CN101353612B - 一种从松毛虫中富集多不饱和脂肪酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从松毛虫中富集多不饱和脂肪酸的方法，采用尿素包合法将脂肪酸混合物按脂肪酸不饱和程度的差异进行分离，将多不饱和脂肪酸如α-亚麻酸等从松毛虫中富集出来，得到较高纯度的多不饱和脂肪酸产品，其中多不饱和脂肪酸含量达80-90％。本发明原料来源广泛、成本低廉、生产效率高，是一种简单而实用的技术。

Description

一种从松毛虫中富集多不饱和脂肪酸的方法
技术领域
本发明属于功能性油脂提取技术领域，具体涉及一种从松毛虫中富集多不饱和脂肪酸的方法。
背景技术
目前，功能性油脂--多不饱和脂肪酸的开发是功能性食品开发的一个重要部分。一直以来，人们对多不饱和脂肪酸成分的研究大多以海洋鱼类为主，对昆虫多不饱和脂肪酸的研究很少。
松毛虫(Dendrolimus spp.)是我国最严重的森林害虫，堪称不冒烟的森林火灾。20世纪70年代以来，我国松毛虫发生面积约为每年150～200万hm2，其造成的直接经济损失超过10亿元。此外，还会带来因大量使用农药而造成的生态和环境损失。上世纪70年代以来，我国松毛虫发生面积约为每年150-200万hm2，野外资源量十分巨大，据报道，仅浙江省，每年约可收140万kg松毛虫，1972年湖北省红安县松毛虫大量发生时，由政府部门发动群众共采得松毛虫蛹18万kg。
然而过去人们都不知道松毛虫中含有较丰富的高价值的多不饱和脂肪酸。我们的研究发现，松毛虫的油脂中含有较丰富的多不饱和脂肪酸α-亚麻酸和α-亚油酸，其中α-亚麻酸的含量更是高达25.2％。
α-亚麻酸是一种有重要营养和保健价值的多不饱和脂肪酸，其在人体内部不能合成，只能从食物中摄取，其保健功能主要有：1)增强智力，提高保护视力；2)降低血脂、降低高血压、抑制血栓性疾病、预防心肌梗塞和脑梗塞，促进胰岛素分泌、延长降糖效果、抑制并发症；3)恢复人体神经内分泌、清除体内自由基、增强机体免疫功能、修复受损细胞，调节内分泌；4)抑制癌症的发生和转移。
由于天然油脂中脂肪酸成分较复杂，而饱和脂肪酸的存在往往影响多不饱和脂肪酸生理功能的效价。因此，将多不饱和脂肪酸如α-亚麻酸、α-亚油酸、DHA等从天然油脂中富集出来，已成为一个相当有价值的实用技术。
目前富集多不饱和脂肪酸的方法有低温结晶法、碱金属盐沉淀法、分子蒸馏法、尿素包合法、银离子络合分离法、脂肪酶浓缩法等。张迎庆等(湖北工学院学报，2000，15(1)：58-60)采用冷冻结晶法富集了蚕蛹油中的不饱和脂肪酸。李志东等(氨基酸和生物资源，2006，28(1)：80-82)采用有机溶剂研究了柞蚕蛹油的提取技术。以上文献涉及到对蚕蛹或某个昆虫的油脂进行了提取，但没有松毛虫油脂提取和多不饱和脂肪酸富集的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料来源广泛、成本低廉、生产效率高的富含α-亚麻酸的多不饱和脂肪酸的富集技术。
本发明采用的尿素包合法其特点是把脂肪酸混合物按脂肪酸不饱和程度的差异进行分离，其原理是尿素分子在结晶过程中能够与饱和脂肪酸或单不饱和脂肪酸形成较稳定的晶体包合物析出，而多不饱和脂肪酸由于双键较多、碳链弯曲、具有一定的空间构型而不易被尿素包合。因此，采用过滤或离心方法除去饱和脂肪酸和单不包合脂肪酸与尿素形成的包合物，即可得到较高纯度的多不饱和脂肪酸。
本发明从松毛虫中富集多不饱和脂肪酸的方法包括以下步骤：
1)干燥、粉碎：将松毛虫幼虫分层，每层厚度不超过3cm，置于干热设备中干燥后粉碎；
2)油脂提取：粉碎后的松毛虫用10倍体积的石油醚在40～60℃下提取3-5小时，离心取上清，于30℃下、在旋转蒸发器上蒸去石油醚后得到松毛虫油脂；
3)油脂精制：将所得到的松毛虫油脂于-4℃、5000转/分离心15分钟，得到精制后的松毛虫油脂；
