JP2001504753A - 超微粉のマイクロ波プラズマ化学合成 - Google Patents

超微粉のマイクロ波プラズマ化学合成

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、マイクロ波プラズマ装置と化学合成技術を用いた超微粉の製造に関する。マグネトロン（１）で発生したマイクロ波は、プラズマトロン（３）のヘッドに到達する前に、導波路（２）を通過する。この高エネルギーのマイクロ波は、プラズマガスをイオン化し、こうして大量のエネルギーを放出する。こうして放出されたエネルキーは、プラズマトロン（３）に渦巻きパターンで吸い込まれる所望の元素の間で化学反応を開始させそして維持するために利用される。反応生成物は、反応装置のカラム（４）内で急冷され、超微粉になる。

Description

【発明の詳細な説明】 超微粉のマイクロ波プラズマ化学合成 発明の背景 発明の分野 本発明は、物質のマイクロ波合成の技術分野に関し、特に平均粒度が500nm未 満である超微粉に関する。 関連技術の説明 超微細金属粉及び超微細セラミック粉はユニークな特性を有しており、エレク トロニクス、固形潤滑剤、コンデンサ、電池、センサー、熱管理基板、化粧産業 や製薬産業用の添加物の分野で大いなる前進に貢献する可能性がある。また、超 微粉は、光学コーティング、研磨に用いられるスラリー、および磁気記憶装置に も使用される。超微粒子・超微粉で製造された部品は、改善した機械特性、光学 特性、および熱特性を示す。従来、超微粉は、機械粉砕、火炎熱分解、ゾル・ゲ ル、レーザーアブレーション、蒸着、および蒸発・縮合技術を含めた様々な技術 で製造されている。 低出力(１〜2.5kW)マイクロ波で発生されたプラズマは、多くの蒸着、エッチ ング、基板処理工程で用いられている。低出力マイクロ波システムは、700℃未 満のプラズマ温度で作動し、蒸着およびエッチング室は、本来、真鍮や青銅また は銅でも作製され、場合によっては石英管ライニングを有する。これらのチャン バまたはアプリケータは、あまり冷却する必要なしに700℃に耐えることが出来 る。 金属粉およびセラミック粉を合成するのにマイクロ波を適用する のは、制御された組成と相を有するサブミクロンサイズの粒子を形成する上で特 に、特異な利益を提供する。 発明の概要 本発明は、マイクロ波プラズマ化学合成を利用して材料、好ましくは超微粉を 製造する装置および方法を包含する。本発明によるマイクロ波装置の主な構成部 分は、（１）マグネトロンなどのマイクロ波発生装置と、（２）マイクロ波アプ リケータである。マグネトロンは、電界および磁界（しばしば「交差界(Crossed field)」と呼ばれる）中を移動する電子の相互作用でマイクロ波を発生する。 この相互作用および陰極と陽極間の高い直流電圧が、マイクロ波を結果として発 生する。次いで、こうして発生したマイクロ波は、アプリケータのヘッドに到達 する前に、導波路に通される。 マイクロ波アプリケータは、ある物質を制御された環境でマイクロ波フィール ドにさらすことにより、その物質を加熱するよう設計される装置である。本発明 においては、このアプリケータを、高エネルギーマイクロ波電子が注入ガスをイ オン化および解離し、それにより大量のエネルギーを放出する「プラズマトロン 」と称する。こうして放出されたエネルギーは、所望の反応物質の間で化学反応 を開始させるのに利用される。その化学種間の相互作用の結果、所望の化学的及 び物理的特性を有する超微粉が生成する。反応装置のカラムでの急冷により、粒 度は非常に細かくなる。従って、カラムの直径と長さを調節することにより、粒 度を調節することができる。この装置は、鉄、コバルト、ニッケル、タングステ ン、レニウムなどの純金属、酸化鉄などの金属酸化物、窒化チタンなどの金属窒 化物、金属炭化物、そして窒化アルミニウム、二酸化チタンおよび二酸化アルミ ニウムなどの多くの他のセラミックの超微粉を生成す ることができる。従来技術のバッチ処理と対比して、この装置は、純金属、金属 酸化物、金属炭化物、および金属窒化物、特にタングステン、モリブデン、鉄、 コバルト、ニッケル、アルミニウム、二酸化チタン、および窒化アルミニウムの 超微粒子・超微粉の連続生成も可能にする。 この発明のその他の特徴と利点は、以下に示す説明に示され、一部はこの説明 から明らかになるか、またはこの発明の実施により理解されよう。この発明の目 的と他の利点は、特に添付図面とともに記載された説明ならびに請求項で示され る、方法ならびに装置により理解され、達成されるものである。 これらおよびその他の利点を達成するために、また具体的に広く記載されたこ の発明の目的によると、本発明は材料のマイクロ波合成装置を包含する。この装 置はマイクロ波発生装置と、マイクロ波発生装置で発生したマイクロ波が、プラ ズマが反応物質を加熱して反応生成物を生成するプラズマ領域へ進む導波路と、 プラズマガスの入口であってこの入口を通過するプラズマガスが渦巻き状態でプ ラズマ領域に入るようにある角度に片寄らせたプラズマガス入口と、プラズマ領 域の下流側に位置し、反応生成物を集めるための反応生成物コレクタとを含む。 また、本発明は材料のマイクロ波合成装置を包含する。この装置はマイクロ波 発生装置と、マイクロ波発生装置で発生したマイクロ波が、プラズマが反応物質 を加熱し反応生成物を生成するプラズマ領域へ進む導波路と、導波路から離れた プラズマ領域側に位置し、プラズマ領域を通過したマイクロ波を弱めてそれによ り反射されたマイクロ波の出力を少なくとも60％減らすためのマイクロ波ダンパ と、プラズマ領域の下流側に位置し、反応生成物を集めるための反応生成物コレ クタとを含む。 さらに、本発明は材料のマイクロ波合成方法を包含する。この方法は、マイク ロ波アプリケータにプラズマガスを導入し、少なくとも１種の反応物質をマイク ロ波アプリケータに導入し、マイクロ波発生装置でマイクロ波を発生させ、プラ ズマガスを含むマイクロ波アプリケータにマイクロ波を通してプラズマ領域で加 熱したプラズマを発生させ、マイクロ波を吸収してマイクロ波アプリケータの表 面からのマイクロ波の反射を少なくとも60％減らし、プラズマ領域で反応を起こ してそれにより少なくとも１種の反応物質を反応生成物に変えることを含む。 前記一般的説明も以下に示す詳細な説明も典型的ならびに説明的なものであり 、請求の範囲に記載された発明のさらなる説明を提供しようとするものであるこ とを理解すべきである。 添付図面はこの発明のさらなる理解を深めるためのものであり、本明細書に取 り入れられて一部を構成しており、詳細な説明とともにこの発明の一つまたはい くつかの態様を示し、この発明の原理を説明するのに役立つものである。 図面の簡単な説明 この明細書に取り入れられて一部をなす添付図面は、詳細な説明とともにこの 発明の態様を示し、この発明の目的、利点と原理を説明するのに役立つ。 これらの図面において、図１はこの発明の一態様によるマイクロ波プラズマ化 学合成装置の略図であり、図２（ａ）はこの発明に用いることができる粉末供給 装置の略図であり、図２（ｂ）はこの発明の別の態様で用いることができる化学 蒸気供給装置の略図である。 