CN104558751B - 一种制备超薄透气膜的组合物及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备超薄透气膜的组合物及其方法。所述透气膜组合物含有聚乙烯共混物、无机填料、分散剂、抗氧剂和加工助剂;聚乙烯共混物包括中密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯,还可以含有低密度聚乙烯;无机填料为微米级或纳米级碳酸钙;分散剂为超细全硫化粉末橡胶。该组合物具有较好的加工性和力学性能,在提高了流延和拉伸速率的同时,可以进一步降低克重来降低成本,并且超细全硫化粉末橡胶能够辅助无机填料在树脂中的均匀分散,保证透气膜的均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及改性塑料加工领域,具体涉及一种用于超薄透气膜的具备高加工性的聚乙烯组合物,以及超薄透气膜的制备方法。
背景技术
透气膜也称“防水透气微孔膜”,具有透气不透水的特点,既能让气体通过,同时又能够阻隔像水那样的液体;它既像织物那样透气又柔软,又像塑料袋那样可以隔离水份,因此被称为“会呼吸的薄膜”,广泛应用于如婴儿纸尿裤和妇女卫生用品等卫生用品,和医疗、食品包装、农业、纺织、建筑等领域,是国际上迅速发展起来的新材料。
透气膜最早由日本研制成功,并在韩国得到大力发展,产品大量出口至世界各地,其中中国是最大的产品需求地。目前透气膜生产的关键技术——透气膜树脂,掌握在少数几家国外企业手中。
透气膜是利用热塑性聚合物材料为原料,通过填充无机矿物填料,例如纳米碳酸钙等,制备成为透气膜母粒,然后经过流延或吹膜制成薄膜后,在聚合物的软化温度和熔融温度之间经单向或双向拉伸工艺制备而成。拉伸作用下,无机粒子周围形成一定尺寸的空隙,成为具有互通网络状结构的防水透湿微孔膜。透气膜可以允许水蒸气、空气等气体通过,但不允许液体通过。
制备透气膜的最常用的热塑性聚合物是聚烯烃材料,由于加入大量无机填料会对快速成膜和拉伸造成困难,因此透气膜对原料、填充物、表面处理技术、流延、拉伸等一系列环节都有较高的要求;并且随着产品品质的不断提高、市场竞争的日趋激烈,以及人们环保意识的增强,市场上对透气膜提出了轻量化的要求;轻量化能够降低产品成本、提高人体的舒适感,但是对透气膜树脂的各方面性能提出了更高的要求。
专利WO-A-01/79343公开了一种具有较强抗冲击强度和较高水蒸汽透过滤的微孔热塑性膜,将40~60%的碳酸钙、30~40%的线性低密度聚乙烯(LLDPE)和1~10%的低密度聚乙烯(LDPE)共混后逐步拉伸制成。
中国专利03812642.7公开了一种具有较高水蒸汽透过率、良好机械性能和加工性能的透气膜,采用双峰LLDPE作为基体树脂,添加一定量的离子填料共混后进行制膜。双峰LLDPE可平衡薄膜的机械强度和加工性能,从而能够在一定程度上降低透气膜的克重或厚度,但由于体系中一部分低分子量聚乙烯的存在,透气膜的机械强度将会受到影响。
中国专利200810220057.7公开了一种用于制备高强度聚烯烃透气膜的复合物及其方法,组分包括:聚烯烃树脂、微米级和纳米级无机填料、抗氧剂、加工助剂、偶联剂。其中纳米无机填料可以提高聚烯烃透气膜的机械性能、降低透气膜的厚度,并且可以通过调整工艺条件来制备高强度高透气性的透气膜;但是由于纳米无机填料与聚烯烃树脂的相容性较差,会造成材料的透气不均匀性而影响透气膜的使用。
中国专利200810110060.3公开了一种可熔融加工的组合物,包含微粒填充物、LDPE、LLDPE、分散剂和含氟聚合物。对填充物进行表面改性后,在确保其高度分散的同时,在加工过程中可有效减少熔体缺陷,避免在挤出过程中,分散剂在高温下发生炭化而积聚在模头孔口处,引起挤出的不稳定、产品出现不均匀等现象。但工序较复杂,加工成本较高。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足,本发明提供了一种用于高加工性、超薄透气膜的组合物,以及超薄透气膜的制备方法;在保证透气膜的透气性能的同时,改善其力学性能,得到更薄的透气膜,并且具有良好的加工性能。
本发明的一种制备超薄透气膜的组合物是这样实现的:
一种制备超薄透气膜的组合物,所述组合物中含有:聚乙烯共混物、无机填料、抗氧剂和加工助剂:以所述聚乙烯共混物和所述无机填料的总重量为100份计,所述聚乙烯共混物的重量为40~60份,所述无机填料的重量为40~60份,所述抗氧剂的重量为0.5~3份,所述加工助剂的重量为0.2~1.0份;
所述聚乙烯共混物中含有宽分布的中密度聚乙烯(MDPE)和线性低密度聚乙烯(LLDPE);
