CN101542011B - 由高熔点难烧结物质构成的靶、靶-背衬板组件的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶，其特征在于，具有由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶材与靶材以外的高熔点金属板接合的结构。本发明提供由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶及其制造方法，其特征在于，能够比较容易地制造由难以进行机械加工的高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶，并且有效地抑制制造靶时及大功率溅射时裂纹的产生，并抑制热压时靶原料与模具的反应，还能够降低靶的翘曲。
Description
技术领域
本发明涉及由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶及其制造方法以及该溅射靶-背衬板组件及其制造方法，其特征在于，能够容易地制造由难以进行机械加工的高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶，并且能够有效地抑制制造靶时及溅射时裂纹的产生。
在此，高熔点金属是指具有约1700℃以上的熔点的4A、5A、6A、7A、8族金属；另外，高熔点金属合金是指由所述高熔点金属构成的合金或金属间化合物；高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物是指具有约1700℃以上的熔点的所述高熔点金属的陶瓷。
背景技术
高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质，在半导体元件中的各种阻挡膜、半导体电容器等各种电极材料、切削工具的各种硬涂层等中的用途迅速扩大。
从操作性和膜的稳定性考虑，溅射成膜使用直流(DC)溅射、高频(RF)溅射或磁控溅射法。溅射膜的形成通过下述过程进行：使Ar离子等加速的正离子与设置在阴极的靶进行物理碰撞，通过该碰撞能量产 生的动量交换放出构成靶的材料，并在对面的阳极侧的基板上层叠成几乎与靶材料具有相同组成的膜。
采用该溅射法的包覆法具有下述特点：通过调节处理时间、供给电力等，能够以稳定的成膜速度形成以埃为单位的薄膜至数十微米的厚膜。
通过溅射使高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷成膜时，利用粉末冶金法制造溅射用靶是必要的条件，但由于材料硬且脆，因此存在难以进行机械加工的问题。溅射装置中设有由高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷构成的靶时，需要与背衬板接合，但问题是该接合本身也并不容易。
溅射时有离子化、施加大功率来进行溅射的要求，而在使用滤材等进行焊料键合而得到的靶中，也存在由于滤材的熔融等而在靶上产生裂纹的问题。
目前，溅射靶材有很多种类，有容易制造的，也有像本发明这样难以制造的。各自都进行了研究，提出了相应的制造方法，实例如下所述。
例如，专利文献1提出了在将具有1000℃以上的熔点的靶与背衬板接合时，使用熔点低于靶材的衬垫材料，使衬垫材料与靶、靶材与背衬板分别进行固相扩散连接的技术。该制造方法本身非常有效，但必须预先制造板状的靶材。
该技术应用于制造高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷靶时，即使预先制成板状，由于无法进行靶的接合界面的粗加工，因而存在无法完成与背衬板接合的准备的问题。因此，该技术存在不能应用于制造高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷的问题。
专利文献2公开了在靶和冷却构件(背衬板)之间设置滤材和缓冲材料，并在靶的接合界面上形成由提高了润湿性的材料构成的蒸镀层或电镀层的技术。
但是，使用这种低熔点滤材的接合方法，在作为高熔点材料、并施加大功率进行溅射的靶中，会发生在溅射中剥落的事故，因此无法应用。
专利文献3提出了在石墨板和铜板之间***热膨胀小于铜板的金属的衬垫材料，进行扩散连接或硬钎焊的技术。该情况下，也存在与上述专利文献1及2相同的问题，无法用于制造高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷靶。
专利文献4中提出了在钼或钼的合金粉上面设置钨或钨的合金粉，再在其上面形成钼粉的包覆层，将其进行热锻，最后将包覆层切削除去的技术。该技术用于X射线管用靶材，虽然涉及特殊的制法，但丝毫不能解决与背衬板接合等问题，因此无法用于制造高熔点金属合金或高熔点金属。
