CN101265179A - 一种乳酸盐的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乳酸盐的提纯工艺，尤其是涉及一种采用膜集成过程对发酵法乳酸盐的提纯技术。其具体步骤如下：采用压力驱动的多孔膜结合活性炭吸附过程对乳酸盐发酵液进行一次过滤，所得渗透液再采用超滤或纳滤二次过滤，渗透出液为乳酸盐溶液，再经过减压蒸馏技术浓缩制成乳酸盐产品。本发明采用的膜法乳酸盐提纯工艺是一种污染和能耗均较低的绿色生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳酸盐的提纯工艺，尤其是涉及一种采用膜集成过程对发酵法乳酸盐的提纯技术。
背景技术
微量金属元素(钙、铁、锌、铜、钠等)是人体生长发育所必需的矿物元素，对人类健康有着重要的作用。由于饮食习惯和结构等方面原因，这些微量元素的缺乏较常见，严重危害了人们的健康，尤其是儿童和老人。因此，这些微量元素的补充对人类具有重要的意义。通常，人体必须通过有机酸盐的方式对微量元素进行摄入，乳酸盐就是主要的载体之一。
乳酸盐的制取通常包括采用成品乳酸与对应的碱进行中和反应制得以及采用生物发酵时添加碱直接获得两种方法。前者必须采用成品的乳酸，而成品乳酸则是有生物发酵经过提纯、化学反应等诸多步骤获得，而后者则是在发酵时直接中和再经过提纯制得，具有节约物耗、能耗的优势。常规制备乳酸盐的方法是向食品乳酸中添加对应的碱发生中和反应，但是存在局部过热、颜色加深、杂质有机物的生成等诸多问题，导致乳酸盐质量难以保证，且成本较高。我国专利ZL99116651.5(“乳酸钠生产工艺”)报道了首先采用乳酸与醇进行酯化反应制备乳酸酯，再将得到的乳酸酯与氢氧化钠或碳酸钠反应经提纯得到精制乳酸钠。该工艺的特点是必须进行两步化学反应，乳酸酯需经过蒸馏分离，能耗较高。关于从发酵液中直接提取乳酸盐的技术，专利NZ540895(“recovery and purification oflactate from full fermentation liquid by electrodialysis”)公开了一种采用电渗析从发酵液中回收和提纯乳酸盐的方法；汪群慧等申请的“从垃圾发酵液中提取和浓缩乳酸钠的频繁倒极电渗析方法”(申请号：200610009657.X)，采用频繁倒极方法从垃圾发酵液中提取和浓缩乳酸钠，在一定程度上对电渗析过程进行了强化。这两个采用电渗析技术从发酵液中提取乳酸盐的方法能提高乳酸盐的纯度，但是电渗析膜寿命较短、电流效率较低且耗电量较大。因此，低成本的乳酸盐提纯工艺已经成为关键的研究技术。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有乳酸盐提纯技术中的一些不足而提供一种低能耗、高收率、环境友好型的膜法乳酸盐提纯工艺。
本发明的技术方案为：一种乳酸盐的提纯工艺，其具体步骤如下：采用压力驱动的多孔膜结合活性炭吸附过程对乳酸盐发酵液进行一次过滤，所得渗透液再采用超滤或纳滤二次过滤，渗透出液为乳酸盐溶液，再经过减压蒸馏技术浓缩制成乳酸盐产品。
针对粗乳酸盐的发酵液，先采用多孔膜结合活性炭吸附过程脱除体系中的颗粒、大分子物质，多孔膜过滤单元采用采用的通量恢复装置在线清除膜污染，得到的渗透液采用更超滤或纳滤去除糖类、色素等杂质，渗透出液为一定纯度的乳酸盐水溶液，通过减压蒸馏技术浓缩可制成不同规格的产品。
