CN101555359A

CN101555359A - 一种葡萄皮红色素的制造方法

Info

Publication number: CN101555359A
Application number: CNA2009101434971A
Authority: CN
Inventors: 展鹏远
Original assignee: Qingdao Pengyuan Natural Pigment Research Institute
Current assignee: QINGDAO PENGYUANKANGHUA NATURAL SOURCE CO., LTD.
Priority date: 2009-05-27
Filing date: 2009-05-27
Publication date: 2009-10-14
Anticipated expiration: 2029-05-27
Also published as: CN101555359B

Abstract

本发明公开了一种以天然植物葡萄皮为主要原料制成葡萄皮红色素的方法，包括以下步骤：a.酸水萃取：将新鲜的葡萄皮渣经清洗后放入萃取罐内，酸水喷淋萃取，收集葡萄皮红色素的萃取液；b.酶制剂处理：调节收集萃取液的pH值，将调节好pH值的萃取液中加入0.01～0.3‰的酶制剂，搅拌均匀，静置0.5～5小时，精密过滤，得到精制葡萄皮红色素的水溶液；c.吸附与分离；d.浓缩与精制；e.喷雾干燥，获得红色粉末产品。本发明工艺先进，是纯天然产品。生产过程中无三废排放、无污染，对环境好；原料来源广泛，价格低廉，可以在全国范围内推广应用，有显著的经济效益和社会效益。

Description

一种葡萄皮红色素的制造方法

技术领域

本发明涉及一种以天然植物为原料制造色素的方法，特别涉及一种以天然植物葡萄皮为主要原料制成葡萄皮红色素的方法。

背景技术

随着国家对色素在食品中使用的严格要求，天然色素将要取代合成色素。在葡萄酒制造业中人们对天然葡萄红色素认识的也在不断提高。从葡萄皮提取色素来调节葡萄酒的色度可以说是最经济最环保的一种方法。但目前我国的葡萄皮色素无法满足各大葡萄酒企业的需求，国内各企业不得不用黑米红色素和甘蓝红色素来调节酒的色泽。而这又给其带来了许多不良影响，如：混浊、沉淀、气味等，影响了酒的品质又增加了成本。可葡萄皮色素从葡萄中来又回到葡萄酒中去，不但大大改善了品质，还提高了其经济效益。因此，葡萄皮色素的这一优势被全国各大葡萄酒企业所青睐。

近年来葡萄的需求量持续增长，一方面是因为葡萄酒行业的“井喷”式发展，另一方面是用于各种饮品的葡萄汁抢手。葡萄酒或葡萄汁主要用的是果肉。而皮和籽一般作为废渣处理。其实皮和籽都是作为天然提取物的良好来源，只是没有得到足够的重视。例如许多葡萄酒公司发酵后剩下的葡萄废渣却未得到充分的利用。因此，从葡萄加工的废渣中进行天然有效成分提取，成为另一个产品的“利润源”。天然葡萄红色素项目的开发将是葡萄酒厂副产品的利用和开发，能够变废为宝！提高经济效益的同时又避免了环境的污染，这一项目的开发将具有十分重要的意义。而且天然葡萄红色素的提取为物理萃取，符合国家环境保护标准，无污染，无公害。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于，提供一种葡萄皮红色素的生产方法。葡萄皮红色素是一种纯天然色素资源，可以弥补现有天然色素的不足，满足葡萄酒制造业的需求。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种葡萄皮红色素的制造方法，所述制造方法包括以下步骤：

a.酸水萃取：将新鲜的葡萄皮渣经清洗后放入萃取罐内，酸水喷淋萃取，收集葡萄皮红色素的萃取液；

b.酶制剂处理：调节收集萃取液的PH值，将调节好PH值的萃取液中加入0.01～0.3‰的酶制剂，搅拌均匀，静置0.5～5小时，精密过滤，得到精制葡萄皮红色素的水溶液；

c.吸附与分离：将得到的精制葡萄皮红色素的水溶液上树脂吸附柱，树脂饱和后：用去离子水洗，直至洗到中性为止；再次用酸水清洗去除杂质，再次使用去离子水洗直至中性为止；用含有3‰的酸性乙醇溶液洗脱、分离，第三次用去离子水清洗至中性；