专利文献5提出了在将钨-钛与钛的背衬板接合来制造溅射靶的情况下，将钛制背衬板和钨-钛粉装入真空抽吸的罐中，在采用HIP(热等静压)对其进行烧结的同时进行接合的技术。该情况下，使用真空抽吸的罐较麻烦，不能称为高效的方法。
另外，虽然从冷却效率的观点出发，优选铜或铜合金制的背衬板，但在这种靶和背衬板的熔点相差大的情况下，存在由于难以接合而无法应用的问题。
专利文献6提出，在采用热压或HIP使钴靶板与铝或铜制的背衬 板接合时，在靶和背衬板之间形成钛的中间层。但是，该情况下，要靶材本身有可加工性才可行，因此存在不能用于制造高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷靶的问题。
专利文献7公开了：使磁性靶材与非磁性板扩散接合来减少使用的磁性材料的量从而提高经济性，并对磁性材料赋予机械强度从而能够防止机械加工时的翘曲和裂纹的产生。该技术本身的目的在于使磁性板更薄，预先制作磁性板后，要与作为加强板的非磁性板扩散连接。而且无法解决与脆性高的烧结材料的接合相关的问题。
综合来看，以现有的技术进行高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷靶的制造是非常困难的，并且无法解决制造时或溅射时产生裂纹的问题。
专利文献1：日本特开平6-108246号公报
专利文献2：日本特开平5-25620号公报
专利文献3：日本特开昭62-202732号公报
专利文献4：日本特开昭63-169307号公报
专利文献5：美国专利第5397050号公报
专利文献6：美国专利第6071389号公报
专利文献7：日本特开平5-86460号公报
发明内容
鉴于上述的现有技术的问题，本发明提供高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷烧结体及其制造方法，其特征在于，能够比较容易地制造难以进行机械加工的高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷靶，并且有效地抑制制造靶时及大功率溅射时裂纹的产生，并抑制热压时靶原料与模具的反应，还能够降低靶的翘曲。
从以上来看，本发明提供：
1)一种由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶，其特征在于，具有由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶材与靶材以外的高熔点金属板接合的构造。
2)如上述1)所述的由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶，其特征在于，高熔点金属板为钽、铌、钒、钛或钼的金属板或者以它们为主成分的合金板。
3)如上述1)或2)所述的由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶，其特征在于，高熔点金属板的厚度为2～6mm。
本发明还提供：
4)一种制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶的方法，其特征在于，向模具中装入靶材以外的高熔点金属板，在其上面填充由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物构成的粉末，进一步在填充的粉末上***靶材以外的高熔点金属板而形成三层结构后，加压使其扩散连接，然后通过机械加工除去上部的高熔点金属板，从而制成靶。
5)如上述4)所述的制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶的方法，其特征在于，使用钽、铌、钒、钛或钼的金属板或者以它们的任意一种为主成分的合金板作为高熔点金属板。
6)如权利要求4)或5)所述的制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶的方法，其特征在于，使用石墨模具在1000～2000℃的温度下，使高熔点金属板扩散连接。
7)如权利要求4)～6)中任一项所述的制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶的方法，其特征在于，使用厚度为2～6mm的高熔点金属板进行烧结。
本发明还提供：
8)一种由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶-背衬板组件，其特征在于，高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质的靶与由铜或铜合金板构成的背衬板之间，通过靶侧的靶材以外的高熔点金属板、背衬板侧的铝或以铝为主成分的合金的衬垫材料而接合。
