CN103086394B - 一种高量子效率蓝光发射bcno荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种高量子效率蓝光发射BCNO荧光粉的制备方法，该方法所用原料为硼酸、三聚氰胺和六次甲基四胺，首先在水相中获得BCNO的前躯体，最后在无保护气氛的马弗炉中低温烧结前驱体来制备BCNO荧光粉。本发明制备的非稀土掺杂蓝光发射BCNO荧光粉发射峰为456nm时的量子效率可达95%，大于目前报道的蓝光发射BCNO荧光粉的最高量子效率(79%)；与现有商用的稀土掺杂的蓝光发射的荧光粉相比，效率相同，却可以避免使用价格昂贵、污染环境的稀土元素，可以替代目前商用的蓝光发射荧光粉，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，更加具体地说，涉及一种高量子效率蓝光发射BCNO(硼碳氮氧)荧光粉的制备方法。
背景技术
目前的荧光粉材料大都以稀土元素(Eu2+、Ce3+等)作为激活剂而发光，不仅价格昂贵，而且污染环境。BCNO是一种非稀土掺杂发光的荧光粉，由于其不需要稀土元素作为激活剂而引起了人们的广泛关注。BCNO荧光粉具有制备温度较低(700~900℃)、不需要保护气氛烧结(即在空气中实现烧结)、节能环保、激发光谱范围宽(从紫外到蓝光)、发射光谱可调(可见光范围)，荧光寿命在纳秒至毫秒量级可调节等众多优点。在照明和显示、白光LED、荧光素、生物荧光成像、DNA标记和医学等领域具有广阔的应用前景。BCNO荧光粉的发射波长可以通过改变工艺条件和参数进行调节，目前BCNO的发射波长可以从在蓝光波段(发射峰值在470nm附近)调节至近红光波段(发射峰值在570nm附近)。BCNO荧光粉的量子效率随着发射波长的红移而降低，目前报道的蓝光发射BCNO荧光粉的最高量子效率为79%，其发射峰值在470nm左右(蓝光发射)，而商用蓝光发射荧光粉为BaMgAl10O17：Eu2+，其量子效率为95%。此外，人们普遍采用尿素燃烧法制备BCNO荧光粉，该方法虽然制备简单，但是该方法的可控性差，烧结时间对发射光谱有很大影响，烧结时间相差几分钟即可造成发射光谱几十纳米的偏差，同时尿素加热时会产生氨气，从而会造成环境污染。因此，尿素燃烧法不利于BCNO荧光粉的批量生产和绿色环保的需要。本发明采用液相法制备出前驱体，采用低温烧结前驱体制备得到了高量子效率的BCNO荧光粉，其蓝光发射的量子效率可达95%，可以替代目前的商用蓝光荧光粉。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高量子效率蓝光发射BCNO荧光粉的制备方法，所用原料为硼酸、三聚氰胺和六次甲基四胺，利用六次甲基四胺中的碳-氮化学键，将合适浓度的碳-氮化学键掺入到硼酸和三聚氰胺的反应中，制备出高量子效率的BCNO荧光粉。本发明首先在水相中获得BCNO的前躯体，最后在无保护气氛的马弗炉中低温烧结前驱体来制备BCNO荧光粉，该方法具有良好的可控性，并且绿色环保，无毒无污染，符合绿色工业发展的需要。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种高量子效率蓝光发射BCNO荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)在反应器中加入去离子水，并加热至70~90℃并始终保持此温度范围；再加入硼酸和三聚氰胺，搅拌1小时至溶液澄清；物料配比为：每0.01mol三聚氰胺加入70~100mL去离子水；摩尔比硼酸：三聚氰胺=1：1；
2)向上步得到的溶液中加入六次甲基四胺，搅拌溶液至澄清；溶液温度保持在70~90℃之间，搅拌溶液6小时后将溶液转入另一反应器中，然后加热至100℃，同时搅拌，直至将水蒸干，得到BCNO的前躯体；物料配比为：摩尔比硼酸：六次甲基四胺=1：0.1~0.5；
3)取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中，在600~700℃的范围进行烧结，烧结时间为12小时；
4)烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出产品，在玛瑙研钵中充分研磨即得到BCNO荧光粉。
所述的步骤2)中，物料配比优选为摩尔比硼酸：六次甲基四胺＝1：0.1。
所述的步骤3)中的烧结温度优选为为625℃。
本发明的有益效果为：所用设备为一般的马弗炉，原料为硼酸、三聚氰胺和六次甲基四胺，简单、便宜，方法简单易行，无毒无污染，发射光谱在蓝光波段范围可调，对烧结时间不敏感，重复性好，易于批量生产。制备的非稀土掺杂蓝光发射BCNO荧光粉发射峰为456nm时的量子效率可达95%，大于目前报道的蓝光发射BCNO荧光粉的最高量子效率(79%)；与现有商用的稀土掺杂的蓝光发射的荧光粉相比，效率相同，却可以避免使用价格昂贵、污染环境的稀土元素，可以替代目前商用的蓝光发射荧光粉，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol时，采用不同摩尔数的六次甲基四胺制备(即实施例1-5)的BCNO荧光粉的X射线衍射图。测试仪器为X射线衍射仪(Rigaku UltimaIV)，扫描范围为10–70度，扫描速率为2度/分，扫描步长为0.02度。虚线为三氧化二硼(PDF#06-0297)对应的标准谱线。
图2是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol时，六次甲基四胺为0.001mol时(即实施例1)制备的BCNO荧光粉的扫描电镜图。测试仪器为扫描电镜(PHENOM G2)。
