CN101654863A - 制备具有自清洁性能的纤维织物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米光催化领域的制备具有自清洁性能的纤维织物的方法，包括如下步骤：步骤一，将钛前驱物溶于醇中，形成溶液A，在剧烈搅拌下把溶液A滴加到稀硝酸中，持续搅拌，静置，得溶液B；其中，钛前驱物∶醇∶稀硝酸的体积比例为：1∶(2～10)∶(20～80)；步骤二，将纤维织物浸没在溶液B中，热处理，得具有自清洁性能的纤维织物。本发明的方法在低温和酸性条件下，通过较长时间的搅拌和静置进行胶化处理，获得高活性锐钛矿水溶胶，随后通过纤维织物的浸渍处理获得具有自清洁能力的纤维织物，该纤维织物既可应用在环境领域和医学领域。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种半导体光催化技术领域的制备方法，特别是一种制备具有自清洁性能的纤维织物的方法。
背景技术
二氧化钛半导体光催化氧化技术使用的原料-二氧化钛：价格低廉、性能稳定、无毒无腐蚀性；该技术可以利用太阳能为能源，而且反应条件温和、操作简便、无二次污染。其中的染料、表面活性剂、有机卤化物、农药、氰化物、酚类、多氯联苯和多环芳烃等，都能被有效地催化降解、脱色、去毒、矿化为无机小分子物质。二氧化钛粉末难于回收使该技术难以大规模应用。
在现阶段实际应用中，TiO2光催化材料已用于水和空气的净化装置、自洁净玻璃表面、抗菌光催化陶瓷面砖等领域，产生了巨大的经济、环境和社会效益。但是二氧化钛主要固定在玻璃、二氧化硅、不锈钢、三氧化二铝等耐高温的基质上，在固定化过程中需要高温，一方面需要大量的能耗，增加成本，另一方面，高温处理使得二氧化钛难以在耐温能力弱的基质如橡胶、纤维等的固定。玻璃纤维或碳纤维上负载TiO2的功能材料已有大量报道，但是涉及常规的溶胶凝胶无定形前驱物的后续高温热处理。纤维织物的光催化功能化的研究较少，但是具有显著的现实价值。而纤维织物的光催化功能化涉及低温制备高度晶化TiO2水溶胶技术，存在一定难度。
经对现有技术的文献检索发现，Daoud，W.A.等在《Journal of CeramicSociety》(陶瓷学会会刊)2004年第5期953～955页发表了题为《Nucleationand Growth of Anatase Crystallites on Cotton Fabrics at Low Temperatures》(棉纤维表面低温下锐钛矿晶粒的成核与增长)一文，文中涉及采用无定形的TiO2溶胶负载后，在180℃水热处理获得锐钛矿晶粒，但是后续热处理不但增加了繁琐的工序，而且可能由于气泡产生而扰动负载的TiO2纳米颗粒使之脱附。因此研究简单的低温制备晶化的锐钛矿晶粒是纤维织物光催化功能化的前提。Wang，J.Y.等在《Semiconductor Science and Technology》(半导体科学与技术)2005年第8期L36～L39页发表了题为《A simple new way to prepare anatase TiO2hydrosol with high photocatalytic activity》(一种制备高活性锐钛矿TiO2水溶胶的简单方法)一文，提出了无定形沉淀在酸性条件下80℃胶化的方法，然而这种方法制备的TiO2浓度较低，不适合用于在纤维织物表面的负载，而且后续的酸和热处理均将损坏纤维。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备具有自清洁性能的纤维织物的方法。本发明的方法在低温和酸性条件下，通过较长时间的搅拌和静置进行胶化处理，获得高活性锐钛矿水溶胶，随后通过纤维织物的浸渍处理获得具有自清洁能力的纤维织物，该纤维织物既可应用在环境领域和在医学领域。