所述宽分布的中密度聚乙烯,其密度为0.935g/cm3~0.945g/cm3、熔体流动速率(MFR)为0.1g/10min~8g/10min(190℃,2.16kg)、分子量分布为8~20;以所述聚乙烯共混物的总重量为100份计,所述宽分布的中密度聚乙烯的重量为30~70份;
所述线性低密度聚乙烯,其共聚单体为丁烯、己烯或辛烯,催化剂为Ziegler-Natta催化剂或茂金属催化剂;其密度为0.890g/cm3~0.925g/cm3、熔体流动速率(MFR)为1g/10min~10g/10min(2.16kg,190℃);以所述聚乙烯共混物的总重量为100份计,所述线性低密度聚乙烯的重量为70~30份;
所述无机填料选自:碳酸钙、硫酸钡、滑石粉和二氧化硅中的一种或几种,其粒径为0.1μm~50μm。
在具体实施时,所述宽分布的中密度聚乙烯,其熔体流动速率(MFR)为2g/10min~5g/10min(190℃,2.16kg)、分子量分布为8~12;以所述聚乙烯共混物的总重量为100份计,所述宽分布的中密度聚乙烯的重量为45~55份;所述线性低密度聚乙烯,其熔体流动速率(MFR)为2g/10min~5g/10min(2.16kg,190℃);以所述聚乙烯共混物的总重量为100份计,所述线性低密度聚乙烯的重量为45~55份。
在具体实施时,所述聚乙烯共混物中还含有低密度聚乙烯(LDPE);所述低密度聚乙烯,其熔体流动速率(MFR)为2g/cm3~20g/cm3(190℃,2.16kg)、优选4g/cm3~7g/cm3;以所述聚乙烯共混物的总重量为100份计,所述低密度聚乙烯的重量为1~20份,所述宽分布的中密度聚乙烯的重量为40~55份,所述线性低密度聚乙烯的重量为40~55份。
在具体实施时,所述无机填料为碳酸钙,其粒径为0.1μm~3μm;以所述聚乙烯共混物和所述无机填料的总重量为100份计,所述无机填料的重量为45~55份,所述聚乙烯共混物的重量为45~55份;所述无机填料使用硅烷偶联剂或硬脂酸进行表面改性;所述抗氧剂选自:四季戊四醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(抗氧剂168)、丙酸十八醇酯和烷基化多酚中的一种或几种;优选的所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168,抗氧剂1010与抗氧剂168的用量比为2:1~1:2(重量)。所述加工助剂为白油或聚乙烯蜡。
在具体实施时,所述组合物中还含有分散剂,为专利US 6423760和CN00816450等介绍的中国石化北京化工研究院的专利产品,以所述聚乙烯共混物和所述无机填料的总重量为100份计,所述分散剂的重量为0.5~3.0份;
所述分散剂为超细全硫化粉末橡胶,选自:全硫化丁苯橡胶、全硫化羧基丁苯橡胶、全硫化丙烯酸酯橡胶、全硫化丁腈橡胶、全硫化羧基丁腈橡胶、全硫化硅橡胶和全硫化丁苯吡橡胶中的一种或几种,优选的所述分散剂为全硫化丁苯橡胶或/和全硫化羧基丁苯橡胶;所述超细全硫化粉末橡胶的凝胶含量大于60wt%、粒径为50~2000nm、优选的粒径为100~1000nm、更优选的粒径为150~500nm。
本发明的另一个发明主题:一种超薄透气膜的制备方法是这样实现的:
一种使用所述的组合物制备超薄透气膜的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将所述聚乙烯共混物、所述无机填料、所述抗氧剂和所述加工助剂,或者将所述聚乙烯共混物、所述无机填料、所述抗氧剂、所述加工助剂和所述分散剂,经高速混料机混合均匀;
(2)将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机,挤出、切粒并烘干,得到高加工性的超薄透气膜组合物;
(3)将所述高加工性的超薄透气膜组合物流延成薄膜,然后沿纵向进行拉伸,拉伸比为1.5~5、优选的拉伸比为1.5~2.5,得到超薄透气膜。
本发明提供的高加工性、超薄透气膜组合物具有以下优点:选用的基体树脂为宽分布中密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯的共混物,宽分布的聚乙烯同时具有较高的力学性能和较优的加工性,低分子量部分可提供较好的加工性能,高分子量部分能提供较好的力学性能,因此能够在透气膜的生产过程中获得较好的加工性,提高流延和拉伸速度,并可以进一步降低克重来降低成本。此外,超细全硫化粉末橡胶可作为分散剂辅助无机填料在树脂中的均匀分散,保证透气膜产品的均匀性。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详述本发明的技术方案,本发明的保护范围不局限于下述的具体实施方式。
实施例1
