CN105399622A - 一种采用重组分乳酸生产乳酸钾的方法 - Google Patents

一种采用重组分乳酸生产乳酸钾的方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种采用重组分乳酸生产乳酸钾的方法，具体是将重组分乳酸泵入反应罐中，在搅拌状态下泵入氢氧化钾进行反应，保持反应体系温度为40-60℃，当反应液pH值为6.5-7.5时，停止加入氢氧化钾，得乳酸钾；将反应完全的乳酸钾溶液加入无离子水，控制乳酸钾质量浓度为20％-25％，过滤后，将粗滤乳酸钾溶液泵入纳滤膜机组过滤；经纳滤膜机组过滤时，透过液单独收集后连续泵入三效浓缩工段进行浓缩，截留液回流入原料容器中，通过控制进料速度，出料乳酸钾含量控制在60-63％时，泵入成品罐，即可完成乳酸钾的生产工艺。本发明工艺过程温和，物料损耗小，综合制造成本(不含重组分乳酸及氢氧化钾原料)不足300元/吨。

Description

一种采用重组分乳酸生产乳酸钾的方法
技术领域
本发明涉及一种乳酸生产乳酸钾的方法，具体以重组分乳酸为原料合成精致乳酸钾的方法。
背景技术
重组分乳酸是国内乳酸生产企业(包括本专利申报单位固德公司)产成品加工短程分子蒸馏工序的副产品。发酵乳酸制造的基本流程是，以葡萄糖为基本原料，经发酵、氧化钙中和生成乳酸钙、硫酸复分解反应成稀乳酸、离子交换去除无机盐杂质、浓缩至含量100％、短程分子蒸馏等工序。其中短程分子蒸馏工序，通过分子蒸馏使纯净的乳酸分子与乳酸酐和有机物杂质的混合物分离开。也即是在得到纯净乳酸的同时，副产了乳酸酐和有机物杂质的混合物，统称重组分乳酸。在短程分子蒸馏工序中，有乳酸总量30％的重组分乳酸产生(另乳酸总量30％的乳酸为纯净乳酸)。重组分乳酸中富集有色素、水溶性蛋白以及淀粉糖等杂质，而且大部分乳酸为大分子聚合状态，物料呈黄褐色，不能作为食品乳酸销售，作为工业级乳酸销售市场容量有限。
对该部分重组分乳酸传统的处理工艺主要有两种，一是采用活性碳反复吸附脱色，逐步去除其中的色素、水溶性蛋白以及淀粉糖等杂质，相对干净的乳酸(含聚合乳酸)回转至短程分子蒸馏工序前与新的半成品一起再次进行短程分子蒸馏工序。该种处理工艺的代表制造商为河南金丹公司，缺点是过程中要消耗多量的粉状活性碳，每吨产成品消耗活性碳约70—80公斤，处理效率低，乳酸损耗较大，综合处理费用约700—800元/吨乳酸。二是应用有机溶剂萃取设备，以异丙醚为萃取剂，将相对纯净的乳酸从，混合于重组分乳酸水溶液中，异丙醚与乳酸混溶后，与水分层分离。有机色素、水溶性蛋白以及淀粉糖等杂质等留存于水溶液中，由于乳酸在异丙醚中的溶解度较小(6％)，需反复多次萃取才能提取完重组分乳酸中的乳酸。异丙醚与乳酸混溶后的萃取液，进行蒸馏，使乳酸与异丙醚分离，收集异丙醚回用并同时得到相对纯净的乳酸。该种处理工艺的代表制造商为丰源格拉特公司，缺点是萃取设备庞大，投资高，过程中萃取剂异丙醚为高危化品，存在安全隐患，且在乳酸产成品容易残留异丙醚。异丙醚与乳酸混溶后的萃取液进行蒸馏分离，高耗水电汽。综合处理费用800元/吨乳酸以上。
重组分乳酸中，混合有较大分子结构的乳酸酐和低聚乳酸，分子量与有色素、水溶性蛋白以及淀粉糖等杂质相当，直接应用纳滤膜机组对重组分乳酸进行乳酸与有机物杂质的分离很困难。
发明内容
本发明的一种采用重组分乳酸生产乳酸钾的方法主要内容为：重组分乳酸(含较大分子的乳酸酐和低聚乳酸)与氢氧化钾进行等摩尔化合反应，重组分乳酸中的单分子乳酸、乳酸酐、低聚乳酸在碱性环境下，很容易解聚并生成单分子的乳酸钾。反应完全平衡后的乳酸钾溶液呈中性，加无离子水调整为乳酸钾含量20-25％的水溶液后存留于一固定容器中，中压引入NF型纳滤膜机组的膜管中，透过液为分子量较小的脱色净化后的乳酸钾溶液，截留液含有乳酸钾及有机色素、水溶性蛋白以及淀粉糖等杂质回流入容器，反复过滤至脱色净化后的乳酸钾溶液透过液占总量的98％，含有乳酸钾及有机色素、水溶性蛋白以及淀粉糖等杂质的截留液残留不足总量的2％时停止，收集的透过液为无色或淡黄色乳酸钾溶液，多效蒸发器浓缩后理化指标符合国标GB28305—2012。收集的截留液呈黑褐色，富集了原料中99.9％以上的有机色素、水溶性蛋白以及淀粉糖等杂质，另行处理。通过该纳滤膜脱色工艺，达到了重组分乳酸转化生产商品乳酸钾的工艺目的。
