CN101318826A - 烧制用装架和蜂窝结构体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烧制用装架和蜂窝结构体的制造方法,该烧制用装架在使烧结体的生成反应充分进行的同时,即使反复用于蜂窝成型体的烧制也能防止涂层的剥离,能够长期使用,能够实现运行成本的削减。本发明的烧制用装架是蜂窝成型体烧制用装架,其由架体和涂层组成,所述架体用于安放以碳化硅为主要成分的柱状蜂窝成型体,并且该柱状蜂窝成型体以侧面向下的方式安放,所述涂层至少形成在所述架体的安放所述蜂窝成型体的安放面上,其特征在于,所述涂层的主要成分为碳化硅,基于JIS B 0601(2001)求出的所述涂层的算术平均高度Ra为10μm以下。
Description
技术领域
本发明涉及烧制用装架和蜂窝结构体的制造方法。
背景技术
最近,从公共汽车、卡车等车辆、建筑机械等的内燃机排出的尾气中含有的颗粒对环境、人体带来损害,这已经成为了问题。
已提出了多种陶瓷过滤器,其是使该尾气通过多孔质陶瓷而捕获尾气中的颗粒,从而净化尾气的过滤器。
对于陶瓷过滤器来说,例如2个以上作为多孔质陶瓷体的蜂窝烧制体夹着密封材料层结成束,并在其周围形成有密封材料层。另外,在该蜂窝烧制体中,在长度方向形成了许多贯通孔,将这些贯通孔彼此隔开的贯通孔壁作为过滤器发挥作用。
作为制造这样的蜂窝烧制体的一般的步骤,首先,将碳化硅粉末、粘合剂和分散介质液混合,制备成型体制造用混合物,之后,进行该混合物的挤出成型等,由此制作蜂窝成型体。
接着,使用热风干燥机等对得到的蜂窝成型体进行干燥,由此制造具有一定强度、容易处理的蜂窝成型体的干燥体。
在该干燥工序之后进行脱脂工序,在该脱脂工序中,在含氧气氛下,在300℃~650℃下对经干燥的蜂窝成型体进行加热,使粘合剂中的溶剂挥发,并使树脂成分分解消失。接下来,在惰性气体气氛下,在2000℃~2200℃下加热蜂窝成型体,由此使上述成型体中的碳化硅颗粒烧结,经该烧制工序制造作为烧结体的蜂窝烧制体。
在该蜂窝成型体的烧制工序中,下述反应式(1)所示的反应向右侧进行,推进了碳化硅颗粒的烧结。
此处,反应式(1)中的SiO对碳化硅颗粒的烧结起到重要的作用。作为使碳化硅颗粒烧结时可以供给必需的SiO的烧制用装架,例如公开了在烧制用装架的表面的至少一部分形成有涂层的烧制用装架(专利文献1)。利用该烧制用装架,可以供给进行反应式(1)所必需的充分量的SiO,从而能够确实地进行烧结体的生成反应。
专利文献1:WO2007/015550A1
但是,利用专利文献1的烧制用装架时,虽然推进了碳化硅颗粒的烧结,但在重复烧制工序的过程中有时在蜂窝成型体的安放面会发生涂层的剥离。在发生涂层剥离的情况下,不能再作为烧制用装架使用了,所以需要更换新的烧制用装架,因此导致了运行成本增加。
发明内容
本发明是鉴于上述问题而完成的,其目的在于,提供一种烧制用装架,其在使烧结体的一系列的生成反应充分进行的同时,即使在蜂窝成型体的烧制中反复使用也能防止涂层的剥离,从而能够长期使用并能够实现运行成本的削减。
为了实现上述目的,本发明第一方面所述的烧制用装架由架体和涂层组成,所述架体用于安放以碳化硅为主要成分的蜂窝成型体,并且该蜂窝成型体以侧面向下的方式被安放,所述涂层至少形成在该架体的安放上述蜂窝成型体的安放面上,其中,上述涂层的主要成分为碳化硅,上述涂层的算术平均高度Ra为10μm以下。
对于本发明第一方面所述的烧制用装架来说,基于JIS B 0601(2001)求出的形成在架体的安放面上的涂层的算术平均高度Ra(以下也简称为表面粗糙度)为10μm以下,所以即使为了对蜂窝成型体进行烧制而使其处于高温下,也可以抑制因其表面存在凹凸而产生局部应力。其结果是,抑制了因局部应力而导致涂层中产生微细裂缝、裂纹等,所以即使长期使用本发明的烧制用装架,也不会发生涂层的剥离。因此,无需频繁地更换烧制用装架,能够长期减少运行成本。另外,本发明第一方面所述的烧制用装架能够长期稳定地使用,所以能够防止因频繁更换烧制用装架导致的烧制条件不稳定。
另外,在本发明第一方面记载的烧制用装架中,涂层的表面粗糙度为10μm以下,所以即使安放上蜂窝成型体,其表面也不会产生凹凸。特别是与现有的架相比,由于陶瓷过滤器中使用的蜂窝烧制体向薄壁化发展,所以,蜂窝成型体的表面容易受到烧制用装架表面凹凸的影响。但是,在本发明第一方面所述的烧制用装架中,涂层的表面粗糙度为10μm以下,蜂窝成型体的表面基本不受烧制用装架表面凹凸的影响,所以烧制工序后的蜂窝烧制体得到了良好的表面状态。
在本发明第一方面所述的烧制用装架中,涂层的主要成分是碳化硅,所以,根据下述反应式(2),能够将足够量的SiO供给到进行烧制的体系内。由此,能够充分推进碳化硅颗粒的烧结,制造具有预定品质的蜂窝烧制体。
此外,据认为反应式(2)中的CO是基于在烧制温度低的阶段(大约1200℃以下)的下述反应式(3)的反应等而生成的。并且,反应式(3)中的SiO2的供给源是以碳化硅为主要成分的原料混合物中所含有的杂质等。
如本发明第二方面所述的烧制用装架那样,通过气相法形成致密的涂层时,能够提高涂层的强度,进而能够提高烧制用装架的耐久性。
另一方面,以往,为了形成涂层,在残留于烧制炉中的碳化硅析出到架体的安放面上之前,要反复进行使未安放蜂窝成型体的架体通过高温烧制炉的作业(所谓空载焙烧),因而,制作烧制用装架所需的时间长、费用高。但是,如本发明第三方面所述的烧制用装架那样,由于采用气相法形成涂层,因此以一次作业就能均匀地形成致密的涂层,同时缩短了时间和降低了费用。另外,在以空载焙烧来形成涂层的情况下,到烧制条件稳定之前需要相当长的时间,而利用气相法一次就能够形成涂层,因此大幅度缩短烧制条件到达稳定的时间。
如本发明第三方面所述的烧制用装架那样,由于采用化学气相渗透法作为气相法,因而能够形成SiC纯度高的涂层,所以能够尽量避免烧结体的生成反应中因杂质引起的不必要的反应。