9)如上述8)所述的由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶-背衬板组件，其特征在于，由铝或以铝为主成分的合金构成的衬垫材料具有1～4mm的厚度。
本发明还提供：
10)一种制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶-背衬板组件的方法，其特征在于，向模具中装入靶材以外的高熔点金属板，在其上面填充由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物构成的粉末，进一步在填充的粉末上***靶材以外的高熔点金属板而形成三层结构后，加压使其扩散连接，然后将其从模具取出，再通过由铝或以铝为主成分的合金构成的衬垫材料与由铜或铜合金板构成的背衬板接合，接合后，通过机械加工除去上部的高熔点金属板。
11)如上述10)所述的制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些 难烧结物质构成的靶-背衬板组件的方法，其特征在于，通过由铝或以铝为主成分的合金构成的衬垫材料与由铜或铜合金板构成的背衬板接合时，在150～350℃的低温下进行接合。
12)如上述10)或11)所述的制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶-背衬板组件的方法，其特征在于，使用厚度为1～4mm的由铝或以铝为主成分的合金构成的衬垫材料进行接合。
发明效果
本发明具有能够比较容易地制造难以进行机械加工的高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷靶的优良效果。并且，由于能够有效地抑制制造靶时及溅射时裂纹的产生，因此能够进行大功率溅射。另外，具有在制造靶时抑制靶原料与模具的反应、并能够降低靶的翘曲的显著效果。而且，还能够进行使溅射粒子离子化的离子溅射。
附图说明
图1是简要说明本发明的由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶的制造工序的图。
具体实施方式
下面，使用图对本发明进行具体地说明。
将靶材以外的高熔点金属板2(以下的说明中，“高熔点金属板”表示靶材以外的高熔点金属板)装入图1所示的模具1中，在其上面填充高熔点金属合金或者由高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物构成的高熔点金属陶瓷粉末3。通常，模具1使用石墨模具。
另外，应该容易理解的是，只要是含有高熔点金属合金或高熔点 金属陶瓷作为主要成分的合金，可以应用含有其它成分作为副成分的所有高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷，本发明包含所有上述内容。作为副成分，可以列举钴、氧化锆等，该副成分的选择是任意的，可以自由地选择上述以外的副成分而不受限制。
本发明的主要目的在于，能够比较容易地制造难以进行机械加工的高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷靶，并有效地抑制制造靶时及大功率溅射时裂纹的产生，即，克服高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷固有的缺点。本发明能够应用于所有具有这种缺点的高熔点金属或高熔点金属陶瓷。因此，上述副成分的选择不受限制应该是容易理解的。
另外，所述高熔点合金中高熔点金属为主要成分，该主要成分的含义是指，构成合金的金属成分中，高熔点金属占的量最多。多数情况下，是指高熔点金属占50重量％以上的情况，但即使在高熔点金属的含量小于50重量％的情况(例如该含量为40重量％)下，在构成合金的其它各成分小于40重量％时，也可以称为高熔点合金。本发明中，包含所有这种高熔点合金。
如上所述，得到了将靶材以外的高熔点金属板2装入模具1中、在其上面填充高熔点金属合金或由高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物构成的高熔点金属陶瓷粉末3而形成的两层结构，但优选在填充的该粉末3上，进一步***高熔点金属板2’，形成中间夹持了高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷粉末3的三层结构。以下对于三层结构进行说明，两层结构的情况也同样。高熔点金属板2、2’具有重要的作用。
