CN101659769B - 防水透气透湿微孔膜及三层复合材料及其制备方法与用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新的具有防水透气透湿功能的微孔膜及三层复合材料及其制备方法与用途。本发明以聚丙烯、线性低密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物的共混物为聚合物基体，加入无机填充物及加工助剂，经熔融挤出、流延和拉伸制成防水透气透湿功能的微孔膜。利用微孔膜的聚合物基体中的线性低密度聚乙烯及乙烯-辛烯共聚物与聚丙烯之间的熔点差异，以该微孔膜为中间层，与内外两层聚丙烯无纺布直接点热压复合制成三层复合材料。本发明的复合材料可作为坡式屋面的防水透气透湿垫层，也可作为建筑物外墙干挂式装饰材料内侧的防水透湿衬垫层。

Description

防水透气透湿微孔膜及三层复合材料及其制备方法与用途
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯/线性低密度聚乙烯/乙烯-辛烯共聚物基的具有防水透气透湿功能的微孔膜，还涉及以所述微孔膜为中间层的三层复合材料，及其制备方法和在建筑领域中的应用，属于建筑材料领域。
背景技术
以具有防水透气透湿功能的微孔膜为中间层，合成纤维(丙纶、涤纶)无纺布为内外层经复合而成的三层复合材料，在建筑领域中，可作为坡式屋面的防水透气透湿垫层，以改善室内的气候干爽性能，也可作为建筑物外墙干挂式装饰材料内侧的防水透湿衬垫层，以提高墙体的防水抗冻性能。在上述三层复合材料中，其内外两层合成纤维无纺布主要用来体现复合材料的强度、抗老化及阻燃等性能，而中间层最为关键，由它可体现复合材料的防水透气透湿功能。
目前，防水透气透湿膜有无孔膜和微孔膜两类。无孔膜有聚氨酯膜、聚乙二醇膜、接枝聚酯膜等，无孔膜藉高分子主链或接枝链上的亲水基团实现水分子的通膜迁移。无孔膜经合成纤维无纺布复合后的复合材料主要用于运动服、登山服、防护服等特种服装。
微孔膜有聚烯烃微孔膜和聚四氟乙烯微孔膜。聚烯烃微孔膜经无纺布复合后可用于帐篷、卫生用品、建筑领域中的防水透气透湿垫层。聚四氟乙烯微孔膜为多层烧结拉伸膜，可用于大型体育场馆的穹顶。
聚烯烃微孔膜的制备方法主要有溶剂致孔法、机械制孔法和拉伸致孔法。
CN 1521201A涉及的微孔膜制备方法就是溶剂致孔法。该方法是将聚烯烃或聚酯、无机填充物、增塑剂及润滑剂组成的体系经挤出、压延成膜，然后用溶剂洗去增塑剂和润滑剂实现初步致孔，再进行拉伸制成微孔膜。该方法的缺陷是需要使用会带来不安全因素的有机溶剂。
CN 1381624A涉及的是中间层为聚乙烯微孔膜，内外层为现有技术的丙纶无纺布的三层复合材料。微孔膜的制备由通过流延膜在尚未完全冷却硬化时经点纹压辊再牵引实现，在制孔的同时实现中间层与内外层无纺布的复合，该方法制备的复合材料的透气透湿量较低，产品不适用于建筑领域，只适用于服装领域。较为类似的专利有US 498372、US 3903234、EP-A-2702026、CN 1258305A、CN 1041167A等。
CN 100500429C公开了一种具有空气净化功能和防水透气功能的三层复合膜的制备方法。其中间层微孔膜所用的聚合物体系为线性低密度聚乙烯/乙烯-辛烯共聚物或聚酯/聚氨酯体系，致孔方法为拉伸致孔，三层复合是藉熔点比线性低密度聚乙烯熔点低的乙烯-辛烯共聚物(弹性体)在合适温度下的粘结性能经点热压实现的。由于乙烯-辛烯共聚物和线性低密度聚乙烯两者的熔点差异较小(＜25℃)，因此对点热压复合过程的温控要求较为苛刻。
王道登和孙建中等(功能高分子学报，Vol.21，No.1，2008)研究了工艺条件对线性低密度聚乙烯/乙烯-辛烯共聚物/碳酸钙微孔膜的孔结构及防水透气性能的影响。研究结果指出，拉伸倍数及碳酸钙含量对微孔的孔径、空隙率及防水透气性能有明显影响。
