CN101289710A - 一种低温碱性熔炼铋精矿提取铋的方法 - Google Patents

一种低温碱性熔炼铋精矿提取铋的方法 Download PDF

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杨建广
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Abstract

一种低温碱性熔炼铋精矿提取铋的方法，本发明是600℃～900℃的低温及碱性条件下熔炼硫化铋精矿提取粗铋，然后球磨炉渣和锍以浸出碳酸钠。主要过程包括碱性熔炼、磨浸和碱的再生。本发明采用碱性熔炼的方法大幅度降低了铋的冶炼温度，不需添加铁屑和还原煤，尤其是以价廉的纯碱代替大部分烧碱，降低冶炼成本；直接冶炼粗铋和再生氢氧化钠，使整个流程大为简化，回收率大幅提高，而且消除二氧化硫烟气对环境的污染。本发明对铋冶炼和节能减排具有重要意义。

Description

一种低温碱性熔炼铋精矿提取铋的方法
[技术领域]
本发明涉及一种低温碱性熔炼铋精矿提取铋的方法，属于火法冶金领域。
[背景技术]
传统的铋金属冶炼分湿法和火法；湿法炼铋主要有FeCl3浸出-铁粉置换法、FeCl3浸出-隔膜电极法、FeCl3浸出-水解沉铋法、氯气选择性浸出法、盐酸-亚硝酸浸出法、氯化-水解法、矿浆电解法等，湿法炼铋工艺投资大、成本较高，尤其是产生大量废渣和废水，危害性大，需治理环境污染。火法炼铋主要采用反射炉熔炼，即将铋精矿与还原剂煤粉、铁屑、熔剂纯碱等配料混合后，加入反射炉熔炼，产出炉渣、冰铜与粗铋，熔炼温度高达1300～1350℃，熔炼时间长达10小时以上，能耗大、操作条件恶劣，并排出大量低浓度二氧化硫污染环境。为此，发明者提出一种低温碱性熔炼铋精矿提取铋的新工艺。该工艺不用还原煤、铁屑等配料添加剂，冶炼温度比传统铋火法冶炼温度降低了450～700℃，时间缩短至3～5小时，耗大幅降低，不排二氧化硫污染环境。
[发明内容]
本发明的目的在于提供一种铋精矿碱性炼铋的方法。这种方法低温固硫熔炼，直接冶炼粗铋，消除污染，达到铋冶炼节能减排和清洁生产的目的。本发明具体工艺过程和条件详述如下：
1.低温碱性熔炼
本发明以纯碱(Na2CO3)代替大部分烧碱(NaOH)在600～900℃的温度下冶炼铋精矿提取粗铋，熔炼时间1～4h，熔炼步骤是：①按式(1)或(2)计算理论用碱量，总碱量为理论量的1.1～4.0倍，添加剂的质量比例为：Na2CO3∶NaOH∶NaNO3＝60～100∶50～80∶1～10；②先将需添加的含NaOH300～900g/L的浓溶液与铋精矿混捏制粒；③将制粒料置于反应器底部，上面覆盖所需的Na2CO3；④升温熔炼；⑤熔炼到时间前0.25～0.5小时搅动熔体2～5次；顺便加入所需要量的NaNO3。熔炼过程的主要化学反应如下：
4Bi2S3+18NaOH+＝8Bi+6Na2S+3Na2S2O3+9H2O    (1)
4Bi2S3+24NaOH＝8Bi+9Na2S+3Na2SO4+12H2O     (2)
MeS+Na2CO3＝MeO+Na2S+CO2↑                 (3)
5Na2S+8NaNO3+4H2O＝5Na2SO4+4N2↑+8NaOH    (4)
2.球磨浸出
用水在球磨过程中浸出炉渣和锍中的钠盐，其条件为：①液固比为1～6∶1；②温度为60～100℃；③时间0.5～5小时；④热水洗涤浸出渣2～5次至PH＝7～8。
3.碱的再生
用石灰苛化Na2CO3再生NaOH：
Ca(OH)2+Na2CO3＝2NaOH+CaCO3        (5)
NaOH再生的条件为：①Ca(OH)2为理论量的1.1～3.0倍；②温度为10～100℃；③时间为0.5～10.0小时；④将苛化液在90～100℃下浓缩至含NaOH300～900g/L；⑤将浓缩液冷却至3～35℃结晶；⑥分离Na2SO4·10H2O、Na2S·9H2O及Na2S2O3·5H2O。
本发明采用碱性熔炼的方法，大幅度的降低了铋的冶炼温度，不需要添加铁屑和还原煤，直接冶炼粗铋和再生NaOH，使流程大为简化，铋回收率大幅提高，而且消除了二氧化硫对环境的污染，对于铋冶炼具有重要意义。
[附图说明]
图-1为本发明工艺流程示意图。
[具体实施方式]
以柿竹园铋精矿为熔炼试料，其化学成分见表1。
表1铋精矿化学成分(％)
  铋精矿   Bi   Mo   Fe   S   WO3   SiO2   CaO   F   BeO
  A#   25.02   3.17   20.68   26.5   0.43   6.33
  B#   23.87   1.8   19.12   30.98   0.6   8.8   5.22   1.3   0.0024
实施例1
A：铋精矿碱性熔炼
预先将10克烧碱溶于15ml的水中，制成浓碱溶液，再与100克A#铋精矿混捏均匀，置于石墨坩埚底部，上面覆盖147克纯碱后进行熔炼，在熔炼时间到达前20min加入5克NaNO3，在700℃下熔炼60min，750℃保温30min；获得粗铋金重24.78g，铋的直收率为97％，炉渣和锍211.74克。
B：球磨浸出
向1000mL的小球磨机中加入炉渣和锍211.74克，钢球850克，水500mL，在90℃下磨浸4小时后过滤，用100mL热水洗渣3次，PH值为7.5，滤渣干重59.1克，滤液560mL，含Na2CO3 148.5g/L、NaOH4.1g/L、Na2SO4 11.4g/L、Na2S96.4g/L、Na2S2O3 12.08g/L。
C：碱再生
取上述磨浸液90mL加入Ca(OH)2 18.64g，在80～85℃下苛化2小时，过滤，得CaCO3渣25g；将滤液在100℃下浓缩至45mL；然后冷却至25℃结晶出含硫钠盐29.20克，其中包括Na2S.9H2O 25.36g、Na2SO4.10H2O 2.21g、Na2S2O3.5H2O1.63g，含硫钠盐开路，获得NaOH浓溶液20mL，含NaOH 518.45g/L；另470mL磨浸液直接浓缩至168mL，冷却后全部成为固体水合盐，重量为232.3g，其中包括Na2CO3 69.8g、Na2S.9H2O 139.3g、Na2SO4.10H2O 12.16g、Na2S2O3.5H2O 8.98g、NaOH 1.93g。
实施例2
以B#铋精矿为试料，规模为1000g精矿/次，
A：铋精矿碱性熔炼
预先将100克烧碱溶于150ml的水中，制成浓碱溶液，再与1000克B#铋精矿混捏均匀，置于石墨坩埚底部，上面覆盖1470克纯碱后进行熔炼，在熔炼时间到达前20min加入50克NaNO3，在650℃下熔炼60min，700℃保温60min；获得粗铋金重236.4g，铋的直收率为96.5％，炉渣和锍2167.4克。
B：球磨浸出
向10L的小球磨机中加入炉渣和锍2167.4克，钢球9000克，水6000mL，在90℃下磨浸5小时后过滤，用1000mL热水洗渣5次，PH值为7.2，滤渣干重641克，滤液6800mL，含Na2CO3 140.5g/L、NaOH4.0g/L、Na2SO4 10.4g/L、Na2S 92.4g/L、Na2S2O3 11.42g/L。
C：碱再生
取上述磨浸液900mL加入Ca(OH)2186.4g，在80～85℃下苛化1.5小时，过滤，得CaCO3渣254g；将滤液在100℃下浓缩至450mL；然后冷却至25℃结晶出含硫钠盐304.2克，获得NaOH浓溶液200mL，含NaOH 504.45g/L；另5900mL磨浸液直接浓缩至1700mL，冷却后全部成为固体水合盐，重量为2425g。

