CN102874804B - 超级电容器用活性炭生产中的清洗方法 - Google Patents

Abstract

超级电容器用活性炭生产中的清洗方法，涉及超级电容器用活性炭清洗工艺，包括沉析工序和酸洗工序，沉析工序后连接着酸洗工序，其中，所述的沉析工序指：利用平流槽自然沉淀进行固液分离，分离后形成下层的炭液混合体与上层的纯液体，纯液体加入过氧化氢进行沉析，再通过膜过滤进行碳酸钾的提纯净化；炭液混合体则进入下道工序；所述的酸洗工序指：炭液混合体加入盐酸或硫酸，进行酸洗处理，再加入纯水，加压通过膜过滤淘洗，至活性炭混合液PH值呈中性或接近中性。进一步：在沉析工序与酸洗工序间还设置有淘洗工序。本发明的有益效果是：工艺简单可行，活性炭与水的分离效果好。大大缩短生产周期，节约了水资源，提高了劳动效率。

Description

超级电容器用活性炭生产中的清洗方法

技术领域

本发明涉及活性炭生产技术领域，进一步涉及超级电容器用活性炭清洗工艺。

背景技术

超级电容器用活性炭（简称为超级活性炭）原生产过程中的活性炭清洗工艺为：水淘洗（＞80℃）－沉降（148小时）－抽去上清液－二次沉降（148小时）－抽去上清液－多次沉降（148小时）－水淘洗（＞80℃）－多次沉降（148小时）－过滤；由于活性炭粒度小、比重轻，每次淘洗需要花费几天的时间沉降才能完成，浪费了大量水资源，严重制约了生产效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于超级电容器活性炭生产中的清洗方法，运用它，可显著提高活性炭的清洗量及清洗效率。

本发明的目的是通过以下方案实现的：

超级电容器用活性炭生产中的清洗方法，其特征在于：包括沉析工序和酸洗工序，沉析工序后连接着酸洗工序，其中，所述的沉析工序指：利用平流槽自然沉淀进行固液分离，分离后形成下层的炭液混合体与上层的纯液体，纯液体加入过氧化氢进行沉析，再通过膜过滤进行碳酸钾的提纯净化；炭液混合体则进入下道工序；所述的酸洗工序指：炭液混合体加入盐酸或硫酸，进行酸洗处理，再加入纯水，加压通过膜过滤淘洗，至活性炭混合液pH值呈中性或接近中性。

进一步：

所述的沉析工序包括以下步骤：设置n个用于沉淀活性炭的平流槽，通过溢流依次逐步使第1平流槽、第2平流槽……第n平流槽中充满原料液，平流槽间设置有第一供料泵（18），第一供料泵（18）既可将原料液直接打入平流槽中，也可将后部的平流槽内沉淀的活性炭导向前方的第1平流槽；经过20－30分钟后，由第一供料泵（18）将后面各平流槽中沉积的活性炭向前提至第1平流槽中；最后一个平流槽后设置循环槽13，该平流槽可溢流到循环槽13中，在循环槽13内逐步加入过氧化氢，至沉淀析出为止；循环槽13后设置第一超滤装置15；通过循环泵14将沉析后的液体打入第一超滤装置15，对液体进行膜分离，得到纯净的碳酸钾溶液；

酸洗工序包括以下步骤：用第二供料泵5将经沉淀后的第1平流槽内的活性炭混合液，打入到第一循环罐10内；向第一循环罐10中添加盐酸至形成1±0.5 N的盐酸溶液；酸反应之后，按活性炭混合液比纯水1：5－25的比例加入纯水，打满后，导入第二超滤装置12，开始进行压力柔洗；水在第二超滤装置12与第一循环罐10间不断循环流动，淘洗后的水过滤出去，返回到第1平流槽中，反复此过程至pH值呈中性或接近中性，停止淘洗。