将宽分布MDPE(密度为0.937g/cm3、MFR为4.5g/10min、分子量分布为15)与LLDPE(MFR为2.0g/10min)、碳酸钙(粒径0.1μm~3μm,表面经偶联剂处理)、抗氧剂和加工助剂进行共混,其中抗氧剂选用的是抗氧剂1010和抗氧剂168的组合物(质量比1:1),加工助剂选用的是白油。各组分的重量份数如表1所示。
将各组分在高速搅拌机内混合均匀后加入双螺杆挤出机,挤出温度为230℃,挤出、切粒、干燥后得到高加工性、超薄透气膜的组合物,通过流延机流延并沿纵向拉伸后为初始长度的1.5倍,得到透气膜产品,所得薄膜的性能如表2所示。
实施例2
选用茂金属LLDPE(MFR为3.0g/10min)替代实施例1中的LLDPE,其他共混组分与实施例1相同,各组分的重量份数如表1所示;制膜方法与实施例1相同,所得薄膜的性能如表2所示。
结果显示,采用茂金属LLDPE替代Ziegler-Natta催化的LLDPE能够进一步提高透气膜的力学性能,从而进一步降低克重。
实施例3
共混组分与实施例1相同,各组分的重量份数如表1所示;将各组分在高速搅拌机内混合均匀后加入双螺杆挤出机,挤出温度为230℃,挤出、切粒、干燥后得到高加工性、超薄透气膜的组合物,通过流延机流延并沿纵向拉伸后为初始长度的2.0倍,得到透气膜产品,所得薄膜的性能如表2所示。
实施例4
在共混组分中还含有LDPE(MFR为7.0g/10min),其他共混组分与实施例1相同,各组分的重量份数如表1所示;制膜方法与实施例1相同,所得薄膜的性能如表2所示。
实施例5
在共混组分中还含有超细全硫化粉末丁苯橡胶(为专利US 6423760和CN00816450等介绍的中国石化北京化工研究院的专利产品),其他共混组分与实施例1相同,各组分的重量份数如表1所示;制膜方法与实施例1相同,所得薄膜的性能如表2所示。
所述全硫化粉末丁苯橡胶是将橡胶胶乳通过喷雾干燥方法硫化得到的,产品牌号为VP101,北京化工研究院生产,其凝胶含量大于60wt%、溶胀指数不大于15。全硫化粉末丁苯橡胶为纳米级,可自由流动而无需借助隔离剂,因此具有较好的分散性,加入到高填充的透气膜中,能够更好隔离无机填料,从而获得更好的分散效果,同时还具有一定的润滑作用,在加工过程中可以减轻熔体与螺杆之间的摩擦,提高加工的稳定性和生产的效率。
实施例6
在共混组分中还含有LDPE(牌号1C7A,密度为g/cm3,MFR为7.0g/10min)和超细全硫化粉末丁苯橡胶(为专利US 6423760和CN00816450等介绍的中国石化北京化工研究院的专利产品),其他共混组分与实施例1相同,各组分的重量份数如表1所示;制膜方法与实施例1相同,所得薄膜的性能如表2所示。
表1
实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
宽分布MDPE | 25 | 25 | 25 | 20 | 26 | 18 |
LLDPE | 25 | 25 | 25 | 20 | 29 | 22 |
LDPE | 0 | 0 | 0 | 10 | 0 | 5 |
无机填料 | 50 | 50 | 50 | 50 | 45 | 55 |
分散剂 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 1 |
抗氧剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
加工助剂 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 |
表2
实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
拉伸比 | 1.5 | 1.5 | 2.0 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
纵向拉伸强度,MPa | 16.5 | 22.3 | 15.9 | 15.5 | 16.2 | 16.0 |
纵向伸长率,% | 310 | 490 | 290 | 320 | 380 | 370 |
横向拉伸强度,MPa | 9.5 | 12.1 | 9.2 | 8.9 | 9.3 | 9.2 |
横向伸长率,% | 440 | 580 | 300 | 450 | 460 | 450 |
23 | 18 | 17 | 20 | 24 | 20 | |
2800 | 3850 | 4000 | 3100 | 2500 | 3550 |
Claims (10)