好ましい態様の詳細な説明 マイクロ波を発生する装置が図１に示されており、これは「マグネトロン」と 呼ばれている。特定のマグネトロンを選ぶ主な要素は、プラズマ化学反応を起こ し、それを継続するために必要とされるマイクロ波のパワーと周波数である。例 えば、１〜６kWの間で連続的に変化するマグネトロン入力パワーは、2,425〜2,4 75MHzの周波数で発生する。マイクロ波のパワーが、金属粉末およびセラミック 粉末の生成速度を決定する。マグネトロンで発生したマイクロ波は、TEM，TE、 またはTMモードのいずれかで作用できる。TE波またはTM波は、典型的には長方形 または円形の断面を有する中空伝導管である、導波路中で発生される。 本発明は、好ましくは長方形導波路を用い、マイクロ波は好ましくはTEモード (TE01)(０または１は長方形導波路で発生するこのモードの伝搬についてのフィ ールド分布である)で作用する。 こうして、伝搬されたマイクロ波は、「プラズマトロン」と呼ばれるアプリケ ータに向けられ、そこでプラズマ発生ガスをイオン化して、その結果「プラズマ 」領域が生じる。 マイクロ波ダンパ、好ましくは水冷式ガラス管、水冷式長方形アルミニウム管 、または他の水入りダンパシステムは、プラズマトロンの後ろ側で、長方形導波 路の反対側に位置する。このダンパはマイクロ波を吸収し、それらの反射をマグ ネトロンに戻さないようにする。反射されたマイクロ波は、プラズマ領域を通っ て逆方向に伝搬しマグネトロンに入りかねず、そこでそれらは入射するマイクロ 波を相殺する。この状態は蒸着装置の効率を大幅に削減し、到達できるプラズマ 温度を抑制する。例えば、もしマイクロ波の入射または順方向パワーが６kWであ れば、反射パワーは４kWであり、有効パワー、すなわちプラズマを発生するマイ クロ波のパワーはたった２ kWである。従来技術の装置は、反射されるマイクロ波をなくす能力が完全に欠け ているか、あるいはプラズマ領域内にあるプラズマの動的な特性と予知不能性の ために頻繁に配置を変えなければならない金属板を使用する。 この金属板を正確に配置しなければ、反射されたマイクロ波は入射波と位相を 異にすることになり、入射波を相殺することになる。よって、この板の配置が、 製造上マイクロ波システムを準備する上で不可欠の工程となる。また、このシス テムのパラメーターを大きく変更する運転員の自由度は、装置内で最適の位置を 見つけるために頻繁に板を調整する必要によりひどく限定される。 対照的に、本発明の装置のダンパは、反射波の強さを弱め、それによりその位 相にもかかわらず反射波の不利な影響を減らす。これは装置準備時間を短くし、 運転員に装置の運転特性の連続的調節の自由度を提供する。本発明のマイクロ波 ダンパは、反射されたマイクロ波のパワーを60〜100％、好ましくは80〜85％よ り多く減らす。 希望する粉末及び粉末特性により、様々な種類のガスを用いることができる。 候補プラズマガスには、水素、酸素、ヘリウム、アルゴン、窒素、メタン、また はそれらの組み合わせが含まれる。このガスのイオン化は、大量のエネルギーの 放出を引き起こし、それはプラズマトロンに注入された化学物質を直ぐに気化さ せ、それにより所望の化学反応を開始させる。プラズマトロン内の典型的温度は 、500〜1,100℃である。プラズマ発生ガスは、例えば石英ライニングを有する二 重壁水冷式ステンレス鋼カラムを使って、急冷される反応装置のカラムに反応生 成物を搬送する。このガスは、軸線方向、放射方向、または傾斜した入口を通っ て導入することができる。好ましくは、プラズマガスは、プラズマトロンの中心 領域にプラ ズマを閉じ込める渦巻状のガス流パターンを用いてプラズマトロンに導入され、 それによりプラズマトロンの壁または反応装置のカラム材料が破損されないよう にする。詳しくは、この渦巻きパターンが、プラズマの広がりを制御する中心低 圧部を有するサイクロン様のパターンをつくる。よって、より低パワーのシステ ムで得られるものよりも小さく、質が高く、均一である粉末を製造するために、 より多くのエネルギーとより高い温度を利用してもよい。 この渦巻状のガス流パターンは、プラズマガスを反応領域に斜めの角度で導入 することにより発生させることもできる。そのようにする一つの方法では、入口 ポートを０〜90°の角度、好ましくは15°の角度に片寄らせる。ガスは、単一の 入口ポート、または反応領域周辺に円周状に配置された複数の（例えば、４つの ）入口ポートを通じて導入してもよい。また、プラズマガスに同伴させる前また は後に、反応物質を反応領域に斜めに導入することもできる。 冷却速度、反応装置のカラム直径および長さが、粉末の大きさと分布に影響を 与える。冷却速度は20℃〜−５℃といろいろである冷却水温度に依存し、温度が 低いほど粒度が小さくなる。反応装置のカラム直径は、必要とされる粒度分布に より、好ましくは２〜６”まで変化する。反応装置のカラムの長さは、好ましく は８〜12”まで変化し、超微粒子がフィルターバッグに入る前に必要とされる温 度低下の関数となる。フィルターバッグは、300〜600℃の範囲の温度に耐えるよ うに設計される。この装置の残りの構造と原料供給装置は、これらの例から明ら かであるように、所望の最終製品により様々である。 本発明の特に有用な利点は、10〜500nm未満、好ましくは100nm未満の粉末粒度 であるが、実質的に均一の粒度分布を有する超微粉を生成する能力である。比較 的狭い粒度分布は、粒度が粉末高密度 化特性や最終材料特性に与える影響のために有利である。保持および制御できる 均一な粒度分布により、最終製品製造者は最終製品の特性をよりよく予測し、制 御することができる。 既存の製造工程は、比較的広くて予測不能な粒度分布という結果をもたらす。 場合により、分布は双峰または非対称となることがある。 しかしながら、本発明は、粒度分布を（例えば、レーザー散乱粒度分析器(Las er Scattaring Particle Size Analyzer)で測定されるように）50nmかそれ以下 にすることができる。また、粒度分布を平均粒度の全範囲（例えば、10nm未満か ら１ミクロンより大まで）にかけて、例えば50nmまたはそれ未満から100nmまた はそれより大までいろいろに変えるように、パラメーターを変更することができ る。また、この分布は、従来技術の方法よりも平均値のあたりで対照となるよう に制御してもよく、必要であるならば通常の分布に近いものとすることができる 。 図１は、本発明による装置の略図である。マグネトロンを含むことができるマ イクロ波発生装置１を使用して、マイクロ波を発生する。１kWより大きい、好ま しくは３〜６kWより大きい、より好ましくは５〜６kWより大きい連続的に可変の 入力パワーを、2,425〜2,475MHzの周波数で発生できる。こうして発生したマイ クロ波は長方形導波路２を通してプラズマトロン３に搬送される。 プラズマトロンは、インジェクタポート６を通じて放射線方向と軸線方向の両 方に導入することができるガスをマイクロ波がイオン化するマイクロ波アプリケ ータである。