CN101585531A - 碳纳米笼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米技术领域的碳纳米笼的制备方法，包括如下步骤：步骤一，加热乙酸铜；步骤二，将混合气体与乙酸铜通入600℃～900℃的环境中，反应，收集产物，纯化，得到碳纳米笼；所述混合气由乙炔与惰性气体组成，乙炔的流量为20～80ml/min。本发明制备的碳纳米笼具有规则外形，相比其它形状的纳米笼更易实现自组装，且制备成本非常低，易实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米技术领域的制备方法，具体是一种碳纳米笼的制备方法。
背景技术
碳纳米笼与纳米碳管、金刚石一样，是碳元素的一种热力学不稳定但动力学较稳定的亚稳态物质。碳纳米笼由多层石墨层组成，其孔径在2～100nm之间，表面结构类似于多孔碳，拥有较大的比表面积。碳纳米笼的独特结构决定了它们具有丰富多彩的物理、化学性能。目前，它作为一种新型的低维纳米功能材料在超导、半导体、催化剂、生物、医学等领域显示出巨大的应用前景。
到目前为止，已报导了许多相关的制备碳纳米笼的方法，其中比较常见的方法有：(1)碳蒸发法，如电弧法、电阻加热法、电子束辐照法、激光蒸发石墨法、真空热处理法、等离子体法等；(2)催化热解法，其中包括CO的歧化，C2H2、丙烯等的气相热解，二茂铁的热解；这类方法中常使用Fe、Co、Ni等金属作催化剂；(3)苯火焰燃烧法，氢气稀释过的苯在氧气中燃烧可制得碳纳米笼，采用不同的实验条件可控制纳米笼的产率；(4)含碳无机物的转化，SiC是SiC-C相图中仅有的二元化合物，在基底温度为600℃时，用激光直接照射，可在晶化的SiC里面生成尺寸较大、缺陷较少的碳纳米笼。其它方法如***法，以沥青和硝酸铁混合制成的杂化凝胶为原料，可制备具有良好电磁性能的碳纳米笼。用以上方法，包括美国专利第6063243、中国专利第1454839A、德国专利第19740389号公开的制备的碳纳米笼，均为球形的纳米材料，没有得到其他形状的碳纳米笼。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种碳纳米笼的制备方法。本发明制备的碳纳米笼具有规则外形，相比其它形状的纳米笼更易实现自组装，且制备成本非常低，易实现规模化生产。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括如下步骤：
步骤一，加热乙酸铜；
步骤二，将混合气体与乙酸铜通入600℃～900℃的环境中，反应，收集产物，纯化，得到碳纳米笼；
所述混合气由乙炔与惰性气体组成，乙炔的流量为20～80ml/min。
步骤一中，所述加热为100℃～140℃下保温20～40分钟。
步骤二中，所述惰性气体的流量为20～60l/h。
步骤二中，所述纯化采用硝酸溶液氧化法：将反应产物导入到1.2g/ml的硝酸溶液中，超声振动3小时，然后加热至溶液沸腾，加热过程中辅以磁性搅拌。
本发明通过加热处理去除催化剂中的结晶水，使催化剂由大颗粒变为粉末，以提高后续反应步骤中催化剂的转化率和流动性；将处理过的催化剂和由含碳源的气体与惰性气体组成的混合气通过高温区时，会发生催化裂解反应，生成碳纳米笼，反应温度的高低直接关系着形成纳米铜的晶粒度大小，它将决定碳纳米笼的尺寸，通过控制乙炔及其他气体的流量，可控制碳纳米笼的壁厚度。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明制备的碳纳米笼具有规则外形，相比其它形状的纳米笼更易实现自组装，且制备成本非常低，易实现规模化生产，在纳米电子器件设计和制造方面更具优势和潜力。
具体实施方式
实施例1
步骤一，100℃下加热乙酸铜40分钟，之后冷却，乙酸铜变成细粉末状；
