CN101747662B - 一种制备苏木粉末染料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种膜分离技术制备苏木粉末染料的方法，所述方法包括以下六步：(1)将粉碎的苏木芯材加入20-30倍重量水、加热至80-100℃提取1-1.5h、提取2-3次；(2)采用120-200目筛网粗滤；(3)滤纸抽滤；(4)采用孔径为0.1-0.4μm聚偏氟乙烯(PVDF)微滤膜除杂除菌；(5)采用截留分子量为1000-5000的疏水性聚砜超滤膜浓缩提取液，浓缩至截留液即色素浓缩液含固量为5-10％，色素含量很低的透过液循环使用提取苏木色素；(6)喷雾干燥，制得较高纯度的苏木粉末染料。本发明可降低苏木染料制备过程中的能源及水消耗，降低制备成本及染料含杂率。本发明苏木染料可用于开发绿色功能纺织品，并可用于调配染发剂。

Description

一种制备苏木粉末染料的方法

(一)技术领域

本发明涉及一种植物染料的制备方法，尤其是涉及一种采用膜分离技术制备苏木粉末染料的方法。属植物染料的制备技术领域。

(二)背景技术

苏木(Sappanwood)为豆科植物苏木(Caesalpinia Sappan L.)的干燥芯材，是一种传统中药材，资源丰富，用途广泛。国内苏木资源主要分布于云南、贵州、四川、两广、福建和台湾等地。在传统中医学上，苏木具有行血祛瘀，消肿止痛等多种功效，中医临床上用于经闭腹痛，产后瘀阻，胸腹刺痛，外伤肿痛等。近年来，以水为溶剂，采用传统的回流法和煎煮法工艺提取苏木浸膏，并研究其药理、药效及开发利用受到了人们的高度重视。研究表明，苏木水提物具有中枢抑制、抗炎、抗高血脂作用；具有明显的免疫抑制作用、抗心脏移植排斥反应等。苏木除了药用外，其水提取物呈现红紫色，是一种植物染料，采用铝、铁等无害金属媒染剂可染出红、褐等颜色。研究认为苏木染料可用于羊毛、蚕丝、大豆蛋白纤维、棉纤维及其织物的染色。此外，苏木色素还可以开发植物染发剂。苏木染色纺织品色泽鲜艳，具有抗菌的生物活性及保健功能，同时属于绿色纺织品。

苏木色素化学成分主要有巴西苏木素(Brazilin)和苏木精(Hematoxylin)。巴西苏木素为琥珀黄色结晶，在水溶液特别在碱性溶液中易被氧化成红色的巴西苏木红素。而苏木精为白色结晶，在空气中迅速氧化成红棕色的氧化苏木精。由于该两种色素成分均含有大量羟基，因此易溶于水，可用水做溶剂提取苏木。传统的苏木染料制备方法包括以下主要工艺流程：苏木→以水或水/酒精为溶剂提取苏木色素→过滤→减压浓缩→喷雾干燥→粉末苏木染料。其中，减压浓缩是采用减压、水分汽化的方法将提取液中的水分与色素分离，达到浓缩色素的目的，该方法能耗大，用水量大。

近年来，膜分离科学和技术发展很快。在膜分离中，依据膜孔径的不同，可将膜分为微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜。对于微滤膜而言，膜的截留特性是以膜的孔径来表征，通常孔径范围在0.1-1μm，故微滤膜能对大直径的菌体、悬浮固体、大分子的树胶等进行分离，可作为料液的澄清、除菌等。对于超滤膜而言，膜的截留特性是以对标准有机物的截留分子量来表征，通常截留分子量范围在1000-300000。膜分离过程是一种纯物理过程，无相变化，不需添加助剂。

(三)发明内容

本发明的目的在于基于苏木的丰富资源及广泛用途、膜分离技术的优越性，旨在采用膜分离技术浓缩苏木色素提取液以制备粉末苏木染料，发明一种节省能源、节约用水的采用膜分离技术制备苏木粉末染料的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种采用膜分离技术制备苏木粉末染料的方法，其特征在于所述方法包括以下工艺步骤：

步骤一、热水提取苏木色素

常温下，将苏木芯材加入20-30倍重量水中，加热至温度80-100℃提取苏木色素，每次提取1-1.5h，提取2-3次。

步骤二、采用筛网粗滤

采用120-200目筛网趁热对苏木提取液进行粗滤，以去除滤渣，并将各次滤液合并，制得红黄色苏木色素提取液。

步骤三、滤纸抽滤

将中速或快速定量或定性滤纸置于布氏漏斗上，利用真空泵对红黄色苏木色素提取液进行抽滤。

步骤四、微滤膜过滤除杂除菌

采用循环泵，将透过滤纸的温度为35℃以下的料液通过微滤膜进液口，并进行膜分离除杂。所用微滤膜材料为聚偏氟乙烯(PVDF)、孔径在0.1-0.4μm、外压式，调节膜分离操作压力为0.02-0.07MPa，未透过液仍回流到原液容器。分别收集澄清透亮的透过液及含有杂质的未透过液。

步骤五、超滤膜浓缩苏木提取液

采用超滤膜对透过微滤膜的澄清透亮的料液进行浓缩。苏木色素各化学成分均为亲水性，分子量约为400左右。选用疏水性较强的聚砜材质、截留分子量为1000-5000的超滤膜，同时，选用较小的膜操作压力范围0.02-0.04MPa。在这样的膜条件下，80％以上的苏木色素难以透过超滤膜，未透过超滤膜的截留液为苏木色素浓缩液，当浓缩液含固量为5-10％时，停止膜浓缩过程。苏木色素浓缩液进行下步的喷雾干燥工艺，而苏木色素含量很低的透过液循环使用提取苏木色素。