また、このプラズマトロンは、原料配給装置５を取付けるための供 給ポートを含む。出発用の粉末または蒸気の形をとった反応物質の化学相互作用 がプラズマトロンで起る。生成された粉末は、反応カラム４中で直ちに冷却され る。冷却に続いて起る反応物質の急速な解離の結果、超微粉が生成する。本発明 で好ましく用いられる反応カラムは、従来の反応カラムよりも長く、よって使用 者は従来技術の装置では生成することができない超微粉を生成することができる 。詳しくは、より高い温度と組み合わせて反応カラムがより長ければ、反応物質 と生成物を溶融させ、蒸発させ、再凝縮させることにより従来得ることが出来な かった大きさを可能にすることができる残余反応として継続する機会が、反応に 与えられる。 生成後、反応カラムを通過する粉末はまだ熱い。超微粉の熱は、熱交換器７で 取り除かれる。粉末は熱交換器を通り、粉末コレクタ８に入る。好ましくは、粉 末コレクタは、ガスを粉末コレクタから下流側に位置する出口を通して放出する 一方で粉末を保持するフィルターバッグを含むステンレス鋼の容器である。 図２（ａ）は、プラズマトロン内の供給ポートに連結することができる粉末供 給装置の略図である。この装置は、好ましくは、粉末を投入ポートに供給する駆 動力でもあるエーロゾルを連続的に作り出すため羽根を回転させる、粉末領域９ 付近に位置するモータを含む。この粉末は、モータ11で駆動するピストン支持体 10により粉末領域に搬送することができる。 図２（ｂ）は、本発明に用いることができる化学物質蒸気供給装置(chemical vapor feeding device)の略図である。カルボニル金属などの液状前駆物質が、 例えば、水管（14，15）で連続的に加熱することができる二重壁ステンレス鋼容 器13から、プラズマトロンへと導入される。次に、液状前駆物質の蒸気は、いか なる凝縮も防ぐように、電気で加熱されたホース12を通ってプラズマトロン３に 供給される。生成された超微粉は反応装置のカラム４内で急冷され、その後、超 微粉を保持してガスに出口を通過させるようにフィル ターバッグを収容するステンレス鋼容器に集められる。例１ タングステンカルボニル、具体的にはタングステンヘキサカルボニルを原料と し用い、そして窒素をキャリヤーガスとして及びプラズマガスとしても用いて、 純タングステンの超微粉を製造した。プラズマガスの流量は２〜2.2ｍ3／minで あり、キャリヤーガスの流量は0.3〜0.4ｍ3／minであった。プラズマ温度は600 〜650℃であり、粉末供給速度は25〜30ｇ／hrであり、急冷水流量は20℃で2.4〜 2.5リットル／minであった。反応装置のカラム直径は48mmで、その長さは10”で あった。マイクロ波順方向パワーは4.5kW、反射パワーは1.2kW、運転周波数は2, 400MHzであった。このようにして生成された粒子は、50nm未満の粒度を有してい た。例２ モリブデンカルボニル、具体的にはモリブデンヘキサカルボニルを原料として 用い、窒素をキャリヤーガスとして及びプラズマガスとしても用いて、モリブデ ンの超微粉を製造した。プラズマガスの流量は2.5〜3.0ｍ3／minであり、キャリ ヤーガスの流量は0.4〜0.6ｍ3／minであった。プラズマ温度は1,000〜1,200℃で あり、粉末供給速度は20〜25ｇ／hrであり、急冷水流量は20℃で1.5〜1.8リット ル／minであった。反応装置のカラム直径は48mmで、その長さは10”であった。 マイクロ波順方向パワーは3.5kW、反射パワーは0.6kW、運転周波数は2,400MHzで あった。生成された粒子は、50nm未満の粒度を有していた。例３ アルミニウム粉末を使用し、そしてアンモニアをキャリヤーガスとして、アル ゴン（30％）と窒素（70％）との組合せをプラズマガスとして用いて、60nm以下 の粒度を有する窒化アルミニウム（AlN） の超微粉を製造した。プラズマガスの流量は3.5〜4.0ｍ3／minであり、キャリヤ ーガスの流量は1.2〜1.5ｍ3／minであった。プラズマ温度は1,100〜1,200℃であ り、粉末供給速度は25〜30ｇ／hrで、急冷水流量は20℃で2.0〜2.2リットル／mi nであった。反応装置のカラム直径は48mmで、その長さは10”であった。マイク ロ波順方向パワーは3.5kW、反射パワーは0.7kW、運転周波数は2,450MHZであった 。例４ 40nm未満の粒度を有するコバルトの超微粉を、アルゴンをプラズマガスとし、 コバルトカルボニル、具体的にはコバルトオクタカルボニルをプラズマトロンに 供給して製造した。プラズマガスの流量は2.5〜2.6ｍ3／minであり、キャリヤー ガスの流量は0.3〜0.5ｍ3／minであった。プラズマ温度は900〜950℃であり、粉 末供給速度は50〜60ｇ／hr、急冷水流量は20℃で1.8〜2.0リットル／minであっ た。反応装置のカラム直径は48mmで、その長さは10”であった。マイクロ波順方 向パワーは3.5kW、反射パワーは0.9kW、運転周波数は2,400MHzであった。例５ 70nmの平均粒度を有するレニウムの超微粉を、レニウムカルボニル、具体的に はレニウムヘキサカルボニルを原料前駆物質として用いることにより製造した。 アルゴンをプラズマガスとして用いた。プラズマガスの流量は２〜2.2ｍ3／min であり、キャリヤーガスの流量は0.3〜0.4ｍ3／minであった。プラズマ温度は1, 200℃であり、粉末供給速度は25〜30ｇ／hrで、急冷水流量は20℃で2.4〜2.5リ ットル／minであった。反応装置のカラム直径は48mmで、その長さは10”であっ た。マイクロ波順方向パワーは4.5kW、反射パワーは0.6kW、運転周波数は2,450M Hzであった。例６ 20nm未満の粒度を有する鉄の超微粉を、アルゴンをプラズマガスとし、ペンタ カルボニル鉄の蒸気をプラズマトロンに供給して製造した。プラズマガスの流量 は３〜3.4ｍ3／minであり、キャリヤーガスの流量は0.3〜0.4ｍ3／minであった 。プラズマ温度は900〜950℃であり、粉末供給速度は50〜60ｇ／hrで、急冷水流 量は20℃で2.0〜2.5リットル／minであった。反応装置のカラム直径は48mmで、 その長さは10”であった。マイクロ波順方向パワーは４kW、反射パワーは0.7kW 、運転周波数は2,450MHzであった。例７ 40nm未満の粒度を有する二酸化チタンの超微粉を、水に溶解した四塩化チタン の蒸気を酸素プラズマに導入して製造した。プラズマガスの流量は２〜2.2ｍ3／ minであり、キャリヤーガスの流量は0.3〜0.4ｍ3／minであった。プラズマ温度 は600〜650℃であり、粉末供給速度は25〜30ｇ／hrで、急冷水流量は20℃で2.4 〜2.5リットル／minであった。反応装置のカラム直径は48mmで、その長さは1０ ”であった。マイクロ波順方向パワーは4.5kW、反射パワーは1.2kW、運転周波数 は2,400MHzであった。例８ 40nm未満の粒度を有するニッケルの超微粉を、アルゴンをプラズマガスとし、 ニッケルペンタカルボニルの蒸気をプラズマトロンに供給して製造した。