如本发明第四方面所述的烧制用装架那样,由于在架体的整个表面形成致密的涂层,因而构成架体的材料难以脱除涂层而泄漏到进行烧制反应的体系内。因此,可以防止在碳化硅颗粒的烧结反应中出现因脱除涂层的构成架体的材料所导致的不必要的反应。
另外,由于构成架体的材料对烧结反应基本没有影响,所以,能够扩大作为构成架体的材料可选择的材料的范围。
如本发明第五方面所述的烧制用装架那样,可以通过对由SiC涂层形成材料形成的SiC涂层进行研磨来形成涂层。经研磨得到的SiC涂层是表面粗糙度具有预定值的致密层,所以能够防止涂层产生剥离、裂纹、凹凸。
在本发明第六方面所述的烧制用装架中,作为SiC涂层形成材料,可以使用以氢化聚碳硅烷为主要成分的聚合物、含有SiC颗粒和SiO2颗粒的混合物、含有表面形成有SiO2膜的SiC颗粒的原料、或者含有Si和C的混合物。使用这样的材料时,所形成的SiC涂层在表面附近粗疏,而内部致密。对于这样的SiC涂层来说,对形成的粗疏的表面部分进行研磨,以使SiC涂层之中内部致密的部分呈现于表面,所以研磨后能够防止剥离、裂纹等的发生。
如本发明第七方面所述的烧制用装架那样,对于涂层的具体组成,还可以是由再结晶SiC或反应烧结SiC形成的涂层。
本发明第八方面所述的蜂窝结构体的制造方法是制造由蜂窝烧制体构成的蜂窝结构体的方法,在该方法中,对以碳化硅为主要成分的陶瓷原料进行成型,由此制作柱状蜂窝成型体,该蜂窝成型体在长度方向隔着贯通孔壁形成了2个以上贯通孔;对该蜂窝成型体进行脱脂;对脱脂后的蜂窝成型体进行烧制来制作所述蜂窝烧制体;在所述方法中,将上述蜂窝成型体安放在烧制用装架中,从而对上述蜂窝成型体进行烧制;上述烧制用装架由架体和涂层构成,所述架体用于安放上述蜂窝成型体并且蜂窝成型体以侧面向下的方式被安放,所述涂层至少形成在上述架体的用于安放上述蜂窝成型体的安放面上;上述涂层的主要成分是碳化硅;基于JIS B 0601(2001)求出的上述涂层的算术平均高度Ra为10μm以下。
在利用本发明第八方面所述的蜂窝结构体的制造方法时,由于在烧制用装架的安放面形成的涂层是以碳化硅为主要成分,所以能够充分地供给反应式(1)中碳化硅颗粒烧结所需要的SiO,由此,能够制造烧结反应得到充分进行而得到的蜂窝烧制体。并且,由于使用充分进行了烧结的蜂窝烧制体来制造蜂窝结构体,所以所得到的蜂窝结构体能实现压力损失低、弯曲强度大这种优异的品质。
此外,在本发明第八方面所述的蜂窝结构体的制造方法中,由于涂层表面粗糙度为10μm以下,所以即使将蜂窝成型体安放在烧制用装架中进行烧制,也几乎不会在蜂窝烧制体的表面产生因涂层的凹凸所导致的凹凸。所以,对于使用烧制后的蜂窝烧制体而得到的蜂窝结构体,不会发生因这种微小的凹凸引起的贯通孔缺陷或强度降低等,因此能够防止产品的损失,并且能够长期保持产品的品质。
另外,在利用本发明第八方面所述的蜂窝结构体的制造方法时,由于涂层的表面粗糙度为10μm以下,所以不易产生由微小凹凸引起的应力。所以不易在涂层表面产生裂缝、裂纹,能长期稳定地使用烧制用装架。并且,由于能够长期使用烧制用装架,所以能够将烧制所需的运行成本控制在较低水平。
在利用本发明第九方面所述的蜂窝结构体的制造方法时,由于通过气相法形成了致密的涂层,所以能够提高涂层的强度,进而,能够提高烧制用装架的耐久性。
并且,由于以一次作业就能在架体上形成这样的涂层,所以能够缩短涂层达到稳定的时间,由此,能够快速稳定烧制条件。所以,能够缩短包括准备期间在内的制造蜂窝结构体所用的时间。
在本发明第十方面所述的蜂窝结构体的制造方法中,由于采用化学气相渗透法作为气相法,所以能够形成SiC纯度高的涂层。由此,能够尽量避免在烧结体的生成反应中因杂质引起的不必要的反应,从而能够制造出具有高品质的蜂窝结构体。
如本发明第十一方面所述的蜂窝结构体的制造方法那样,由于在架体的整个表面上形成致密的涂层,因此架体的构成材料难以因涂层脱落而漏出。因此,能够防止漏出的架体的构成材料对碳化硅颗粒的烧结反应带来不良影响。
并且,由于构成架体的材料基本不对烧结反应有影响,所以能够扩大作为构成架体的材料可选择的材料的范围。
在本发明第十二方面所述的蜂窝结构体的制造方法中,将蜂窝成型体隔着碳制的间隔物安放在烧制用装架中,所以能够充分供给反应式(1)、反应式(3)中的C,能够使烧结体的生成反应充分进行。
另外,反应式(1)、反应式(3)中的C以原料混合物中含有的有机成分脱脂后的残留成分作为供给源时,其量极少,所以随着烧结体的生成反应的进行而最终被用尽。即使在这种情况下,若使用由碳形成的间隔物,则反应式(1)、反应式(3)也能够以此碳作为供给源而得到推进,所以能够推进碳化硅颗粒的烧结。
在利用本发明第十三方面所述的蜂窝结构体的制造方法时,在对蜂窝成型体进行脱脂时也使用预定的烧制用装架,将蜂窝成型体安放在该烧制用装架中来进行脱脂,在保持脱脂后的蜂窝成型体被安放在上述烧制用装架中的状态下,对蜂窝成型体进行烧制。通过这样操作,在对蜂窝成型体进行脱脂后,不需要将蜂窝成型体移换到用于烧制的其他烧制用装架中的步骤。此处,脱脂后的蜂窝成型体的水分少,但尚未烧结,所以具有较脆而不易处理的性质,由于能够在蜂窝成型体脱脂后直接对其进行烧制,所以能够防止在移到烧制用装架中时对蜂窝成型体造成损伤。
另外,将蜂窝成型体隔着间隔物安放在架体中时,在蜂窝成型体和架体的安放面之间产生了空间,所以能够使蜂窝成型体的周围的气氛更均匀。由此,能够防止在蜂窝成型体的不同部位产生脱脂进行状况的差异。
另外,若在安放蜂窝成型体时使用间隔物,则蜂窝成型体不接触烧制用装架,能够防止如下问题:构成蜂窝成型体侧面的贯通孔壁因烧制不均而引起的强度不足、因与烧制用装架接触而引起的凹陷、贯通孔壁的破损、裂纹等。并且,在使用间隔物而不是直接安放蜂窝成型体的情况下,能够得到减少烧制用装架的涂层表面凹凸的影响的效果。
如本发明第十四方面所述的蜂窝结构体的制造方法那样,即使通过对由SiC涂层形成材料形成的SiC涂层进行研磨来形成涂层,也能得到具有预定值的表面粗糙度的致密层。所以,防止了烧制用装架中涂层发生剥离、裂纹、凹凸,因而,在所得到的蜂窝烧制体的表面也不易产生凹凸等,进而,能够制造出具有预定品质的蜂窝结构体。