如此，高熔点金属陶瓷粉末在烧结的同时与高熔点金属板接合是本发明的一个很大的特征。另外，该高熔点金属板2、2’并不具有作为背衬板的作用。
由于高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷无法实施通常的机械加工，所以无法进行扩散连接界面的粗加工。因此，如后所述，在烧结的同时使其与高熔点金属板2、2’接合，能够对该高熔点金属板2、2’的接合界面实施加工。高熔点金属板2使用厚度为2～6mm的高熔点金属板。该厚度是任意的，适宜的厚度优选为2～6mm，但无需限定为此厚度。可以根据靶的尺寸而适当选择。
该高熔点金属板2由于在烧结时与石墨接触，因而表面发生碳化。因此，如果高熔点金属板2过薄(小于2mm)，则厚度范围内全部碳化，从而存在扩散连接效果不充分的可能。另外，相反地，如果高熔点金属板2过厚，则材料费用增加，从而存在成本高的缺点。因此，不言而喻，高熔点金属板2优选使用厚度为2～6mm的高熔点金属板。特别推荐使用厚度为3～5mm的高熔点金属板。
另外，上下的高熔点金属板只要是靶以外的高熔点材料，则可以任意选择。即，上下的高熔点金属板的种类可以不同，或者也可以使用同种材料。该材料的选择是任意的，无需特别限制。
将高熔点金属板2、2’和高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷填充至模具1中后，将其加压，使高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷粉末3在烧结的同时，与高熔点金属板2、2’扩散连接。
扩散连接温度优选为1000～1800℃。通过使用高熔点金属板2、2’，能够防止大部分的高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷与模具的反应。另外，该高熔点金属板2、2’释放残余压应力从而有效地抑制靶的裂纹，并能够降低翘曲。
作为高熔点金属板2、2’的材料，可以使用钽、铌、钒、钛或钼或者以它们的任意一种为主成分的合金。特别有效的是，使用钽板或以钽为主成分的合金板。
但是，钛或以钛为主成分的合金，由于与烧结的高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷的接合强度弱，因此在这些材料中，可以说用作高熔点金属板2、2’不是太好，但并不否定其使用。不过，其它的高熔点金属板2、2’均有效。
钽、铌、钒、钛或钼或者以它们的任意一种为主成分的合金适合作为高熔点金属板材料的理由在于，室温下的塑性加工性、机械加工性高，并且由于在高温下以结晶结构为BCC、氧气等微量的气体成分侵入的形式固溶，所以在接合界面不形成厚的氧化膜。
由此，在使通过高熔点金属板2、2’而成为夹层结构的以高熔点金属为主成分的合金或高熔点金属陶瓷烧结的同时，使两者扩散连接，从而能够得到烧结体。在大功率溅射中，必须进行靶与高熔点金属板2、2’的扩散连接。通过机械加工除去上部的高熔点金属板2’能够制成靶。两层结构的情况下，不需要通过机械加工进行除去。
另外，如图1所示，通过由铝或以铝为主成分的合金构成的衬垫材料4，能够使通过高熔点金属板2、2’进行扩散连接而形成夹层的三层结构的、以高熔点金属为主成分的合金或高熔点金属陶瓷烧结体与由铜或铜合金板构成的背衬板5进行接合。
使用由铝或以铝为主成分的合金构成的衬垫材料4的目的在于，使接合能够在低温下进行，其结果是有效地抑制了接合后的翘曲。作为由铜合金板构成的背衬板5的材料，可以代表性地列举铜-锌合金(黄铜)、铜-镍-铬-硅合金(Corson合金)、磷青铜等，当然也可以使用其它铜合金。
使用衬垫材料4进行接合时，优选在150～350℃的低温下进行接合。由于存在由铝或以铝为主成分的合金构成的衬垫材料4，因此该温 度作为接合温度是充分的。高温下的接合会带来靶及背衬板的变形，因此不优选。
另外，该接合温度表示优选的温度范围，但应该知道无需限定为该温度。可以根据靶的尺寸、材料和背衬板的材料、尺寸来任意选择。
使用的由铝或以铝为主成分的合金构成的衬垫材料的厚度，优选为1～4mm。由此，能够有效地接合。
为了进行接合，对高熔点金属与背衬板的接合界面进行机械加工、粗化处理，但如果衬垫材料过薄，则对粗化面的变形能不足，从而失去作为衬垫材料的功能。另外，过厚的情况下，由于强度弱的铝成为背衬板的一部分，所以整体强度降低，存在溅射中发生翘曲或变形的问题。从以上来看，可以说由铝或以铝为主成分的合金构成的衬垫材料的厚度优选为1～4mm。特别优选为1.5～2.5mm。