プラズ マガスの流量は２〜2.2ｍ3／minであり、キャリヤーガスの流量は0.3〜0.4ｍ3／ minであった。プラズマ温度は600〜650℃であり、粉末供給速度は25〜30ｇ／hr で、急冷水流量は20℃で2.4〜2.5リットル／minであった。反応装置のカラム直 径は48mmで、その長さは10”であった。マイクロ波順方向パワーは4.5kW、反射 パワーは1.2kWで、運転周波数は2,400MHz であった。 この発明の範囲と精神からはずれることなく、様々な修正および変更を開示さ れた方法および製造物において行うことができることは当業者にとって明らかで あろう。ここに開示された発明の明細書および実施を考慮することから、この発 明の他の態様は当業者にとって明白となろう。この明細書と実施例は典型的なも のにすぎないと見なされるものであり、本発明の真の範囲と精神は請求の範囲に より指示されるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０１Ｂ 21/072 Ｃ０１Ｂ 21/072 Ｆ Ｃ０１Ｇ 23/07 Ｃ０１Ｇ 23/07 Ｈ０５Ｈ 1/46 Ｈ０５Ｈ 1/46 Ｂ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1. マイクロ波発生装置と、 前記マイクロ波発生装置で発生したマイクロ波が、プラズマが反応物質を加熱 して反応生成物を生成するプラズマ領域へ進む導波路と、 プラズマガスの入口であってこの入口を通過するプラズマガスが渦巻き状のパ ターンで前記プラズマ領域に入るように、ある角度に片寄らせたプラズマガス入 口と、 前記プラズマ領域の下流側に位置し、前記反応生成物を集めるための反応生成 物コレクタと、 を含む、材料のマイクロ波合成装置。 2. 前記プラズマ領域が、当該プラズマ領域の前記導波路から離れた側に位置 して前記プラズマ領域を通過したマイクロ波を弱めることにより反射されたマイ クロ波のパワーを少なくとも60％減らすためのマイクロ波ダンパを含む、請求項 １に記載の装置。 3. 前記マイクロ波ダンパが水冷式ガラス管である、請求項２に記載の装置。 4. 前記マイクロ波ダンパが水冷式金属管である、請求項２に記載の装置。 5. 前記マイクロ波ダンパが水冷式方形管である、請求項２に記載の装置。 6. 前記プラズマ領域と前記反応生成物コレクタの間に位置し、前記プラズマ 領域から出る前記反応生成物を冷却するためのカラムを含む、請求項１に記載の 装置。 7. 前記カラムが８〜12”の長さである、請求項６に記載の装置。 8. 複数のプラズマガス入口を含む、請求項１に記載の装置。 9. 前記プラズマガス入口が５〜30°の角度に片寄っている、請求項１に記載 の装置。 10．前記プラズマガス入口が15°に片寄っている、請求項１に記載の装置。 11．マイクロ波発生装置と、 前記マイクロ波発生装置で発生したマイクロ波が、プラズマが反応物質を加熱 し反応生成物を生成するプラズマ領域へ進む導波路と、 前記プラズマ領域の前記導波路から離れた側に位置し、前記プラズマ領域を通 過したマイクロ波を弱めることにより反射されたマイクロ波のパワーを少なくと も60％減らすためのマイクロ波ダンパと、 前記プラズマ領域の下流側に位置し、前記反応生成物を集めるための反応生成 物コレクタと、 を含む、材料のマイクロ波合成装置。 12．マイクロ波アプリケータにプラズマガスを導入し、 少なくとも１種の反応物質を前記マイクロ波アプリケータに導入し、 マイクロ波発生装置でマイクロ波を発生させ、 プラズマガスを含む前記マイクロ波アプリケータに前記マイクロ波を通して、 プラズマ領域で加熱したプラズマを発生させ、 前記マイクロ波を吸収して前記マイクロ波アプリケータの表面からのマイクロ 波の反射を少なくとも60％減らし、 前記プラズマ領域で反応を起こしてそれにより少なくとも１種の反応物質を反 応生成物に変えることを含む、材料のマイクロ波合成方法。 13．前記プラズマガスを前記マイクロ波アプリケータに渦巻き状のパターンで 導入することをさらに含む、請求項12に記載の方法。 14．前記プラズマガスを前記マイクロ波アプリケータに斜めの角度で導入し、 それにより渦巻き状のパターンを生じさせることをさらに含む、請求項12に記載 の方法。 15．少なくとも１種の反応物質が粉末物質である、請求項12に記載の方法。 16．少なくとも１種の反応物質が化学物質の蒸気である、請求項13に記載の方 法。 17．１ミクロン未満の平均粒度と50nm未満の粒度分布を有する粒子から本質的 になる粉末の集合体。 18．前記粒子が金属粒子である、請求項17に記載の集合体。 19．前記粒子がセラミック粒子である、請求項17に記載の集合体。 20．前記セラミック粒子が酸化物、炭化物、および窒化物からなる群より選択 される、請求項19に記載の集合体。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004534635A (ja) * 2001-04-25 2004-11-18 ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト 粉末状物質を熱処理するための方法及び装置
JP2007503973A (ja) * 2003-08-28 2007-03-01 テクナ・プラズマ・システムズ・インコーポレーテッド 粉末材料の合成や分離や精製のための方法
JP2009024246A (ja) * 2007-07-23 2009-02-05 Toyota Motor Corp 金属ナノ粒子の製造方法
JP2009095685A (ja) * 2007-10-12 2009-05-07 Tokyo Electron Ltd 粉体製造装置および方法
JP2009538981A (ja) * 2006-06-01 2009-11-12 シーヴィアールディ インコ リミテッド 金属カルボニルを分解することにより金属ナノパウダーを製造する方法
JP2011137226A (ja) * 2009-12-05 2011-07-14 National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology 金属微粒子の製造方法
JP2011522691A (ja) * 2008-05-28 2011-08-04 レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード マイクロ波プラズマの冷却方法およびそれを用いる化学分子の選択的破壊のためのプラズマ処理システム
JP2016521198A (ja) * 2013-03-18 2016-07-21 アマスタン・テクノロジーズ・エル・エル・シー マイクロ波プラズマ処理を使用した多相複合材料の製造方法
US12040162B2 (en) 2023-06-07 2024-07-16 6K Inc. Plasma apparatus and methods for processing feed material utilizing an upstream swirl module and composite gas flows

