CN102838476A - 一种60-65%乳酸钠溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种质量浓度60-65%乳酸钠溶液的制备方法,包括步骤:1)将氢氧化钠溶液滴加入乳酸中;2)当溶液pH值为5.0-6.0时或为8.0-9.0时停止滴加;3)精密滴定反应混合物;4)加入氢氧化钠或乳酸,使反应混合物pH值为6.90-7.10。本发明的方法制得的乳酸钠溶液pH稳定,易于保存,可用于制作乳酸钠注射液和乳酸钠林格注射液使用,也可用于食品添加剂领域;按照本方法制得的乳酸钠溶液浓度在60%-65%,收率高。本方法工艺简单,适用于工业化生产,产品质量易控、高效、稳定。
Description
技术领域
本发明属于有机物合成领域,具体为一种浓度为60-65%的乳酸钠溶液的制备方法。
背景技术
乳酸钠(Sodium Lactate)化学式CH3CHOHCOONa,无色或近于无色的糖浆状液体,无气味,易吸湿,能与水、乙醇混溶,其水溶液呈中性。
医药用途:
(1)乳酸钠主要作为注射针剂应用于医疗领域,其主要功能为补充体液和调节人体内电解质平衡,乳酸钠注射液可解除因腹泻引起的脱水和糖尿病及胃炎引起的中毒。乳酸钠被用来补充肠胃外/溶液中体液或电解质,广泛地应用于针对肾病病人的连续可移动式的腹膜透析液中(CAPD)和在普通人工肾上用做透析液;
(2)乳酸钠用作静脉注射液中电解质及渗析物,以及肠内消毒液、漱***剂及膀胱注入剂等;
(3)乳酸钠还被广泛用作格林液配制,制成注射液,用作治疗代谢性酸中毒;
(4)乳酸钠能非常有效地治疗皮肤功能紊乱。如:皮肤干燥病等引起的极度干燥症状。乳酸和乳酸盐具有抗微生物作用,而被应用于抗粉刺产品中。它们还常和许多其他有效成分结合使用,产生协同效果。
目前乳酸钠的制备方法有以下几种:
1.氢氧化钠滴加到乳酸中制成低浓度的乳酸钠,此法制成的乳酸钠浓度一般在40%以下,还需要进行浓缩,以便得到需要的高浓度乳酸 钠,无形之中增加了生产成本,延长了生产时间;
2.还有一种普遍的方法是从乳酸钙的发酵液中提取并进行精制得到乳酸钠,此法工艺繁琐,生产周期长,且收率较低,不是最佳选择。
发明内容
基于上述需求,本发明提供了一种浓度为60-65%乳酸钠溶液的制备方法。
实现本发明目的的具体技术方案为:
一种质量浓度60~65%乳酸钠溶液的制备方法,包括步骤:
1)将氢氧化钠溶液滴加入乳酸中;
2)当溶液pH值为5.0-6.0时或为8.0-9.0时停止滴加;
3)精密滴定反应混合物;
4)加入氢氧化钠或乳酸,使反应混合物pH值为6.90-7.10。如步骤2)控制pH值5.0-6.0,则加入氢氧化钠,如步骤2)控制pH值为8.0-9.0,则加入乳酸。
其中,所述步骤1)中氢氧化钠溶液的浓度为45-50%质量比例,乳酸的浓度为90-93%质量比例。
其中,步骤1)中氢氧化钠和乳酸的摩尔比为1∶0.90-1.28。
其中,所述步骤1)中,通过控制滴加氢氧化钠的速度控制反应混合物温度为60-75℃。乳酸和氢氧化钠发生中和反应是放热反应,滴加氢氧化钠速度快则反应混合物温度快速升高。滴加时,当温度上升至温度上限,则停止滴加;当温度下降至温度下限,则加快滴加的速度。
优选地,步骤1)中,通过控制滴加氢氧化钠的速度控制反应混合物温度为65-70℃。
步骤2)中,可使用pH试纸测试反应混合物的pH值。
其中,所述步骤3)中精密滴定的方法为微量滴定法或电位滴定。微量滴定法或电位滴定法滴定剂消耗量可精确到小数点后二位。步骤4)中加入的氢氧化钠或乳酸的量由精密滴定结果确定。其是根据精密 滴定取样量和消耗的乳酸或氢氧化钠量计算而得。
其中,所述步骤4)还包括活性炭脱色的步骤。
其中,活性炭脱色的时间为20-40min,加入活性炭比例为1-2%质量比。
其中,所述活性炭为针剂活性炭,活性炭脱色的温度为60-70℃。
本发明的有益效果为:
本发明的方法制得的乳酸钠溶液pH稳定,易于保存,可用于制作乳酸钠注射液和乳酸钠林格注射液使用,也可用于食品添加剂领域;按照本方法制得的乳酸钠溶液浓度在60%-65%,收率高。本方法工艺简单,适用于工业化生产,产品质量易控、高效、稳定。
具体实施方式
以下优选实施方式用于说明本发明,但不应理解为对本发明的范围的限制。
实施例中,活性炭购自杭州杭木工业有限公司,型号为732型针剂活性炭。电位滴定采用的自动电位滴定仪的厂家为瑞士万通仪器有限公司,型号METROHM702。乳酸钠浓度测定方法为中和法。
实施例1
原料:
用于步骤1)至3)的原料包括乳酸(质量含量91.5%)82g,氢氧化钠(质量含量48%)共准备69.4g,用于脱色的针剂活性炭1.8g。
操作:
1)取82g乳酸置于三颈瓶中,将氢氧化钠缓慢滴入搅拌;
2)滴加过程应控制反应温度在65-70℃;当温度上升至70℃,则停止滴加,当温度下降至65℃,则加快滴加的速度。滴加速度约2ml/min。
3)pH试纸显示在5.4停止滴加,这时消耗氢氧化钠55g。