4)尿素包合：将尿素和酒精按质量体积比为1:4配好，于40～60℃下搅拌至溶液澄清，与精制的松毛虫油脂混合后搅拌4～6小时，于-10℃～1℃下冷冻结晶10～16小时；所述尿素和混合脂肪酸的质量比范围优选为为6:1～3:1
5)收获多不饱和脂肪酸：将包合后的结晶物于-4℃、5000转/分离心15分钟，除去结晶包合物，30℃下在旋转蒸发器上蒸去尿素和酒精，即得到多不饱和脂肪酸产品，其中多不饱和脂肪酸含量为80～90％。
所述1)步骤中优选将松毛虫幼虫置于55℃干热设备中干燥24h，粉碎成60目粗细的样品。
所述2)步骤中可用过滤法代替离心分离。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
1、首次将森林大害虫松毛虫作为生产多不饱和脂肪酸的生物资源。由于松毛虫在自然界中的资源量十分巨大，过去都作为害虫和垃圾对待，未得到利用。因此，采用本发明技术生产多不饱和脂肪酸的成本将显著降低，经济效益十分明显。
2、本发明技术产业化后，松毛虫被规模化开发利用可显著减少其在自然界中的危害量，减少林业损失，同时也避免了大量化学农药的使用，具有较好的生态效益。
3、采用冷冻离心法精制松毛虫油脂，方便快捷且可以防止不饱和脂肪酸的氧化，是一种简单而实用的技术。
具体实施方式
实施例1：
将20kg松毛虫幼虫分层置于55℃鼓风干热设备中干燥24小时，每层厚度为2cm。然后用粉碎机粉碎成60目粗细的样品。用沸程为30-60℃的10倍体积的石油醚在40℃下提取5小时，离心蒸去石油醚，得到松毛虫油2.9kg。该油在-4℃、5000转/分钟下冷冻离心15分钟，得到精制后的松毛虫油2.8kg。接着将17kg尿素和68L酒精混合，于40℃下，在反应器中搅拌至溶液澄清，然后与2.8kg精制油混合，搅拌4小时，再于-10℃下冷冻结晶10小时。取出物料，在-4℃、5000转/分钟下冷冻离心15分钟，除去结晶包合物，蒸去溶剂，得到多不饱和脂肪酸产品0.53kg，多不饱和脂肪酸含量为81.2％。
实施例2：
将20kg松毛虫幼虫分层置于55℃鼓风干热设备中干燥24小时，每层厚度为3cm。然后用粉碎机粉碎成60目粗细的样品。用沸程为30-60℃的10倍体积的石油醚在50℃下提取4小时，离心蒸去石油醚，得到松毛虫油3.1kg。该油在-4℃、5000转/分钟冷冻离心15分钟，得到精制后的松毛虫油3.0kg。将15kg尿素和60L酒精混合，于50℃下，在反应器中搅拌至溶液澄清，然后与3.0kg精制油混合，搅拌5小时，再于-4℃下冷冻结晶12小时。取出物料，在-4℃、5000转/分钟下冷冻离心15分钟，除去结晶包合物，蒸去溶剂，得到多不饱和脂肪酸产品0.66kg，多不饱和脂肪酸含量为83.6％。
实施例3：
将20kg松毛虫幼虫分层置于55℃鼓风干热设备中干燥24小时，每层厚度为2cm。然后用粉碎机粉碎成60目粗细的样品。用沸程为30-60℃的10倍体积的石油醚在60℃下提取5小时，离心蒸去石油醚，得到松毛虫油3.3kg。该油在-4℃、5000转/分钟冷冻离心15分钟，得到精制后的松毛虫油3.1kg。将12kg尿素和48L酒精混合，于60℃下，在反应器中搅拌至溶液澄清，然后与3.1kg精制油混合，搅拌6小时，再于-4℃下冷冻结晶16小时。取出物料，在-4℃、5000转/分钟下冷冻离心15分钟，除去结晶包合物，蒸去溶剂，得到多不饱和脂肪酸产品0.72kg，多不饱和脂肪酸含量为84.2％。
实施例4：
将20kg松毛虫幼虫分层置于55℃鼓风干热设备中干燥24小时，每层厚度为2cm。然后用粉碎机粉碎成60目粗细的样品。用沸程为30-60℃的10倍体积的石油醚在50℃下提取3小时，离心蒸去石油醚，得到松毛虫油3.1kg。该油在-4℃、5000转/分钟下冷冻离心15分钟，得到精制后的松毛虫油3.0kg。将12kg尿素和48L酒精混合，于60℃下，在反应器中搅拌至溶液澄清，然后与3.0kg精制油混合，搅拌5小时，再于-4℃下冷冻结晶13小时。取出物料，在-4℃、5000转/分钟下冷冻离心15分钟，除去结晶包合物，蒸去溶剂，得到多不饱和脂肪酸产品0.68kg，多不饱和脂肪酸含量为86.2％。
