CN101254923B - 一种制备高纯石英粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备高纯石英粉的方法，属于无机材料除杂技术领域。该制备方法为：采用优质的脉石英(SiO2≥99％)为原料，经粉碎、加NaCl高温煅烧、淬火、浮选、酸浸、络合、洗涤、干燥，得到高纯石英粉。该方法使产品中SiO2含量达到99.99％，杂质总含量小于100ppm，符合电子工业、光通讯业的高档石英原料的要求。
Description
技术领域：
本发明属于无机材料除杂技术领域，具体涉及一种采用脉石英为原料制备高纯石英粉的方法。
背景技术：
高纯石英粉具有优良的光学、热性能、化学稳定性和耐辐照性能，因而在电子工业、光通讯、军工等方面具有广泛的用途。
随着电子工业、光通信、激光、光学等领域的发展，对高纯石英粉的要求越来越高，需求量也越来越大。熔炼水晶和优质天然水晶一直是国内外高纯石英材料的主要原料，这些原料的供应日益短缺。我国石英岩类矿产资源丰富，但由于脉石英成矿时有多种杂质矿物伴生，而且品种因成矿环境而异，一般主要杂质矿物有长石类、云母类、粘土类、赤铁矿等。目前采用脉石英为原料制备石英微粉，其工艺为：原料→粗碎→中碎→酸洗→水洗→干燥→分级→产品。此工艺得到的石英粉中SiO2含量在99.0～99.6％，而精制的高纯石英中SiO2含量应达到99.99％，杂质元素总含量小于100ppm。
发明内容：
本发明的目的是提供一种以脉石英为原料制备高纯石英粉的方法。该方法具体步骤如下：
(1)煅烧
采用脉石英为原料，粉碎至200～400目，加入适量NaCl固体混合均匀，所加入的NaCl固体的量为脉石英质量的2～4％，在800～850℃中煅烧2～4小时；
(2)淬火与浮选
将上述煅烧后的物料趁热倒入浮选液中淬火，所用浮选液为0.2～0.5g/kg十二胺与0.2～0.5g/kg十二烷基苯磺酸钠的混合溶液，用稀硫酸调整pH值为2～3，浮选液与石英粉的质量比为3～10∶1，石英粉在浮选液中的浮选时间为3～10分钟，温度保持10～70℃；
(3)酸浸
将上述浮选液底部的石英粉转移至混合酸液中，在10～60℃浸泡6～12小时，所用混合酸为10～20％盐酸和1～5％氢氟酸的混合溶液，混合酸与石英粉的质量比为2～6∶1；
(4)络合
将上述酸浸后的石英粉转移至络合液中，在10～60℃浸泡3～8小时，所用络合液为0.2～1％柠檬酸和0.2～1％月桂酸的混合溶液，络合液与石英粉的质量比为1～5∶1；
(5)洗涤、干燥
将上述络合液浸泡后的石英粉取出，用去离子水洗涤，干燥，得到高纯石英粉产品，产品中SiO2含量大于99.99％，杂质总含量小于100ppm。
本发明所提供的制备方法通过对脉石英粉的处理，得到生产电子级和微电子级高纯石英粉，其制备工艺采用加入NaCl固体高温煅烧、淬火、浮选、酸浸和络合等，以去除杂质，使SiO2含量达到99.99％，总杂质含量小于100ppm，产品性能优异，可应用于微电子业和光通讯业等。
具体实施方式：
实施例1：
(1)煅烧
采用安徽省安庆地区提供的脉石英矿块，SiO2含量大于99％，杂质含量小于1％，经破碎和球磨，得到200目的石英粉，向粉碎后的石英粉中加入物料重量2％的NaCl固体，混合均匀，在850℃中煅烧2小时。
(2)淬火与浮选
将上述煅烧后的物料趁热倒入浮选液中淬火，所用浮选液为0.2g/kg十二胺与0.2g/kg十二烷基苯磺酸钠的混合溶液，用稀硫酸调整pH值为2，浮选液与石英粉的质量比为10∶1，石英粉在浮选液中的浮选时间为10分钟，温度保持10℃。
(3)酸浸
将上述浮选液底部的石英粉转移至含10％盐酸和5％氢氟酸的混合酸中浸泡10小时，酸浸温度30℃，混合酸与石英粉的质量比为2∶1。
(4)络合
将上述酸浸后的石英粉转移至络合液中，采用0.2％柠檬酸和0.2％月桂酸的混合液为络合剂，络合剂与石英粉质量比为5∶1，温度保持在60℃，浸泡8小时。
(5)洗涤、干燥
将上述络合液浸泡后的石英粉取出，用去离子水洗涤，去离子水的用量与产品之比为10∶1，洗涤后的产品在120℃的干燥箱中烘干，得到高纯石英粉产品，产品中SiO2含量大于99.99％，杂质总含量小于100ppm。
该实施例所制备高纯石英粉产品的主要质量指标如下：
SiO2≥99.99％；Fe：1.6ppm；Al：16ppm；K：2ppm；Na：6ppm；Mg：1ppm；Ti：5ppm；Ca：2ppm；Cu：0.5ppm；Pb：0.01ppm；Mn：0.05ppm。
实施例2：
(1)煅烧
采用安徽省安庆地区提供的脉石英矿块，SiO2含量大于99％，杂质含量小于1％，经破碎和球磨，得到300目的石英粉，向粉碎后的石英粉中加入物料重量3％的NaCl固体，混合均匀，在800℃中煅烧4小时。
(2)淬火与浮选
将上述煅烧后的物料趁热倒入浮选液中淬火，所用浮选液为0.5g/kg十二胺与0.5g/kg十二烷基苯磺酸钠的混合溶液，用稀硫酸调整pH值为3，浮选液与石英粉的质量比为3∶1，石英粉在浮选液中的浮选时间为3分钟，温度保持70℃。
