CN108751719A - 一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法 - Google Patents

一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：步骤一，称取以下对应重量百分比原料备用：硫化铅锌矿浮选尾32‑38%、鲕绿泥石6‑8%、棕榈纤维3‑5%、钙十字沸石26‑30%、改性硅灰石14‑20%、稀土矿物1‑3%；步骤二，将步骤一中的原料混合均匀后送入刚玉坩埚中，进行熔炼，随后送入模具中浇铸成型，随后进行退火，随后再以25‑35℃/min冷却至室温，即得本发明的基于改性硅灰石微晶玻璃。本发明的一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，该微晶玻璃经过进一步研究，性能得以完善，具有较高的使用价值和良好的应用前景。

Description

一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及微晶玻璃制备技术领域，具体涉及一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法。
背景技术
目前建筑用微晶玻璃均采用烧结法，而且不加入晶核剂，它的基本原理是，玻璃是一种非晶态固体，从热力学观点看，它处于一种亚稳状态，较之晶体有较高的内能，所以在一定条件下，可以转化为结晶态，从动力学观点来看，玻璃熔体在冷却过程中，粘度急剧增加，抑制晶核的形成和晶体长大，阻止了结晶体的成长壮大，建筑用微晶玻璃利用了不加晶核剂的非均相结晶化机理，充分应用了热力学上的可能和动力学上的抑制，在一定条件下，使这种相辅相成的物理过程，形成一个新的平衡，而获得的一种新材料；机械强度高，绝缘性能优良，介电损耗少，介电常数稳定，热膨胀系数可在很大范围调节，耐化学腐蚀，耐磨，热稳定性好，使用温度高，而硅灰石资源较丰富，资源总量估计在8亿吨以上，但分布很不均衡，目前仅有20多个国家发现硅灰石矿床，主要分布于亚洲的中国、印度、哈萨克斯坦、乌兹别克斯坦、塔吉克斯坦和美洲的墨西哥、美国等国，探明储量3亿吨；此外，芬兰、土耳其、***、南非、苏丹、加拿大和南斯拉夫等国也发现了硅灰石矿床，因此本发明利用硅灰石来制备微晶玻璃。
现有中国专利文献(公开号：CN103663964B)公开了一种高硅玉石状微晶玻璃，按重量百分比计由如下成分组成的基础料：二氧化硅75％，氧化铝14％～15％，氧化钠7％～8％，氧化硼2％-4％，在1600℃-1650℃下熔化16h～24h得到玻璃液，并制成粒径小于200目微粉后，将微粉放入模具经过8h～10h升温至1080℃～1120℃后保温1h～2h制成的高硅玉石状微晶玻璃，该微晶玻璃采用原料均为基础料，继而制备出材料性能不是很好。
中国专利文献(公开号：CN103232162B)公开了一种基于铁尾矿为原料的复合微晶玻璃的制备方法，其步骤为：把制取微晶玻璃的原料按一定厚度的微晶玻璃粒料铺洒于棚板上，核化温度为880℃-890℃，保温时间50-60分钟，晶化温度为1130℃-1140℃，保温时间85-95分钟，然后逐渐降温至≤100℃出窑，成形，原料配比不同制备的微晶玻璃强度不同，因此本发明进一步研究制备出性能完整的微晶玻璃。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，该微晶玻璃经过进一步研究，性能得以完善，具有较高的使用价值和良好的应用前景。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下对应重量百分比原料备用：硫化铅锌矿浮选尾32-38％、鲕绿泥石6-8％、棕榈纤维3-5％、钙十字沸石26-30％、改性硅灰石14-20％、稀土矿物1-3％；
步骤二，将步骤一中的原料混合均匀后送入刚玉坩埚中，进行熔炼，随后送入模具中浇铸成型，随后进行退火，随后再以25-35℃/min冷却至室温，即得本发明的基于改性硅灰石微晶玻璃。
优选地，所述硫化铅锌矿浮选尾的化学成分重量百分含量为SiO252-58％、Al2O312-18％、MgO 1.2-2.2％、Fe2O3 2-6％、CaO 0.5-1.5％、有机成分6-10％。
优选地，所述硫化铅锌矿浮选尾的化学成分重量百分含量为SiO2 55％、Al2O315％、MgO 1.7％、Fe2O3 4％、CaO 1％、有机成分8％。