本发明的目的是也可以通过以下方案实现：

超级电容器用活性炭生产中的清洗方法，其特征在于：包括沉析工序，淘洗工序和酸洗工序，沉析工序后连接着淘洗工序，淘洗工序后连接着酸洗工序，其中，所述的沉析工序指：利用平流槽自然沉淀进行固液分离，分离后形成下层的炭液混合体与上层的纯液体，纯液体加入过氧化氢进行沉析，再通过膜过滤进行碳酸钾的提纯净化；所述的淘洗工序指：对炭液混合体加入纯水，加压通过膜过滤淘洗，至活性炭混合液pH值呈中性或接近中性；所述的酸洗工序指：淘洗后的活性炭加入盐酸或硫酸，进行酸洗处理，再加入纯水，加压通过膜过滤淘洗，至活性炭混合液pH值呈中性或接近中性。

进一步：

所述的沉析工序包括以下步骤：设置n个用于沉淀活性炭的平流槽，通过溢流依次逐步使第1平流槽、第2平流槽……第n平流槽中充满原料液，平流槽间设置有第一供料泵（18），第一供料泵（18）既可将原料液直接打入平流槽中，也可将后部的平流槽内沉淀的活性炭导向前方的第1平流槽；经过20－30分钟后，由第一供料泵（18）将后面各平流槽中沉积的活性炭向前提至第1平流槽中；最后一个平流槽后设置循环槽13，该平流槽可溢流到循环槽13中，在循环槽13内逐步加入过氧化氢，至沉淀析出为止；循环槽13后设置第一超滤装置15；通过循环泵14将沉析后的液体打入第一超滤装置15，对液体进行膜分离，得到纯净的碳酸钾溶液；

淘洗工序包括以下步骤：用第二供料泵5将经沉淀后的第1平流槽内的活性炭混合液，打入到第二循环罐6内，其加入量为第二循环罐6容积的5%－25%，然后向第二循环罐6内加入纯水，打满后导入第三超滤装置8，开始进行压力柔洗；水在第三超滤装置8与第二循环罐6间不断循环流动，反复此过程至pH值呈中性或接近中性，然后开启压力阀，使淘洗后的水再返回到第1平流槽中；

酸洗工序包括以下步骤：将第二循环罐6内浓缩后的活性炭混合液打入到第一循环罐10内；向第一循环罐10中添加盐酸至形成1±0.5 N的盐酸溶液；酸反应之后，按活性炭混合液比纯水1：5－25的比例加入纯水，打满后，导入第二超滤装置12，开始进行压力柔洗；水在第二超滤装置12与第一循环罐10间不断循环流动，淘洗后的水过滤出去，返回到第1平流槽中，反复此过程至pH值呈中性或接近中性，停止淘洗。

再进一步：

所述的平流槽设置4个，即第1平流槽、第2平流槽、第3平流槽、第4平流槽；通过溢流依次逐步使第1平流槽、第2平流槽、第3平流槽、第4平流槽中充满原料液，经过20－30分钟后，由第一供料泵（18）将第2平流槽、第3平流槽、第4平流槽中沉积的活性炭向前提至第1平流槽中。

所述的第一、第二循环罐均做蒸汽加热处理，其加热温度在沉析工序和淘洗工序中加热温度在90－100℃，在酸洗工序中加热温度在40±10℃，以增加水溶性物质的溶解度，提高淘洗效率。

所述纯水是指去离子纯水，其电阻率10兆欧姆·米－18兆欧姆·米。

所述淘洗工序或/和酸洗工序的过程中增加pH计装置，以确定淘洗的时间和次数。

所述压力柔洗，指先加压，经超滤装置再回到常压。

所述加压指压力加到0.4－0.6MPa。

本发明所述pH值呈中性或接近中性指呈中性及弱碱性或弱酸性，即pH值7±1，优选为7±0.5，可根据需要选择。

工作原理：膜过滤是一种“错流过滤”形式的流体分离过程，原料液在膜管内高速流动，在压力驱动下含小分子组分的澄清渗透液沿与之垂直方向向外透过膜，含大分子组分的浓缩液被膜截留，从而使流体达到分离、浓缩、纯化的目的。

