CN101440228A - 水分散性多壁碳纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水分散多壁碳纳米管的制备方法。多壁碳纳米管首先经过浓硝酸处理，然后与NaOH或KOH碱性溶液反应转化为多壁碳纳米管羧酸盐，最后进一步用十六烷基三甲基溴化铵或苄基三乙基溴化铵阳离子表面活性剂处理得到水分散多壁碳纳米管。多壁碳纳米管通过本方法处理后，它可以长时间稳定分散在水中。
Description
技术领域
本发明涉及一种水分散性多壁碳纳米管的制备方法
背景技术
碳纳米管是1991年由日本科学家Iijima教授发现的一种新型的一维纳米材料，由于其独特的结构力学及电磁学性能，被认为是复合材料的理想添加相碳纳米管与聚合物的复合可以实现组元材料的优势互补或加强，能经济有效地利用碳纳米管的独特性能但是碳纳米管具有很高的表面能，处于热力学不稳定状态，易团聚，难分散，使得碳纳米管在复合材料中的应用受到一定限制中国专利02104528.3所述将纯化的碳纳米管酰氯化之后与含有聚乙二醇醚的一级胺或二级胺反应制得水溶性碳纳米管但其操作复杂，生成的中间产物碳纳米管酰氯活性较强，在洗涤过程中容易与环境中的水反应，导致下一步反应的产率降低
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单有效的水分散性多壁碳纳米管的制备方法，该方法具有原料易购操作简单等特点
一种水分散性多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：首先将多壁碳纳米管用浓硝酸进行酸化处理；再将酸化处理的多壁碳纳米管在NaOH或KOH碱性溶液中于100-120℃回流5～15小时，经离心水洗得到多壁碳纳米管羧酸盐；最后将多壁碳纳米管羧酸盐分散到十六烷基三甲基溴化铵或苄基三乙基溴化铵表面活性剂的水溶液中，经过超声振荡，得到水分散的多壁碳纳米管溶液
在上述方法中，酸化处理的多壁碳纳米管与NaOH或KOH碱性溶液的质量比为1：100—200，其中碱性溶液浓度为10-60克/升。
在上述方法中，多壁碳纳米管羧酸盐与十六烷基三甲基溴化铵或苄基三乙基溴化铵表面活性剂的质量比为1：100—200份，其中表面活性剂浓度为5-50克/升。
本发明水分散性多壁碳纳米管制备方法的特点在于十六烷基三甲基溴化铵或苄基三乙基溴化铵阳离子表面活性剂中的阳离子基团与多壁碳纳米管表面的羧酸根阴离子静电吸引，将阳离子基团分子链吸附到多壁碳纳米管表面，得到在水中容易分散的多壁碳纳米管本发明得到的碳纳米管在含有少量阳离子表面活性剂水溶液中能稳定分散一月而不见下沉本发明操作简单，环境对中间产物影响较小，并且容易产业化
具体实施方式
实施例1：
取2.0克多壁碳纳米管，加入60ml浓硝酸中，于100℃加热回流2h冷至室温，过滤干燥得到酸化处理的多壁碳纳米管将上述0.5克酸化处理的多壁碳纳米管加入到50ml NaOH(20克/升)溶液中于115℃回流6h冷却至室温，过滤干燥，得到多壁碳纳米管的羧酸盐。然后将0.5克多壁碳纳米管的羧酸盐加入到50ml含有0.5克十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，超声分散，得到分散均匀的多壁碳纳米管溶液将此溶液静置一月后，多壁碳纳米管仍均匀的分散在水溶液中。
实施例2：
按施例1所述制备酸化多壁碳纳米管然后将0.5克酸化处理的多壁碳纳米管加入到50ml KOH(20克/升)溶液中与115℃回流6h冷却至室温，过滤干燥，得到多壁碳纳米管的羧酸盐。然后将多壁碳纳米管的羧酸盐加入到50ml含有0.25克十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，超声分散，得到分散均匀的多壁碳纳米管溶液将此溶液静置一月后，多壁碳纳米管仍均匀的分散在水溶液中。
实施例3：
按施例1制备多壁碳纳米管的羧酸盐将上述处理的多壁碳纳米管加到50ml含有0.5克苄基三乙基溴化铵水溶液中，超声分散，得到分散均匀的多壁碳纳米管溶液将此溶液静置一月后，多壁碳纳米管仍均匀的悬浮在水溶液中。
实施例4：
按施例1制备多壁碳纳米管的羧酸盐将上述处理的多壁碳纳米管加到50ml含有1.0克苄基三乙基溴化铵水溶液中，超声分散，得到分散均匀的多壁碳纳米管溶液将此溶液静置一月后，多壁碳纳米管仍均匀的悬浮在水溶液中。
Claims (3)
1、一种水分散性多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：首先将多壁碳纳米管用浓硝酸进行酸化处理；再将酸化处理的多壁碳纳米管在NaOH或KOH碱性溶液中于100-120℃回流5～15小时，经离心、水洗得到多壁碳纳米管羧酸盐；最后将多壁碳纳米管羧酸盐分散到十六烷基三甲基溴化铵或苄基三乙基溴化铵表面活性剂的水溶液中，经过超声振荡，得到水分散的多壁碳纳米管溶液。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于酸化处理的多壁碳纳米管与NaOH或KOH碱性溶液的质量比为1：100—200，其中碱性溶液浓度为10-60克/升。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于多壁碳纳米管羧酸盐与十六烷基三甲基溴化铵或苄基三乙基溴化铵表面活性剂的质量比为1：100—200份，其中表面活性剂浓度为5-50克/升。
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| CN 200710188576 CN101440228A (zh) | 2007-11-22 | 2007-11-22 | 水分散性多壁碳纳米管的制备方法 |
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| CN 200710188576 CN101440228A (zh) | 2007-11-22 | 2007-11-22 | 水分散性多壁碳纳米管的制备方法 |
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| CN 200710188576 Pending CN101440228A (zh) | 2007-11-22 | 2007-11-22 | 水分散性多壁碳纳米管的制备方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN101440228A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105540567A (zh) * | 2016-02-26 | 2016-05-04 | 太原理工大学 | 单根多壁碳纳米管分散液及其制备方法 |
| CN111871384A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-11-03 | 南京大学 | 一种改性碳纳米管及其制备方法和应用 |
| CN113764660A (zh) * | 2021-09-24 | 2021-12-07 | 肇庆理士电源技术有限公司 | 一种痕量氨基改性碳纳米管负极板、铅膏及其制备方法 |
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2007
- 2007-11-22 CN CN 200710188576 patent/CN101440228A/zh active Pending
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Open date: 20090527 |