CN101775203B - 防水透湿的聚氨酯膜及复合材料及其制备方法与用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防水透湿的聚氨酯膜，还涉及以该聚氨酯膜为防水透湿功能层，玻纤网格布为增强层，涤纶无纺布为面层和底层的四层复合材料，及其制备方法和在建筑领域中的应用。本发明在以聚氨酯、无机填料和加工助剂用淋膜方法制成防水透湿膜的同时，以玻纤网格布为增强层和涤纶无纺布为面层和底层，经热压复合制成具有防水透湿功能的高强度四层复合材料。本发明的复合材料可作为坡式屋面的防水透湿垫层或作为建筑物外墙干挂式装饰及保温材料内侧的防水透湿衬垫层。
Description
技术领域
本发明涉及一种防水透湿的聚氨酯膜，还涉及以该聚氨酯膜为防水透湿功能层，玻纤网格布为增强层，涤纶无纺布为面层和底层的四层复合材料，及其制备方法和在建筑领域中的应用，属于建筑材料领域。
背景技术
聚合物基防水透湿膜与合成纤维无纺布复合而成的多层复合材料在建筑领域中可作为屋面的防水透湿垫层和外墙干挂式装饰及保温材料内侧的防水透湿衬垫层。在上述复合材料中，合成纤维无纺布用来体现复合材料的强度、抗老化等性能，其聚合物基防水透湿膜最为关键，它只允许水气分子通过而不允许液态水通过，复合材料的防水透湿功能完全靠它来实现。
聚合物基防水透湿膜有微孔膜和无孔膜两类，它们的防水透湿机理不同。微孔膜是含有大量几微米级的微孔的聚合物膜，它可使液态水无法通过而允许水气分子和其他气体分子通过。无孔膜又称亲水膜，它依靠高分子链段上的亲水基团按吸附-扩散-脱附机理实现水分子的跨膜迁移。微孔膜主要有聚烯烃微孔膜和聚四氟乙烯微孔膜。无孔膜有聚氨酯膜、壳聚糖膜和聚乙二醇膜等。聚烯烃微孔膜与合成纤维复合后可用于建筑领域的防水透湿材料、帐篷和卫生用品等。微孔型聚四氟乙烯膜主要用于特种防护服和建筑物***护材料。聚氨酯无孔膜与合成纤维无纺布的复合材料用于特种服装领域。
CN 1381624A公开了一种中间层为聚乙烯微孔膜，内外层丙纶无纺布的三层复合材料。微孔膜的制备由通过流延膜在尚未完全冷却硬化时经点纹压辊再牵引实现，在制孔的同时实现中间层与内外层无纺布的复合，其致孔方法是机械致孔法，该方法制备的复合材料的透气透湿量较低，产品不适用于建筑领域，只适用于服装领域。较为类似的专利还有有US 498372、US 3903234、EP-A-2702026、CN 1258305A、CN 1041167A等。
CN 100500429C公开了一种具有空气净化功能和防水透气功能的三层复合膜的制备方法。其中间层微孔膜所用的聚合物体系为线性低密度聚乙烯/乙烯-辛烯共聚物或聚酯/聚氨酯体系，致孔方法为拉伸致孔，用无粘合剂法复合制成中间层为微孔膜，内外两层为丙纶无纺布的三层复合材料。
CN1521201A公开了一种微孔膜的制备方法及用途，该方法在聚烯烃和聚酯等合成树脂中加入无机填充物、增塑剂及润滑剂，混合后挤出压延成型，用溶剂洗去增塑剂和润滑剂以实现第一步成孔，然后对第一步成孔的材料进行拉伸实现第二步致孔而获得防水透气微孔膜。该微孔膜用于服装、卫生用品和床上用品等。该专利的特点在于两步致孔且在第一步致孔需使用有机溶剂。
CN101270196公开了一种吸湿透汽聚氨酯膜的生产方法，其方法是在聚氨酯溶液中加入有机高分子超细粉体后共混铸膜，脱除溶剂后制成具有吸湿透气功能的膜。
USP5415924公开了一种三层复合防水透湿材料的制备方法及用途，其中间层为防水透湿的聚氨酯膜，内外两层为聚氨酯或聚酯织物，三层间的复合由热熔胶点粘实现，产品主要用于特殊服装，如潜水服、登山服和冰上运动服等。