切削除去存在于与背衬板接合的靶的表面的高熔点金属板2’(也除去表面的高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷的一部分)，能够制成高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷露出的靶组件。
使用此类烧结体溅射靶，并利用直流溅射、射频溅射、磁控溅射等，能够在基板上形成高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷膜。另外，溅射时也能够进行离子化、具有定向性的溅射。
高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷膜一般可以通过直流溅射而容易地成膜。因此，优选使用简单而可靠性高、且最稳定的直流溅射装置来进行成膜。直流溅射条件的代表例如下述所示。该溅射条件也可以任意改变。
溅射气体：Ar90～100％、0～10％O2
溅射气压：0.1～5Pa
溅射功率：10～30kw
成膜速度：约100～ 
/分钟
基板温度：室温～300℃
基板间距：50～300mm
实施例
下面，对本发明的实施例进行说明。另外，本实施例只是一例，本发明并不限于此例。即，本发明的技术思想范围内包含所有的实施例以外的实施方式或变形。
(实施例1-1)～(实施例1-30)
分别使用厚度为1mmt、2mmt、4mmt、6mmt、8mmt、10mmt的钽、铌、钒、钛或钼的板作为高熔点金属板，将这些高熔点金属板设置于石墨模具内，并在该高熔点金属板的上面分别填充钨-铼粉末、铌-锇粉末作为成为靶原料的高熔点金属；或填充碳化钨粉末、碳化钽粉末、硼化锆粉末、硅化钽粉末、硅化钨粉末、氮化钛粉末和氮化钽粉末作为成为靶原料的高熔点金属陶瓷。它们的组合如表1所示。
在该填充的高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷上，进一步设置与上述相同的高熔点金属板，将其在真空中、100kg/cm2的压力下、1850℃(使用钛板作为高熔点金属时为1600℃)的温度下，通过10小时的热压进行烧结，在高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷烧结的同时，使高熔点金属板与其上下接合。接着，将其从石墨模具中取出，得到上下接合有高熔点金属板的三层结构的高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷烧结体(靶材)。
采用放电加工从烧结体的端部取样测定接合界面的剪切强度。其结果同样示于表1。得到剪切强度在3.1～11.3kg/mm2的范围内、接合有高熔点金属板的高强度烧结体。
但是，钛或以钛为主成分的合金与烧结的高熔点金属合金或高熔点金属陶瓷的接合强度过弱，结果无法接合。
但是，钛或以钛为主成分的合金对于由硅化钽和硅化钨构成的靶原料是有效的。因此，钛或以钛为主成分的合金也能够作为高熔点板来使用。另外，约1mmt的薄高熔点金属板存在剪切强度降低的倾向。认为这是由于受到来自石墨模具的渗碳的影响。因此可知，高熔点金属板优选具有一定程度的厚度。对特别优选的范围而言，高熔点金属板的优选厚度为2～6mm。但应该知道，即使为约1mmt，也在能使用的范围内。
[表1]
靶材料和高熔点板的剪切强度
-：不能接合
(实施例2-1)～(实施例2-27)
按照上述实施例1，分别使用厚度为2mmt、4mmt、6mmt的钽、厚度为2mmt的铌、厚度为2mmt的钒、厚度为2mmt的钛和厚度为2mmt的钼的板作为高熔点金属板，并将这些高熔点金属板设置于石墨模具内，在该高熔点金属板上填充成为靶材的铌-锇合金粉。但是，对于使用钛板作为高熔点板的实施例2-6、实施例2-15及实施例2-24，填充硅化钽粉作为靶材。
在该填充的铌-锇合金粉上进一步设置与上述相同的高熔点金属板，将其在真空中、100kg/cm2的压力下、1850℃的温度下通过10小时热压进行烧结，在铌-锇合金粉烧结的同时，使高熔点金属板与其上下接合。但是，对于使用钛板作为高熔点板的实施例2-6、实施例2-15及实施例2-24，在1600℃的热压温度下进行烧结。
接着，将其从石墨模具中取出，得到上下接合有高熔点金属板的三层结构的铌-锇合金烧结体(靶材)，对于实施例2-6、实施例2-15及实施例2-24而言，得到上下接合有高熔点金属板的三层结构的硅化钽烧结体(靶材)。
接着，利用机械加工薄薄地切削该高熔点金属板的表面而使其变得平滑，通过1mm和4mm的铝及铝合金衬垫材料将接合了所述高熔点金属板的靶材载置于背衬板上，并将它们加热至150℃而使其接合。此时，使用纯铜、铜-1％铬合金或铜-40％锌合金作为背衬板。
