CN101572302A - 一种动力锂离子二次电池负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种动力锂离子二次电池负极材料的制备方法，主要用于一种动力锂离子二次电池负极材料的制备。主要是采用酚醛树脂为原料，添加一定比例的添加剂，将混合料置入炭化炉中在真空状态下进行炭化，炭化温度为600－800℃，炭化好所得的热解炭经过粉碎分级机粉碎分级后，所得5－30μm的料用一定比例的包覆剂包覆，再采用300℃温度将包覆剂在热解炭表面交联，形成包覆壳，包覆后的物料经700℃炭化、2800℃高温石墨化后制得可逆容量达600mAh/g，循环次数600次，循环效率96％的动力锂离子二次电池负极材料。
Description
一、技术领域：
本发明属于化工领域的一种制备方法，主要用于一种动力锂离子二次电池负极材料的制备。
二、背景技术：
动力锂离子二次电池负极材料属于高新技术产品，主要作用是为动力锂离子二次电池提供负极材料。目前传统的锂离子二次电池负极材料的制造工艺复杂，对环境有一定污染，制出的锂离子二次电池负极材料容量低、循环次数少，满足不了市场对动力锂离子二次电池负极材料的使用要求，急需要一种更好的制备工艺问世，以生产出高质量的锂离子二次电池负极材料，满足市场需求。
三、发明内容：
本发明的目的是提供一种动力锂离子二次电池负极材料的制备方法，制造出性能优良的动力锂离子二次电池负极材料，为高档动力锂离子二次电池提供质优价廉的负极材料。
该制备方法主要是采用酚醛树脂为原料，添加一定比例的添加剂，将混合料置入炭化炉中在真空状态下进行炭化，炭化温度为600-800℃，炭化好所得的热解炭经过粉碎分级机粉碎分级后，所得5-30um的料用一定比例的包覆剂包覆，再采用300℃温度将包覆剂在热解炭表面交联，形成包覆壳，包覆后的物料经700℃炭化、2800℃高温石墨化后制得可逆容量达600mAh/g，循环次数600次，循环效率96％的动力锂离子二次电池负极材料。
所述添加剂为N-甲基吡咯烷酮、无水氯化亚锡、氯化亚铜、四氯化锡的一种或几种。
所述添加剂与原料的配比为1∶50。
所述包覆剂为二甲基碳酸乙酯、丁基锂、正己烷、萘的一种或几种。
所述包覆剂与物料的配比为1∶100。
本方法的主要有益效果是由于采用添加剂，使得酚醛树脂在热解过程中热解彻底，融并状态均匀，无收缩气孔。
由于采用包覆剂，使酚醛树脂热解过程后产生的热解炭与包覆剂包覆，经300℃加热包覆剂交联后形成包覆壳，进一步提高了热解炭的电化学性能和使用周期，使热解炭在包覆壳中状态更加稳定。
四、实施方式：
该制备方法具体如下：采用合乎要求的酚醛树脂经水洗、50℃烘干，得到合乎要求的原料，将处理好的原料及添加剂按比例50∶1加入炭化炉内，抽真空，按3-5℃/min加热至600-800℃，恒温3-5小时后，自然降温至室温，将得到的固态物用粉碎机粉碎至35um以细区段，并用分级机将其中5-30um粉末分级出，该粉末按1∶100添加包覆剂后在搅拌釜中搅拌2-3小时，釜温控制在90-100℃，之后，将所得混合料置入烘箱中按5-10℃/min升温速率加热至300℃，恒温2-3小时，之后，将物料在真空状态下按10-15℃/min升温速率加热至700℃，恒温2-3小时，炭化后的物料在密闭状态下按10-15℃/min升温速率加热至2800℃，恒温2-3小时，所得物料再经分级处理后将其中5-30um的料分级出，所制得的热解炭粉末可逆容量达600mAh/g，循环次数600次，循环效率96％，将制好的热解炭粉末产品经检测后，用纸板桶真空包装入库。
所采用的酚醛树脂主要技术指标，见表一
| 型号 | 粘度mPas(25℃) | 游离酚(％) | 游离铨 | 水分(％) | 固含量(％) | PH值 |
| PF-1001 | 400-1000 | ＜13.0 | ＜3.0 | ＜14.0 | ≥75.0 | 6.8-7.2 |
本发明一种动力锂离子二次电池负极材料的制备方法主要工艺参数，见表二
| 序号 | 酚醛树脂(kg) | 添加剂(kg) | 包覆剂(kg) |
| 1 | 100 | 2N-甲基吡咯烷酮、无水氯化亚锡、氯化亚铜、四氯化锡的一种或几种。 | 1二甲基碳酸乙酯、丁基锂、正己烷、萘的一种或几种 |
本发明动力锂离子二次电池负极材料与普通锂离子二次电池负极材料技术指标对比表，见表三
Claims (5)
1、一种动力锂离子二次电池负极材料的制备方法主要由原料配比、炭化、粉碎分级、包覆、交联、炭化、高温石墨化等工艺组成，其特征是：采用酚醛树脂为原料，添加一定比例的添加剂，将混合料置入炭化炉中在真空状态下进行炭化，炭化温度为600-800℃，炭化好所得的热解炭经过粉碎分级机粉碎分级后，所得5-30um的料用一定比例的包覆剂包覆，再采用300℃温度将包覆剂在热解炭表面交联，形成包覆壳，包覆后的物料经700℃炭化、2800℃高温石墨化后制得可逆容量达600mAh/g，循环次数600次，循环效率96％的动力锂离子二次电池负极材料。
2、根据权利要求1所述的一种动力锂离子二次电池负极材料的制备方法，其特征是：所述添加剂为N-甲基吡咯烷酮、无水氯化亚锡、氯化亚铜、四氯化锡的一种或几种。
3、根据权利要求1或2所述的一种动力锂离子二次电池负极材料的制备方法，其特征是：所述添加剂与原料的配比为1∶50。
4、根据权利要求1所述的一种动力锂离子二次电池负极材料的制备方法，其特征是：所述包覆剂为二甲基碳酸乙酯、丁基锂、正己烷、萘的一种或几种。
5、根据权利要求1或4所述的一种动力锂离子二次电池负极材料的制备方法，其特征是：所述包覆剂与物料的配比为1∶100。
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