CN101245185B - 长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料及其制造方法 - Google Patents
长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料及其制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料及其制备方法。该复合材料是将10～80％重量的长纤维增强聚酰胺树脂母粒和20～90％重量的聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂掺混而成。复合材料具有极佳的机械性能，并有良好的耐热性、耐化学性、低吸湿(水)率、优良的抗蠕变性，以及良好的尺寸稳定性。这种长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料可适用于注塑成型，能用于制造各种汽车内外饰件，如汽车仪表盘支架，排风除霜器格栅，车门组件，以及摩托车档板的制作材料等。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺树脂(PA)不仅力学性能优异，而且还具有优异的耐化学试剂性能、良好的自润滑性能及柔韧性，因此被广泛地应用在各个领域，如各种汽车部件、电动工具外壳、电子商务设备零部件、体育用品等等。然而，聚酰胺也存在不足之处，即低温和干态冲击强度低，吸水性和吸湿(水)率、抗蠕变性差、密度和材料加工成本都较高，因此，这又限制了其进一步的应用空间。
为了适应性能要求的不断提高，与其它聚合物树脂共混制备合金材料以及添加纤维和填料使材料性能得到改善是两种最常用的方法。
其中一种常用方法是将聚酰胺和其他各种热塑性树脂，例如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)树脂，共混形成聚合物合金材料。这种共混合金材料通常综合了聚酰胺和其他共混树脂的共同优点，同时又克服了它们原有的一些不足，因此，采用这种方法获得的共混材料不仅可以克服上述聚酰胺的一些缺陷问题，而且，聚酰胺自身的优异特性也不会受到很大影响，必将获得更大的应用空间。
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)树脂本身具有尺寸稳定性能良好，缺口冲击性能高的特点，因此，如果将聚酰胺和ABS树脂制成共混材料，则可能获得这样一种高缺口冲击性能、良好尺寸稳定性，其他各项性能均优良的材料。然而，ABS树脂和聚酰胺在理论上是基本不相容的，为此要获得上述理想的材料，必须采用增容的技术。
例如中国公开专利CN1702116公开了一种聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂复合材料及其制备方法，所制备的聚酰胺合金材料具有高缺口冲击强度、良好的尺寸稳定性及耐热性能。
改善聚酰胺材料性能的另外一种方法，是通过采用纤维、晶须、无机填料等对聚酰胺进行增强复合改性，制成增强聚酰胺复合材料，这样能大幅度提高聚酰胺材料的强度、刚度、耐蠕变、耐热等性能。
采用传统技术制备纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料是将聚酰胺树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂和相容剂，采用双螺杆挤出机熔融共混挤出而得到。虽然这种制备技术能够实现轻量化、降低吸湿率和成本，但由于这种制备技术本身会将连续粗纱纤维或者短切纤维剪切得很短(纤维长度一般在0.2～0.6mm左右)，对材料的力学性能提高不够，不能获得机械性能优异的增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料。
长纤维增强热塑性树脂是一种增强纤维单向排布且其长度与树脂粒料长度相同的增强热塑性树脂。它与常规短纤维增强热塑性树脂相比，具有更加优异的机械性能、耐动态疲劳性能、抗蠕变性能等；特别是材料的抗冲击性能极为优异。
发明内容
本发明的目的是提供一种长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂复合材料，以克服现有技术存在的力学性能不高、提供一种低成本、各种性能稳定的长纤维增强PA/ABS复合材料。
本发明的另一个目的是提供上述复合材料的制备方法，该制备方法控制简单、成本低。
本发明目的可以通过以下技术方案得以实现。
一种长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料，由10％～80％(重量)的长纤维增强聚酰胺树脂母粒和20％～90％(重量)的聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂掺混而成。
其中，长纤维增强聚酰胺树脂母粒是由40％～70％(重量)的聚酰胺树脂和30％～60％(重量)的长纤维组成；
聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂是由30％～75％(重量)的聚酰胺树脂、20％～55％(重量)的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂和5％～15％(重量)的增容剂组成；增容剂为苯乙烯—马来酸酐共聚物或苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物。