本发明是通过以下的技术方案实现的，本发明的方法包括如下步骤：
步骤一，将钛前驱物溶于醇中，形成溶液A，在剧烈搅拌下把溶液A滴加到稀硝酸中，持续搅拌，静置，得溶液B；其中，钛前驱物∶醇∶稀硝酸的体积比例为：1∶(2～10)∶(20～80)；
步骤二，将纤维织物浸没在溶液B中，热处理，得具有自清洁性能的纤维织物。
步骤一中，所述钛前驱物为以下物质中的一种或者两种的混合：钛酸四丁酯，钛酸四异丙酯和钛酸四乙酯。
步骤一中，所述醇为乙醇、异丙醇或乙二醇。
步骤一中，所述稀硝酸的浓度为0.01～0.1M。
步骤一中，所述持续搅拌为搅拌24～72h。
步骤一中，所述静置为避光静置1～10周。
步骤二中，所述纤维织物要进行前处理，具体为：在浸没之前先将纤维织物依次用洗涤剂、乙醇和水进行洗涤，之后烘干。
步骤二中，所述纤维织物要进行前处理，具体为：将纤维织物浸泡在洗涤剂的水溶液中10～30min，水溶液的温度为50～80℃，之后用去离子水洗涤纤维织物以去除洗涤剂，将纤维在乙醇中超声处理5～15min，之后用去离子水洗涤纤维织物以去除乙醇，50～70℃下烘干。
步骤二中，所述浸没具体为：浸没1～10min。
步骤二中，所述热处理为：将纤维织物置于60℃下烘干，之后在100℃下烘5～10min，最后在70～90℃的去离子水中加热3h，中间置换去离子水4～6次。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明的制备方法生产成本低，制备流程简单，具有大规模工业化生产的前景；而且具有自清洁能力的纤维可以重复利用，如水处理过程中当纤维表面被污泥等固体物质覆盖影响光催化效果时，只需要把纤维用水冲洗，就可以再次利用，这样可以轻易地解决二氧化钛光催化剂难于回收利用的问题。
附图说明
图1是未处理过的棉布与实施例1制备棉布的紫外-可见吸收光谱比较图；
图2是实施例1制备的棉布对甲基橙染料的降解效果图；
图3是实施例4制备的棉布对细菌生长的影响图。
具体实施方式
以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
步骤一，将5ml钛酸四丁酯混合在10ml乙醇中，形成溶液，在剧烈搅拌条件下，把溶液逐滴滴加到的400ml 0.01M硝酸溶液中，加水，制备成最终体积为450ml的二氧化钛溶胶，继续搅拌24h，避光静置1周，获得透明的二氧化钛溶胶；
步骤二，将棉布(天然纤维)用洗涤剂50℃水溶液浸泡30min，之后用去离子水去除洗涤剂，再用乙醇超声洗涤5min，用水冲洗干净，在50℃干燥。处理过的棉布浸没在二氧化钛溶胶中1min，然后置于60℃烘箱中去除溶剂，在100℃下5min，涂层后的纤维在70℃热水中3h，中间置换去离子水4次，去除掉纤维表面未牢固粘结的二氧化钛粒子，得具有自清洁性能的棉布。
纤维所具有的自清洁性能测试，通过光照下分解水中的有机染料进行表征其光催化降解有机物性能，通过在液态和固态培养基中对细菌的生长影响测定其抗菌杀菌性能。