具体的技术方案如下
一种采用重组分乳酸生产乳酸钾的方法，包括如下步骤
1)将重组分乳酸泵入反应罐中，在搅拌状态下泵入氢氧化钾进行反应，保持反应体系温度为40-60℃，当反应液pH值为6.5-7.5时，停止加入氢氧化钾，即可得到反应完全的乳酸钾，所述的乳酸与氢氧化钾摩尔比为1:1；
2)将反应完全的乳酸钾溶液加入无离子水，控制乳酸钾质量浓度为20％-25％，过滤后，将粗滤乳酸钾溶液泵入纳滤膜机组过滤；
3)经纳滤膜机组过滤过滤时，透过液单独收集后连续泵入三效浓缩工段进行浓缩，截留液回流入原料容器中，通过控制进料速度，出料乳酸钾含量控制在60-63％时，泵入成品罐，即可完成乳酸钾的生产工艺。
工艺过程如下：
重组分乳酸+氢氧化钾——乳酸钾+无离子水——20％乳酸钾——粗过滤——纳滤膜过滤——三效浓缩——勾兑——成品
工艺相关反应式:
乳酸与氢氧化钾中和生成乳酸钾：
CH3CHOHCOOH+KOH→CH3CHOHCOOK+H2O
重组分乳酸溶液与氢氧化钾溶液进行反应的摩尔比为1:1。粗滤乳酸钾溶液泵入纳滤膜机组过滤时，流体压力维持在2.0MPa-2.5MPa，透过液流量与截留液流量比值控制为1:100-110；且控制体系稳定为30℃-40℃。浓缩时，蒸汽压力控制为1.0MPa-2.0MPa，浓缩料温为50℃-75℃。
本发明创造的优点：
重组分乳酸中富集有色素、水溶性蛋白以及淀粉糖等杂质，而且大部分乳酸为大分子聚合状态，物料呈黄褐色，不能作为食品乳酸销售，通过与氢氧化钾反应解聚成单分子乳酸钾后，利用乳酸钾分子与有机色素、水溶性蛋白以及淀粉糖等杂质分力量的差异，采用纳滤膜分离技术，得到相对纯净的商品乳酸钾，终产品质量等同食品级乳酸与氢氧化钾反应制取的商品乳酸钾，工艺过程温和，物料损耗小，综合制造成本底，与前述活性碳脱色法和有机溶剂萃取法处理重组分乳酸的工艺对比有较大成本优势。本发明工艺过程温和，物料损耗小，综合制造成本(不含重组分乳酸及氢氧化钾原料)不足300元/吨。
具体实施方式
实施例1
将应用批次的重组分乳酸(含量80％)1000公斤，一次性泵入5m3316L不锈钢反应罐中并准确计量；在搅拌状态下泵入氢氧化钾溶液(35％)进行化合反应，反应以在线检测反应液的PH值为基准依据，45分钟后反应液的pH值达到并稳定至7.0时，反应达到终点，停止加入氢氧化钾。反应过程中，反应罐夹套通入冷却水，保证反应液温度不超过75度。
反应完全的乳酸钾溶液共2423公斤，在反应罐中加入无离子水，调整乳酸钾含量约20％。得5690公斤乳酸钾溶液。无离子水主要来源于产品浓缩时的蒸汽冷却水回用，不足部分以新鲜无离子水补充。
将含量约20％的乳酸钾溶液，从反应罐中转移至5m3的储罐中，从5m3的储罐中，输入纳滤膜机组前，流经布袋过滤器，以去除可能意外混入的机械杂质。
将粗滤后乳酸钾溶液泵入过滤面积305平方米的NF型纳滤膜机组，流体压力维持在2.0—2.5MPa，透过液流量与截留液流量比值调整在1:100至1:110之间，受季节气候温度的影响，截留液回流前，流经换热器，保障物料温度不超过40度。
纳滤膜机组运行时，透过液单独收集后泵入多效浓缩工段。截留液回流入原料容器中。在纳滤膜机组运行后期，截留液乳酸钾含量略有增高，陆续补充了无离子水220公斤。
经42小时的连续运行后，收集透过液相对纯净的乳酸钾溶液5807公斤，后续送入三效蒸发器。收集截留液95公斤，因富含有机物杂质，另行处理。
将净化后的透过液乳酸钾溶液，连续泵入三效蒸发器进行浓缩。浓缩时蒸汽压力控制在2.0MPa以下，料温不高于75度，通过进料速率，出料乳酸钾含量控制在60—63％，泵入成品罐。蒸汽冷凝水收集回用。
将乳酸钠浓缩液调整含量在60.5％，得乳酸钾产成品1844公斤。进行理化指标全分析合格后灌装。