在整个长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料中，连续长纤维的含量为5％～35％(重量)。
本发明的目的是提供一种具有更高缺口冲击性能、良好耐热性能、耐化学性能以及尺寸稳定性的长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料。
上述聚酰胺树脂可以是聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)、聚酰胺11(PA11)、聚酰胺12(PA12)、聚酰胺610(PA610)、聚酰胺612(PA612)中的一种或者多种，优选聚酰胺6和聚酰胺66树脂。
上述长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将长纤维和聚酰胺树脂按配比采用拉挤工艺方法制成长纤维增强聚酰胺母粒，加工温度在260℃-280℃；长纤维沿母粒颗粒长度方向彼此平行排列，且长度与母粒颗粒相同；
(2)将聚酰胺树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂和苯乙烯—马来酸酐共聚物或苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物，按配比采用螺杆挤出的熔融捏合方法共混，获得聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂；
(3)将长纤维增强聚酰胺母粒与聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂按配比掺混制成长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料。
上述步骤(1)所述“拉挤工艺(Pultrusion)”成型工艺目前为本领域的技术共知，如DE2448217中所述：一束长纤维通过连续纤维入口通道被引入到浸渍腔中；该束长纤维交替绕过成组的张力辊后沿折线前进，浸渍后的长纤维沿出口的中心通过而成预定形状的长纤维增强热塑性树脂；最后，将长纤维增强热塑性树脂经冷却、切粒成长度为6～18mm的长纤维增强热塑性树脂颗粒。在这种树脂颗粒中，长纤维彼此平行排列，其长度与颗粒长度相同。
通过本发明制得的长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料适用于注塑成型，长纤维在制品中分散均匀，制品表面完全没有“露纤”现象；而且这种复合材料具有极佳的机械性能，如拉伸强度、弯曲强度，尤其是抗冲击强度极为优异；并有良好的耐热性、耐化学性、低的吸湿(水)率、优良的抗蠕变性，以及良好的尺寸稳定性。这类长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料可用于制造各种汽车内外饰件，如汽车仪表盘支架，排风格栅，除霜器护栅及车门组件，以及摩托车档板的制作材料等。
具体实施方式
实施例中所用原料：
聚酰胺6树脂1(PA6-1)：相对粘度2.4，数均分子量约13,000，日本宇部化学工业公司产品；
聚酰胺6树脂2(PA6-2)：相对粘度3.0，数均分子量约24,000，德国BASF公司产品；
ABS-1：丁二烯百分含量约20％，台湾奇美公司生产，Polylac747；
ABS-2：丁二烯百分含量约40％，韩国LG化学公司生产；
ABS-3：丁二烯百分含量约60％，兰州石化总厂生产；
苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物(SMI)：日本电气化学，MS-NC；
苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)：Nova化学公司产品，马来酸酐百分含量为28％；
玻璃纤维：Johns Manville公司产品，PR4402400858；
碳纤维：日本东丽化学公司产品。
产品性能测试方法：
拉伸性能：按ASTM D638方法，拉伸速度50毫米/分钟。
弯曲性能：按ASTM D790方法，试验速度2毫米/分钟。
Izod缺口冲击强度：按ASTM D256方法，3.2毫米厚的试样。
热变形温度：按ASTM D648方法，升温速率120℃/小时，1.82MPa下测试。
吸水率：按ISO62方法，在23℃，50％RH平衡条件下测定。
实施例1
将50kg的聚酰胺树脂PA6-1和50kg的连续玻璃纤维，在270℃的浸渍加工温度下，采用拉挤方法制成长纤维增强聚酰胺母粒；玻璃纤维的重量百分含量为50％，且沿母粒颗粒长度方向彼此平行排列，长度与母粒颗粒相同。
同时，将75kg聚酰胺树脂PA6-2、20kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂ABS-1和5kg的苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物SMI，采用螺杆挤出的熔融捏合方法共混，获得聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金PA/ABS稀释树脂；
然后，将10kg的长纤维增强聚酰胺母粒与90kg的聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂掺混，将上述产品在鼓风烘箱中于85℃干燥4小时后用塑料注射成型机注塑成标准样条，注塑温度270℃。注塑好的样条立即放入玻璃干燥器中在室温放置至少24小时后进行性能测试。测试结果见表1。