用于建筑领域的防水透湿复合材料，除了需具有出色的防水透湿外，还需具备优异的强度性能。如前所述，防水透湿复合材料的强度主要是由合成纤维无纺布如丙纶无纺布和涤纶无纺布来体现的。尽管涤纶无纺布的强度明显大于丙纶无纺布的强度，但也难以获得特别高强度的防水透湿复合材料，因此，仅靠合成纤维无纺布的复合无法实现防水透湿复合材料的高强度化。玻纤网格布是广泛用于聚合物基复合材料领域的增强材料，用玻纤网格布、合成纤维无纺布及防水透湿聚合物膜复合可制备出高强度的防水透湿复合材料。
到目前为止，尚未见用淋膜法制成防水透湿聚氨酯膜的同时，以玻纤网格布为增强层和涤纶无纺布为面层和底层经热压复合制成具有防水透湿功能的高强度四层复合材料的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以淋膜法制备防水透湿的聚氨酯膜，以及以该膜为防水透湿层，玻纤网格布为增强层和涤纶无纺布为面层及底层的四层复合材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：
本发明提供一种防水透湿聚氨酯膜，所述的膜包括以下重量份的组分：聚合物90～110份，无机填料80～100份，偶联剂2～4份，分散剂1～3份，润滑剂1～4份，热稳定剂1～3份。
优选的，各原料的重量份是：聚合物100份，无机填料90份，偶联剂3份，分散剂2份，润滑剂2份，热稳定剂2份。
所述的聚合物为聚氨酯。
所述的无机填料为重质碳酸钙或二氧化钛。重质碳酸钙的粒径1～8μm，优选3～5μm。二氧化钛的粒径2～8μm，优选4～6μm。
所述偶联剂选自铝酸酯、钛酸酯、乙烯基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种；当使用两种偶联剂时，优选重量配比为1∶1。
所述分散剂选自线性高聚硅氧烷和乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或两种；当使用两种分散剂时，优选重量配比为1∶1。
所述润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸、氧化聚乙烯蜡中的一种或两种；当使用两种润滑剂时，优选重量配比为1∶1。
所述的热稳定剂选自有机化合物热稳定剂类，如磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、三乙基磷酸酯中的一种或两种；当使用两种热稳定剂时，优选重量配比为1∶1。
本发明还提供上述防水透湿聚氨酯膜的制备方法，包括如下步骤：
a、按下述重量份称取各原料：聚合物90～110份，无机填料80～100份，偶联剂2～4份，分散剂1～3份，润滑剂1～4份，热稳定剂1～3份；
b、将聚氨酯真空干燥机干燥脱水；
c、将无机填料用真空干燥机干燥脱水；
d、将上述原料先后用高速混合机和低速混合机混合均匀后经双螺杆挤出机挤出造粒，由单螺杆挤出机和口模挤出淋膜冷却制成厚度为35±2μm，幅宽为1.55～1.60m的防水透湿膜。
在本发明提供的制备方法中，需要将聚氨酯和无机填料进行干燥脱水，优选的，是将聚氨酯颗粒料用干燥机干燥脱水，干燥温度130～140℃，时间3～4小时，残留水含量≤20ppm；将无机填料用真空干燥机干燥脱水，极限真空≤5Pa，干燥温度140～160℃，时间2～4小时，残留水含量≤20ppm。原因是聚氨酯高分子链上有大量的氨酯键，氨酯键具有一定的亲水性，易吸水，在水和高温的作用下发生水解反应，氨酯键断裂。出厂的聚氨酯的含水量一般为千分之四左右，即4000ppm左右，因此需在适当温度和合适装备中进行干燥脱水。当残留水量高于20ppm时，聚氨酯在高温熔融挤出成型时会发生水解反应，聚氨酯高分子链部分断裂而使强度性能下降，严重时甚至无法顺利进行挤出淋膜。残留水量小于20ppm时，并不是完全没有水解反应的影响，而只是这种影响已小到可忽略的程度。无机填料因表面含有羟基，易吸附水分子，出厂无机填料的含水量一般为千分之三至千分之四左右，即3000～4000ppm左右。这些水分若不脱除，在挤出成型时将与聚氨酯发生水解反应，因此，必须将无机填料中吸附水分干燥脱除。