在本发明第十五方面所述的蜂窝结构体的制造方法中,作为SiC涂层形成材料,可以使用以氢化聚碳硅烷为主要成分的聚合物、含有SiC颗粒和SiO2颗粒的混合物、含有在表面形成有SiO2膜的SiC颗粒的原料、或者含有Si和C的混合物。使用这样的材料时,所形成的SiC涂层在表面附近粗疏而内部致密。对于这样的SiC涂层来说,对形成的粗疏的表面部分进行研磨,以使SiC涂层之中内部致密的部分呈现于表面,所以研磨后能够防止剥离、裂纹等的发生。因此,能够制造表面没有凹凸等的具有预定品质的蜂窝烧制体,进而能够制造这样的蜂窝结构体。
如本发明第十六方面所述的蜂窝结构体的制造方法那样,对于涂层的具体组成,还可以是由再结晶SiC或反应烧结SiC形成的涂层。
附图说明
图1是示意性表示本发明的第一实施方式的烧制用装架的部分剖面立体图。
图2是示意性表示作为被烧制体的蜂窝成型体的立体图。
图3是示意性表示蜂窝结构体的一个例子的立体图。
图4(a)是示意性表示构成蜂窝结构体的蜂窝烧制体的立体图,图4(b)是图4(a)的沿A-A线的截面图。
图5是表示将蜂窝成型体隔着间隔物装载到烧制用装架中的状态的部分放大主视图。
图6(a)显示实施例1制作的烧制用装架的SiC涂层表面的SEM照片,图6(b)显示实施例2制作的烧制用装架的SiC涂层表面的SEM照片,图6(c)显示比较例1制作的烧制用装架的SiC涂层表面的SEM照片。
图7(a)显示实施例1制作的烧制用装架的截面的SEM照片,图7(b)显示实施例2制作的烧制用装架的截面的SEM照片,图7(c)显示比较例1制作的烧制用装架的截面的SEM照片。
图8显示实施例4中进行研磨前的烧制用装架的截面的SEM照片,其中I表示进行研磨的部分(粗疏形成的部分),II表示厚度为150μm~180μm的致密的部分。
符号说明
10烧制用装架 11架体
16涂层 17安放面
20蜂窝成型体 21贯通孔
22贯通孔壁 24b侧面
40间隔物 60蜂窝烧制体
具体实施方式
(第一实施方式)
下面,参照附图对本发明的一个实施方式即第一实施方式进行说明。
图1是示意性表示本发明的第一实施方式的烧制用装架的部分剖面立体图。
烧制用装架10由底板12和框材14构成,框材14被放置在底板12上,由此两者形成一体。通过将形成于框材14的下表面上的凸部和形成于底板12的上表面上的凹部相互嵌合,而将框材14固定在底板12上。
底板12由碳制底基材13和在底基材13的表面形成的涂层16构成,并且,框材14由碳制框基材15和在框基材15的表面形成的涂层16构成。在图1所示的烧制用装架10中,以底基材13和框基材15构成了架体11。
此外,在本实施方式中,底基材13和框基材15形成一体而构成架体11,并且在该一体构成的架体上可以形成有涂层16。
如后所述,涂层16是以碳化硅为主要成分的致密层,其均匀地形成在构成架体11的底基材13和框基材15的整个表面上。涂层16的表面粗糙度为10μm以下,所以涂层16具有良好的平整性。并且,涂层16可以仅形成在底基材13的蜂窝成型体的安放面上,也可以形成在框基材15的面向蜂窝成型体的表面上。涂层16还可形成在底基材13和框基材15的整个表面上。
烧制用装架10具有上面开放的箱的形状,能够装载规定数量的蜂窝成型体20。将蜂窝成型体20安放到烧制用装架10中时,使蜂窝成型体20的侧面24b向下来安放于烧制用装架10的安放面17上。
另外,烧制时,将蜂窝成型体20隔着碳制间隔物40安放在安放面17上。在图1的烧制用装架10中,将蜂窝成型体20隔着2根间隔物40安放在安放面17上。此处,即使将蜂窝成型体20不隔着间隔物40安放在安放面17上,由于涂层16的表面粗糙度为10μm以下,因此蜂窝成型体20的表面(侧面24)也难以受到安放面17的凹凸的影响。
涂层16是利用化学气相渗透法在架体11(底基材13和框基材15)的整个表面上形成的致密层。利用该化学气相渗透法时,碳化硅渗透进入碳制架体11的最外表面,由此形成了厚度为70μm~120μm的致密的涂层16。如此形成的涂层16也属于本发明所称的涂层。此外,也可以利用化学蒸镀法,使碳化硅在架体11的表面上析出来形成涂层16。如此利用化学气相渗透法形成的致密的涂层16形成在架体11的整个表面上,所以即使使烧制用装架10处于烧制蜂窝成型体20时的高温下,表面也难以发生剥离、龟裂,能长期稳定地作为烧制用装架10使用。
如上所述,涂层16作为反应式(2)所示的碳化硅颗粒的烧结反应所需的SiO的供给源发挥作用。此处,由于反应向反应式(1)的右侧进行,所以随着碳化硅颗粒的烧结的进行,产生了CO,使烧制炉内的CO的分压增高。由于反应式(1)是平衡反应,所以随着CO的分压的增高,出现了向反应式(1)的左侧进行的反应,导致SiC的生成反应得不到进行,即,阻碍了碳化硅颗粒的烧结反应。即使在这种情况下,如果涂层16是由碳化硅构成的,则在涂层16中进行向反应式(2)的右侧的反应,消耗掉过剩的CO,因此,能够良好地推进烧结反应。如此,涂层16在作为烧结反应必须的SiO源发挥作用的同时,还作为随着烧结反应的进行过剩生成的CO的消耗源而发挥作用。
蜂窝成型体20是对以碳化硅为主要成分的原料进行挤出成型而得到的成型体,通常在进行烧制前实施脱脂处理以使有机成分等消失。如图2所示,在蜂窝成型体20中,在蜂窝成型体20的长度方向(图2中箭头a的方向)上隔着贯通孔壁22形成了2个以上贯通孔21。
另外,各贯通孔21在贯通孔21的任一端部被密封材料糊23堵住,由此,2个以上贯通孔21在两端面24a呈交错的格状开口。此外,本说明书中,贯通孔21开口的面称作端面24a,该端面24a以外的面被称作侧面24b。
接着,对本实施方式的蜂窝结构体的制造方法进行说明。
首先,对通过本制造方法得到的蜂窝结构体进行简单说明,然后对其制造方法进行说明。
图3是示意性表示蜂窝结构体的一个例子的立体图,图4(a)是示意性表示构成上述蜂窝结构体的蜂窝烧制体的立体图,图4(b)是图4(a)的沿A-A线的截面图。