由于聚丙烯的熔点及熔体的流变特性明显不同于聚乙烯及乙烯-辛烯共聚物的熔点和熔体流变特性，使得当微孔膜所用的聚合物基体以聚丙烯为主体时，对其进行拉伸致孔会明显难于微孔膜用聚合物基体以聚乙烯为主体时的拉伸致孔。然而，由于聚丙烯膜的强度明显大于线性低密度聚乙烯膜及乙烯-辛烯共聚物膜的强度，且聚丙烯的熔点与后两者的熔点之间差别较大(＞70℃)，因此，用上述聚合物共混体系制备微孔膜可在获得较高膜强度的同时，易于热压复合。到目前为止，尚未见所用聚合物基体为以聚丙烯为主体的聚丙烯/线性低密度聚乙烯/乙烯-辛烯共聚物共混体系的拉伸致孔法微孔膜及其复合材料制备的公开报道。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明的目的在于提供一种所用聚合物基体为以聚丙烯为主体的聚丙烯/线性低密度聚乙烯/乙烯-辛烯共聚物共混体系的拉伸致孔型防水透气透湿微孔膜，以及中间层为所述微孔膜、内外两层为丙纶无纺布的三层复合材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：
本发明提供一种防水透气透湿微孔膜，所述的微孔膜包括以下重量份的组分：聚合物90～110份，无机填料140～160份，偶联剂2～4份，分散剂1～2份，润滑剂2～5份，其中所述的聚合物为聚丙烯(PP)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)和乙烯-辛烯共聚物(POE)的混合物。
优选的，各组分的重量份是：聚合物100份，无机填料150份，偶联剂3份，分散剂2份，润滑剂4份。
其中，所述聚丙烯、线性低密度聚乙烯和乙烯-辛烯共聚物的重量配比为70～80∶10～15∶10～15，经正交试验确定上述三种聚合物的优选重量配比为70∶15∶15。
所述的无机填料为重质碳酸钙、蒙托土、二氧化硅或高岭土。重质碳酸钙的粒径1～8μm，优选3～5μm；蒙托土的粒径2～9μm，优选3～5μm；二氧化硅的粒径2～8μm，优选3～6μm；高岭土的粒径1～7μm，优选3～6μm。
所述偶联剂为铝酸酯、钛酸酯、乙烯基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；优选为铝酸酯和钛酸酯的重量配比为1∶1的混合物或乙烯基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
所述分散剂为线性高聚硅氧烷和乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或两种，当使用两种分散剂时的优选配比为1∶1。
所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸和氧化聚乙烯蜡中的一种或多种；优选为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸和氧化聚乙烯蜡的重量配比为2∶1∶1的混合物。
本发明还提供上述防水透气透湿微孔膜的制备方法，包括如下步骤：
a、按下述重量份称取各原料：聚合物90～110份，无机填料140～160份，偶联剂2～4份，分散剂1～2份，润滑剂2～5份；
b、将上述重量份的原料依次在高速混合机和低速混合机中混合均匀，用同向双螺杆挤出机挤出造粒，再由单螺杆挤出机经口模挤出流延成厚度90～105μm幅宽为1.6～1.7m的片材，将片材在90～115℃条件下经两级单轴纵向拉伸装置，以拉伸倍数3～5拉伸制成幅宽为1.5～1.6m、厚度为25～32μm的微孔膜。
本发明还提供一种防水透气透湿的三层复合材料，其中间层为上述具有防水透气透湿功能的微孔膜，其内外两层为丙纶无纺布。
所述三层复合材料的制备方法包括如下步骤：将上述微孔膜，即拉伸致孔完成时得到的微孔膜，不经收卷直接经冷却辊、过桥辊和预热辊进入由点纹热压辊和衬辊组成的复合机构，内外两层丙纶无纺布经退卷、预热后从上述微孔膜向前运行方向的上下两侧同步进入点热压复合机构，借助聚丙烯熔点与线性低密度聚乙烯及乙烯-辛烯共聚物熔点间的较大差异、辊面具有均布突起构造的热压辊和衬辊的作用，实现上述三层材料的无粘合剂条件下的点热压复合，从而制成本发明所述的三层复合材料。其中，热复合温度为120～150℃，优选为130～140℃。