图3是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol时，六次甲基四胺为0.001mol时(即实施例1)制备的BCNO荧光粉的X射线光电子能谱图。测试仪器为X射线光电子能谱仪(PHI1600EXCA)。
图4是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol时，采用不同摩尔数的六次甲基四胺制备(即实施例1-5)的BCNO荧光粉的红外光谱图。测试仪器为傅里叶变换红外光谱(Bruker,WQF-410)，测试范围为400到4000波数。
图5是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol时，采用不同摩尔数的六次甲基四胺制备(即实施例1-5)的BCNO荧光粉的发射光谱图。测试仪器为荧光光谱仪(Horiba，FL-3-22)。激发光为370nm的单色光，发射光谱测试范围为390-720nm。
图6是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol时，六次甲基四胺为0.001mol时不同温度下烧结(即实施例6，7，9)的BCNO荧光粉的X射线衍射图。测试仪器为X射线衍射仪(Rigaku Ultima IV)，扫描范围为10-70度，扫描速率为2度/分，扫描步长为0.02度。虚线为三氧化二硼(PDF#06-0297)对应的标准谱线。
图7是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol时，六次甲基四胺为0.001mol时不同温度下烧结(即实施例1，6-9)的BCNO荧光粉的发射光谱图。测试仪器为荧光光谱仪(Horiba，FL-3-22)。激发光为370nm的单色光，发射光谱测试范围为390-720nm。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
本发明所用的主要物料的品质为硼酸(分子量：61.83，纯度：99.5%)、三聚氰胺(分子量：126.12，纯度：99.5%)和六次甲基四胺(分子量：140.19，纯度：99.5%)，但其不作为对本发明的限制。
采用不同摩尔的六次甲基四胺制备BCNO荧光粉。
实施例1：
1、在烧瓶中加入80mL的去离子水，并加热至85℃；
2、在烧瓶中溶液温度为85℃时，加入0.01mol的硼酸和0.01mol的三聚氰胺，不停搅拌至溶液澄清，溶液温度保持在85℃；
3、在溶液中加入0.001mol的六次甲基四胺，不停搅拌溶液至澄清，溶液温度保持在85℃，搅拌6小时后将溶液倒入烧杯，将溶液加热至100℃并同时搅拌，直至将水蒸干，得到BCNO的前躯体；
4、取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中进行低温烧结，烧结温度为625℃，烧结时间为12小时；烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出样品，在玛瑙研钵中充分研磨样品1小时即得到BCNO荧光粉。
实施例2，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤2中的六次甲基四胺摩尔数由0.001mol改为0.002mol。
实施例3，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤2中的六次甲基四胺摩尔数由0.001mol改为0.003mol。
实施例4，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤2中的六次甲基四胺摩尔数由0.001mol改为0.004mol。
实施例5，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤2中的六次甲基四胺摩尔数由0.001mol改为0.005mol。
测试结果：通过低温烧结方法采用不同摩尔的六次甲基四胺制备了BCNO荧光粉，对荧光粉进行了X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、红外光谱、发射光谱和量子效率的测量.。测试结果分别如图1、图2、图3、图4、图5和表1所示。图1是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol，采用不同摩尔的六次甲基四胺制备的BCNO荧光粉的X射线衍射图，图中虚线处的衍射峰表明样品中含有立方结构的B2O3(未反应完全的硼酸分解产物，通过热水洗可以去除)，23度和43度左右出现的宽峰证明样品为错层BN结构，并且未完全结晶；图2是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol，六次甲基四胺为0.001mol时制备的BCNO荧光粉的扫描电镜图。扫描电镜结果表明样品的形貌不规则，表面不光滑，颗粒尺寸为数微米(目前研究表明微米尺寸的荧光粉具有较高的量子效率，而纳米尺寸的荧光粉量子效率较低，此外，形貌不规则和表面不光滑更有利于吸收激发光，减少反射)。图3是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol，六次甲基四胺为0.001mol时制备的BCNO荧光粉的X射线光电子能谱图，由图3可知，样品中含有B、C、N、O元素。图4给出的是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol时，不同摩尔的六次甲基四胺制备的BCNO荧光粉的红外光谱图，从图4可以看出，BCNO荧光粉中含有B-N、B-N-B、B-O、B-C和C-N等化学键，也证明确实为BCNO荧光粉。