在该实施例中，重要的是通过铝衬垫材料而进行接合。此时，能否充分得到与背衬板的接合强度是个问题。因此，对通过铝或铝合金衬垫材料与所述代表性高熔点金属板接合的铌-锇合金复合板的接合界面实施了拉伸试验。其结果示于表2。
如表2所示，接合强度均为10.2～15.0kgf/mm2，作为靶材与背衬 板材料的接合强度是充分的。通过铝或铝合金衬垫材料来接合靶的优点是能够在低温下进行接合。因此，能够得到发生靶的翘曲少的显著效果。
另外，接合体的翘曲量示于表3。如该表3所示，靶的翘曲量轻微，为0.1mm(表3中显示的只有1个为0.2mm)，该水平不会成为靶制作上的问题。
接着，切削除去上面的高熔点金属板使铌-锇合金面露出，对于实施例2-6、实施例2-15及实施例2-24而言则是使硅化钽面露出，另外，将背衬板机械加工成规定的形状，并通过高熔点金属板及铝衬垫材料或铝合金材料将靶与背衬板接合，从而得到铌-锇合金及硅化钽烧结体溅射靶。
使用如此操作而制成的溅射靶材，以下面的条件在SiO2基板上进行直流溅射。其结果是没有产生靶材的裂纹，能够进行直到靶的寿命结束均稳定的溅射。
(溅射条件)
溅射气体：Ar(100％)
溅射气压：0.6Pa
溅射功率：25kw
基板间距：100mm
[表2]
高熔点金属板-Al、Al合金衬垫-背衬板的拉伸试验结果
(单位：kgf/mm2)
[表3]
各种接合体的翘曲量
(单位：mm)
(实施例3-1)～(实施例3-27)
对于本实施例，与所述实施例2同样操作，使用高熔点金属和铌-锇合金粉末，对于实施例3-6、实施例3-15及实施例3-24则使用硅化钽粉末，在得到由上下接合高熔点金属板而成的三层结构的铌-锇合金烧结体及硅化钽烧结体构成的靶材后，同样通过1mm和4mm的铝或铝合金衬垫材料使接合了该高熔点金属板的靶材与背衬板接合。
此时，与实施例2的不同之处在于，加热至250℃并使其接合。同样操作来实施铌-锇合金复合板及硅化钽复合板的接合界面的拉伸试验。其结果示于表4。如表4所示，接合强度均为13.5～16.4kg/mm2，作为靶材与背衬板材料的接合强度是充分的。该接合强度与所述实施例2的接合强度相比，整体上有所提高。
另一方面，接合体的翘曲量示于表5。如该表5所示，翘曲量比实施例2稍高。但是，均轻微，为0.2mm，该水平不会成为靶制作上的问题。
接着，切削除去上面的高熔点金属板使铌-锇合金面露出，对于实施例3-6、实施例3-15及实施例3-24而言则是使硅化钽面露出，另外，将背衬板机械加工成规定的形状，并通过高熔点金属板及铝衬垫材料将靶材与背衬板接合，从而得到铌-锇合金烧结体溅射靶及硅化钽烧结体溅射靶。
使用如此操作而制成的溅射靶材，以与上述同样的溅射条件在SiO2基板上进行直流溅射。其结果是没有产生靶材的裂纹，能够进行直到靶的寿命结束均稳定的溅射。
[表4]
高熔点金属板-Al、Al合金衬垫-背衬板的拉伸试验结果
(单位：kgf/mm2)
[表5]
各种接合体的翘曲量
(单位：mm)
(实施例4-1)～(实施例4-27)
对于本实施例，与所述实施例2同样操作，使用高熔点金属和铌-锇合金粉末，对于实施例4-6、实施例4-15及实施例4-24则使用硅化钽粉末，在得到上下接合高熔点金属板而成的三层结构的铌-锇合金烧结体及硅化钽烧结体后，同样通过1mm和4mm的铝或铝合金衬垫材料与背衬板接合。此时，与实施例2的不同之处在于，加热至350℃并使其接合。同样操作来实施铌-锇合金复合板及硅化钽复合板的接合界面的拉伸试验。
其结果示于表6。如表6所示，接合强度均为13.5～18.4kg/mm2，作为靶材与背衬板材料的接合强度是充分的。该接合强度与所述实施例2及实施例3的接合强度相比，整体上进一步提高。
另一方面，接合体的翘曲量示于表7。如该表7所示，翘曲量比实施例2及实施例3增大。但是，均为0.3mm～至多0.4mm，该水平不会成为靶制作上的问题。
接着，切削除去上面的高熔点金属板使铌-锇合金面露出，对于实施例3-6、实施例3-15及实施例3-24而言则是使硅化钽面露出，另外，将背衬板机械加工成规定的形状，并通过高熔点金属板及铝或铝合金衬垫材料将靶材与背衬板接合，从而得到铌-锇合金烧结体溅射靶及硅化钽烧结体溅射靶。
使用如此操作而制成的溅射靶材，以与上述同样的溅射条件在SiO2基板上进行直流溅射。其结果是没有产生靶材的裂纹，能够进行直到靶的寿命结束均稳定的溅射。
[表6]
高熔点金属板-Al、Al合金衬垫-背衬板的拉伸试验结果
(单位：kgf/mm2)
[表7]
各种接合体的翘曲量
(单位：mm)
(实施例5-1)～(实施例5-27)
对于本实施例，使用在此之前的示例中显示出良好特性的4mm钽板，如表8所示，得到使铌-锇合金粉末上下接合高熔点金属板而成的三层结构的高熔点金属陶瓷烧结体，改变衬垫材料，进一步改变接合温度，实施各种试验。