d.浓缩与精制：将洗脱下来的葡萄皮红色素经超滤，送真空蒸发器浓缩葡萄皮红色素，乙醇蒸出回收利用，采用二次醇沉法进行精制；

e.喷雾干燥：将精制后的葡萄皮红色素溶液内加入载体，采用喷雾干燥，获得红色粉末产品。

所述步骤a中，萃取时优选按葡萄皮渣∶溶液＝1∶3～5的酸水喷淋萃取，酸水溶液的PH值为1.5～4。

所述步骤b中，调节好PH值的萃取液，其PH值优选为3～6。

所述步骤c中树脂吸附柱的流量优选为15～50m³/h。

所述步骤c中，再次用酸水清洗去除杂质，酸水的优选PH为2.5～5。

所述步骤c中，树脂柱排出的废水可以收集后，经过絮凝、澄清、杀菌、调节PH值后再次用于萃取液循环使用；洗脱用的乙醇，经酒精蒸馏装置回流处理后，可以循环洗脱使用。

所述步骤d中，所述真空蒸发器的真空度优选为-0.02～-0.08MPa，所述真空蒸发器的温度优选为40～80度。

所述步骤e中，喷雾干燥时，进口温度优选为120～180℃，出口温度优选为70～90℃。

所述酶制剂可以为淀粉酶、果胶酶、纤维素酶、蛋白酶或β-葡聚糖酶中的一种或多种。

所述酸水可以为柠檬酸、苹果酸、乳酸、醋酸、盐酸或硫酸中的一种或多种；所述载体可以为氧化淀粉、麦芽糊精、葡萄糖或羧甲基淀粉中的一种或多种。

本发明具有如下优点：

1、工艺先进，采用酶制剂处理萃取液，大大的改善了色素的溶解度、澄清度、对光、对热及长时间放置的稳定性。

2、色调随PH值变化。水溶性酸性时呈红色至紫色，碱性时呈暗蓝色，铁离子存在下呈暗紫色。

3、通过酶制剂处理后，通过柱分离纯化所得的色素纯度高，HPLC结果显示花青素的纯度可达95％。

生产过程中无三废排放、无污染，对环境好；原料来源广泛，在全国范围内推广应用，有显著的经济效益和社会效益。

附图说明

图1为本发明实施例所述葡萄皮红色素的制造方法流程图。

具体实施方式

如图1所示，为本发明实施例所述葡萄皮红色素的制造方法流程图。本发明公开了一种以天然植物葡萄皮为主要原料制成葡萄皮红色素的方法，包括以下步骤：葡萄皮→酸水萃取→酶制剂处理→过滤→树脂吸附→乙醇洗脱→减压浓缩→醇沉精制→浓缩干燥→成品。葡萄皮红色素是一种纯天然色素资源，可以弥补现有天然色素的不足，满足葡萄酒制造业的需求。本发明工艺先进，是纯天然产品。生产过程中无三废排放、无污染，对环境好；原料来源广泛，价格低廉，可以在全国范围内推广应用，有显著的经济效益和社会效益。

在本发明的一实施例中，葡萄皮红色素提取工艺采用以下步骤：葡萄皮→酸水萃取→酶制剂处理→过滤→树脂吸附→乙醇洗脱→减压浓缩→醇沉精制→浓缩干燥→成品。

1、清洗

将新鲜的葡萄皮用流动水清洗，去除泥沙和杂质。

2、酸水萃取

将新鲜的葡萄皮渣经清洗后放入萃取罐内，可以按物料∶溶液＝1∶3-5的酸水喷淋萃取，溶液的PH值可以为1.5～4，收集葡萄皮红色素的萃取液。

3、酶制剂处理萃取液

调节收集萃取液的PH值可以为3～6，将调节好PH值的萃取液中加入0.01～0.3‰的酶制剂，搅拌均匀，静置0.5～5小时，去除大量的糖、果胶、纤维素、蛋白质等物质，精密过滤，得精制葡萄皮红色素的水溶液。

4、吸附与分离

将精制得到的葡萄皮红色素的水溶液上树脂吸附柱，流量为可以为15～50m³/h，树脂饱和后，用去离子水洗，直至洗到中性为止，可以再用PH为2.5～5的酸水清洗，去除杂质等物质，再用去离子水洗直至中性为止，可以用含有3‰的酸性乙醇溶液洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性。

5、浓缩与精制

将洗脱下来的葡萄皮红色素经超滤送真空蒸发器浓缩葡萄皮红色素，真空度可以为-0.02～-0.08MPa，温度可以为40～80度，醇蒸出回收利用，采用二次醇沉发进行精制。