在蜂窝结构体60中,如图3所示,2个以上蜂窝烧制体50夹着密封材料层(粘结剂层)61结成束而构成陶瓷块63,进一步在该陶瓷块63的外周形成有密封材料层(涂层)62。
并且,蜂窝烧制体50具有与蜂窝成型体20相同的形状,如图4(a)所示,在长度方向(图4(a)中箭头a的方向)上形成了2个以上贯通孔51。
如图4(b)所示,在蜂窝烧制体50中形成的贯通孔51在尾气G的流入侧或流出侧的端部任意一端被密封材料53封堵,流入一个贯通孔51中的尾气G通过将贯通孔51隔开的贯通孔壁52后,从其他贯通孔51流出,尾气G通过贯通孔壁52时,颗粒被捕获在贯通孔壁52部分,从而尾气得以净化。即,将贯通孔51彼此隔开的贯通孔壁52起到过滤器的功能。
接着,对本实施方式的蜂窝结构体的制造方法进行说明。
首先,作为陶瓷原料,将平均粒径不同的碳化硅粉末和有机粘结剂进行干式混合,制备混合粉末,同时,将液态的增塑剂、润滑剂和水混合,制备混合液体,接着,使用湿式混合机将上述混合粉末和上述混合液体混合,由此制备成型体制造用湿润混合物。
接着,将上述湿润混合物投入到挤出成型机中。
将上述湿润混合物投入到挤出成型机中,并对湿润混合物进行挤出成型,由此形成预定形状的蜂窝成型体。利用干燥机来干燥该蜂窝成型体,制成干燥的蜂窝成型体。
使用切断装置将干燥的蜂窝成型体的两端切断,得到预定长度的蜂窝成型体。接下来,在各贯通孔的尾气流入侧和流出侧中的任意一侧的端部填充预定量的密封材料糊,堵住贯通孔。对贯通孔进行封堵时,在蜂窝成型体的端面(即切断两端后的切断面)放上贯通孔封堵用罩,仅在需要封堵的贯通孔中填充密封材料糊。经这样的工序,制作出堵住了贯通孔的蜂窝成型体。
接着,将堵住了贯通孔的蜂窝成型体在脱脂炉中加热,进行脱脂。
将蜂窝成型体安放到烧制用装架中之后,将其搬入脱脂炉中,在含氧气氛下加热到300℃~650℃,由此来进行蜂窝成型体的脱脂。由此,有机粘结剂等挥散掉,大致上仅残留碳化硅粉末。在这种情况下,为了使蜂窝成型体的周围的气氛均匀,将框材14从图1所示的烧制用装架10的底板12上取下,隔着间隔物40将蜂窝成型体20安放在底板12上,在该状态下进行蜂窝成型体20的脱脂。
其后,使脱脂后的蜂窝成型体20保持被安放于底板12上的状态直接运送到烧制炉中,对蜂窝成型体20进行烧制。如图1所示,以在安放了脱脂后的蜂窝成型体20的底板12上安装了框材14的状态进行蜂窝成型体20的烧制。由于是处于蜂窝成型体20被安放于底板12上的状态对蜂窝成型体20进行烧制,所以不需要从脱脂用装架转移到烧制用装架中,因此,能够防止蜂窝成型体20的损伤。
接着,将装载有蜂窝成型体20的烧制用装架10如图5所示那样叠置多层,然后在最上部放上盖33。将叠置的烧制用装架10放到输送机32上,使其在烧制炉内移动的同时,连续地对蜂窝成型体20进行烧制。作为烧制条件,在氮气、氩气等惰性气体气氛下,于1400℃~2200℃对脱脂后的蜂窝成型体20进行烧制。
然后,在所得到的蜂窝烧制体的侧面涂布密封材料糊,形成密封材料糊层,隔着该密封材料糊层依次层压其他蜂窝烧制体。重复该步骤,制作出预定数量的蜂窝烧制体结成束而构成的蜂窝烧制体的集合体。此外,作为密封材料糊,例如可以使用由无机粘合剂、有机粘结剂、无机纤维和/或无机颗粒组成的物质。
接着,对该蜂窝烧制体的集合体进行加热,使密封材料糊层干燥、固化,形成密封材料层(粘结剂层)。其后,使用金刚石切割器等,对蜂窝烧制体的集合体实施切削加工,制成陶瓷块,在陶瓷块的外周表面涂布密封材料糊,并使其干燥固化,由此形成密封材料层(涂层)。如此制造蜂窝过滤器。
下面对本实施方式的烧制用装架和蜂窝结构体的制造方法的作用效果进行列举。
(1)由于在架体的安放面上形成的涂层的表面粗糙度为10μm以下,所以即使其处于烧制蜂窝成型体的高温下,也可抑制因局部应力产生的微细的裂缝或裂纹等,即使长期使用,也能防止涂层的剥离。并且,由于无需频繁更换烧制用装架,所以可以实现长期降低运行成本。另外,由于本实施方式的烧制用装架能够长期稳定地使用,所以可以实现烧制条件的稳定化。
(2)由于涂层的表面粗糙度为10μm以下,所以蜂窝成型体的表面基本不受烧制用装架表面的凹凸的影响,烧制工序后的蜂窝烧制体能够得到良好的表面状态。
(3)由于涂层的主要成分是碳化硅,所以能够充分供给烧结反应所必需的SiO。由此,碳化硅颗粒的烧结得到充分进行,能够制作具有预定品质的蜂窝烧制体。
(4)通过气相法形成致密的涂层,从而能够提高涂层的强度,进而,能提高烧制用装架的耐久性。
另外,由于利用化学气相渗透法形成涂层,因而能够形成SiC纯度高的涂层,能够防止因杂质引起的阻碍烧结体生成的反应。
(5)通过在架体的整个表面上形成致密的涂层,能够防止构成架体的材料的泄漏,并能够防止在烧结反应中出现不必要的反应。
(6)在烧制用装架上形成的涂层以碳化硅为主要成分,所以能够充分供给碳化硅颗粒烧结所需的SiO,由此,能够制作烧结反应得到充分进行的蜂窝烧制体。另外,由于是使用烧结得到充分进行的蜂窝烧制体来制造蜂窝结构体的,所以所得到的蜂窝结构体能够实现压力损失低、弯曲强度高这种优异品质。
(7)由于利用气相法进行一次作业就能在架体上形成致密的涂层,所以能够缩短涂层达到稳定的时间,由此,能够快速地使烧制反应稳定。所以,能够缩短包括准备期在内的制造蜂窝结构体所用的时间。
(8)通过采用化学气相渗透法作为气相法,能够形成SiC纯度高的涂层。由此,能够防止在烧结体的生成反应中出现因杂质引起的不必要反应,能够制造具有高品质的蜂窝结构体。
(9)对蜂窝成型体进行脱脂时也使用预定的烧制用装架,将蜂窝成型体安放在烧制用装架中并进行脱脂,使脱脂后的蜂窝成型体保持被安放到上述烧制用装架中的状态来进行蜂窝成型体的烧制。通过如此操作,在对蜂窝成型体脱脂后,无需进行将蜂窝成型体转移到用于对蜂窝成型体进行烧制的其他烧制用装架中的步骤。并且,能够防止向烧制用装架转移对蜂窝成型体产生损伤。
(10)另外,将蜂窝成型体隔着间隔物安放于架体中时,在蜂窝成型体和架体的安放面之间产生了空间,所以能够使蜂窝成型体的周围的气氛更均匀。由此,能够防止在蜂窝成型体的不同部位产生脱脂进行状况的差异,能够减小强度的偏差。