实施例5：
将20kg松毛虫幼虫分层置于55℃鼓风干热设备中干燥24小时，每层厚度为2cm。然后用粉碎机粉碎成60目粗细的样品。用沸程为30-60℃的10倍体积的石油醚在60℃下提取3小时，离心蒸去石油醚，得到松毛虫油3.2kg。该油在-4℃、5000转/分钟下冷冻离心15分钟，得到精制后的松毛虫油3.1kg。将10kg尿素和40L酒精混合，于55℃下，在反应器中搅拌至溶液澄清，然后与3.1kg精制油混合，搅拌5小时，再于-4℃下冷冻结晶14小时。取出物料，在-4℃、5000转/分钟下冷冻离心15分钟，除去结晶包合物，蒸去溶剂，得到多不饱和脂肪酸产品0.65kg，多不饱和脂肪酸含量为81.9％。
实施例6：
将20kg松毛虫幼虫分层置于55℃鼓风干热设备中干燥24小时，每层厚度为2cm。然后用粉碎机粉碎成60目粗细的样品。用沸程为30-60℃的10倍体积的石油醚在45℃下提取5小时，离心蒸去石油醚，得到松毛虫油3.1kg。该油在-4℃、5000转/分钟下冷冻离心15分钟，得到精制后的松毛虫油3.0kg。将12kg尿素和48L酒精混合，于60℃下，在反应器中搅拌至溶液澄清，然后与3.0kg精制油混合，搅拌5小时，再于0℃下冷冻结晶15小时。取出物料，在-4℃、5000转/分钟下冷冻离心15分钟，除去结晶包合物，蒸去溶剂，得到多不饱和脂肪酸产品0.68kg，多不饱和脂肪酸含量为83.8％。
实施例7：
将20kg松毛虫幼虫分层置于55℃鼓风干热设备中干燥24小时，每层厚度为2cm。然后用粉碎机粉碎成60目粗细的样品。用沸程为30-60℃的10倍体积的石油醚在60℃下提取3小时，离心蒸去石油醚，得到松毛虫油3.2kg。该油在-4℃、5000转/分钟下冷冻离心15分钟，得到精制后的松毛虫油3.1kg。将12kg尿素和48L酒精混合，于60℃下，在反应器中搅拌至溶液澄清，然后与3.1kg精制油混合，搅拌3小时，再于0℃下冷冻结晶15小时。取出物料，在-4℃、5000转/分钟下冷冻离心15分钟，除去结晶包合物，蒸去溶剂，得到多不饱和脂肪酸产品0.63kg，多不饱和脂肪酸含量为82.1％。

Claims (4)

1.一种从松毛虫中富集多不饱和脂肪酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)干燥、粉碎：将松毛虫幼虫分层，每层厚度不超过3cm，置于干热设备中干燥后粉碎；
2)油脂提取：粉碎后的松毛虫用10倍体积的石油醚在40～60℃下提取3-5小时，离心取上清液，蒸去石油醚后得到松毛虫油脂；
3)油脂精制：将所得到的松毛虫油脂于-4℃、5000转/分离心15分钟，得到精制后的松毛虫油脂；
4)尿素包合：将尿素和酒精按质量体积比为1∶4配好，于40～60℃下搅拌至溶液澄清，与精制的松毛虫油脂混合后搅拌4～6小时，于-10℃～1℃下冷冻结晶10～16小时，其中尿素和精制的松毛虫油脂质量比为6∶1～3∶1；
5)收获多不饱和脂肪酸：将包合后的结晶物于-4℃、5000转/分离心15分钟，除去结晶包合物，蒸去酒精，即得到多不饱和脂肪酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种从松毛虫中富集多不饱和脂肪酸的方法，其特征在于：1)步骤中将松毛虫幼虫置于55℃干热设备中干燥24h，粉碎成60目粗细的样品。
3.根据权利要求1所述的一种从松毛虫中富集多不饱和脂肪酸的方法，其特征在于：2)步骤中可用过滤法代替离心分离。
4.根据权利要求1所述的一种从松毛虫中富集多不饱和脂肪酸的方法，其特征在于：产品中多不饱和脂肪酸含量为80～90％。
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