Families Citing this family (71)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000047404A1 (en) * 1999-02-12 2000-08-17 Gelest, Inc. Chemical vapor deposition of tungsten nitride
AU2002220358B2 (en) * 2000-12-04 2007-11-29 Plasma Technologies Pty Ltd Plasma reduction processing of materials
AUPR186200A0 (en) * 2000-12-04 2001-01-04 Tesla Group Holdings Pty Limited Plasma reduction processing of materials
JP2004536007A (ja) * 2001-04-27 2004-12-02 デイビッド システムズ アンド テクノロジー ソシエダッド リミターダ 内燃機関又はガスタービンで使用できる燃料を合成ガスにプラズマ触媒変換する方法及びこれに使われるプラズマ触媒変換装置
US7670623B2 (en) 2002-05-31 2010-03-02 Materials Modification, Inc. Hemostatic composition
FR2841904B1 (fr) * 2002-07-03 2004-08-20 Inst Nat Sante Rech Med Analogues de facteurs x clivables par la thrombine
EP1523755B1 (de) * 2002-07-23 2006-06-14 Iplas Gmbh Plasmareaktor zur durchführung von gasreaktionen und verfahren zur plasmagestützten umsetzung von gasen
US7560160B2 (en) * 2002-11-25 2009-07-14 Materials Modification, Inc. Multifunctional particulate material, fluid, and composition
US20060027539A1 (en) * 2003-05-02 2006-02-09 Czeslaw Golkowski Non-thermal plasma generator device
EP1673162A1 (en) 2003-10-15 2006-06-28 Dow Corning Ireland Limited Manufacture of resins
US8051859B2 (en) 2003-10-27 2011-11-08 Philip Morris Usa Inc. Formation and deposition of sputtered nanoscale particles in cigarette manufacture
US20050233380A1 (en) * 2004-04-19 2005-10-20 Sdc Materials, Llc. High throughput discovery of materials through vapor phase synthesis
WO2006002258A2 (en) * 2004-06-22 2006-01-05 Vladimir Belashchenko High velocity thermal spray apparatus
CN101076716B (zh) * 2004-10-08 2011-04-13 Sdc材料有限责任公司 采样和收集在气流中流动的粉末的装置和方法
US7750265B2 (en) * 2004-11-24 2010-07-06 Vladimir Belashchenko Multi-electrode plasma system and method for thermal spraying
US20060269436A1 (en) * 2005-05-31 2006-11-30 Cabot Corporation Process for heat treating metal powder and products made from the same
CA2650123A1 (en) * 2006-05-09 2007-11-15 Basf Se Method for the production of suspensions of nanoparticulate solids
US7776303B2 (en) * 2006-08-30 2010-08-17 Ppg Industries Ohio, Inc. Production of ultrafine metal carbide particles utilizing polymeric feed materials
US8748785B2 (en) * 2007-01-18 2014-06-10 Amastan Llc Microwave plasma apparatus and method for materials processing
US8893651B1 (en) 2007-05-11 2014-11-25 SDCmaterials, Inc. Plasma-arc vaporization chamber with wide bore
US9630162B1 (en) * 2007-10-09 2017-04-25 University Of Louisville Research Foundation, Inc. Reactor and method for production of nanostructures
US8507401B1 (en) 2007-10-15 2013-08-13 SDCmaterials, Inc. Method and system for forming plug and play metal catalysts
USD627900S1 (en) 2008-05-07 2010-11-23 SDCmaterials, Inc. Glove box
US9090475B1 (en) 2009-12-15 2015-07-28 SDCmaterials, Inc. In situ oxide removal, dispersal and drying for silicon SiO2
US9126191B2 (en) 2009-12-15 2015-09-08 SDCmaterials, Inc. Advanced catalysts for automotive applications
US8803025B2 (en) 2009-12-15 2014-08-12 SDCmaterials, Inc. Non-plugging D.C. plasma gun
US8652992B2 (en) 2009-12-15 2014-02-18 SDCmaterials, Inc. Pinning and affixing nano-active material