实施例
下面举出更具体说明本发明的第一实施方式的实施例,但本发明不仅限于这些实施例。
(实施例1)
在碳(株式会社SEC制DSG-332)制的由底基材和框基材构成的上部开放的箱状架体的表面中,在底基材的蜂窝成型体的安放面和框基材表面上,利用化学气相渗透法(CVI)形成由SiC构成的致密的SiC涂层。在反应器内放置上述底基材,使用甲基三氯硅烷作为气相原料,使气相原料流入温度为1500℃且经减压的反应器内,以析出厚度为90μm左右的SiC,由此进行SiC涂层的形成。进行一次SiC的析出。
(实施例2)
将60g碳化硅粉末、3g四丁氧基钛、17g硅树脂和20g二甲苯混炼,制备SiC层形成材料。在碳(株式会社SEC制DSG-332)制的由底基材和框基材构成的上部开放的箱状架体的表面中,在底基材的蜂窝成型体的安放面和框基材表面上,使用喷射枪喷射SiC涂层形成材料(喷射重量25g),使用干燥机,在80℃下干燥20分钟,在230℃下干燥20分钟,由此,在架表面上形成SiC涂层。
(比较例1)
使碳(株式会社SEC制DSG-332)制的底基材和框基材在设定为烧制蜂窝成型体的条件(常压的氩气气氛下,在2200℃下烧制3小时)的烧制炉内通过10次(所谓的空载焙烧),由此在底基材的蜂窝成型体的安放面和框基材表面上形成了由SiC再结晶构成的厚度为300μm左右的SiC涂层。
(蜂窝烧制体的制造)
使用实施例1、2和比较例1制作的烧制用装架制造了蜂窝烧制体。
将52.8重量%具有22μm平均粒径的碳化硅的粗粉末、22.6重量%平均粒径为0.5μm的碳化硅的微粉末进行湿式混合,在所得到的混合物中加入2.1重量%丙烯酸树脂、4.6重量%有机粘结剂(甲基纤维素)、2.8重量%润滑剂(日本油脂社制造ユニル一ブ)、1.3重量%甘油以及13.8重量%水,进行混炼,得到湿润混合物后,进行挤出成型,通过将挤出成型得到的成型体切断,制作形状与图2所示的蜂窝成型体相近但贯通孔未被封堵的生蜂窝成型体。
接下来,使用微波干燥机对上述蜂窝成型体进行干燥,对干燥的蜂窝成型体的预定的贯通孔填充组成与上述生成型体相同的密封材料糊,对贯通孔进行封堵,然后再次使用干燥机使其干燥。
接着,在碳制的板状脱脂用装架上(图1所示的底板12;即实施例1、实施例2或比较例1的烧制用装架)安放10个填充了密封材料糊的蜂窝成型体,并在架和蜂窝成型体之间设置碳制间隔物,然后在400℃对蜂窝成型体进行脱脂。
接着,在蜂窝成型体被安放在底板12上的状态下直接将框材14安装在底板12上,制成烧制用装架10(参见图1),在该状态下,于常压的氩气气氛、2200℃的条件下烧制3小时,由此制作由碳化硅烧结体形成的蜂窝烧制体,该蜂窝烧制体的孔隙率为45%,平均气孔径为12μm,高度34.3mm×宽34.3mm×长度150mm,贯通孔数量(贯通孔密度)为46.5个/cm2,贯通孔壁厚度为0.25mm(10mil)(参见图4(a))。
(烧制用装架的评价)
(1.表面粗糙度的测定)
基于JIS B 0601(2001),在烧制用装架的安放面,使用表面粗糙度-轮廓形状综合测定机:SURFCOM E-MD-S39A(东京精密社制造),以扫描速度0.3mm/s、切除长度(カツトオフ)2.5mm、基准长度2.5mm、纵向放大倍数500倍在水平方向扫描,测定算术平均高度(表面粗糙度)Ra。
(2.SiC涂层的厚度测定)
利用导电式膜厚测定计测定SiC涂层的厚度。
(3.SiC涂层有无裂纹、剥离)
使烧制用装架在条件与蜂窝成型体的烧制条件相同(常压的氩气气氛下、在2200℃下烧制3小时)的烧制炉中通过(1次),用放大镜(放大倍数为5倍)目视观察通过后的烧制用装架的表面,由此评价SiC涂层有无裂纹。
另外,与有无裂纹的评价同样,使烧制用装架在烧制炉中通过10次,用放大镜(放大倍数为5倍)目视观察通过后的烧制用装架的表面,由此评价SiC涂层有无剥离。
(4.SiC涂层有无凹凸)
使烧制用装架在条件与蜂窝成型体的烧制条件相同(常压的氩气氛气下、在2200℃下烧制3小时)的烧制炉中通过10次,将通过后的烧制用装架的安放面对着平台,用游标卡尺测定安放面和平台间的间隙的尺寸,由此评价SiC涂层表观上有无大的凹凸。该间隙的最大值为2.0mm以上的情况下,判断为涂层上产生了凹凸。凹凸是所谓的翘曲或变形,凹凸包括凸形状、凹形状、波形状等翘曲或变形。
(5.平均气孔径达到稳定的时间的评价)
在实施例1、2和比较例1中,制作烧制用装架后,对使用这些烧制用装架制造的蜂窝烧制体的气孔径达到稳定的时间进行评价。将作为目标的平均气孔径的值设定为10μm,以测出的平均气孔径落入该值±2μm的范围为基准进行气孔径稳定的判断。
并且,对于平均气孔径来说,基于JIS R 1655,使用应用水银压入法的细孔分布测定装置(岛津制作所社制造,AUTOPORE III 9405),取5个蜂窝烧结体,将各自的中央部分切断为1cm宽的立方体,得到试样,在细孔直径0.2μm~500μm的范围测定细孔分布,将此时的平均细孔径(即平均气孔径)记作(4V/A),由此计算出平均气孔径。
将以上的评价结果归总示于表1,同时在图6(a)~(c)中示出了各实施例1、2和比较例1制作的烧制用装架的SiC涂层表面的SEM照片(150倍)。并且,图7(a)~(c)中示出了各实施例1、2和比较例1制作的烧制用装架的SiC涂层截面的SEM照片(90倍)。
表1
对于实施例1制作的烧制用装架,形成了表面粗糙度为4.5μm、SiC涂层的厚度为87μm~94μm的致密的SiC涂层。并且,SiC涂层没有剥离、裂纹、凹凸,在蜂窝烧制体的平均气孔径的稳定化方面,在刚制成后就表现出了稳定的值。对于实施例2制作的烧制用装架,SiC层的表面粗糙度为8.9μm,SiC层没有出现剥离、凹凸,使用上没有问题,但是SiC层产生了裂纹。认为这种情况是因为,与实施例1中形成表面粗糙度为4.5μm的致密的SiC涂层相比,实施例2中,表面粗糙度为8.9μm,表面变得略粗糙,所以在SiC涂层的最外表面产生了微小的热应力,因此产生了裂纹。此外,对于实施例2制作的烧制用装架,SiC涂层虽然产生了裂纹,但尚不至于发生剥离,所以,不影响蜂窝烧制体的特性,可以使用。