光催化降解有机物实验利用100ml的光催化反应器在常温常压下进行，反应器下部有多孔的网状隔层，隔层下面磁力转子可以自由旋转，其具体过程为：将4cm×4cm负载二氧化钛的纤维平整地放置在反应器的隔层上，然后量取配好的10mg/L的甲基橙溶液50ml加入到光催化反应器中，强力磁力搅拌。光催化实验前让苯酚与反应器内的二氧化钛达到吸附平衡。在开启1000W氙灯(带有420nm的滤光片)之前，此浓度一直保持常数。反应器内的初始温度为25土1℃。为让反应器内温度恒定，反应器外装有循环水冷却装置。反应过程中反应器内一直采用强力磁力搅拌。甲基橙浓度采用分光光度法测定，反应进行后每30min取样一次，测定甲基橙浓度变化。随着光催化反应的进行，甲基橙浓度逐渐下降，且该降解反应为一级反应，符合一级反应动力学方程式ln(C0/Ct)＝kt，C0为初始甲基橙浓度，Ct为反应进行到t时的甲基橙浓度，k为一级反应动力学表观速率常数。
本实施例的实施效果：图1是没有处理过的棉布和本实施例制备的棉布的紫外-可见吸收光谱的比较图。从图中可以看出，没有处理过的棉布对太阳光没有吸收，而负载二氧化钛的棉布对紫外光部分具有强烈的吸收效果。图2是4cm×4cm本实施例制备的TiO2负载的自洁净棉布对甲基橙染料的降解效果图，从图中可以看出，与甲基橙直接在紫外光照射的空白样相比，没有处理过的棉布对甲基橙的降解没有促进作用，而本实施例制备的棉布有明显的催化降解甲基橙的性能，光照3h甲基橙去除率达到60％。
实施例2
步骤一，将5ml钛酸四异丙酯混合在50ml异丙醇中，形成溶液，在剧烈搅拌条件下，把溶液逐滴滴加到的100ml 0.1M的硝酸溶液中，制备成最终体积为150ml的二氧化钛溶胶，继续搅拌48h，避光静置5周，获得透明的二氧化钛溶胶；
步骤二，将棉布(天然纤维)用洗涤剂80℃水溶液浸泡10min，之后用去离子水去除洗涤剂，再用酒精超声洗涤15min，用水冲洗干净，在70℃干燥。处理过的棉布浸没在二氧化钛溶胶中5min，然后置于60℃烘箱中去除溶剂，在100℃下5min，涂层后的纤维在70℃热水中3h，中间置换去离子水6次，去除掉纤维表面未牢固粘结的二氧化钛粒子，得具有自清洁性能的棉布。
本实施例的实施效果：4cm×4cm负载二氧化钛的纤维在光催化降解10mg/L甲基橙染料过程中，光照3h可以降解63％的甲基橙，或者纤维在溶胶中浸没1min，洗涤干燥后反复涂层5次，4cm×4cm负载二氧化钛的纤维在光催化降解10mg/L甲基橙染料过程中，光照3h可以降解66％的甲基橙。
实施例3
步骤一，将5ml钛酸四乙酯20ml乙二醇中，形成溶液，在剧烈搅拌条件下，把溶液逐滴滴加到的200ml 0.02M硝酸溶液中，加水，制备成最终体积为250ml的二氧化钛溶胶，继续搅拌72h，避光静置10周，获得透明的二氧化钛溶胶；
步骤二，将涤纶布料(合成纤维)用洗涤剂50℃水溶液浸泡10min，之后用去离子水去除洗涤剂，再用乙醇超声洗涤5min，用水冲洗干净，在50℃干燥。处理过的布料浸没在二氧化钛溶胶中10min，然后置于60℃烘箱中去除溶剂，在100℃下10min，涂层后的纤维在90℃热水中3h，中间置换去离子水6次，去除掉纤维表面未牢固粘结的二氧化钛粒子，得具有自清洁性能的棉布。
本实施例的实施效果：将4cm×4cm本实施例制备的负载二氧化钛的纤维在光催化降解10mg/L甲基橙染料过程中，光照3h可以降解70％的甲基橙。
实施例4
步骤一，将2ml钛酸四丁酯和3ml钛酸四异丙酯的混合液在10ml乙醇中，形成溶液，在剧烈搅拌条件下，把溶液逐滴滴加到的200ml 0.04M硝酸溶液中，加水，制备成最终体积为250ml的二氧化钛溶胶；继续搅拌48h，避光静置4周，获得透明的二氧化钛溶胶；