本发明的微孔膜及由此制成的三层复合材料具有优异的防水透气透湿功能和良好的强度性能。检测结果表明，本发明的三层复合材料的透气量可达0.20～0.35cm3/cm2.s，透湿量高达3700～3900g/m2.24h，防水性能高达0.22～0.24MPa，纵向抗拉强度为290～300N/5cm，横向抗拉强度为180～200N/5cm。
本发明所述的三层复合材料可用于坡式屋面的防水透气湿垫层，也可用于建筑物外墙干挂式装饰材料内侧的防水透湿衬垫层。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体描述，这些实施例仅用于对本发明作进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的内容作出一些非本质性改进，均属本发明保护范围。
实施例1
将重质碳酸钙(粒径3～5μm，浙江长兴大地新材料有限公司，HT-1500)150kg加入到高速混合机(张家港市五合机械有限公司，WH-SRL-Z200/500高速/低速混合机组)中，混合3min后，加入偶联剂铝酸酯(江苏仪征市信德助剂厂，TG-27)和钛酸酯(江苏仪征市信德助剂厂，TG-38s)各1.5kg，混合3min后，加入聚丙烯(茂名石化公司，T30s)70kg，线性低密度聚乙烯(北京燕山石油化工公司，7402)15kg和乙烯-辛烯共聚物(杜邦公司，8999)15kg，分散剂为线性高聚硅氧烷(美国道康宁公司，MB50)2kg，润滑剂为乙撑双硬脂酰胺(江苏常州可赛成功塑胶材料有限公司，E0243-25G)2kg、硬脂酸(上海新久化工有限公司，1801)1kg和氧化聚乙烯蜡(南京天诗微粉有限公司，PEW-0200)1kg，混合4min，控制混合温度在108～110℃，高速混合结束后，上述混合料进入低速混合机，混合30min，并使物料冷却至40℃以下时，将此已冷却的混合料用同向双螺杆(南京科倍隆·科亚机械有限公司，CTE-65)于110～200℃塑化挤出风冷造粒，将此粒料用单螺杆挤出机(武汉现代塑料机械模具有限公司，螺杆直径120mm，长径比L/D＝33∶1)和口模，在110～230℃塑化挤出，经流延机组(武汉现代塑料机械模具有限公司)流延冷却制成厚度为100±2μm，幅宽为1.6m的片材，将此片材在100±3℃下进入两级纵向单轴拉伸装置(武汉现代塑料机械模具有限公司)，调节第一、第二级拉伸倍数各为2，总拉伸倍数为4的条件下拉伸片材，制成幅宽为1.5m，厚度为30±1μm的微孔膜。
将上述已完成拉伸致孔且处于45～55m/min速度下动态运行中的微孔膜经冷却辊、过桥辊和预热辊进入点热压复合结构(武汉现代塑料机械模具有限公司)，内外两层丙纶无纺布经退卷、预热从上述微孔膜向前运行方向的上下两侧同步进入点热压复合机构，在145℃(热压辊温度)下，依靠复合机构中辊面具有均布突起构造的点热压辊和衬辊，在无粘合剂情况下点热压复合成中间层为微孔膜和内外两层为丙纶无纺布的三层复合材料。
本实施例所制备的三层复合材料的透气量、透湿量、防水性能、纵向抗拉及横向抗拉性能指标按照国家标准测试：用国产Y-561型两箱式低压透气量试验仪(GB/T 5453-1997纺织织物透气量试验)测定透气量；透湿量用干燥剂正杯法测定(GB/T 12704-91纺织织物透湿量测试方法干燥剂法)；防水性能(耐静水压)用YG-812型水压仪测定(GB/T 4744-1991，抗渗水性测定静水压试验)；纵向抗拉强度及横向抗拉强度按照GB/T 4757-1997(纺织织物抗拉强度试验)测定。测定结果见表1。
实施例2
以蒙托土(粒径3～5μm，浙江安吉县金泰膨润土有限公司，JT-518)140kg替代实施例1中的重质碳酸钙，以偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷(南京裕德恒精细化工有限公司，A-171)2kg替代实施例1中的偶联剂铝酸酯和钛酸酯，其余原料和所用重量份、混合、造粒、流延、拉伸制备微孔膜及制备三层复合材料的工艺过程及条件同实施例1。制备的三层复合材料的性能测试结果见表1(测试方法同实施例1所述)。