本发明的有益效果是：1、工艺简单可行，清洗后，活性炭水的分离效果好。经试验和检测：活性炭粉体截留率≥99%；悬浮物截留率＞99%。整体截留率高，出水质量稳定。2、采用膜错流过滤，很好地解决了膜污染问题。3、采用膜气浮超滤，运用气浮的原理可以净化膜的表面，超滤膜设备可以长时间的稳定运行。4、大大缩短生产周期，节约了水资源，提高了劳动效率。每次清洗仅需十几小时甚至几小时即可完成，可节水70%－80%，生产效率大幅提高。

附图说明

图1为本发明沉析工序和淘洗工序及酸洗示意图；

图中：1、2、3、4为平流槽，7、11、14为循环泵，5、9、18为供料泵， 6、10、13为循环罐，8、12、15为超滤装置。 16、17为过滤阀。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例：

如图1所示：超级电容器用活性炭生产中的清洗方法，其特征在于：包括沉析工序，淘洗工序和酸洗工序，其中：

Ⅰ、沉析工序（一级处理）

原料液经过供料泵打入到平流槽（或池，下同）1（第1平流槽）中，并通过溢流使第1平流槽1、第2平流槽2、第3平流槽3、第4平流槽4中充满原料液，在平流槽中由于是溢流，因此在1中会沉降大量的活性炭，在第2平流槽、第3平流槽、第4平流槽中活性炭的量逐渐递减，尤其是在4中，4中含有的活性炭通过溢流会大大的降低，将第2平流槽、第3平流槽、第4平流槽分别用管道和阀门控制，经过一定时间（如20－30分钟）后当第2平流槽、第3平流槽、第4平流槽中沉积一定量的活性炭后，由第一供料泵（18）将第2平流槽、第3平流槽、第4平流槽中沉积的活性炭向前提，提到第1平流槽中，继续进行溢流，最终使第1平流槽中沉积大量的活性炭，经过第一供料泵（18）将平流槽4中的活性碳前提后，平流槽4中的活性炭含量大大的降低，通过溢流后，溢流到循环槽13中，并向其中添加过氧化氢来分解其中的有机物和一些氧化亚铁，使其成为氧化铁，便于沉淀析出，然后再经过第一超滤装置（膜过滤装置）15进行膜分离，得到纯净的碳酸钾溶液。

II、淘洗工序（二级处理）

经过沉析工序好的浓缩液进入到淘洗工序，淘洗工序是纯粹的淘洗，第1平流槽内活性炭浓度是最高的，第1平流槽内的活性炭溶液经过第二供料泵5打入到第二循环罐6（锥形，下同）内，其加入量第二循环罐6容积的10－25%，然后向第二循环罐6内加入纯水，加满后首先开始进行压力柔洗。关闭超滤***过滤阀16，开启循环泵7，在7中进行加压操作，压力加到0.4－0.6MPa。在加压操作过程中，第二循环罐6中的水在第三超滤装置8与第二循环罐6间不断循环流动，经过泵7被压缩到活性炭毛细微孔中或者浸润毛细微孔中的水溶性物质，然后由管道将加压的溶液又重新送回到第二循环罐6中。在循环到第二循环罐6中后，压力又降低到常压下，这时被压缩到毛细微孔的水在压力的作用下，又被释放出来，进而带走了毛细微孔中的水溶性物质。反复此过程一定时间后（约20－30分钟），然后开启压力阀，使淘洗后的水过滤出去，成为过滤水（此水再返回到第1平流槽中，继续在里面稀释碳酸钾）。如此反复循环，直到碳酸钾被清洗出来，pH值呈中性，开启供料泵9，将浓缩后的第二循环罐6内的活性炭打入到第一循环罐10内。

（当第二循环罐6中的料液打完后再重新投加新的料液进行处理，随着长期的积累，可将第2平流槽、第3平流槽、第4平流槽内的料液前提到第1平流槽内，做进一步的循环处理。）