步骤二，将棉布用洗涤剂60℃水溶液浸泡20min，之后用去离子水去除洗涤剂，再用酒精超声洗涤5min，用水冲洗干净，在70℃干燥。处理过的棉布浸没在二氧化钛溶胶中1min，然后置于60℃烘箱中去除溶剂，在100℃下5min，涂层后的纤维在80℃热水中3h，中间置换去离子水5次，去除掉纤维表面未牢固粘结的二氧化钛粒子，得到具有自清洁性能的棉布。
抗菌杀菌性能测试的具体过程如下：将二氧化钛涂层的纤维平放在培养皿中，然后倒入30ml培养液，高压蒸汽反应器中灭菌，冷却后在固态的培养基上接种，在清洁台荧光灯下培养30h后观测细菌的生长情况。
本实施例的实施效果：将本实施例制备的纤维放入30ml LB固体培养基的培养皿中。接种大肠杆菌后，在超净台荧光灯下常温培养，与空白对照样相比，大肠杆菌生长严重被抑制。图3是实施例4负载二氧化钛棉布对大肠杆菌生长的影响图，从图中可以看出，接种在培养基的大肠杆菌有生长状况良好，而接种在下面有负载二氧化钛棉布的培养基上的大肠杆菌生长受到抑制。
Claims (10)
1、一种制备具有自清洁性能的纤维织物的方法，其特征是，包括如下步骤：
步骤一，将钛前驱物溶于醇中，形成溶液A，在剧烈搅拌下把溶液A滴加到稀硝酸中，持续搅拌，静置，得溶液B；其中，钛前驱物∶醇∶稀硝酸的体积比例为：1∶(2～10)∶(20～80)；
步骤二，将纤维织物浸没在溶液B中，热处理，得具有自清洁性能的纤维织物。
2、根据权利要求1所述的制备具有自清洁性能的纤维织物的方法，其特征是，步骤一中，所述钛前驱物为以下物质中的一种或者两种的混合：钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯和钛酸四乙酯。
3、根据权利要求1所述的制备具有自清洁性能的纤维织物的方法，其特征是，步骤一中，所述醇为乙醇、异丙醇或乙二醇。
4、根据权利要求1所述的制备具有自清洁性能的纤维织物的方法，其特征是，步骤一中，所述稀硝酸的浓度为0.01～0.1M。
5、根据权利要求1所述的制备具有自清洁性能的纤维织物的方法，其特征是，步骤一中，所述持续搅拌为搅拌24～72h。
6、根据权利要求1所述的制备具有自清洁性能的纤维织物的方法，其特征是，步骤一中，所述静置为避光静置1～10周。
7、根据权利要求1所述的制备具有自清洁性能的纤维织物的方法，其特征是，步骤二中，所述纤维织物要进行前处理，具体为：在浸没之前先将纤维织物依次用洗涤剂、乙醇和水进行洗涤，之后烘干。
8、根据权利要求7所述的制备具有自清洁性能的纤维织物的方法，其特征是，步骤二中，所述纤维织物要进行前处理，具体为：将纤维织物浸泡在洗涤剂的水溶液中10～30min，水溶液的温度为50～80℃，之后用去离子水洗涤纤维织物以去除洗涤剂，将纤维在乙醇中超声处理5～15min，之后用去离子水洗涤纤维织物以去除乙醇，50～70℃下烘干。
9、根据权利要求1所述的制备具有自清洁性能的纤维织物的方法，其特征是，步骤二中，所述浸没具体为：浸没1～10min。
10、根据权利要求1所述的制备具有自清洁性能的纤维织物的方法，其特征是，步骤二中，所述热处理为：将纤维织物置于60℃下烘干，之后在100℃下烘5～10min，最后在70～90℃的去离子水中加热3h，中间置换去离子水4～6次。
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