4)搅拌充分后取4g溶液煮沸后用0.1mol/L NaOH精密滴定,酚酞做指示剂;滴定使用微量滴定管,到酚酞变色时停止滴定,准确记录消耗NaOH量,共消耗0.515ml,并据此计算133g反应混合物需要加入氢氧化钠0.0017mol。因酚酞在pH=8.2时变色,故在计算消耗NaOH量时减去半滴量(0.02ml)计算。因乳酸为弱酸,而氢氧化钠为强碱,取样后煮沸是保证滴定反应充分且稳定。
5)根据精密滴定结果计算,向反应混合物中加入1.7ml 1mol/LNaOH,得到反应混合物pH值为7.02;
6)pH稳定后加入1.8g针剂活性炭脱色30min,过滤得含量为61.8%的产品。相对于乳酸计,收率为97.0%。该产品pH保持为7.02,室温放置6个月后无浑浊,颜色纯正,pH值不变。
实施例2
原料:
用于步骤1)至3)的原料:乳酸(含量91.5%)85g,氢氧化钠(含量48%)共准备72g;用于脱色的活性炭1.9g。
操作:
1)取85g乳酸置于三颈瓶中,将氢氧化钠缓慢滴入搅拌;
2)滴加过程应控制好其反应温度在65-70℃;
3)pH试纸显示在8.8,停止滴加,此时消耗氢氧化钠70g,
4)搅拌充分后取3.5g溶液煮沸后用0.1mol/L HCl精密滴定,酚酞做指示剂,酚酞变色时停止滴定,记录消耗的盐酸量;(因酚酞在pH=8.2时变色,故在计算消耗盐酸量时再额外加上半滴量计算)
5)向反应混合物中加入1.4ml 1mol/L乳酸调节pH值为6.95;
6)pH稳定后加入1.9g活性炭脱色30min,过滤得含量为61.6%的产品。相对于乳酸收率为96.5%。
实施例3
原料:
用于步骤1)至3)的乳酸(含量90%)81g,氢氧化钠(含量45%) 共准备72g,用于脱色的药用活性炭3.0g。
操作:
1)取85g乳酸置于三颈瓶中,将氢氧化钠缓慢滴入搅拌;
2)滴加过程应控制反应混合物65-70℃;
3)pH试纸显示在8.8,停止滴加;
4)搅拌充分后取3.5g溶液煮沸后用0.1mol/L HCl精密滴定,酚酞做指示剂,酚酞变色时停止滴定,记录消耗的盐酸量;(注:因酚酞在pH=8.2时变色,故在计算消耗盐酸量时再额外加上半滴量计算)
5)向反应混合物中加入1.4ml 1mol/L乳酸调节pH值为6.95;
6)pH稳定后加入活性炭脱色40min,脱色时温度保持为70℃,过滤得含量为61.6%的乳酸钠溶液。相对于乳酸收率为95.9%。
实施例4
原料:
用于步骤1)至3)的乳酸(含量93%)87g,氢氧化钠(含量50%)共准备72g,用于脱色的活性炭1.59g。
操作:
1)取85g乳酸置于三颈瓶中,将氢氧化钠缓慢滴入搅拌;
2)滴加过程应控制反应混合物60-70℃;
3)pH试纸显示在8.8,停止滴加;
4)搅拌充分后取3.5g溶液煮沸后用0.1mol/L HCl电位滴定,pH值7.0时停止滴定,记录消耗的盐酸量;
5)向反应混合物中加入1.4ml 1mol/L乳酸,得到反应混合物pH值为6.95;
6)pH稳定后加入活性炭脱色40min,脱色时温度保持为70℃,过滤得含量为61.6%的乳酸钠溶液。相对于乳酸收率为95.1%。
Claims (10)
1.一种质量浓度60~65%乳酸钠溶液的制备方法,包括步骤:
1)将氢氧化钠溶液滴加入乳酸中;
2)当溶液pH值为5.0-6.0时或为8.0-9.0时停止滴加;
3)精密滴定反应混合物;
4)加入氢氧化钠或乳酸,使反应混合物pH值为6.90-7.10。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中氢氧化钠溶液的浓度为45-50%质量比例,乳酸的浓度为90-93%质量比例。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中氢氧化钠和乳酸的摩尔比为1∶0.90-1.28。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,通过控制滴加氢氧化钠的速度控制反应混合物温度为60-75℃。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,通过控制滴加氢氧化钠的速度控制反应混合物温度为65-70℃。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中精密滴定的方法为微量滴定法或电位滴定法。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中加入的氢氧化钠或乳酸的量由精密滴定结果确定。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)还包括活性炭脱色的步骤。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,活性炭脱色的时间为20-40min,加入活性炭比例为1-2%质量比。
10.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述活性炭为针剂活性炭,活性炭脱色的温度为60-70℃。
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