步骤二，将乙酸铜粉末装入漏斗中，放置到竖立的石英玻璃管顶端；石英玻璃管的温度为900℃，通入混合气体，乙炔的流量为20ml/min，氩气的流量为60l/h；打开漏斗的阀门，使乙酸铜粉末从上而下穿过石英玻璃管，反应，收集产物；将反应产物导入到1.2g/ml的硝酸溶液中，超声振动3小时，然后加热至溶液沸腾，加热过程中辅以磁性搅拌；最后得到纯化的产物，即碳纳米笼。
本实施例得到的碳纳米笼为规则的立方体，边长约280纳米，碳纳米笼的壁厚度约30纳米。
实施例2
步骤一，140℃下加热乙酸铜20分钟，之后冷却，乙酸铜变成细粉末状；
步骤二，将乙酸铜粉末装入漏斗中，放置到竖立的石英玻璃管顶端；石英玻璃管的温度为600℃，通入混合气体，乙炔的流量为80ml/min，氮气的流量为20l/h；打开漏斗的阀门，使乙酸铜粉末从上而下穿过石英玻璃管，反应，收集产物；将反应产物导入到1.2g/ml的硝酸溶液中，超声振动3小时，然后加热至溶液沸腾，加热过程中辅以磁性搅拌；最后得到纯化的产物，即碳纳米笼。
本实施例得到的碳纳米笼为规则的立方体，边长约30纳米，碳纳米笼的壁厚度约3纳米。
实施例3
步骤一，120℃下加热乙酸铜30分钟，之后冷却，乙酸铜变成细粉末状；
步骤二，将乙酸铜粉末装入漏斗中，放置到竖立的石英玻璃管顶端；石英玻璃管的温度为750℃，通入混合气体，乙炔的流量为50ml/min，氩气的流量为40l/h；打开漏斗的阀门，使乙酸铜粉末从上而下穿过石英玻璃管，反应，收集产物；将反应产物导入到1.2g/ml的硝酸溶液中，超声振动3小时，然后加热至溶液沸腾，加热过程中辅以磁性搅拌；最后得到纯化的产物，即碳纳米笼。
本实施例得到的碳纳米笼为规则的立方体，边长约200纳米，碳纳米笼的壁厚度约20纳米。
实施例4
步骤一，130℃下加热乙酸铜25分钟，之后冷却，乙酸铜变成细粉末状；
步骤二，将乙酸铜粉末装入漏斗中，放置到竖立的石英玻璃管顶端；石英玻璃管的温度为680℃，通入混合气体，乙炔的流量为40ml/min，氦气的流量为30l/h；打开漏斗的阀门，使乙酸铜粉末从上而下穿过石英玻璃管，反应，收集产物；将反应产物导入到1.2g/ml的硝酸溶液中，超声振动3小时，然后加热至溶液沸腾，加热过程中辅以磁性搅拌；最后得到纯化的产物，即碳纳米笼。
本实施例得到的碳纳米笼为规则的立方体，边长约150纳米，碳纳米笼的壁厚度约15纳米。
实施例5
步骤一，110℃下加热乙酸铜35分钟，之后冷却，乙酸铜变成细粉末状；
步骤二，将乙酸铜粉末装入漏斗中，放置到竖立的石英玻璃管顶端；石英玻璃管的温度为820℃，通入混合气体，乙炔的流量为65ml/min，氩气的流量为50l/h；打开漏斗的阀门，使乙酸铜粉末从上而下穿过石英玻璃管，反应，收集产物；将反应产物导入到1.2g/ml的硝酸溶液中，超声振动3小时，然后加热至溶液沸腾，加热过程中辅以磁性搅拌；最后得到纯化的产物，即碳纳米笼。
本实施例得到的碳纳米笼为规则的立方体，边长约250纳米，碳纳米笼的壁厚度约10纳米。
Claims (4)
1、一种碳纳米笼的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，加热乙酸铜；
步骤二，将混合气体与乙酸铜通入600℃～900℃的环境中，反应，收集产物，纯化，得到碳纳米笼；
所述混合气由乙炔与惰性气体组成，乙炔的流量为20～80ml/min。
2、根据权利要求1所述的碳纳米笼的制备方法，其特征是，步骤一中，所述加热为100℃～140℃下保温20～40分钟。
3、根据权利要求1所述的碳纳米笼的制备方法，其特征是，步骤二中，所述惰性气体的流量为20～60l/h。
4、根据权利要求1所述的碳纳米笼的制备方法，其特征是，步骤二中，所述纯化采用硝酸溶液氧化法：将反应产物导入到1.2g/ml的硝酸溶液中，超声振动3小时，然后加热至溶液沸腾，加热过程中辅以磁性搅拌。
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