III、酸洗工序

经过淘洗合格的活性炭，将浓缩后的第二循环罐6内的活性炭混合液由供料泵9打入到第一循环罐10内；再向第一循环罐10中添加盐酸至形成1±0.5 N的盐酸溶液；同时加热到40±5℃曝气搅拌，酸反应之后（约5－25分钟）；按活性炭混合液比纯水1：10－25的比例加入纯水，打满后开始进行压力柔洗；关闭超滤***过滤阀17，开启循环泵11，在循环泵11中进行加压操作，压力加到0.4－0.6MPa；第一循环罐10中的水，在第二超滤装置12与第一循环罐10间不断循环流动，至pH值呈中性，停止淘洗（或经检测其中的铁离子含量，达标后可以停止淘洗）。然后开启压力阀，使淘洗后的水返回到第1平流槽中。

在本实施例中，第一、第二循环罐都要做蒸汽加热处理，其加热温度在一级处理和二级处理工序中加热温度在90－100℃，在酸洗过程中加热温度在40℃，以增加水溶性物质的溶解度，提高淘洗效率。

并且在淘洗工序和酸洗工序的过程中应增加pH计装置，以确定淘洗的时间和次数。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.超级电容器用活性炭生产中的清洗方法，其特征在于：包括沉析工序和酸洗工序，沉析工序后连接着酸洗工序，其中，所述的沉析工序指：利用平流槽自然沉淀进行固液分离，分离后形成下层的炭液混合体与上层的纯液体，纯液体加入过氧化氢进行沉析，再通过膜过滤进行碳酸钾的提纯净化；炭液混合体则进入下道工序；所述的酸洗工序指：炭液混合体加入盐酸或硫酸，进行酸洗处理，再加入纯水，加压通过膜过滤淘洗，至活性炭混合液pH值呈中性或接近中性；

所述的沉析工序包括以下步骤：设置n个用于沉淀活性炭的平流槽，通过溢流依次逐步使第1平流槽、第2平流槽……第n平流槽中充满原料液，平流槽间设置有第一供料泵（18），第一供料泵（18）既能将原料液直接打入平流槽中，也能将后部的平流槽内沉淀的活性炭导向前方的第1平流槽；经过20－30分钟后，由第一供料泵（18）将后面各平流槽中沉积的活性炭向前提至第1平流槽中；最后一个平流槽后设置循环槽（13），最后一个平流槽中的原料液溢流到循环槽（13）中，在循环槽（13）内逐步加入过氧化氢，至沉淀析出为止；循环槽（13）后设置第一超滤装置（15）；通过循环泵（14）将沉析后的液体打入第一超滤装置（15），对液体进行膜分离，得到纯净的碳酸钾溶液；

酸洗工序包括以下步骤：用第二供料泵（5）将经沉淀后的第1平流槽内的活性炭混合液，打入到第一循环罐（10）内；向第一循环罐（10）中添加盐酸至形成1±0.5 N的盐酸溶液；酸反应之后，按活性炭混合液比纯水1：5－25的比例加入纯水，打满后，导入第二超滤装置（12），开始进行压力柔洗；水在第二超滤装置（12）与第一循环罐（10）间不断循环流动，淘洗后的水过滤出去，返回到第1平流槽中，反复此过程至pH值呈中性或接近中性，停止淘洗。

2.根据权利要求1所述的超级电容器用活性炭生产中的清洗方法，其特征在于：所述的第一循环罐（10）做蒸汽加热处理，其加热温度在沉析工序和淘洗工序中加热温度在90－100℃，在酸洗工序中加热温度在40±10℃。