US8557727B2 (en) 2009-12-15 2013-10-15 SDCmaterials, Inc. Method of forming a catalyst with inhibited mobility of nano-active material
US8470112B1 (en) 2009-12-15 2013-06-25 SDCmaterials, Inc. Workflow for novel composite materials
US8545652B1 (en) 2009-12-15 2013-10-01 SDCmaterials, Inc. Impact resistant material
US9149797B2 (en) 2009-12-15 2015-10-06 SDCmaterials, Inc. Catalyst production method and system
DE102010034311A1 (de) * 2010-08-13 2012-02-16 Mtu Aero Engines Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum Herstellen, Reparieren und/oder Austauschen eines Bauteils mittels eines durch Energiestrahlung verfestigbaren Pulvers
DK2425916T3 (en) 2010-09-01 2015-02-16 Directa Plus Spa MULTI-REACTOR FEED DEVICE FOR GENERATION OF METAL nanoparticles of
RU2455061C2 (ru) * 2010-10-06 2012-07-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Способ получения нанодисперсных порошков в плазме свч-разряда и устройство для его осуществления
US8669202B2 (en) 2011-02-23 2014-03-11 SDCmaterials, Inc. Wet chemical and plasma methods of forming stable PtPd catalysts
US8679433B2 (en) 2011-08-19 2014-03-25 SDCmaterials, Inc. Coated substrates for use in catalysis and catalytic converters and methods of coating substrates with washcoat compositions
KR101372469B1 (ko) * 2011-10-20 2014-03-12 인하대학교 산학협력단 저융점 나노 유리 분말의 제조방법 및 제조장치
US10477665B2 (en) * 2012-04-13 2019-11-12 Amastan Technologies Inc. Microwave plasma torch generating laminar flow for materials processing
RU2493102C1 (ru) * 2012-04-23 2013-09-20 Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" Способ получения наноразмерного порошка гамма-оксида алюминия
US9023259B2 (en) 2012-11-13 2015-05-05 Amastan Technologies Llc Method for the densification and spheroidization of solid and solution precursor droplets of materials using microwave generated plasma processing
US9206085B2 (en) 2012-11-13 2015-12-08 Amastan Technologies Llc Method for densification and spheroidization of solid and solution precursor droplets of materials using microwave generated plasma processing
US9156025B2 (en) 2012-11-21 2015-10-13 SDCmaterials, Inc. Three-way catalytic converter using nanoparticles
US9511352B2 (en) 2012-11-21 2016-12-06 SDCmaterials, Inc. Three-way catalytic converter using nanoparticles
US8951496B2 (en) 2012-12-04 2015-02-10 Amastan Technologies Llc Method for making amorphous particles using a uniform melt-state in a microwave generated plasma torch
WO2015013545A1 (en) 2013-07-25 2015-01-29 SDCmaterials, Inc. Washcoats and coated substrates for catalytic converters
US9517448B2 (en) 2013-10-22 2016-12-13 SDCmaterials, Inc. Compositions of lean NOx trap (LNT) systems and methods of making and using same
US9427732B2 (en) 2013-10-22 2016-08-30 SDCmaterials, Inc. Catalyst design for heavy-duty diesel combustion engines
CN103730319A (zh) * 2013-12-23 2014-04-16 苏州市奥普斯等离子体科技有限公司 一种新型粉体等离子体处理装置
RU2561614C1 (ru) * 2014-03-20 2015-08-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН" Способ получения ультрадисперсного порошка карбида титана