(3)酸浸
将上述浮选液底部的石英粉转移至含20％盐酸和1％氢氟酸的混合酸中浸泡6小时，酸浸温度60℃，混合酸与石英粉的质量比为6∶1。
(4)络合
将上述酸浸后的石英粉转移至络合液中，采用1％柠檬酸和1％月桂酸的混合液为络合剂，络合剂与石英粉质量比为1∶1，温度保持在10℃，浸泡3小时。
(5)洗涤、干燥
将上述络合液浸泡后的石英粉取出，用去离子水洗涤，去离子水的用量与产品之比为10∶1，洗涤后的产品在120℃的干燥箱中烘干，得到高纯石英粉产品，产品中SiO2含量大于99.99％，杂质总含量小于100ppm。
该实施例所制备高纯石英粉产品的主要质量指标如下：
SiO2≥99.99％；Fe：1.4ppm；Al：18ppm；K：1.2ppm；Na：3ppm；Mg：2ppm；Ti：4ppm；Ca：3ppm；Cu：0.5ppm；Pb：0.01ppm；Mn：0.06ppm。
实施例3：
(1)煅烧
采用安徽省安庆地区提供的脉石英矿块，SiO2含量大于99％，杂质含量小于1％，经破碎和球磨，得到400目的石英粉，向粉碎后的石英粉中加入物料重量4％的NaCl固体，混合均匀，在830℃中煅烧3小时。
(2)淬火与浮选
将上述煅烧后的物料趁热倒入浮选液中淬火，所用浮选液为0.3g/kg十二胺与0.3g/kg十二烷基苯磺酸钠的混合溶液，用稀硫酸调整pH值为2.5，浮选液与石英粉的质量比为5∶1，石英粉在浮选液中的浮选时间为6分钟，温度保持40℃。
(3)酸浸
将上述浮选液底部的石英粉转移至含15％盐酸和2％氢氟酸的混合酸中浸泡12小时，酸浸温度10℃，混合酸与石英粉的质量比为4∶1。
(4)络合
将上述酸浸后的石英粉转移至络合液中，采用0.5％柠檬酸和0.5％月桂酸的混合液为络合剂，络合剂与石英粉质量比为3∶1，温度保持在30℃，浸泡6小时。
(5)洗涤、干燥
将上述络合液浸泡后的石英粉取出，用去离子水洗涤，去离子水的用量与产品之比为10∶1，洗涤后的产品在120℃的干燥箱中烘干，得到高纯石英粉产品，产品中SiO2含量大于99.99％，杂质总含量小于100ppm。
该实施例所制备高纯石英粉产品的主要质量指标如下：
SiO2≥99.99％；Fe：0.7ppm；Al：16ppm；K：0.8ppm；Na：1.2ppm；Mg：0.8ppm；Ti：2ppm；Ca：2.8ppm；Cu：0.7ppm；Pb：0.01ppm；Mn：0.02ppm。
Claims (1)
1. 一种制备高纯石英粉的方法，其特征在于该方法具体步骤如下：
(1)煅烧
采用脉石英为原料，粉碎至200～400目，加入适量NaCl固体混合均匀，所加入的NaCl固体的量为脉石英质量的2～4％，在800～850℃中煅烧2～4小时；
(2)淬火与浮选
将上述煅烧后的物料趁热倒入浮选液中淬火，所用浮选液为0.2～0.5g/kg十二胺与0.2～0.5g/kg十二烷基苯磺酸钠的混合溶液，用稀硫酸调整pH值为2～3，浮选液与石英粉的质量比为3～10∶1，石英粉在浮选液中的浮选时间为3～10分钟，温度保持10～70℃；
(3)酸浸
将上述浮选液底部的石英粉转移至混合酸液中，在10～60℃浸泡6～12小时，所用混合酸为10～20％盐酸和1～5％氢氟酸的混合溶液，混合酸与石英粉的质量比为2～6∶1；
(4)络合
将上述酸浸后的石英粉转移至络合液中，在10～60℃浸泡3～8小时，所用络合液为0.2～1％柠檬酸和0.2～1％月桂酸的混合溶液，络合液与石英粉的质量比为1～5∶1；
(5)洗涤、干燥
将上述络合液浸泡后的石英粉取出，用去离子水洗涤，干燥，得到高纯石英粉产品，产品中SiO2含量大于99.99％，杂质总含量小于100ppm。
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Citations (2)
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| US5037625A (en) * | 1990-02-06 | 1991-08-06 | The Feldspar Corporation | Purified quartz and process for purifying quartz |
| CN1891625A (zh) * | 2005-07-08 | 2007-01-10 | 中南大学 | 一种超细高纯二氧化硅的生产方法 |
Non-Patent Citations (2)
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|---|
| 沈久明.石英微粉提纯研究.《非金属矿》.2006,第29卷(第4期),第39-41页. * |
| 金达表等.高纯石英的加工工艺研究.《中国非金属矿工业导刊》.2004,(第4期),第44-46,48页. * |
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