本发明还提供一种玻纤网格布增强的四层复合材料，其中防水透湿功能层为上述的防水透湿聚氨酯膜，增强层为玻纤网格布，面层和底层为涤纶无纺布。四层复合材料的层结构从面层至底层依次为涤纶无纺布、防水透湿聚氨酯膜、玻纤网格布、涤纶无纺布。
所述的防水透湿四层复合材料的制备方法包括如下步骤：在上述淋膜型防水透湿聚氨酯膜完成的同时，动态条件下在防水透湿聚氨酯膜的一侧经退卷、过桥辊同时引入玻纤网格布(增强层)和涤纶无纺布(底层)，在防水透湿聚氨酯膜的另一侧经退卷、过桥辊引入涤纶无纺布(面层)，依靠淋膜冷却辊和压辊间的压力和膜在余温下的粘性，热压复合成四层复合材料。复合温度为100～115℃，优选105～110℃。
本发明所述的防水透湿聚氨酯膜及由该膜和玻纤网格布增强制成的四层复合材料具有高强度和优异的防水透湿功能。检测结果表明，本发明的四层复合材料的透湿量可达5000～5300g/m224h，防水性能可达0.030～0.032MPa，纵向拉伸强度和横向拉伸强度分别高达590～610N/5cm和490～510N/5cm。
本发明所述的四层复合材料可作为坡式屋面的防水透湿垫层及建筑物外墙干挂式装饰和保温材料内侧的防水透湿垫层。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体描述，这些实施例仅用于对本发明作进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的内容作出一些非本质性改进，均属本发明保护范围。
实施例1
将聚氨酯(TPU 1180A，德国巴斯夫公司)100Kg，用双锥回转真空干燥机(GZS型，杭州钱江干燥设备有限公司)干燥脱水，极限真空≤5Pa，干燥温度120～140℃，时间4小时，残留水含量≤20ppm；
将重质碳酸钙(粒径3～5μm，HT-1500，浙江长兴大地新材料有限公司)90Kg用双锥回转真空干燥机(GZS型，杭州钱江干燥设备有限公司)干燥脱水，极限真空≤5Pa，干燥温度140～160℃，时间4小时，残留水含量≤20ppm；
上述残留水含量用压差式水分测定仪(SF-1，常州市第二纺织仪器厂)测定。
将上述干燥后的重质碳酸钙90Kg加入到高速混合机(张家港市五合机械有限公司，WH-SRL-Z200/500高速/低速混合机组)中，混合3min后，加入偶联剂铝酸酯(TG-27，江苏仪征市信德助剂厂)和钛酸酯(TG-38s，江苏仪征市信德助剂厂)各1.5Kg，混合3min后，加入上述干燥后的聚氨酯、分散剂线性高聚硅氧烷(MB50，美国道康宁公司)2Kg、润滑剂乙撑双硬脂酰胺(E0243-25G，江苏常州可赛成功塑胶材料有限公司)3Kg，混合4min，控制混合温度在108～110℃，高速混合结束后，上述混合料进入低速混合机，混合30min，并使物料冷却至40℃以下时，将此已冷却的混合料用同排气式同向双螺杆(南京科倍隆·科亚机械有限公司，CTE-65)于210～220℃塑化、脱水、挤出风冷造粒，将此粒料用单螺杆挤出机(武汉现代塑料机械模具有限公司，螺杆直径120mm，长径比L/D＝33∶1)和口模，在220～230℃塑化挤出，淋膜于淋膜机组(武汉现代塑料机械模具有限公司)的冷却辊上，淋膜成厚度为35±2μm，幅宽为1.55～1.60m的防水透湿膜。