WO2015143225A1 (en) 2014-03-21 2015-09-24 SDCmaterials, Inc. Compositions for passive nox adsorption (pna) systems
US10987735B2 (en) 2015-12-16 2021-04-27 6K Inc. Spheroidal titanium metallic powders with custom microstructures
US11148202B2 (en) 2015-12-16 2021-10-19 6K Inc. Spheroidal dehydrogenated metals and metal alloy particles
US10543534B2 (en) * 2016-11-09 2020-01-28 Amastan Technologies Inc. Apparatus and method for the production of quantum particles
CN112654444A (zh) 2018-06-19 2021-04-13 6K有限公司 由原材料制造球化粉末的方法
RU2693989C1 (ru) * 2018-08-21 2019-07-08 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ" (КНИТУ-КАИ) Способ изготовления структурно-градиентных порошковых материалов (варианты)
US11633710B2 (en) 2018-08-23 2023-04-25 Transform Materials Llc Systems and methods for processing gases
AU2019325589B2 (en) 2018-08-23 2023-08-31 Transform Materials Llc Systems and methods for processing gases
RU2692144C1 (ru) * 2018-10-05 2019-06-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ" (КНИТУ-КАИ) Устройство для изготовления структурно-градиентных порошковых материалов (варианты)
CN111250723A (zh) * 2018-12-03 2020-06-09 上海大境海洋新材料有限公司 一种射频等离子体生产球形钨合金粉的方法
GB201819684D0 (en) * 2018-12-03 2019-01-16 C Tech Innovation Ltd Production of nitrogen oxides
EP3931146B1 (en) * 2019-02-26 2024-04-03 Maat Energy Company Device and method for improving specific energy requirement of plasma pyrolyzing or reforming systems
EP3962678A4 (en) 2019-04-30 2023-01-11 6K Inc. MECHANICALLY ALLOYED POWDER STARTING MATERIAL
SG11202111578UA (en) 2019-04-30 2021-11-29 6K Inc Lithium lanthanum zirconium oxide (llzo) powder
RU2725457C1 (ru) * 2019-09-04 2020-07-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ" (КНИТУ-КАИ) Способ изготовления структурно-градиентных и дисперсно-упрочненных порошковых материалов (варианты)
CN114641462A (zh) 2019-11-18 2022-06-17 6K有限公司 用于球形粉末的独特原料及制造方法
US11590568B2 (en) 2019-12-19 2023-02-28 6K Inc. Process for producing spheroidized powder from feedstock materials
JP2023532457A (ja) 2020-06-25 2023-07-28 シックスケー インコーポレイテッド 微細複合合金構造体
JP2023542955A (ja) 2020-09-24 2023-10-12 シックスケー インコーポレイテッド プラズマを始動させるためのシステム、装置、および方法
JP2023548325A (ja) 2020-10-30 2023-11-16 シックスケー インコーポレイテッド 球状化金属粉末の合成のためのシステムおよび方法
CN113401868B (zh) * 2021-08-04 2023-06-09 大连理工大学 利用大气压微波等离子体炬分解硫化氢制取氢气和硫的装置
CN116921685B (zh) * 2023-09-15 2023-12-08 西安赛隆增材技术股份有限公司 一种利用微波等离子体制备粉末的方法和装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01188416A (ja) * 1988-01-19 1989-07-27 Furukawa Electric Co Ltd:The 酸化物系超電導粉体の製造方法
JPH03214600A (ja) * 1990-01-17 1991-09-19 Nippon Koshuha Kk マイクロ波熱プラズマ反応装置
JPH08506080A (ja) * 1993-01-21 1996-07-02 フィジカル サイエンシーズ，インコーポレーテッド ナノメートル級セラミック粉末の製造方法
JPH0925526A (ja) * 1995-07-07 1997-01-28 Agency Of Ind Science & Technol 酸化物粒子分散型金属系複合材料の製造方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4022872A (en) * 1975-11-12 1977-05-10 Ppg Industries, Inc. Process for preparing finely-divided refractory powders
US4353885A (en) * 1979-02-12 1982-10-12 Ppg Industries, Inc. Titanium diboride article and method for preparing same
US4423303A (en) * 1980-05-06 1983-12-27 Tokyo Shibaura Denki Kabushiki Kaisha Apparatus for treating powdery materials utilizing microwave plasma