优选地，所述棕榈纤维为质量浓度为10-20％的碱水浸泡1-3h后用清水漂洗干净。
优选地，所述棕榈纤维为质量浓度为15％的碱水浸泡2h后用清水漂洗干净。
优选地，所述改性硅灰石制备方法为将硅灰石在氮气环境下，用二甲苯在80℃下溶胀80min，随后用丙酮清洗3次，随后放入烘箱中烘干，加入乙醇、硅烷偶联剂KH-570，进行混合，搅拌转速为155r/min，随后干燥，即得改性硅灰石。
优选地，所述硅烷偶联剂KH-570、硅灰石、乙醇物质的质量比为1:3:6。
优选地，所述稀土矿物为磷灰石、萤石、独居石、氟碳铈矿中的一种或多种的组合物。
优选地，所述步骤二熔炼温度为1600℃。
优选地，所述步骤二退火条件为置于650℃退火炉中退火。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明硫化铅锌矿浮选尾含有多种金属元素，不仅实现废物利用，节约成本，同时原料之间相互配比，可提高微晶玻璃的强度，添加的棕榈纤维用质量浓度为10-20％的碱水浸泡1-3h后用清水漂洗干净，其强度较好，作为微晶玻璃材料，可有效提高微晶玻璃强度。
(2)本发明的稀土矿物活泼性强，形成极稳定氧化物，加快成核速率，继而提高微晶玻璃的强度。
(3)硅灰石具有针状结构，力学性能好，可起到补强作用，此外含有许多矿物元素，同时比表面积大，本发明采用偶联剂将其改性，使在材料中分散更均匀，继而促进玻璃核化和晶化。
(4)通过实施例3及对比例1-4得出，本发明改性硅灰石对抗压强度、抗折强度、冲击韧性均有影响，且影响最大，本发明实施例3相对于对比例3，抗压强度、抗折强度分别提高了8MPa、6MPa，冲击韧性提高了0.2kj/cm3，提高率为6.25％。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
本实施例的一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下对应重量百分比原料备用：硫化铅锌矿浮选尾32％、鲕绿泥石6％、棕榈纤维3％、钙十字沸石26％、改性硅灰石14％、稀土矿物1％；
步骤二，将步骤一中的原料混合均匀后送入刚玉坩埚中，进行熔炼，随后送入模具中浇铸成型，随后进行退火，随后再以25℃/min冷却至室温，即得本发明的基于改性硅灰石微晶玻璃。
本实施例的硫化铅锌矿浮选尾的化学成分重量百分含量为SiO2 52％、Al2O312％、MgO 1.2-2.2％、Fe2O3 2％、CaO 0.5％、有机成分6％。
本实施例的棕榈纤维为质量浓度为10％的碱水浸泡1h后用清水漂洗干净。
本实施例的改性硅灰石制备方法为将硅灰石在氮气环境下，用二甲苯在80℃下溶胀80min，随后用丙酮清洗3次，随后放入烘箱中烘干，加入乙醇、硅烷偶联剂KH-570，进行混合，搅拌转速为155r/min，随后干燥，即得改性硅灰石。
本实施例的硅烷偶联剂KH-570、硅灰石、乙醇物质的质量比为1:3:6。
本实施例的稀土矿物为磷灰石、萤石、独居石、氟碳铈矿中的一种或多种的组合物。
本实施例的步骤二熔炼温度为1600℃。
本实施例的步骤二退火条件为置于650℃退火炉中退火。
实施例2.
本实施例的一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下对应重量百分比原料备用：硫化铅锌矿浮选尾38％、鲕绿泥石8％、棕榈纤维5％、钙十字沸石30％、改性硅灰石20％、稀土矿物3％；
步骤二，将步骤一中的原料混合均匀后送入刚玉坩埚中，进行熔炼，随后送入模具中浇铸成型，随后进行退火，随后再以35℃/min冷却至室温，即得本发明的基于改性硅灰石微晶玻璃。
本实施例的硫化铅锌矿浮选尾的化学成分重量百分含量为SiO2 58％、Al2O318％、MgO 2.2％、Fe2O3 6％、CaO 1.5％、有机成分10％。
本实施例的棕榈纤维为质量浓度为20％的碱水浸泡3h后用清水漂洗干净。
本实施例的改性硅灰石制备方法为将硅灰石在氮气环境下，用二甲苯在80℃下溶胀80min，随后用丙酮清洗3次，随后放入烘箱中烘干，加入乙醇、硅烷偶联剂KH-570，进行混合，搅拌转速为155r/min，随后干燥，即得改性硅灰石。
本实施例的硅烷偶联剂KH-570、硅灰石、乙醇物质的质量比为1:3:6。
本实施例的稀土矿物为磷灰石、萤石、独居石、氟碳铈矿中的一种或多种的组合物。
本实施例的步骤二熔炼温度为1600℃。
本实施例的步骤二退火条件为置于650℃退火炉中退火。
实施例3.