在该淋膜型防水透湿膜成型的同时，在40～45m/min的动态条件下，在防水透湿膜的一侧，经退卷、过桥辊同时引入玻纤网格布(2*2，任丘市兴达玻璃纤维布厂)和涤纶无纺布(0671，宁波炜业科技有限公司)，在防水透湿膜的另一侧，经退卷、过桥辊引入涤纶无纺布，依靠淋膜冷却辊和压辊间的压力和防水透湿膜余温下的粘性，热压复合成从面层至底层依次为涤纶无纺布、防水透湿膜、玻纤网格布和涤纶无纺布的四层复合材料，复合温度为105～110℃。
实施例2
用实施例1的方法干燥脱水后的二氧化钛(粒径4～6μm，R1931，上海跃江钛白化工有限公司)90Kg替代实施例1中的重质碳酸钙，以偶联剂3-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-580，南京裕德恒精细化工有限公司)3kg替代实施例1中的偶联剂铝酸酯和钛酸酯，其余原料和所用重量份、干燥脱水、混合、造粒、淋膜及制备四层复合材料的工艺过程及条件同实施例1。
实施例3
以偶联剂3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570，南京裕德恒精细化工有限公司)2kg替代实施例1中的偶联剂铝酸酯和钛酸酯，以分散剂乙烯-醋酸乙烯共聚物(3342AC，加拿大AT公司)2kg替代实施例1中的分散剂线性高聚硅氧烷，其余原料和所用重量份、干燥脱水、混合、淋膜及制备四层复合材料的工艺过程及条件同实施例1。
实施例4
以润滑剂硬脂酸(1801，上海新久化工有限公司)1kg和氧化聚乙烯蜡(PEW-0200，南京天诗微粉有限公司)1kg，替代实施例1中的润滑剂乙撑双硬脂酰胺，其余原料和所用重量份、干燥脱水、混合、造粒、淋膜及制备四层复合材料的工艺过程及条件同实施例1。
比较例1
以聚酯(PG620仪征化纤有限公司)100Kg，用双锥回转真空干燥机(GZS型，杭州钱江干燥设备有限公司)结晶干燥，预结晶温度为140℃，时间0.5小时，干燥温度160℃，干燥时间4小时，极限真空≤5Pa，干燥温度160～170℃，时间4小时，残留水含量≤20ppm；将上述干燥脱水后聚酯替代实施例1中的聚氨酯，塑化、挤出、造粒的温度为270～290℃，塑化、挤出、淋膜温度为230～285℃，其余原料、助剂及用量及制备四层复合材料的工艺过程同实施例1。
比较例2
用实施例1的方法干燥脱水后的聚氨酯80Kg替代实施例1中的聚氨酯，其余原料和所用重量份、干燥脱水、混合、造粒、淋膜及制备四层复合材料的工艺过程及条件同实施例1。
比较例3
用实施例1的方法干燥脱水后的聚氨酯120Kg替代实施例1中的聚氨酯，其余原料和所用重量份、干燥脱水、混合、造粒、淋膜及制备四层复合材料的工艺过程及条件同实施例1。
比较例4
不用实施例1中的玻纤网格布增强，其余原料和所用重量份、干燥脱水、混合、造粒、淋膜及制备三层复合材料的工艺过程及条件同实施例1。
比较例5
将干燥脱水后其残留水含量为30ppm的聚氨酯和干燥脱水后其残留水含量为30ppm的重质碳酸钙分别替代实施例1中的聚氨酯和重质碳酸钙，其余原料和所用重量份、混合、造粒、淋膜及制备四层复合材料的工艺过程及条件同实施例1。挤出淋膜冷却后膜的厚度为35±2μm，幅宽为1.55～1.60m。
比较例6
将未经干燥脱水，其残留水含量为4000ppm的聚氨酯和未经干燥脱水，其残留水含量为3500ppm的重质碳酸钙分别替代实施例1中的聚氨酯和重质碳酸钙，其余原料和所用重量份、混合、造粒、淋膜及制备四层复合材料的工艺过程及条件同实施例1。实施结果是：因聚氨酯发生严重水解反应，无法挤出淋膜成完整的膜。