在无衬垫材料的情况下、使铝衬垫材料变化为0.5mmt、2mmt、4mmt、8mmt的情况下、使用2mmt的Ag、Ni、Ti衬垫材料的情况下，进一步使接合了高熔点金属板的靶材与背衬板的接合温度在130℃～600℃的范围内变化，进行靶材与背衬板之间的拉伸试验及测定靶的翘曲量。
接着，切削除去上面的高熔点金属板而使靶面露出，另外，将背衬板机械加工成规定的形状，并通过高熔点金属板及各种衬垫材料将靶材与背衬板接合，从而得到烧结体溅射靶。
其中，如实施例5-3、实施例5-12、实施例5-21所示，在使用2mmt的铝作为衬垫材料、并以150℃为接合温度来进行接合的情况下，无论是何种背衬板，接合了高熔点金属板的靶与背衬板间的接合强度均高，并且靶的翘曲量少，得到了最良好的结果。但是，对于其它的示例，随着衬垫材料的种类、接合温度的变化，观察到靶与背衬板间的拉伸强度及靶的翘曲量的变化。
使用如此操作而制成的溅射靶材，以下面的条件、在与上述相同的溅射条件下在SiO2基板上进行直流溅射。其结果是没有产生靶材的裂纹，放电稳定性优良，能够进行直到靶的寿命结束均稳定的溅射。
[表8]
高熔点金属板-Al、Al合金衬垫-背衬板的拉伸试验结果
(比较例1-1)～(比较例1-4)及(比较例1-8)～(比较例1-9)
如表9所示，在不使用高熔点金属板的情况下，向石墨模具内填充铌-锇合金粉末，并在真空中、100kg/cm2的压力下、1850℃下通过10小时的热压使其烧结，得到铌-锇合金烧结体(靶材)。
接着，分别在无衬垫材料的情况下、使用Cu衬垫材料的情况下、使用Ti衬垫材料的情况下、使用Al衬垫材料的情况下，在表9所示的温度下，进行靶材与背衬板的扩散连接。背衬板的种类如表9所示。
对于以上得到的靶，测定接合强度、接合后的翘曲，并进行溅射特性及接合的肉眼观察，其结果同样示于表9。
如表9所示，比较例1-1由于没有使用高熔点金属板，也没有使用衬垫材料，因此，靶与背衬板的接合强度减弱为0.5kg/mm2，且机械加工时在扩散连接界面发生剥离。
比较例1-2将接合温度设定为高达800℃，但由于没有使用高熔点金属板，也没有使用衬垫材料，因此，靶与背衬板扩散连接后产生裂纹。
比较例1-3是将接合温度设定为高达700℃、但没有使用高熔点金属板、并使用Cu作为衬垫材料的示例，虽然靶与背衬板的接合强度高，但接合后靶的翘曲增大为5mm，并且扩散连接后产生裂纹。
比较例1-4是没有使用高熔点金属板、并使用Ti作为衬垫材料的示例，靶与背衬板的接合强度低，且机械加工时在扩散连接界面产生剥离。
比较例1-8是没有使用高熔点金属板、并使用Al作为衬垫材料的示例，溅射特性不良，溅射中在靶与背衬板的扩散连接界面产生剥离。
比较例1-9是没有使用高熔点金属板、将接合温度升高至500℃、并使用Al作为衬垫材料的示例，虽然接合强度提高，但扩散连接后靶产生裂纹。
(比较例1-5)～(比较例1-7)及(比较例1-10)
如表9所示，本比较例中使用Ta板及Mo板作为高熔点金属板，在石墨模具内填充铌-锇合金粉末，并在真空中、100kg/cm2的压力下、1850℃的温度下，通过10小时的热压使其烧结，得到铌-锇合金烧结体。
接着，分别在无衬垫材料的情况下、使用Cu衬垫材料的情况下、使用Al合金衬垫材料的情况下，在表9所示的温度下，进行靶材与背衬板的扩散连接。
对于以上得到的靶，测定接合强度、接合后的翘曲，并进行溅射特性及接合的肉眼观察，其结果同样示于表9。
比较例1-5虽然使用了0.5mmt的Ta板作为高熔点金属板，但不能称为充分的厚度，另外，没有使用衬垫材料，因此，靶与背衬板的接合强度减弱至0.3kg/mm2，且机械加工时在扩散连接界面产生剥离。
比较例1-6是使用0.2mmt的Ta板作为高熔点金属板、将接合温度设定为高达500℃、并且也没有使用衬垫材料的示例，虽然接合了高熔点金属板的靶与背衬板的接合强度增加，但扩散连接后产生裂纹。
比较例1-7是使用0.5mmt的Ta板作为高熔点金属板、并使用Cu作为衬垫材料的示例，接合强度低，溅射特性不良，溅射中在接合了高熔点金属板的靶与背衬板的扩散连接界面处发生剥离。
比较例1-10是使用0.5mmt的Mo板作为高熔点金属板、并使用 Al合金作为衬垫材料的示例，由于接合温度低至50℃，因此，靶与背衬板实质上无法接合。
[表9]
比较例
由以上的比较例可以看出，不使用高熔点金属板时，产生了在靶与背衬板扩散连接后产生裂纹、或者在机械加工时或溅射中在靶与背衬板的扩散连接界面处发生剥离的问题。另外，高熔点金属板不具有充分的厚度时，能观察到同样的倾向。
要改善该靶与背衬板在扩散连接界面处的接合强度的降低，如果提高扩散连接温度，则会产生接合后靶的翘曲增大的问题。在比较例的条件下，均产生接合强度不充分、靶的翘曲增大等不良情况。
