及Pr(NO3)3·6H2O粉体共同加入步骤1)的高压容器中。
(3)将步骤2)的高压容器置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为240rpm，温度为50℃下，搅拌并加热30min，使各反应物充分混合。
(4)将步骤3)中的高压容器置于烘箱中，以5℃/min的升温速度，升温至190℃，保温3h。再以0.25℃/min的缓慢降温速度，降温至80℃，然后随炉冷却至室温后取出。
(5)将步骤4)所得溶剂热产物于60℃下，大气气氛中进行干燥，然后置于研钵中研磨均匀，即得到溶剂热前驱体。
(6)将步骤5)所得溶剂热前驱体置于电阻炉内，以5℃/min的升温速度升温至370℃保温9h，再以2℃/min的升温速度升温至800℃煅烧6h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得KAlSiO4：0.02Pr3+红光荧光粉。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种LED用硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)称取Al(NO3)3·9H2O，加入无水乙醇和蒸馏水，待Al(NO3)3·9H2O溶解形成Al(NO3)3溶液；
2)称取M2O、MOH或MNO3中的一种，SiO2和Si(OC2H5)4中的一种；以及RE元素的稀土化合物，M元素为Li、Na、K、Ag中的至少一种，RE元素为Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb中的至少一种；然后将三者混合，得到混合物；
3)将步骤1)和2)的所得的混合物进行搅拌，使各反应物充分混合；
4)将步骤3)中搅拌后的物质进行溶剂热反应得到溶剂热产物；
5)将步骤4)所得的所述溶剂热产物进行干燥处理，得到溶剂热前驱体；
6)将步骤5)所得溶剂热前驱体进行梯度升温处理，升温到600～1000℃，然后冷却至室温，最后研磨，得到MAlSiO4：xRE3+荧光粉，即硅酸盐荧光粉，其中0＜x≤0.2。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的无水乙醇与蒸馏水的体积比为(0.1～0.6)：1。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的Al(NO3)3溶液的浓度为0.10～1.0mol/L。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所得的Al(NO3)3溶液中的Al元素与步骤2)的所述混合物中各金属元素的摩尔比为Al：M：Si：RE＝1：1：1：(0～0.2)。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的RE元素的稀土化合物为RE2O3、RE(NO3)3、RECl3中的一种。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的搅拌所用的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为240rpm，温度为50℃，加热时间为30min。
7.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中溶剂热反应中具体为：先进行升温处理，升温速度为5℃/min，升温至100～200℃，时间为1～6h；然后再进行缓慢降温处理，降温处理的降温速度为0.1～0.3℃/min，降温至80℃。
8.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤5)所述的干燥处理的温度控制为60℃。
9.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，梯度升温处理具体为：以5℃/min的升温速度升温至300～400℃保温1～12h，再以2℃/min的升温速度升温至600～1000℃煅烧3～24h。
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