另一方面,对于比较例1制作的烧制用装架,SiC涂层的表面粗糙度为26.3μm,出现了裂纹和剥离,并且,SiC涂层出现了凹凸。认为这种情况是因为,表面粗糙度为26.3μm这种较大的值,所以与实施例2同样,在SiC涂层的表面出现了微小的热应力,因此产生了裂纹,进而产生的裂纹在热的作用下进一步发展,以致发生了剥离。此外,在比较例1中,为了形成SiC涂层,需要将底基材、框基材反复通过烧制炉,因此受到SiC涂层形成过程的再结晶的形成不均、热经历的影响而产生了凹凸。
由实施例1、2和比较例1的结果可知,SiC涂层的表面粗糙度优选为10μm以下,从耐久性、烧制用装架的更换频率等角度出发,更优选为5μm以下。并且,在蜂窝烧制体的平均气孔径的稳定化方面,对于实施例1制作的烧制用装架来说,刚制成后就表现出稳定的值,对于实施例2制作的烧制用装架来说,用2周时间表现出了稳定的值。另一方面,对于比较例1制作的烧制用装架来说,平均气孔径达到稳定需要1个月。由上述可知,从蜂窝烧制体的平均气孔径的稳定化的角度出发,实施例1、2制作的烧制用装架比由比较例1制作的烧制用装架更优异。
(第二实施方式)
接着,对本发明的一个实施方式即第二实施方式进行说明。
在第二实施方式中,使用SiC涂层形成材料形成SiC涂层,通过对SiC涂层的表面进行研磨,形成具有预定的表面粗糙度的SiC涂层。
这样的实施方式也包含在本发明中。下面,列出形成SiC涂层的方法(A)~(D),接下来,简单说明对形成的SiC涂层进行研磨的方法。
(SiC涂层的形成)
(A)将以氢化聚碳硅烷为主要成分的聚合物涂布在烧制用装架的形成SiC涂层的区域,其后,进行干燥处理和烧制处理,形成SiC涂层。
作为将上述聚合物涂布到架上的方法,可以举出例如喷涂、洗涂(wash coating)、刷涂、滴注、印刷等。
认为在采用方法(A)的情况下,进行下述反应式(4)所示的反应,在烧制用装架上形成了SiC层。此外,利用该方法时,烧制用装架的厚度仅增加了相当于形成的SiC层这部分的厚度。
(B)将含有SiC颗粒和SiO2颗粒的混合物涂布或放置在烧制用装架的形成SiC涂层的区域,其后,进行干燥处理和烧制处理,形成SiC涂层。作为涂布上述混合物的方法,可以采用与方法(A)相同的方法。
在涂布或放置含有上述SiC颗粒和SiO2颗粒的混合物的情况下,为了容易地进行上述混合物的涂布或放置,可以在混合物中添加有机溶剂。作为有机溶剂,可以举出例如甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙二醇、苯、甲醇等醇等。
认为在采用方法(B)的情况下,下述反应式(5)、(6)所示的反应向右侧进行,在烧制用装架上形成了SiC层。此外,在该方法中,通过与构成烧制用装架的碳的反应形成SiC层,所以烧制用装架的厚度几乎无变化。
(C)使烧制炉内成为SiO气体、CO气体气氛,将含有SiC颗粒和SiO2颗粒的再结晶用原料放置在烧制用装架上,在这种状态下进行烧制处理,由此在烧制用装架的表面上形成由再结晶SiC构成的涂层。
在形成由上述再结晶SiC构成的涂层的情况下,使用含有表面形成有SiO2膜的SiC颗粒的再结晶用原料代替含有SiC颗粒和SiO2颗粒的再结晶用原料,除此以外,可以采用与上述的方法相同的方法,在烧制用装架的表面上形成由再结晶SiC构成的涂层。
使用上述再结晶用原料,通过进行烧制处理来形成由再结晶SiC构成的层,在这种情况下,上述烧制处理在1400℃~2300℃下进行即可。另外,在上述烧制处理前,可以对上述再结晶用原料进行干燥处理、脱脂处理(200℃~500℃)。
在采用方法(C)的情况下,来自上述再结晶用原料的SiC在上述烧制处理中以再结晶SiC的形式附着于烧制用装架的表面,形成由再结晶SiC构成的涂层。
(D)将含有Si(硅)和C(碳)的混合物涂布或放置在烧制用装架的形成SiC涂层的区域,其后,例如在约1800℃进行烧制处理,由此形成由反应烧结SiC构成的层。
在采用方法(D)的情况下,通过反应烧结,在烧制用装架的表面形成了SiC涂层,从而形成了由反应烧结SiC构成的层。
(SiC涂层的研磨)
作为对如此形成的SiC涂层进行研磨的方法,可以举出例如磨轮研磨、利用砂轮的研磨、利用研磨片的研磨、洗式(scrub)研磨、喷砂研磨、喷砂处理、抛光等。
作为上述磨轮研磨使用的磨轮,可以举出例如盘型磨轮、片型磨轮、螺旋型磨轮等含有磨粒的磨轮;聚丙烯无纺布等无磨粒磨轮等。作为上述含有磨粒的磨轮中使用的磨粒,可以举出例如铝硅酸盐、氧化铝、碳化硅等。
作为上述砂轮的种类,可以举出例如树脂结合剂砂轮(树脂系)、氧化镁砂轮(水泥系)、金刚石砂轮、树脂结合剂金刚石砂轮、橡胶导轮、环氧树脂导轮等。
另外,作为研磨片,可以使用例如含有粒度为#A60~A240的片研磨材的研磨片,具体地说,可以举出例如在聚氨酯海绵、尼龙不织布、丙烯酸类树脂(海绵)等上附着有铝硅酸盐、氧化铝、碳化硅等磨粒而成的物质等。
作为洗式研磨,可以举出喷洗式研磨、刷洗式研磨等。
另外,作为喷砂研磨,可以举出微喷砂研磨、喷砂研磨等。
下面举出更具体说明本发明的第二实施方式的实施例,但本发明不仅限于这些实施例。
(实施例3)
准备碳(株式会社SEC制DSG-332)制的由底基材和框基材构成的上部开放的箱状架体,在底基材的蜂窝成型体的安放面和框基材表面上涂布以烯丙基氢化聚碳硅烷为主要成分的SiC涂层形成用聚合物(Starfire-Systems社制造、SP-MATRIX Polymer),在100℃下干燥12小时后,在2200℃烧制2.5小时,重复7次该工序,由此在该安放面形成了SiC涂层。其后,通过使用盘型磨轮的磨轮研磨对安放面进行研磨,将表面粗糙度调整到10μm以下,形成SiC涂层,由此制作烧制用装架。
(实施例4)
对比较例1制作的烧制用装架的SiC涂层进行与实施例3同样的磨轮研磨,以使其表面粗糙度为10μm以下,制作烧制用装架。图8是实施例4中进行研磨之前的烧制用装架的截面的SEM照片。