1.一种制备超薄透气膜的组合物,所述组合物中含有:聚乙烯共混物、无机填料、抗氧剂和加工助剂:以所述聚乙烯共混物和所述无机填料的总重量为100份计,所述聚乙烯共混物的重量为40~60份,所述无机填料的重量为40~60份,所述抗氧剂的重量为0.5~3份,所述加工助剂的重量为0.2~1.0份;
所述聚乙烯共混物中含有宽分布的中密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯;
所述宽分布的中密度聚乙烯,其密度为0.935g/cm3~0.945g/cm3,在190℃、2.16kg载荷下的熔体流动速率为0.1g/10min~8g/10min,分子量分布为8~20;以所述聚乙烯共混物的总重量为100份计,所述宽分布的中密度聚乙烯的重量为30~70份;
所述线性低密度聚乙烯,其共聚单体为丁烯、己烯或辛烯,催化剂为茂金属催化剂;其密度为0.890g/cm3~0.925g/cm3,在190℃、2.16kg载荷下的熔体流动速率为1g/10min~10g/10min;以所述聚乙烯共混物的总重量为100份计,所述线性低密度聚乙烯的重量为30~70份;
所述无机填料选自:碳酸钙、硫酸钡、滑石粉和二氧化硅中的一种或几种,其粒径为0.1μm~50μm。
2.根据权利要求1所述组合物,其特征在于:
所述宽分布的中密度聚乙烯,其在190℃、2.16kg载荷下的熔体流动速率为2g/10min~5g/10min,分子量分布为8~12;以所述聚乙烯共混物的总重量为100份计,所述宽分布的中密度聚乙烯的重量为45~55份;
所述线性低密度聚乙烯,其在190℃、2.16kg载荷下的熔体流动速率为2g/10min~5g/10min;以所述聚乙烯共混物的总重量为100份计,所述线性低密度聚乙烯的重量为45~55份。
3.根据权利要求1所述组合物,其特征在于:
所述聚乙烯共混物中还含有低密度聚乙烯;所述低密度聚乙烯,其在190℃、2.16kg载荷下的熔体流动速率为2g/cm3~20g/cm3;
以所述聚乙烯共混物的总重量为100份计,所述低密度聚乙烯的重量为1~20份,所述宽分布的中密度聚乙烯的重量为40~55份,所述线性低密度聚乙烯的重量为40~55份。
4.根据权利要求3所述组合物,其特征在于:
所述低密度聚乙烯,其在190℃、2.16kg载荷下的熔体流动速率为4g/cm3~7g/cm3。
5.根据权利要求1所述组合物,其特征在于:
所述无机填料使用硅烷偶联剂或硬脂酸进行表面改性;以所述聚乙烯共混物和所述无机填料的总重量为100份计,所述无机填料的重量为45~55份,所述聚乙烯共混物的重量为45~55份;
所述抗氧剂选自:四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、丙酸十八醇酯和烷基化多酚中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述组合物,其特征在于:
所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯,四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯的重量比为2:1~1:2;
所述无机填料为碳酸钙,其粒径为0.1μm~3μm;
所述加工助剂为白油或聚乙烯蜡。
7.根据权利要求1所述组合物,其特征在于:
所述组合物中还含有分散剂,以所述聚乙烯共混物和所述无机填料的总重量为100份计,所述分散剂的重量为0.5~3.0份;
所述分散剂为超细全硫化粉末橡胶,选自:全硫化丁苯橡胶、全硫化羧基丁苯橡胶、全硫化丙烯酸酯橡胶、全硫化丁腈橡胶、全硫化羧基丁腈橡胶、全硫化硅橡胶和全硫化丁苯吡橡胶中的一种或几种;所述超细全硫化粉末橡胶的凝胶含量大于60wt%、粒径为50~2000nm。
8.根据权利要求7所述组合物,其特征在于:
所述超细全硫化粉末橡胶为全硫化丁苯橡胶或/和全硫化羧基丁苯橡胶;所述超细全硫化粉末橡胶的粒径为150~500nm。
9.一种采用权利要求1~8之一所述的组合物制备超薄透气膜的方法,该方法包括以下步骤:
1)将所述聚乙烯共混物、所述无机填料、所述抗氧剂和所述加工助剂,或者将所述聚乙烯共混物、所述无机填料、所述抗氧剂、所述加工助剂和所述分散剂,经高速混料机混合均匀;
2)将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机,挤出、切粒并烘干,得到高加工性的超薄透气膜组合物;
3)将所述高加工性的超薄透气膜组合物流延成薄膜,然后沿纵向进行拉伸,拉伸比为1.5~5,得到超薄透气膜。
10.根据权利要求9所述的制备超薄透气膜的方法,其特征在于:
所述拉伸比为1.5~2.5。
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