实验例1
本发明实施例1-4所制备的四层复合材料、比较例1-3及比较例5所制备的四层复合材料以及比较例4所制备的三层复合材料的透湿量、防水性能、纵向抗拉及横向抗拉性能指标按照国家标准测试：
透湿量用干燥剂正杯法测定(GB/T 12704-91纺织织物透湿量测试方法干燥剂法)；防水性能(耐静水压)用YG-812型水压仪测定(GB/T 4744-1991，抗渗水性测定静水压试验)；纵向抗拉强度及横向抗拉强度按照GB/T4757-1997(纺织织物抗拉强度试验)测定。测定结果见表1。
表1
| 透湿量(g/m224h) | 耐静水压(MPa) | 纵向抗拉(N/5cm) | 横向抗拉(N/5cm) |
| 实施例1 | 5000 | 0.030 | 600 | 490 |
| 实施例2 | 4900 | 0.031 | 610 | 500 |
| 实施例3 | 5150 | 0.032 | 595 | 505 |
| 实施例4 | 4850 | 0.030 | 590 | 495 |
| 比较例1 | 100 | 0.031 | 605 | 510 |
| 比较例2 | 1850 | 0.023 | 380 | 276 |
| 比较例3 | 1580 | 0.032 | 590 | 508 |
| 比较例4 | 5300 | 0.030 | 190 | 115 |
| 比较例5 | 4950 | 0.010 | 410 | 280 |
由表1可知，由玻纤网格布增强的防水透湿四层复合材料的纵向抗拉和横向抗拉强度远大于未经玻纤网格布增强的防水透湿三层复合材料(比较例4)的纵向抗拉和横向抗拉强度。
由表1还可知，当聚氨酯用量超出本发明的用量范围时(比较例2，3)，四层复合材料的透湿性能明显下降，且当聚氨酯用量低于本发明的用量下限时(比较例2)，在透湿性能下降的同时，耐静水压、纵向抗拉和横向抗拉强度也有较明显的下降；所用聚合物为聚酯时(比较例1)，四层复合材料的透湿性能很差。
由表1还可知，当干燥脱水后的聚氨酯和无机填料的残留水含量为30ppm时，因聚氨酯在挤出淋膜过程中发生部分水解反应，聚氨酯的分子量变小，强度变差，从而导致膜的耐水压性能下降。
应用例1
为实现建筑***护结构如屋面、墙面的保温节能，传统方法是采用岩棉、玻璃棉及珍珠岩等无机保温材料和聚苯乙烯及聚氨酯高聚物发泡保温材料。为保护上述保温材料，通常采用沥青、聚乙烯/丙纶卷材等防水材料。防水材料虽能防水但不能透湿，因而并不能使保温材料免遭因潮气侵入、湿度温度变化导致的结露、0℃界面移动和交替冻融引起的侵蚀和保温节能性能的劣化。
本发明的防水透湿复合材料可用于外墙，例如用于实体外墙或干挂式外墙。还可用于屋面，例如用于瓦屋面或钢结构屋面。本发明的防水透湿复合材料由于具有防水性，可使围护结构免遭雨水的侵蚀，提高保温***的耐久性，另一方面，由于本发明的防水透气湿复合材料具有透湿性，可使围护内的潮气顺利排出围护结构，从而有效解决水汽结露引起的导热系数增大及交替冻融引起的结构耐久性变差的问题，进而实现围护结构的高效持久的保温节能。
Claims (12)
1.一种防水透湿聚氨酯膜，其特征在于其包括以下重量份的组分：聚合物90～110份，无机填料80～100份，偶联剂2～4份，分散剂1～3份，润滑剂1～4份，热稳定剂1～3份；所述聚合物为聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的防水透湿聚氨酯膜，其特征在于其包括以下重量份的组分：聚合物100份，无机填料90份，偶联剂3份，分散剂2份，润滑剂2份，热稳定剂2份。