(比较例2)
除了不进行磨轮研磨之外,与实施例3同样地制作烧制用装架。
(蜂窝烧制体的制造)
使用实施例3、4和比较例2制作的烧制用装架,与第一实施方式中制造蜂窝烧制体的方法同样地制作蜂窝烧制体。
(烧制用装架的评价)
通过评价第一实施方式中所评价的项目来对实施例3、4和比较例2制作的烧制用装架进行评价。
结果见表2。
表2
(*:将具有上面的值的厚度的SiC涂层研磨成下面的值)
在实施例3中,研磨前的SiC涂层的表面粗糙度为27.5μm,研磨后的SiC涂层的表面粗糙度为9.5μm。并且,在实施例4中,研磨前的SiC涂层的表面粗糙度为26.3μm,研磨后的SiC涂层的表面粗糙度为6.6μm。在实施例3、4中,涂层均没有出现剥离、裂纹、凹凸,并且平均气孔径在一个月的期间达到了稳定。
另一方面,在比较例2中,SiC涂层的表面粗糙度大到28.1μm。另外,SiC涂层出现了裂纹并出现了剥离。平均气孔径的稳定化与实施例3相同,在一个月的期间达到了稳定,但是SiC涂层出现了凹凸。认为其主要原因是不能将SiC涂层形成用聚合物均匀地涂布在架体表面上,以及为了形成SiC涂层而重复数次SiC涂层形成用聚合物的涂布、干燥、烧制,从而产生了不均。
实施例3、4中的研磨前的SiC涂层在表面附近形成得粗疏,在内部形成得致密。裂纹容易在SiC涂层的表面附近的粗疏部分产生,与此相对,在实施例3、4中,对粗疏的表面部分进行研磨而使SiC涂层之中内部的致密部分呈现于表面,所以研磨后能够防止剥离、裂纹等的发生。并且,即使研磨前在SiC涂层表面上存在凹凸,由于该凹凸部分被研磨了,所以也能够使SiC涂层的表面平滑化。
(其他实施方式)
作为形成SiC涂层的方法,可以举出CVD(化学气相沉积(ChemicalVapor Deposition))法、CVT(化学气相传输(Chemical Vapor Transportation))法、CVI(化学气相渗透(Chemical Vapor Infiltration))法等化学气相法;PVD(物理气相沉积(Physical Vapor Deposition))法、液相外延(Liquid PhaseEpitaxy)法、溶胶凝胶法、DLC(类金刚石碳(Diamond Like Carbon))涂布法、喷雾等液相法;固相外延法、再结晶法等固相法等。
在形成上述SiC涂层的方法之中,优选CVD法、CVI法、DLC涂布法、喷雾法、再结晶法,特别优选CVD法、CVI法。
这是因为,利用CVD法、CVI法时,能够降低SiC涂层的表面粗糙度。并且,利用DLC涂布法、喷雾法、再结晶法时,SiC涂层的表面粗糙度容易增大,但形成了较厚的涂层,因而通过对表面进行研磨,能够降低SiC涂层的表面粗糙度。
例如,在利用气相法形成SiC涂层的情况下,可以采用下述方法:在CH3SiCl3和H2的存在下,在1000℃左右进行加热的方法;在SiCl4和C6H5CH3的存在下,在1500℃~1800℃进行加热的方法。
间隔物的材料只要是能经受进行烧制工序时的高温的材料,则没有特别限制,除了碳以外,还可以使用碳化硅、氮化铝、氮化硅等。
对于间隔物的形状没有特别的限制,优选将通过编织碳纤维而呈布状的碳毡、丝状的碳纤维进行堆积所形成的物质。这是因为,这些物质不太硬,不会损伤蜂窝成型体。
在本发明中制造的蜂窝结构体并不限于预定的贯通孔被封堵了的蜂窝结构体。预定的贯通孔被封堵了的蜂窝结构体适合作为蜂窝过滤器使用,并且,贯通孔未被封堵的蜂窝结构体适合作为催化剂载体使用。
所以,在本发明的蜂窝结构体的制造方法中,无需一定进行密封材料糊的填充,根据需要进行填充即可。
蜂窝结构体的构成材料的主要成分并不限于碳化硅,作为其他的陶瓷原料,可以举出例如由下述材料等构成的无机粉末:氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮化钛等氮化物陶瓷;碳化锆、碳化钛、碳化钽、碳化钨等碳化物陶瓷;氧化铝、氧化锆、堇青石、莫来石、钛酸铝等氧化物陶瓷。这些之中,优选非氧化物陶瓷,特别优选耐热性、机械强度、热导率等优异的碳化硅。此外,作为构成材料,还可以举出在上述的陶瓷中混合金属硅而成的含硅陶瓷、用硅或硅酸盐化合物结合而成的陶瓷等陶瓷原料,其中,优选在碳化硅中混合金属硅而成的物质(含硅碳化硅)。
并且,对碳化硅粉末的粒径没有特别的限制,优选的物质是,与实施了脱脂处理的蜂窝成型体的尺寸相比,经后面的烧制工序制作而成的蜂窝烧制体的尺寸变小的情况少的物质,例如优选100重量份具有1.0μm~50μm的平均粒径的粉末和5重量份~65重量份具有0.1μm~1.0μm的平均粒径的粉末的组合而成的粉末。
为了调整蜂窝烧制体的气孔径等,需要对烧制温度进行调整,通过调整无机粉末的粒径,能够调整气孔径。
对于湿润混合物中的有机粘结剂没有特别限定,例如可以举出甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙二醇等。这些之中,优选甲基纤维素。有机粘结剂的混合量通常相对100重量份无机粉末为1重量份~10重量份。
对于湿润混合物中的增塑剂没有特别限定,例如可以举出甘油等。另外,对于润滑剂没有特别限定,例如可以举出聚氧乙烯烷基醚、聚氧丙烯烷基醚等聚氧化烯系化合物等。
作为润滑剂的具体例,例如可以举出聚氧乙烯单丁基醚、聚氧丙烯单丁基醚等。
此外,根据情况,在混合原料粉末中可以不含增塑剂、润滑剂。
另外,在制备湿润混合物时,可以使用分散介质液,作为分散介质液,例如可以举出水、苯等有机溶剂、甲醇等醇等。
另外,湿润混合物中还可以添加成型助剂。
对于成型助剂没有特别限定,例如可以举出乙二醇、糊精、脂肪酸、脂肪酸皂、多元醇等。
另外,必要时,还可以在湿润混合物中添加以氧化物系陶瓷为成分的微小中空球体即空心球(balloon)、球状丙烯酸树脂颗粒、石墨等作为成孔剂。
对于上述空心球没有特别限定,例如可以举出氧化铝空心球、玻璃空心微空心球、火山灰空心球(シラスバル一ン)、烟尘空心球(FA空心球)、莫来石空心球等。这些之中,优选氧化铝空心球。