Claims (1)

1.一种低温碱法熔炼铋精矿提取粗铋的方法，其特征在于：以纯碱Na2CO3代替大部分烧碱NaOH在600～900℃的温度下冶炼铋精矿提取铋，主要过程包括熔炼、磨浸及碱的再生，具体工艺为：
(1)熔炼先将添加剂NaOH浓溶液与铋精矿混捏制粒置于反应器底部，再在上面覆盖Na2CO3，最后升温，熔炼碱性熔炼条件为：①温度600～900℃；②反应时间为1～4小时；③添加剂由Na2CO3、NaOH和NaNO3组成，总碱量以纯碱计为理论组成的1.1～4.0倍；其比例为：Na2CO3∶NaOH∶NaNO3＝64～90∶7～32∶1.5～16；
(2)磨浸磨浸液加Ca(OH)2苛化后，滤去CaCO3渣，将滤液浓缩结晶分离Na2SO4·10H2O、NaS·9H2O及Na2S2O3·5H2O，再生NaOH液返回熔炼过程，球磨浸出钠盐温度为60～100℃，时间为0.5～5小时，液固比为1～6.0∶1；球料比为3～10∶1，热水洗涤浸出渣3～5次至PH＝7～8；
(3)NaOH再生条件为：①Ca(OH)2为理论量的1.1～3.0倍；②温度为10～100℃；③时间为0.5～10.0小时；④将苛化液在90～100℃下浓缩至含NaOH300～900g/L；⑤将浓缩液冷却至5～35℃。
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