图5是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol时，采用不同摩尔的六次甲基四胺时制备的BCNO荧光粉在370nm激发下的发射光谱图。当六次甲基四胺为0.001mol时，荧光粉的发射光谱在400-520nm波段，发射峰值在460nm左右；当六次甲基四胺为0.003mol时，荧光粉的发射光谱在420-540nm波段，发射峰值在480nm左右；当六次甲基四胺为0.005mol时，荧光粉的发射光谱在450-570nm波段，发射峰值在500nm左右；由图4可知，随着六次甲基四胺用量的增加，BCNO的发射峰发射红移，BCNO荧光粉的发射光谱在可见光范围并可调节，发射峰位置随着六次甲基四胺摩尔数的增加而发生红移。表1是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol时，采用不同摩尔数的六次甲基四胺制备的BCNO荧光粉的发射峰值和量子效率。由表可知，当六次甲基四胺为0.001mol时，BCNO的发射峰值为456nm，量子效率为95%。随着六次甲基四胺摩尔量的增加，BCNO的发射峰值红移，量子效率降低。当六次甲基四胺为0.005mol时，BCNO的发射峰值为503nm，量子效率为21%。
表1是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol时，采用不同摩尔数的六次甲基四胺制备的BCNO荧光粉的发射峰值和量子效率。量子效率所用的测试仪器为荧光光谱仪(Horiba，FL-3-22)，激发光为370nm的单色光。
表1
实施例6，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤4中的烧结温度由625℃改为600℃。
实施例7，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤4中的烧结温度由625℃改为650℃。
实施例8，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤4中的烧结温度由625℃改为675℃。
实施例9，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤4中的烧结温度由625℃改为700℃。
测试结果：通过低温烧结方法在不同烧结温度下制备了BCNO荧光粉，对荧光粉进行了X射线衍射、扫描电镜、红外光谱和发射光谱测量。图6是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol，六次甲基四胺为0.001mol时不同温度烧结制备的BCNO荧光粉的X射线衍射图，由图可知，BCNO荧光粉的衍射峰随着烧结温度的增加而向高角度偏移，衍射峰的半高宽减小，说明样品的结晶性随着烧结温度的增加而提高。图7是当硼酸为0.01mol，三聚氰胺为0.01mol，六次甲基四胺为0.001mol时不同温度下烧结的BCNO荧光粉的发射光谱图。当烧结温度为600度时，荧光粉的发射光谱在420-520nm波段，发射峰值在460nm左右；当烧结温度为650度时，荧光粉的发射光谱在400-510nm波段，发射峰值在450nm左右；当烧结温度为700度时，荧光粉的发射光谱在400-500nm波段，发射峰值在436nm左右；由图7可知，该BCNO荧光粉的发射光谱随着烧结温度从600℃C增加至700℃，发射峰位置发生蓝移。
根据以上结果，可以看出本发明提出的制备高量子效率蓝光发射BCNO荧光粉的方法不需要使用尿素，烧结温度低、对烧结时间不敏感、制备方法简单易行、重复性好、易于批量生产、无毒无污染、符合当前绿色工业发展的需要。此外，通过改变六次甲基四胺的用量均可以调节BCNO荧光粉的发射光谱。当摩尔比硼酸：三聚氰胺：六次甲基四胺＝0.01：0.01：0.001时，烧结温度在600~700℃之间，BCNO荧光粉的发射光谱在蓝光波段，并且荧光粉的量子效率随着温度升高先增加后减小，当烧结温度为625℃时，BCNO荧光粉发射蓝光，并且具有最高量子效率95%，可以替代目前商用的蓝光发射稀土掺杂荧光粉，大大降低生产成本，在半导体照明等相关领域具有广阔的应用前景。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种高量子效率蓝光发射BCNO荧光粉的制备方法，其特征为包括以下步骤：
1)在反应器中加入去离子水，并加热至70~90℃并始终保持此温度范围；再加入硼酸和三聚氰胺，搅拌1小时至溶液澄清；物料配比为：每0.01mol三聚氰胺加入70~100mL去离子水；摩尔比硼酸：三聚氰胺=1：1；
2)向上步得到的溶液中加入六次甲基四胺，搅拌溶液至澄清；溶液温度保持在70~90℃之间，搅拌溶液6小时后将溶液转入另一反应器中，然后加热至100℃，同时搅拌，直至将水蒸干，得到BCNO的前躯体；物料配比为：摩尔比硼酸：六次甲基四胺=1：0.1~0.5；
3)取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中，在600~700℃的范围进行烧结，烧结时间为12小时；
4)烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出产品，在玛瑙研钵中充分研磨即得到BCNO荧光粉。
2.如权利要求1所述的高量子效率蓝光发射BCNO荧光粉的制备方法，其特征为所述的步骤2)中，物料配比为摩尔比硼酸：六次甲基四胺＝1：0.1。
3.如权利要求1所述的高量子效率蓝光发射BCNO荧光粉的制备方法，其特征为所述的步骤3)中的烧结温度为625℃。
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