本发明膜法乳酸盐提纯工艺是所述首先采用多孔膜结合活性炭吸附过程对乳酸盐发酵液进行澄清过滤，所述的多孔膜结合活性炭吸附过程是指采用多孔膜结合活性炭对乳酸盐发酵液进行过滤为在乳酸盐发酵液中添加活性炭，同时采用多孔膜过滤；其中活性炭的加入量为活性炭加入乳酸盐发酵液中后活性炭的质量百分浓度为0.01％～5％。所述的采用压力驱动的多孔膜结合活性炭吸附过程对乳酸盐发酵液进行一次过滤过程对乳酸盐发酵液进行澄清过滤技术的运行效率与工艺参数之间关系密切，通常在操作压力0.01～0.5MPa，膜面流速1～5m/s，过滤温度5～80℃可正常运行，优选过滤温度为40～70℃时过滤效果更佳。
其中所述的乳酸盐为阳离子是一价或二价的乳酸盐；优选为乳酸钠、乳酸钾、乳酸铵、乳酸钙、乳酸铁、乳酸锌或乳酸镁。所述的乳酸盐发酵液原料固含量为5％～30％，料液温度为20～80℃。
其中所述的多孔膜为陶瓷滤膜或金属滤膜，膜孔径范围为5nm～15μm；由于发酵液体系成分复杂，膜孔径对过滤效果影响极大，为获得高的过滤通量和杂质去除率，通过大量实验优化，优选孔径为20～500nm陶瓷滤膜或金属滤膜进行过滤，得到澄清的乳酸盐渗透液。
所述的多孔膜过滤乳酸盐发酵液过程采用的通量恢复装置是指采用特定的装置对膜通量进行有效恢复再生，以提高过滤效果。为达到在线膜污染清除的目的，采用了全自动周期反向加压膜冲洗***，在膜通量降低到一定值时，例如运行通量的30％，采用压力驱动装置对过滤的渗透液从膜的渗透侧加压，使渗透液反向透过膜孔，达到恢复膜通量。其中，反向加压压力为0.3～2.0MPa，持续时间为0.5～10s。
所述的将所得渗透液采用超滤或纳滤去除去除蛋白类大分子、色素等杂质是指采用超滤或纳滤过程进一步处理多孔膜净化过的乳酸盐发酵液。由于乳酸一价盐和乳酸二价盐的物理性质差异，因此乳酸一价盐采用纳滤方式进行纯化，乳酸二价盐采用超滤进行纯化。对于乳酸一价盐的纳滤过程，操作压力为0.5～2.0MPa；对于乳酸二价盐的超滤过程，为保证较好的除杂效果，优选切割分子量为500～3000Da的超滤膜，且超滤过程的操作压力为0.3～1.0MPa。
所述的采用超滤或纳滤得到的渗透液再经过减压蒸馏技术浓缩制成不同规格的产品是指对超滤或纳滤后的乳酸盐溶液进行减压蒸馏浓缩处理，一般采用减压蒸馏塔在真空或接近真空的条件下进行操作。
本发明膜法乳酸盐提纯工艺所述的多孔膜过滤和超滤或纳滤除杂过程的截留物可以作为发酵单元的配料用，工艺排放低。
有益效果：
本发明采用膜及其过程集成对乳酸盐发酵液进行纯化的技术具有很大优越性：
(1)与传统的乳酸盐制备法相比，本发明具有成本低的特点。传统的乳酸盐制备是采用精品乳酸和碱直接反应的方法，生产成本很高。本发明直接采用乳酸盐发酵液作为原料，不需要将乳酸盐发酵液制成精品乳酸，提高了收率，且节省了中和用碱，因此，成本大幅降低。
(2)本发明对各种乳酸盐的纯化具有很好的通用性。与乳酸先酯化后水解的方法以及电渗析法相比，在乳酸的二价盐制备上具有更好的优势。乳酸先酯化后水解法与电渗析法制备乳酸的一价盐是可行的，但因为二价盐溶解度小，水解效率低和电渗析膜的结垢问题使得这两种方法制备乳酸二价盐时具有很大困难。
(3)多孔膜对乳酸发酵液的澄清以及超滤或纳滤对多孔膜渗透液的纯化过程均属于无相变、排放小，本发明采用的膜法乳酸盐提纯工艺是一种污染和能耗均较低的绿色生产工艺。
附图说明
图1是膜法乳酸盐提纯工艺流程方框图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步描述本发明。
实施例1
按附图1所示，本发明工艺主要包括吸附、多孔膜过滤、超滤或纳滤以及减压蒸馏四个单元组成，连接好相关设备。所采用的乳酸盐为乳酸钠发酵液，固含量19％，温度50℃；吸附单元按照2％含量的活性炭添加，所得的含活性炭的发酵液泵入到多孔膜过滤单元。