步骤六、喷雾干燥

采用喷雾干燥机，将苏木色素浓缩液中的水分蒸发，制得苏木粉末染料。

本发明苏木染料可用于染毛、丝、棉、麻纤维、纱线及织物，并可用于调配苏木染发膏。

本发明方法可降低苏木粉末染料制备过程中的能源及水消耗，降低制备成本及染料含杂率。

(五)具体实施方式

实施例1：苏木粉末染料制备方法及步骤

步骤一、热水提取苏木色素

常温下，将粉碎的苏木芯材加入20倍重量水中，加热至90℃，提取1h，共提取3次。

步骤二、采用筛网粗滤

采用180目钢丝筛网趁热对苏木料液、料渣混合物进行粗滤，以分离苏木料液及料渣，并合并各次滤液，制得红黄色苏木色素提取液。

步骤三、滤纸抽滤

将快速定性滤纸置于布氏漏斗上，利用真空泵抽真空(真空度为0.098MPa)对料液进行抽滤。

步骤四、微滤膜过滤除杂除菌

采用循环泵将透过滤纸的温度为35℃以下的料液通过微滤膜进液口，进入材料为聚偏氟乙烯(PVDF)、孔径为0.2μm外压式微滤膜，调节操作压力为0.04MPa，未透过液仍回流到原液容器，反复运行至透过液已基本没有流出，分别收集澄清透亮的透过液及含有杂质的未透过液。

步骤五、采用超滤膜浓缩苏木色素溶液

采用截留分子量为3000的疏水性聚砜超滤膜，对透过微滤膜的澄清透亮的料液进行浓缩，浓缩至料液含固量为5％。在微滤膜浓缩过程中，调节膜操作压力为0.02MPa。未透过超滤膜的截留液为苏木色素浓缩液，浓缩液进行下步的喷雾干燥工艺，而透过液中苏木色素含量非常低，循环使用提取苏木色素。

步骤六、喷雾干燥

采用喷雾干燥机，将苏木色素浓缩液中的水分蒸发，制得有效色素成分含量高的苏木粉末染料。

实施例2：苏木粉末染料制备方法及步骤

步骤一：循环利用超滤膜透过液制备苏木粉末染料的方法及步骤

常温下，将粉碎的苏木芯材加入30倍重量超滤膜透过液中，加热至90℃，提取1.5h，提取3次。

步骤二：筛网粗滤

采用120目钢丝筛网进行粗滤，以分离苏木料液及料渣，并合并各次提取滤液。

步骤三：滤纸抽滤

同实施例1中的步骤三。

步骤四：采用微滤膜进一步澄清滤液

采用循环泵将透过滤纸的温度为35℃以下的料液通过进液口进入材料为聚偏氟乙烯(PVDF)、孔径0.1μm外压式微滤膜，调节膜操作压力为0.05MPa，未透过液仍回流到原液容器。分别收集澄清透亮的透过液及含有较多杂质的未透过液。

步骤五、采用超滤膜浓缩苏木色素溶液

采用截留分子量为2000的PS超滤膜，对透过微滤膜的澄清透亮的料液进行浓缩，浓缩至料液含固量为5％。在膜浓缩过程中，调节膜操作压力为0.04MPa。未透过超滤膜的截留液为苏木色素浓缩液，浓缩液进行下步的喷雾干燥工艺，而透过液中苏木色素含量非常低，再次循环使用提取苏木色素。

步骤六：喷雾干燥

同实施例1步骤六。

Claims (1)

1.一种采用膜分离技术制备苏木粉末染料的方法，其特征在于：所述方法包括以下工艺步骤：

步骤一、热水提取苏木色素

常温下，将粉碎的苏木芯材加入20-30倍重量水中，加热至温度80-100℃，提取1-1.5h，提取2-3次；

步骤二、采用筛网粗滤

采用120-200目金属筛网趁热对苏木色素溶液、料渣混合物进行粗滤分离，以去除料渣，并将各次滤液合并，制得红黄色苏木色素提取液；

步骤三、滤纸抽滤

将滤纸置于布氏漏斗上，利用真空泵对所述红黄色苏木色素提取液进行抽滤；

步骤四、微滤膜过滤除杂除菌

采用循环泵将透过滤纸的温度为35℃以下的料液通过微滤膜进液口，所述微滤膜材料为聚偏氟乙烯(PVDF)、孔径为0.1-0.4μm、外压式，调节微滤膜操作压力为0.02-0.07MPa，未透过液仍回流到原液容器，分别收集澄清透亮的透过液及含有杂质的未透过液；

步骤五、超滤膜浓缩苏木提取液

采用截留分子量为1000-5000的疏水性聚砜超滤膜，对透过微滤膜的澄清透亮的料液进行浓缩，浓缩至料液含固量为5-10％；在超滤膜浓缩过程中，调节膜操作压力为0.02-0.04MPa；未透过超滤膜的截留液为苏木色素浓缩液，浓缩液进行下步的喷雾干燥工艺，而透过液中苏木色素含量非常低，循环使用提取苏木色素；

步骤六、喷雾干燥

采用喷雾干燥机，将所述苏木色素浓缩液中的水分蒸发，制得纯度较高的苏木粉末染料。