另外可知，虽然靶材的存在起到使接合强度的增加提高的作用，但在比较例的条件下其作用存在限度。
(实施例6-1)～(实施例6-28)
如表10所示，对于本实施例而言，靶的材质从TaC、ZrB2、WSi2、TaN中选择，高熔点金属板从Ta、Nb、V、Ti、Mo中选择，同时，使厚度在2～6mm的范围内变化，并且使用Al及Al合金作为衬垫材料，得到上下接合高熔点金属板而成的三层结构的高熔点金属陶瓷烧结体。将其与背衬板接合。作为背衬板，使用CuZn、Cu、CuZn或CuCr。靶材与背衬板的接合温度为250℃。
接着，切削除去上面的高熔点金属板使靶面露出，另外，将背衬板机械加工成规定的形状，并通过所述高熔点金属板及各种衬垫材料使靶材与背衬板接合，从而得到烧结体溅射靶。
使用如此操作而制成的溅射靶材，在下述的条件下、以与上述相同的溅射条件在SiO2基板上进行直流溅射。其结果是没有产生靶材的裂纹，放电稳定性优良，能够进行直到靶的寿命结束均稳定的溅射。
该结果同样示于表10。由此可知，在本发明的范围内将靶的材质、 高熔点金属板或衬垫材料进行各种组合，均能够得到同样良好的结果。
[表10]
各种靶的溅射特性评价
产业上的利用可能性
由于本发明能够有效地抑制靶制造时及溅射时裂纹的产生，因此可以进行大功率溅射，另外，在制造靶时，抑制靶原料与模具的反应，并且能降低靶的翘曲，而且，由于能够进行使溅射粒子离子化的离子溅射，因此，对于制造由难以进行机械加工的高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶有用。
Claims (8)
1.一种制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶的方法，其特征在于，向模具中装入由靶材以外的材料构成的高熔点金属板，在其上面填充由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物构成的粉末，进一步在填充的该粉末上***由靶材以外的材料构成的高熔点金属板而形成三层结构后，在将所述粉末烧结的同时加压使其扩散连接，然后通过机械加工除去上部的高熔点金属板，从而制成靶。
2.如权利要求1所述的制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶的方法，其特征在于，使用钽、铌、钒、钛或钼的金属板或者以它们的任意一种为主成分的合金板作为高熔点金属板。
3.如权利要求1或2所述的制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶的方法，其特征在于，使用石墨模具在1000～2000℃的温度下，使高熔点金属板扩散连接。
4.如权利要求1或2所述的制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶的方法，其特征在于，使用厚度为2～6mm的高熔点金属板进行烧结。
5.如权利要求3所述的制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶的方法，其特征在于，使用厚度为2～6mm的高熔点金属板进行烧结。
6.一种制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶-背衬板组件的方法，其特征在于，向模具中装入由靶材以外的材料构成的高熔点金属板，在其上面填充由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物构成的粉末，进一步在填充的该粉末上***由靶材以外的材料构成的高熔点金属板而形成三层结构后，加压使其扩散连接，然后将其从模具取出，再通过由铝或以铝为主成分的合金构成的衬垫材料与由铜或铜合金板构成的背衬板接合，接合后，通过机械加工除去上部的高熔点金属板。
7.如权利要求6所述的制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶-背衬板组件的方法，其特征在于，通过由铝或以铝为主成分的合金构成的衬垫材料与由铜或铜合金板构成的背衬板接合时，在150～350℃的低温下进行接合。
8.如权利要求6或7所述的制造由高熔点金属合金、高熔点金属硅化物、高熔点金属碳化物、高熔点金属氮化物或高熔点金属硼化物这些难烧结物质构成的靶-背衬板组件的方法，其特征在于，使用厚度为1～4mm的由铝或以铝为主成分的合金构成的衬垫材料进行接合。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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