实施例3
以二氧化硅(粒径3～6μm，无锡市金鼎化工有限公司，HL150)160kg替代实施例1中的重质碳酸钙，以偶联剂3-巯丙基三甲氧基硅烷(南京裕德恒精细化工有限公司，KH-580)4kg替代实施例1中的偶联剂铝酸酯和钛酸酯，聚丙烯70kg，线性低密度聚乙烯10kg和乙烯-辛烯共聚物10kg，分散剂乙烯-醋酸乙烯共聚物(加拿大AT公司，3342AC)和线性高聚硅氧烷各1kg，其余原料和所用重量份、混合、造粒、流延、拉伸制备微孔膜及制备三层复合材料的工艺过程及条件同实施例1。制备的三层复合材料的性能测试结果见表1(测试方法同实施例1所述)。
实施例4
以高岭土(粒径3～6μm，苏州市中国高岭土公司，1500)150kg替代实施例1中的重质碳酸钙，以偶联剂3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(南京裕德恒精细化工有限公司，KH-570)2kg替代实施例1中的偶联剂铝酸酯和钛酸酯，聚丙烯80kg，线性低密度聚乙烯15kg和乙烯-辛烯共聚物15kg，以分散剂乙烯-醋酸乙烯共聚物2kg替代实施例1中的分散剂线性高聚硅氧烷，其余原料和所用重量份、混合、造粒、流延、拉伸制备微孔膜及制备三层复合材料的工艺过程及条件同实施例1。制备的三层复合材料的性能测试结果见表1(测试方法同实施例1所述)。
比较例1
以线性低密度聚乙烯80kg和乙烯-辛烯共聚物20kg替代实施例1中的聚丙烯70kg、线性低密度聚乙烯15kg和乙烯-辛烯共聚物15kg，其余原料、助剂及用量、混合、造粒、流延、拉伸制备微孔膜及制备三层复合材料的工艺过程及条件同实施例1。制备的三层复合材料的性能测试结果与实施例的测试结果的比较见表1(测试方法同实施例1所述)。
比较例2
以聚丙烯60kg、线性低密度聚乙烯35kg和乙烯-辛烯共聚物5kg替代实施例1中的聚丙烯70kg、线性低密度聚乙烯15kg和乙烯-辛烯共聚物15kg，其余原料、助剂及用量、混合、造粒、流延、拉伸制备微孔膜及制备三层复合材料的工艺过程及条件同实施例1。制备的三层复合材料的性能测试结果与实施例的测试结果的比较见表1(测试方法同实施例1所述)。
比较例3
以聚丙烯60kg、线性低密度聚乙烯20kg和乙烯-辛烯共聚物20kg替代实施例1中的聚丙烯70kg、线性低密度聚乙烯15kg和乙烯-辛烯共聚物15kg，其余原料、助剂及用量、混合、造粒、流延、拉伸制备微孔膜及制备三层复合材料的工艺过程及条件同实施例1。制备的三层复合材料的性能测试结果与实施例的测试结果的比较见表1(测试方法同实施例1所述)。
表1
  透气量(cm3/cm2.s)   透湿量(g/m2 24h)   耐静水压(MPa)   纵向抗拉(N/5cm)   横向抗拉(N/5cm)
 实施例1   0.28   3900   0.24   300   200
 实施例2   0.30   3800   0.23   295   190
 实施例3   0.31   3870   0.23   292   188
 实施例4   0.30   3880   0.22   290   195
 比较例1   0.30   3750   0.20   260   170
 比较例2   0.23   2600   0.25   180   120
 比较例3   0.26   3500   0.19   270   240
由表1可知，微孔膜所用聚合物基体以聚丙烯为主体时制备的三层复合材料的纵向及横向抗拉强度明显高于微孔膜所用聚合物基体以线性低密度聚乙烯为主体时制备的三层复合材料的抗拉强度；微孔膜所用聚合物基体以聚丙烯为主体时制备的三层复合材料的防水性能也显著提高。从表1的四个实施例的测试结果可知，当所用的三种聚合物配比及助剂(偶联剂、分散剂和润滑剂)在本发明范围内时，不同无机填料(碳酸钙、蒙托土、二氧化硅、高岭土)情况下制备的三层复合材料的各项性能指标均能达到令人满意的程度。从表1的三个比较例可知，当中间层微孔膜所用聚合物不含聚丙烯(比较例1)时，制备的三层复合材料的纵向和横向抗拉强度均显著降低；当所用的三种聚合物配比不在本发明范围内(比较例2)时，因三种聚合物中的乙烯-辛烯共聚物仅为5kg，使本发明所述的点热压复合效果差，从而导致三层复合材料的纵向和横向抗拉强度均大幅度下降而无法达到本发明所述的性能。当三种聚合物中的乙烯-辛烯共聚物用量为20kg(比较例3)，虽然透气、透湿和抗拉性能良好，但耐静水压(即防水性能)显著下降。