本实施例的一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下对应重量百分比原料备用：硫化铅锌矿浮选尾35％、鲕绿泥石7％、棕榈纤维4％、钙十字沸石27％、改性硅灰石17％、稀土矿物2％；
步骤二，将步骤一中的原料混合均匀后送入刚玉坩埚中，进行熔炼，随后送入模具中浇铸成型，随后进行退火，随后再以30℃/min冷却至室温，即得本发明的基于改性硅灰石微晶玻璃。
本实施例的硫化铅锌矿浮选尾的化学成分重量百分含量为SiO2 55％、Al2O315％、MgO 1.7％、Fe2O34％、CaO 1％、有机成分8％。
本实施例的棕榈纤维为质量浓度为15％的碱水浸泡2h后用清水漂洗干净。
本实施例的改性硅灰石制备方法为将硅灰石在氮气环境下，用二甲苯在80℃下溶胀80min，随后用丙酮清洗3次，随后放入烘箱中烘干，加入乙醇、硅烷偶联剂KH-570，进行混合，搅拌转速为155r/min，随后干燥，即得改性硅灰石。
本实施例的硅烷偶联剂KH-570、硅灰石、乙醇物质的质量比为1:3:6。
本实施例的稀土矿物为磷灰石、萤石、独居石、氟碳铈矿中的一种或多种的组合物。
本实施例的步骤二熔炼温度为1600℃。
本实施例的步骤二退火条件为置于650℃退火炉中退火。
对比例1.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是不添加改性硅灰石。
对比例2.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是不添加稀土矿物。
对比例3.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是采用中国专利文献(公开号：CN103663964B)公开了一种高硅玉石状微晶玻璃中实施例2的原料及方法。
对比例4.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是采用中国专利文献(公开号：CN103232162B)公开了一种基于铁尾矿为原料的复合微晶玻璃的制备方法中实施例1的原料及方法。
实施例3及对比例1-5制备的微晶玻璃进行测试得到性能测试结果如下
通过实施例3及对比例1-4得出，本发明改性硅灰石对抗压强度、抗折强度、冲击韧性均有影响，且影响最大，本发明实施例3相对于对比例3，抗压强度、抗折强度分别提高了8MPa、6MPa，冲击韧性提高了0.2kj/cm3，提高率为6.25％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称取以下对应重量百分比原料备用：硫化铅锌矿浮选尾32-38％、鲕绿泥石6-8％、棕榈纤维3-5％、钙十字沸石26-30％、改性硅灰石14-20％、稀土矿物1-3％；
步骤二，将步骤一中的原料混合均匀后送入刚玉坩埚中，进行熔炼，随后送入模具中浇铸成型，随后进行退火，随后再以25-35℃/min冷却至室温，即得本发明的基于改性硅灰石微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述硫化铅锌矿浮选尾的化学成分重量百分含量为SiO2 52-58％、Al2O3 12-18％、MgO 1.2-2.2％、Fe2O3 2-6％、CaO 0.5-1.5％、有机成分6-10％。
3.根据权利要求2所述的一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述硫化铅锌矿浮选尾的化学成分重量百分含量为SiO2 55％、Al2O3 15％、MgO 1.7％、Fe2O34％、CaO 1％、有机成分8％。
4.根据权利要求1所述的一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述棕榈纤维为质量浓度为10-20％的碱水浸泡1-3h后用清水漂洗干净。
5.根据权利要求4所述的一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述棕榈纤维为质量浓度为15％的碱水浸泡2h后用清水漂洗干净。
6.根据权利要求1所述的一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述改性硅灰石制备方法为将硅灰石在氮气环境下，用二甲苯在80℃下溶胀80min，随后用丙酮清洗3次，随后放入烘箱中烘干，加入乙醇、硅烷偶联剂KH-570，进行混合，搅拌转速为155r/min，随后干燥，即得改性硅灰石。
7.根据权利要求6所述的一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂KH-570、硅灰石、乙醇物质的质量比为1:3:6。
8.根据权利要求1所述的一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述稀土矿物为磷灰石、萤石、独居石、氟碳铈矿中的一种或多种的组合物。
9.根据权利要求1所述的一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤二熔炼温度为1600℃。
10.根据权利要求1所述的一种基于改性硅灰石微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤二退火条件为置于650℃退火炉中退火。
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