CN103539129B - 一种二氧化硅的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种二氧化硅的提纯方法,依次包括步骤:1)将一定量的250?~?45微米二氧化硅、水、盐酸、氟化物、矿化剂加入到内衬聚四氟乙烯的不锈钢容器中,于90~150℃下处理24~36小时后,冷却至室温;2)将冷却后的混合物过滤,滤液用石灰水处理并回收,然后用去离子水清洗至中性后烘干,即得到提纯后的二氧化硅。本发明方法工艺简单,适用于工业化生产;采用本发明方法提纯后的二氧化硅,能满足半导体和光伏产业用特种石英玻璃制品生产的实际需要。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域,涉及一种二氧化硅的提纯方法。
背景技术
随着半导体和光伏产业的迅速发展,为满足半导体和光伏产业用特种石英玻璃制品的实际需要,高纯二氧化硅的制备技术越来越受到关注。现有技术中,二氧化硅的纯度大多依赖于石英矿自身的品质,很难同时兼顾到锂、钠、钾、铝、钛几种元素同时满足实际要求。有关二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛等杂质元素的除去方法有待不断完善。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明所要解决的技术问题是提供一种二氧化硅提纯方法。该方法工艺简单,能除去二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛等杂质元素。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种二氧化硅的提纯方法,依次包括以下步骤:
1)将二氧化硅、水、分析纯盐酸、分析纯氟化物、分析纯矿化剂加入到内衬聚四氟乙烯的反应容器中,盐酸的质量为二氧化硅的10~40%;氟化物的质量为二氧化硅的1~10%;矿化剂的质量为二氧化硅的0.5~10%;水的用量为二氧化硅质量的10~20%;盐酸浓度10~25wt%;
2)将混合物在密闭容器中于90~150℃下反应24~36小时后,冷却、过滤、去离子水洗至中性、干燥即得到提纯的二氧化硅。
所述氟化物为氟化铵或氟化钠或氟化钾;矿化剂为有机膦酸或有机多膦酸。
作为优选,步骤1)中二氧化硅的尺寸为250~45微米。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:
1、本发明方法工艺简单、条件温和,适用于工业化生产;
2、采用本发明方法能除去二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛等微量杂质元素,使二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛元素的含量满足实际使用要求;
3、采用本发明方法提纯后的二氧化硅,能满足半导体和光伏产业用特种石英玻璃制品生产的实际需要。
具体实施方式
本发明实施例中所使用的二氧化硅为初步提纯的粗品,其中金属锂、钠、钾、钙、镁、铝、铁、钛总含量低于100ppm。
实施例1
将粒径为250~150微米的二氧化硅100克加到内衬聚四氟乙烯的不锈钢中,再加入盐酸10克、纯净水20克、氟化铵10克、氨基三亚甲基膦酸10克,盐酸浓度10wt%,在90℃温度下,密封保温24小时;经冷却至室温后,过滤,然后用去离子水清洗至中性后烘干,即得到提纯后的二氧化硅。本实施例提纯后的二氧化硅中锂、钠、钾、钙、镁、铝和钛元素元素的含量分别降为为1.1ppm、1.2ppm、0.9ppm、0.1ppm、0.1ppm、15ppm和2.5ppm。
实施例2
将粒径为150~45微米的二氧化硅100克加到内衬聚四氟乙烯的不锈钢中,再加入盐酸40克、纯净水15克、氟化钠1克、羟基亚乙基二膦酸5克,盐酸浓度25wt%,在120℃温度下,密封保温30小时;经冷却至室温后,过滤,然后用去离子水清洗至中性后烘干,即得到提纯后的二氧化硅。本实施例提纯后的二氧化硅中锂、钠、钾、钙、镁、铝和钛元素的含量分别降为1.0ppm、1.0ppm、0.8ppm、0.2ppm、0.2ppm、18ppm和3.5ppm。
实施例3
将粒径为250~45微米的二氧化硅100克加到内衬聚四氟乙烯的不锈钢中,再加入盐酸25克、纯净水10克、氟化钾5克、氨基三亚甲基膦酸0.5克,盐酸浓度20wt%,在150℃温度下,密封保温36小时;经冷却至室温后,过滤,然后用去离子水清洗至中性后烘干,即得到提纯后的二氧化硅。本实施例提纯后的二氧化硅中锂、钠、钾、钙、镁、铝和钛元素的含量分别降为0.9ppm、0.8ppm、0.5ppm、0.1ppm、0.2ppm、12ppm和1.5ppm。
Claims (3)
1.一种二氧化硅的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将二氧化硅、水、分析纯盐酸、分析纯氟化物、分析纯矿化剂加入到内衬聚四氟乙烯的反应容器中,盐酸的质量为二氧化硅的10~40%;氟化物的质量为二氧化硅的1~10%;矿化剂的质量为二氧化硅的0.5~10%;水的用量为二氧化硅质量的10~20%;盐酸浓度10~25wt%,所述矿化剂为有机膦酸;
2)将混合物在密闭的反应容器中于90~150℃下反应24~36小时后,冷却、过滤、去离子水洗至中性、干燥即得到提纯的二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述氟化物为氟化铵或氟化钠或氟化钾。
3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,步骤1)中二氧化硅的尺寸为250~45微米。
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