Claims (9)

1.一种防水透气透湿微孔膜，其特征在于其包括以下重量份的组分：聚合物90～110份，无机填料140～160份，偶联剂2～4份，分散剂1～2份，润滑剂2～5份；其中，所述聚合物为聚丙烯、线性低密度聚乙烯和乙烯-辛烯共聚物重量配比为70～80∶10～15∶10～15的混合物。
2.根据权利要求1所述的防水透气透湿微孔膜，其特征在于其包括如下重量份的组分：聚合物100重量份，无机填料150份重量份，偶联剂3重量份，分散剂2重量份，润滑剂4重量份。
3.根据权利要求1或2所述的防水透气透湿微孔膜，其特征在于所述无机填料为重质碳酸钙、蒙托土、二氧化硅或高岭土，其中重质碳酸钙的粒径为1～8μm，蒙托土的粒径为2～9μm，二氧化硅的粒径2～8μm，高岭土的粒径1～7μm。
4.根据权利要求1或2所述的防水透气透湿微孔膜，其特征在于所述偶联剂为铝酸酯、钛酸酯、乙烯基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；所述分散剂为线性高聚硅氧烷、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或两种；所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸和氧化聚乙烯蜡中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的防水透气透湿微孔膜，其特征在于所述偶联剂为铝酸酯和钛酸酯重量配比为1∶1的混合物或乙烯基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种；所述分散剂为线性高聚硅氧烷和乙烯-醋酸乙烯共聚物重量配比为1∶1的混合物；所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸和氧化聚乙烯蜡重量配比为2∶1∶1的混合物。
6.一种制备权利要求1或2所述的防水透气透湿微孔膜的方法，包括以下步骤：
a、按下述重量份称取各原料：聚合物90～110份，无机填料140～160份，偶联剂2～4份，分散剂1～2份，润滑剂2～5份；或聚合物100重量份，无机填料150份重量份，偶联剂3重量份，分散剂2重量份，润滑剂4重量份；其中，所述聚合物为聚丙烯、线性低密度聚乙烯和乙烯-辛烯共聚物重量配比为70～80∶10～15∶10～15的混合物；
b、将上述原料先后用高速混合机和低速混合机混合均匀后挤出造粒，挤出流延成厚度为95～105μm，幅宽为1.6～1.7m的片材，将片材在90～115℃条件下经两级拉伸致孔制成幅宽为1.5～1.6m，厚度为25～32μm的微孔膜。
7.一种防水透气透湿的三层复合材料，其中间层为权利要求1或2所述的防水透气透湿微孔膜，其内外两层为丙纶无纺布。
8.一种制备权利要求7所述的防水透气透湿三层复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：将权利要求1或2所述的微孔膜，即拉伸致孔完成且在动态运行中的微孔膜，与内外两层丙纶无纺布同步进入点热压复合机构，借助聚丙烯熔点与线性低密度聚乙烯及乙烯-辛烯共聚物熔点间的较大差异、热压辊辊面均布突起构造和衬辊的作用，在热复合温度为120～150℃的条件下点热压复合制成三层复合材料。
9.权利要求7所述的防水透气透湿三层复合材料在建筑领域中的应用，包括作为坡式屋面的防水透气湿垫层，或作为建筑物外墙干挂式装饰材料内侧的防水透湿衬垫层。
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