Claims (5)

1.一种采用重组分乳酸生产乳酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤
1)将重组分乳酸泵入反应罐中，在搅拌状态下泵入氢氧化钾进行反应，保持反应体系温度为40-60℃，当反应液pH值为6.5-7.5时，停止加入氢氧化钾，即可得到反应完全的乳酸钾；
2)将反应完全的乳酸钾溶液加入无离子水，控制乳酸钾质量浓度为20％-25％，过滤后，将粗滤乳酸钾溶液泵入纳滤膜机组过滤；
3)经纳滤膜机组过滤过滤时，透过液单独收集后连续泵入三效浓缩工段进行浓缩，截留液回流入原料容器中，通过控制进料速度，出料乳酸钾含量控制在60-63％时，泵入成品罐，即可完成乳酸钾的生产工艺。
2.根据权利要求1所述的采用重组分乳酸生产乳酸钾的方法，其特征在于，重组分乳酸与氢氧化钾进行反应的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的采用重组分乳酸生产乳酸钾的方法，其特征在于，重组分乳酸是乳酸短程分子蒸馏精制工艺的副产品，富集有色素、水溶性蛋白以及淀粉糖杂质，而且大部分乳酸为大分子聚合状态，物料呈黄褐色，不能作为食品乳酸销售的乳酸。
4.根据权利要求1所述的采用重组分乳酸生产乳酸钾的方法，其特征在于，粗滤乳酸钾溶液泵入纳滤膜机组过滤时，流体压力维持在2.0MPa-2.5MPa，透过液流量与截留液流量比值控制为1:100-110；且控制体系稳定为30℃-40℃。
5.根据权利要求1所述的采用重组分乳酸生产乳酸钾的方法，其特征在于，浓缩时，蒸汽压力控制为1.0MPa-2.0MPa，浓缩料温为50℃-75℃。
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