3.根据权利要求1或2所述的防水透湿聚氨酯膜，其特征在于所述无机填料为重质碳酸钙或二氧化钛；重质碳酸钙的粒径1～8μm；二氧化钛的粒径2～8μm。
4.根据权利要求3所述的防水透湿聚氨酯膜，其特征在于所述重质碳酸钙的粒径为3～5μm，二氧化钛的粒径为4～6μm。
5.根据权利要求1或2所述的防水透湿聚氨酯膜，其特征在于所述偶联剂选自铝酸酯、钛酸酯、乙烯基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种；
所述分散剂选自线性高聚硅氧烷和乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或两种；
所述润滑剂选自乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸、氧化聚乙烯蜡中的一种或两种；
所述热稳定剂选自有机化合物热稳定剂类。
6.根据权利要求5所述的防水透湿聚氨酯膜，其特征在于所述有机化合物热稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、三乙基磷酸酯中的一种或两种。
7.根据权利要求5所述的防水透湿聚氨酯膜，其特征在于当使用两种所述偶联剂时，重量配比为1∶1；当使用两种所述分散剂时，重量配比为1∶1；当使用两种所述润滑剂时，重量配比为1∶1；当使用两种热稳定剂时，重量配比为1∶1。
8.一种制备权利要求1-7任一项所述防水透湿聚氨酯膜的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、按下述重量份称取各原料：聚合物90～110份，无机填料80～100份，偶联剂2～4份，分散剂1～3份，润滑剂1～4份，热稳定剂1～3份；
b、将聚氨酯用真空干燥机干燥脱水，聚氨酯的残留水含量≤20ppm；
c、将无机填料用真空干燥机干燥脱水，无机填料的残留水含量≤20ppm；
d、将上述原料先后用高速混合机和低速混合机混合均匀后经双螺杆挤出机挤出造粒，由单螺杆挤出机和口模挤出淋膜冷却制成厚度为35±2μm，幅宽为1.55～1.60m的防水透湿膜。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述步骤b是将聚氨酯颗粒料用真空干燥机干燥脱水，干燥温度130～140℃，时间3～4小时；所述步骤c是将无机填料用真空干燥机干燥脱水，极限真空≤5Pa，干燥温度140～160℃，时间2～4小时。
10.一种防水透湿四层复合材料，是由涤纶无纺布为底层、玻纤网格布、防水透湿膜、涤纶无纺布为面层构成的，其特征在于所述防水透湿膜为权利要求1-5任一项所述的防水透湿聚氨酯膜。
11.一种制备权利要求10所述的防水透湿四层复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：将权利要求1-4任一项所述的防水透湿聚氨酯膜，在淋膜制成的同时，在40～45m/min的动态条件下，在该防水透湿膜的一侧经退卷、过桥辊同时引入玻纤网格布和涤纶无纺布，且涤纶无纺布作为底层；在防水透湿膜的另一侧，经退卷、过桥辊引入涤纶无纺布，依靠淋膜冷却辊和压辊间的压力和防水透湿膜余温下的粘性，热压复合成从面层至底层依次为涤纶无纺布、防水透湿膜、玻纤网格布和涤纶无纺布的四层复合材料。
12.权利要求10所述的防水透湿四层复合材料在建筑领域中的应用，包括作为坡式屋面的防水透气湿垫层，或作为建筑物外墙干挂式装饰材料或保温材料内侧的防水透湿衬垫层。
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