FR2616614B1 (fr) * 1987-06-10 1989-10-20 Air Liquide Torche a plasma micro-onde, dispositif comportant une telle torche et procede pour la fabrication de poudre les mettant en oeuvre
DE4214724C2 (de) * 1992-05-04 1995-05-18 Starck H C Gmbh Co Kg Feinteiliges Oxid-Keramikpulver
DE4214723C2 (de) * 1992-05-04 1994-08-25 Starck H C Gmbh Co Kg Feinteilige Metallpulver
DE4214725C2 (de) * 1992-05-04 1995-04-20 Starck H C Gmbh Co Kg Feinteilige Nichtoxid-Keramikpulver
DE4214722C2 (de) * 1992-05-04 1994-08-25 Starck H C Gmbh Co Kg Feinteilige Metallpulver
TW285746B (ja) * 1994-10-26 1996-09-11 Matsushita Electric Ind Co Ltd
US5876480A (en) * 1996-02-20 1999-03-02 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Synthesis of unagglomerated metal nano-particles at membrane interfaces
US5788738A (en) * 1996-09-03 1998-08-04 Nanomaterials Research Corporation Method of producing nanoscale powders by quenching of vapors
US5850064A (en) * 1997-04-11 1998-12-15 Starfire Electronics Development & Marketing, Ltd. Method for photolytic liquid phase synthesis of silicon and germanium nanocrystalline materials
US6090858A (en) * 1998-03-18 2000-07-18 Georgia Tech Reseach Corporation Shape control method for nanoparticles for making better and new catalysts

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01188416A (ja) * 1988-01-19 1989-07-27 Furukawa Electric Co Ltd:The 酸化物系超電導粉体の製造方法
JPH03214600A (ja) * 1990-01-17 1991-09-19 Nippon Koshuha Kk マイクロ波熱プラズマ反応装置
JPH08506080A (ja) * 1993-01-21 1996-07-02 フィジカル サイエンシーズ，インコーポレーテッド ナノメートル級セラミック粉末の製造方法
JPH0925526A (ja) * 1995-07-07 1997-01-28 Agency Of Ind Science & Technol 酸化物粒子分散型金属系複合材料の製造方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004534635A (ja) * 2001-04-25 2004-11-18 ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト 粉末状物質を熱処理するための方法及び装置
JP2007503973A (ja) * 2003-08-28 2007-03-01 テクナ・プラズマ・システムズ・インコーポレーテッド 粉末材料の合成や分離や精製のための方法
JP4754488B2 (ja) * 2003-08-28 2011-08-24 テクナ・プラズマ・システムズ・インコーポレーテッド 粉末材料の合成や分離や精製のための方法
JP2009538981A (ja) * 2006-06-01 2009-11-12 シーヴィアールディ インコ リミテッド 金属カルボニルを分解することにより金属ナノパウダーを製造する方法
JP2009024246A (ja) * 2007-07-23 2009-02-05 Toyota Motor Corp 金属ナノ粒子の製造方法
JP2009095685A (ja) * 2007-10-12 2009-05-07 Tokyo Electron Ltd 粉体製造装置および方法
JP2011522691A (ja) * 2008-05-28 2011-08-04 レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード マイクロ波プラズマの冷却方法およびそれを用いる化学分子の選択的破壊のためのプラズマ処理システム
JP2011137226A (ja) * 2009-12-05 2011-07-14 National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology 金属微粒子の製造方法
JP2016521198A (ja) * 2013-03-18 2016-07-21 アマスタン・テクノロジーズ・エル・エル・シー マイクロ波プラズマ処理を使用した多相複合材料の製造方法
JP2018192471A (ja) * 2013-03-18 2018-12-06 アマスタン・テクノロジーズ・エル・エル・シー マイクロ波プラズマ処理を使用した多相複合材料の製造方法
US12040162B2 (en) 2023-06-07 2024-07-16 6K Inc. Plasma apparatus and methods for processing feed material utilizing an upstream swirl module and composite gas flows

Also Published As

Publication number Publication date
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DE69733660D1 (de) 2005-08-04
EP0946414A4 (en) 2000-02-02

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