所采用的多孔膜为市售19通道氧化铝陶瓷膜，孔径200nm，操作压力0.15MPa，膜面流速3m/s，过滤温度50℃，渗透通量为150L·m-2·h-1，采用外加压力进行定时反向加压冲洗陶瓷膜，反向加压0.7MPa，持续时间3s，反冲后膜的渗透通量恢复为250L·m-2·h-1，间隔30min运行一次反冲洗***。过程中，活性炭被陶瓷膜截留99％以上并返回到吸附单元再利用，经过活性炭与陶瓷膜处理的乳酸钠发酵液浊度降低99％以上，颜色去除85％，蛋白大分子物质去除率94％，所得乳酸钠渗透液进入纳滤单元。
采用卷式纳滤膜对陶瓷膜单元出来的渗透液进行净化处理，待处理的乳酸钠溶液采用加压泵加压至1.6MPa进入纳滤膜***，渗透通量为10L·m-2·h-1，被截留的浓液返回循环继续纳滤。最终，纳滤渗透液颜色去除率为95％，蛋白去除率99％，二价离子去除率95％，所得乳酸钠溶液浓度为12％，进入蒸发浓缩单元。
减压蒸馏浓缩在绝对压力100Pa下进行，温度为70℃，制备得到80％的乳酸钠溶液，达到食品级标准，过程总收率为92.5％。
实施例2
按附图1所示，本发明工艺主要包括吸附、多孔膜过滤、超滤或纳滤以及减压蒸馏四个单元组成，连接好相关设备。所采用的乳酸盐为乳酸钙发酵液，固含量15％，温度58℃；吸附单元按照3％含量的活性炭添加，所得的含活性炭的发酵液泵入到多孔膜过滤单元。
所采用的多孔膜为市售管式不锈钢滤膜，孔径100nm，操作压力0.2MPa，膜面流速4m/s，过滤温度50℃，渗透通量为103L·m-2·h-1，采用外加压力进行定时反向加压冲洗不锈钢膜，反向加压1.5MPa，持续时间7s，反冲后膜的渗透通量恢复为150L·m-2·h-1，间隔30min运行一次反冲洗***。过程中，活性炭被不锈钢膜99％截留并返回到吸附单元再利用，经过活性炭与不锈钢膜处理的乳酸钙发酵液浊度降低99％以上，颜色去除83％，蛋白大分子物质去除率92％，所得乳酸钙渗透液进入纳滤单元。
采用卷式超滤膜处理不锈钢膜单元出来的渗透液，所采用的超滤膜切割分子量为1000Da，待净化的乳酸钙溶液采用加压泵加压至0.5MPa进入超滤膜***，渗透通量为30L·m-2·h-1，被截留的浓液返回循环继续超滤。最终，超滤渗透液颜色去除率为65％，蛋白去除率95％，所得乳酸钙溶液浓度为13％，进入蒸发浓缩单元。
减压蒸馏浓缩在绝对压力50Pa下进行，温度为70℃，制备得到80％的乳酸钙溶液，过程总收率为94％。
实施例3
按附图1所示，本发明工艺主要包括吸附、多孔膜过滤、超滤或纳滤以及减压蒸馏四个单元组成，连接好相关设备。所采用的乳酸盐为乳酸铵发酵液，固含量5％，温度70℃；吸附单元按照0.1％含量的活性炭添加，所得的含活性炭的发酵液泵入到多孔膜过滤单元。
所采用的多孔膜为市售37通道氧化锆陶瓷膜，孔径50nm，操作压力0.05MPa，膜面流速2m/s，过滤温度70℃，渗透通量为158L·m-2·h-1，采用外加压力进行定时反向加压冲洗陶瓷膜，反向加压0.9MPa，持续时间5s，反冲后膜的渗透通量恢复为236L·m-2·h-1，间隔30min运行一次反冲洗***。过程中，活性炭被陶瓷膜99％截留并返回到吸附单元再利用，经过活性炭与陶瓷膜处理的乳酸铵发酵液浊度降低99％以上，颜色去除83％，蛋白大分子物质去除率92％，所得乳酸铵渗透液进入纳滤单元。
采用卷式纳滤膜对陶瓷膜单元出来的渗透液进行净化处理，待处理的乳酸钠溶液采用加压泵加压至1.6MPa进入纳滤膜***，渗透通量为10L·m-2·h-1，被截留的浓液返回循环继续纳滤。最终，纳滤渗透液颜色去除率为70％，蛋白去除率99％，二价离子去除率95％，所得乳酸钠溶液浓度为4.6％，进入蒸发浓缩单元。
减压蒸馏浓缩在绝对压力20Pa下进行，温度为70℃，制备得到80％的乳酸铵溶液，过程总收率为91％。
实施例4