另外,使用了碳化硅粉末的湿润混合物的温度优选为28℃以下。这是因为,温度过高时,有机粘结剂会发生凝胶化。
并且,湿润混合物中的有机成分的比例优选为10重量%以下,水分含量优选为8重量%~20重量%。
对于封堵贯通孔的密封材料糊没有特别的限制,优选能实现经后面的工序制造出的密封材料的气孔率为30%~75%的物质,例如可以使用与湿润混合物相同的物质。
并且,在制作蜂窝烧制体的集合体时,可以预先在蜂窝烧制体之间放置间隔物进行堆积,其后,在蜂窝烧制体之间的间隙注入密封材料糊,由此来制作蜂窝烧制体的集合体。
作为密封材料糊中的无机粘合剂,可以举出例如硅溶胶、氧化铝溶胶等。这些可单独使用,也可2种以上合用。无机粘合剂中优选硅溶胶。
作为密封材料糊中的有机粘结剂,可以举出例如聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素等。这些可以单独使用,也可2种以上合用。在有机粘结剂中,优选羧甲基纤维素。
作为密封材料糊中的无机纤维,可以举出例如二氧化硅-氧化铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、二氧化硅纤维等陶瓷纤维等。这些可以单独使用,也可2种以上合用。在无机纤维中,优选氧化铝纤维。
作为密封材料糊中的无机颗粒,例如可以举出碳化物、氮化物等。具体地说,可以举出由碳化硅、氮化硅、氮化硼构成的无机粉末等。这些可以单独使用,也可2种以上合用。在无机颗粒中,优选热传导性优异的碳化硅。
另外,根据需要,还可以在密封材料糊中添加与湿润混合物相同的成孔剂。
在利用挤出成型制作蜂窝成型体后,不必一定进行干燥处理,只需根据需要进行即可。另外,还可以在将密封材料糊填充到贯通孔的端部后进行干燥处理。
并且,在进行蜂窝成型体的干燥处理时,除了使用组合微波和热风的干燥机以外,例如还可以使用微波干燥机、热风干燥机、减压干燥机、高频干燥机、冷冻干燥机等。
此外,脱脂工序和烧制工序不必一定使用同一烧制用装架进行,在进行脱脂工序时,可以使用与烧制用装架不同的其他脱脂用装架。在这种情况下,可以将脱脂后的蜂窝成型体从脱脂用装架中取出,安放在配置于烧制用装架中的间隔物上来进行烧制工序。
根据需要,可以在本发明制造的蜂窝结构体上担载催化剂。另外,可以对制作蜂窝烧制体的集合体前的蜂窝烧制体进行催化剂的担载。
在担载催化剂的情况下,优选在蜂窝结构体的表面形成比表面积大的氧化铝膜,并将助催化剂以及铂等催化剂赋予到该氧化铝膜的表面上。
Claims (16)
1.一种烧制用装架,该烧制用装架是由架体和涂层组成的蜂窝成型体烧制用装架,所述架体用于安放以碳化硅为主要成分的柱状蜂窝成型体,并且该柱状蜂窝成型体以侧面向下的方式安放,所述涂层至少形成在所述架体的安放所述蜂窝成型体的安放面上,其特征在于,所述涂层的主要成分为碳化硅,基于JIS B 0601(2001)求出的所述涂层的算术平均高度Ra为10μm以下。
2.如权利要求1所述的烧制用装架,其中,所述涂层是利用气相法形成的致密层。
3.如权利要求2所述的烧制用装架,其中,所述气相法是化学气相渗透法。
4.如权利要求1~3任一项所述的烧制用装架,其中,所述涂层形成在所述架体的整个表面上。
5.如权利要求1或4所述的烧制用装架,其中,所述涂层是对由SiC涂层形成材料构成的SiC涂层进行研磨而形成的。
6.如权利要求5所述的烧制用装架,其中,所述SiC涂层形成材料是以氢化聚碳硅烷为主要成分的聚合物、含有SiC颗粒和SiO2颗粒的混合物、含有表面形成了SiO2膜的SiC颗粒的原料、或者含有Si和C的混合物。
7.如权利要求1、4、5、6中任一项所述的烧制用装架,其中,所述涂层由再结晶SiC或反应烧结SiC构成。
8.一种蜂窝结构体的制造方法,其是制造由蜂窝烧制体构成的蜂窝结构体的方法,在该方法中,
对以碳化硅为主要成分的陶瓷原料进行成型,制作柱状的蜂窝成型体,所述蜂窝成型体在长度方向隔着贯通孔壁形成有2个以上贯通孔;
对所述蜂窝成型体进行脱脂;
对脱脂后的所述蜂窝成型体进行烧制来制作所述蜂窝烧制体;
所述方法的特征在于,
将所述蜂窝成型体安放在烧制用装架中来对所述蜂窝成型体进行烧制;
所述烧制用装架由架体和涂层构成,所述架体用于安放所述蜂窝成型体,并且所述蜂窝成型体以侧面向下的方式安放,所述涂层至少形成在所述架体的安放所述蜂窝成型体的安放面上;
所述涂层的主要成分是碳化硅;
基于JIS B 0601(2001)求出的所述涂层的算术平均高度Ra为10μm以下。
9.如权利要求8所述的蜂窝结构体的制造方法,其中,所述涂层是利用气相法形成的致密层。
10.如权利要求9所述的蜂窝结构体的制造方法,其中,所述气相法是化学气相渗透法。
11.如权利要求8~10任一项所述的蜂窝结构体的制造方法,其中,所述涂层形成在所述架体的整个表面上。
12.如权利要求8~11任一项所述的蜂窝结构体的制造方法,其中,将所述蜂窝成型体隔着由碳构成的间隔物安放在所述烧制用装架中。
13.如权利要求8~12任一项所述的蜂窝结构体的制造方法,其中,对所述蜂窝成型体进行脱脂时也使用所述烧制用装架,
将所述蜂窝成型体安放在所述烧制用装架中来对所述蜂窝成型体进行脱脂,
在脱脂后的所述蜂窝成型体被安放在所述烧制用装架中的状态下来对所述蜂窝成型体进行烧制。
14.如权利要求8、11、12、13中任一项所述的蜂窝结构体的制造方法,其中,所述涂层是对由SiC涂层形成材料构成的SiC涂层进行研磨而形成的。
15.如权利要求14所述的蜂窝结构体的制造方法,其中,所述SiC涂层形成材料是以氢化聚碳硅烷为主要成分的聚合物、含有SiC颗粒和SiO2颗粒的混合物、含有表面形成了SiO2膜的SiC颗粒的原料、或者含有Si和C的混合物。
16.如权利要求8、11、12、13、14、15中任一项所述的蜂窝结构体的制造方法,其中,所述涂层由再结晶SiC或反应烧结SiC构成。
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