3.超级电容器用活性炭生产中的清洗方法，其特征在于：包括沉析工序，淘洗工序和酸洗工序，沉析工序后连接着淘洗工序，淘洗工序后连接着酸洗工序，其中，所述的沉析工序指：利用平流槽自然沉淀进行固液分离，分离后形成下层的炭液混合体与上层的纯液体，纯液体加入过氧化氢进行沉析，再通过膜过滤进行碳酸钾的提纯净化；所述的淘洗工序指：对炭液混合体加入纯水，加压通过膜过滤淘洗，至活性炭混合液pH值呈中性或接近中性；所述的酸洗工序指：淘洗后的活性炭加入盐酸或硫酸，进行酸洗处理，再加入纯水，加压通过膜过滤淘洗，至活性炭混合液pH值呈中性或接近中性；

所述的沉析工序包括以下步骤：设置n个用于沉淀活性炭的平流槽，通过溢流依次逐步使第1平流槽、第2平流槽……第n平流槽中充满原料液，平流槽间设置有第一供料泵（18），第一供料泵（18）既能将原料液直接打入平流槽中，也能将后部的平流槽内沉淀的活性炭导向前方的第1平流槽；经过20－30分钟后，由第一供料泵（18）将后面各平流槽中沉积的活性炭向前提至第1平流槽中；最后一个平流槽后设置循环槽（13），最后一个平流槽中的原料液溢流到循环槽（13）中，在循环槽（13）内逐步加入过氧化氢，至沉淀析出为止；循环槽（13）后设置第一超滤装置（15）；通过循环泵（14）将沉析后的液体打入第一超滤装置（15），对液体进行膜分离，得到纯净的碳酸钾溶液；

淘洗工序包括以下步骤：用第二供料泵（5）将经沉淀后的第1平流槽内的活性炭混合液，打入到第二循环罐（6）内，其加入量为第二循环罐（6）容积的5%－25%，然后向第二循环罐（6）内加入纯水，打满后导入第三超滤装置（8），开始进行压力柔洗；水在第三超滤装置（8）与第二循环罐（6）间不断循环流动，反复此过程至pH值呈中性或接近中性，然后开启压力阀，使淘洗后的水再返回到第1平流槽中；

酸洗工序包括以下步骤：将第二循环罐（6）内浓缩后的活性炭混合液打入到第一循环罐（10）内；向第一循环罐（10）中添加盐酸至形成1±0.5 N的盐酸溶液；酸反应之后，按活性炭混合液比纯水1：5－25的比例加入纯水，打满后，导入第二超滤装置（12），开始进行压力柔洗；水在第二超滤装置（12）与第一循环罐（10）间不断循环流动，淘洗后的水过滤出去，返回到第1平流槽中，反复此过程至pH值呈中性或接近中性，停止淘洗。

4.根据权利要求3所述的超级电容器用活性炭生产中的清洗方法，其特征在于：所述的第一循环罐（10）、第二循环罐（6）均做蒸汽加热处理，其加热温度在沉析工序和淘洗工序中加热温度在90－100℃，在酸洗工序中加热温度在40±10℃。

5.根据权利要求1或3所述的超级电容器用活性炭生产中的清洗方法，其特征在于：所述的平流槽设置4个，即第1平流槽、第2平流槽、第3平流槽、第4平流槽；通过溢流依次逐步使第1平流槽、第2平流槽、第3平流槽、第4平流槽中充满原料液，经过20－30分钟后，由第一供料泵（18）将第2平流槽、第3平流槽、第4平流槽中沉积的活性炭向前提至第1平流槽中。

6.根据权利要求1或3所述的超级电容器用活性炭生产中的清洗方法，其特征在于：所述纯水是指去离子纯水，其电阻率10兆欧姆·米－18兆欧姆·米。

7.根据权利要求1或3所述的超级电容器用活性炭生产中的清洗方法，其特征在于：所述淘洗工序或/和酸洗工序的过程中增加pH计装置，以确定淘洗的时间和次数。

8.根据权利要求1或3所述的超级电容器用活性炭生产中的清洗方法，其特征在于：所述压力柔洗，指先加压，经超滤装置再回到常压。

9.根据权利要求8所述的超级电容器用活性炭生产中的清洗方法，其特征在于：所述加压指压力加到0.4－0.6MPa。