按附图1所示，本发明工艺主要包括吸附、多孔膜过滤、超滤或纳滤以及减压蒸馏四个单元组成，连接好相关设备。所采用的乳酸盐为乳酸钙发酵液，固含量18％，温度40℃；吸附单元按照4％含量的活性炭添加，所得的含活性炭的发酵液泵入到多孔膜过滤单元。
所采用的多孔膜为市售19通道氧化锆陶瓷膜，孔径20nm，操作压力0.36MPa，膜面流速4m/s，过滤温度55℃，渗透通量为80L·m-2·h-1，采用外加压力进行定时反向加压冲洗陶瓷膜，反向加压1.6MPa，持续时间8s，反冲后膜的渗透通量恢复为120L·m-2·h-1，间隔30min运行一次反冲洗***。过程中，活性炭被陶瓷膜99％截留并返回到吸附单元再利用，经过活性炭与陶瓷膜处理的乳酸钙发酵液浊度降低99％以上，颜色去除85％，蛋白大分子物质去除率95％，所得乳酸钙渗透液进入纳滤单元。
采用卷式超滤膜处理陶瓷膜单元出来的渗透液，所采用的超滤膜切割分子量为2000Da，待净化的乳酸钙溶液采用加压泵加压至0.5MPa进入超滤膜***，渗透通量为38L·m-2·h-1，被截留的浓液返回循环继续超滤。最终，超滤渗透液颜色去除率为60％，蛋白去除率93％，所得乳酸钙溶液浓度为15％，进入蒸发浓缩单元。
减压蒸馏浓缩在绝对压力50Pa下进行，温度为70℃，制备得到80％的乳酸钙溶液，过程总收率为94％。
Claims (10)
1、一种乳酸盐的提纯工艺，其具体步骤如下：采用压力驱动的多孔膜结合活性炭吸附过程对乳酸盐发酵液进行一次过滤，所得渗透液再采用超滤或纳滤二次过滤，渗透出液为乳酸盐溶液，再经过减压蒸馏技术浓缩制成乳酸盐产品。
2、如权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的一次过滤过程中采用通量恢复装置在线进行膜污染的清除，以提高过滤效率。
3、如权利要求2所述的工艺，其特征在于一次过滤过程中采用的通量恢复装置是采用了全自动周期反向加压膜冲洗***，反向加压0.3～2.0MPa，持续时间0.5～10s。
4、如权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的乳酸盐为阳离子是一价或二价的乳酸盐。
5、如权利要求4所述的工艺，其特征在于所述的乳酸盐为乳酸钠、乳酸钾、乳酸铵、乳酸钙、乳酸铁、乳酸锌或乳酸镁。
6、如权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的乳酸盐发酵液原料固含量为5％～30％，温度为20～80℃。
7、如权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的多孔膜为陶瓷滤膜或金属滤膜，膜孔径范围为5nm～15μm；优选的膜孔径范围20～500nm。
8、如权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的采用多孔膜结合活性炭对乳酸盐发酵液进行一次过滤，是在乳酸盐发酵液中添加活性炭，同时采用多孔膜过滤；其中活性炭的加入量为活性炭加入乳酸盐发酵液中后活性炭的质量百分浓度为0.01％～5％。
9、如权利要求8所述的工艺，其特征在于添加活性炭的乳酸盐发酵液多孔膜过滤过程工艺参数为操作压力0.01～0.5MPa，膜面流速1～5m/s，过滤温度5～80℃；优选的过滤温度为40～70℃。
10、如权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的二次过滤过程中超滤过程中超滤膜的切割分子量为500～3000Da，超滤过程的操作压力为0.3～1.0MPa；所述纳滤过程操作压力为0.5～2.0MPa。
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