6、浓缩干燥

将采用二次醇沉精制后的葡萄皮红色素溶液进行减压浓缩蒸出乙醇，加入载体采用喷雾干燥法制得成品，进口温度可以为120～180℃，出口温度可以为70～90℃，获得红色粉末产品。

7、生产中树脂柱排出的废水收集后，经过絮凝、澄清、杀菌、调节PH值后再次用于萃取液循环使用；洗脱用的乙醇，经酒精蒸馏装置回流处理后，可循环洗脱用。

所述制造方法中酶制剂为淀粉酶、果胶酶、纤维素酶、蛋白酶、β-葡聚糖酶中的一种或多种；溶液中用的酸为柠檬酸、苹果酸、乳酸、醋酸、盐酸和硫酸中的一种或多种；载体为氧化淀粉、麦芽糊精、葡萄糖和羧甲基淀粉中的一种或多种。

在本发明的另一实施例中，先将新鲜的葡萄皮清洗干净后，将清洗干净的葡萄皮利用传送带输送进萃取罐内，按照葡萄皮∶溶液＝1∶3-5的体积比加入已经调好的酸水，经搅拌后测PH值，加酸调节PH值为1.5～4，萃取12小时后抽出滤液打入另一萃取罐内。

再加入同体积的溶液调PH值，抽出滤液，重复浸提三次，合并三次滤液，调节收集萃取液的PH值＝3～6，将调节好PH值的萃取液中加入0.01～0.3‰的酶制剂。

搅拌均匀，静置0.5～5小时，去除大量的糖、果胶、纤维素、蛋白质等物质，精密过滤，得精制葡萄皮红色素的水溶液。

将滤液直接过柱，过柱前树脂的处理：上柱前，需要2mol/LNaOH浸泡2小时后，用蒸馏水洗树脂，直到中性为止；再用2mol/LHCL浸泡2小时后，用蒸馏水洗树脂直到中性时至；再用乙醇浸泡树脂2小时，用水洗中性；再用酸洗，水洗到中性后方可上柱。

上柱时按照每分钟柱体积的1-4％确定流速。直到树脂完全吸满为止；改用去离子水洗树脂中的杂质，然后再用酸洗，再用去离子水洗直至中性为止。再用酸性乙醇洗脱，收集解吸液。

色素洗完后，用处理新树脂的方法再生树脂即可。该树脂再生后，可多次重复使用。

将洗脱下来的葡萄皮红色素经超滤送真空蒸发器浓缩葡萄皮红色素，真空度为-0.02～-0.08MPa，温度为40～80度，醇蒸出回收利用，采用二次醇沉发进行精制。

将采用二次醇沉精制后的葡萄皮红色素溶液进行减压浓缩蒸出乙醇，加入载体采用喷雾干燥法制得成品，进口温度为120～180℃，出口温度为70～90℃，获得红色粉末成品。

Claims

1、一种葡萄皮红色素的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括以下步骤：

2、根据权利要求1所述制造方法，其特征在于，所述步骤a中，萃取时按葡萄皮渣∶溶液＝1∶3～5的酸水喷淋萃取，酸水溶液的PH值为1.5～4。

3、根据权利要求1所述制造方法，其特征在于，所述步骤b中，调节好PH值的萃取液，其PH值为3～6。

4、根据权利要求1所述制造方法，其特征在于，所述步骤c中树脂吸附柱的流量为15～50m³/h。

5、根据权利要求1所述制造方法，其特征在于，所述步骤c中，再次用酸水清洗去除杂质，酸水的PH为2.5～5。

6、根据权利要求1所述制造方法，其特征在于，所述步骤c中，树脂柱排出的废水收集后，经过絮凝、澄清、杀菌、调节PH值后再次用于萃取液循环使用；洗脱用的乙醇，经酒精蒸馏装置回流处理后，循环洗脱使用。

7、根据权利要求1所述制造方法，其特征在于，所述步骤d中，所述真空蒸发器的真空度为-0.02～-0.08MPa，所述真空蒸发器的温度为40～80度。

8、根据权利要求1所述制造方法，其特征在于，所述步骤e中，喷雾干燥时，进口温度为120～180℃，出口温度为70～90℃。

9、根据权利要求1所述制造方法，所述酶制剂为淀粉酶、果胶酶、纤维素酶、蛋白酶或β-葡聚糖酶中的一种或多种。

10、根据权利要求1所述制造方法，所述酸水为柠檬酸、苹果酸、乳酸、醋酸、盐酸或硫酸中的一种或多种；所述载体为氧化淀粉、麦芽糊精、葡萄糖或羧甲基淀粉中的一种或多种。