在最终制成的长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料中，玻璃纤维的重量百分含量为5％。
实施例2
同实施例1，采用拉挤方法制成玻璃纤维重量百分含量为50％的长纤维增强聚酰胺母粒。
同时，将60kg聚酰胺树脂PA6-2、30kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂ABS-2和10kg的苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物SMI，采用螺杆挤出的熔融捏合方法共混，获得聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂；
然后，将30kg的长纤维增强聚酰胺母粒与70kg的聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂掺混，并注塑成标准力学测试样条测试，测试结果见表1。
在最终制成的长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料中，玻璃纤维的重量百分含量为15％。
实施例3
同实施例1，采用拉挤方法制成玻璃纤维重量百分含量为50％的长纤维增强聚酰胺母粒。
同时，将40kg聚酰胺树脂PA6-2、45kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂ABS-3和15kg的苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物SMI，采用螺杆挤出的熔融捏合方法共混，获得聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂；
然后，将60kg的长纤维增强聚酰胺母粒与40kg的聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂掺混，并注塑成标准力学测试样条测试，测试结果见表1。
在最终制成的长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料中，玻璃纤维的重量百分含量为30％。
实施例4
将60kg的聚酰胺树脂PA6-2和40kg的连续玻璃纤维，在270℃的浸渍加工温度下，采用拉挤方法制成长纤维增强聚酰胺母粒；玻璃纤维的重量百分含量为40％，且沿母粒颗粒长度方向彼此平行排列，长度与母粒颗粒相同。
同时，将30kg聚酰胺树脂PA6-2、55kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂ABS-2和15kg的苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物SMI，采用螺杆挤出的熔融捏合方法共混，获得聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂；
然后，将80kg的长纤维增强聚酰胺母粒与20kg的聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂掺混，并注塑成标准力学测试样条测试，测试结果见表1。
在最终制成的长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料中，玻璃纤维的重量百分含量为32％。
比较例1
同实施例1，采用拉挤方法制成玻璃纤维重量百分含量为50％的长纤维增强聚酰胺母粒。
然后，将30kg的长纤维增强聚酰胺母粒与70kg的聚酰胺稀释树脂PA6-2掺混，并注塑成标准力学测试样条测试，测试结果见表1。
在最终制成的长纤维增强聚酰胺材料中，玻璃纤维的重量百分含量为15％。
表1 长纤维增强PA/ABS复合材料的组成和性能
从上表比较例和实施例2的测试结果可看出，与长纤维增强聚酰胺材料相比，通过本发明制得的长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料在保持了优异的机械性能，如拉伸强度、弯曲强度、抗冲击强度和良好的耐热性、耐化学品性的同时，降低了材料的吸水率，增加了性能与尺寸的稳定性。
实施例5
将70kg的聚酰胺树脂PA6-1和30kg的连续玻璃纤维，在270℃的浸渍加工温度下，采用拉挤方法制成长纤维增强聚酰胺母粒；玻璃纤维的重量百分含量为30％，且沿母粒颗粒长度方向彼此平行排列，长度与母粒颗粒相同。
同时，将40kg聚酰胺树脂PA6-2、50kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂ABS-2和10kg的苯乙烯—马来酸酐共聚物SMA，采用螺杆挤出的熔融捏合方法共混，获得聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(PA/ABS)合金稀释树脂；
然后，将70kg的长纤维增强聚酰胺母粒与30kg的聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂掺混，并注塑成标准力学测试样条测试，测试结果见表2。
在最终制成的长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料中，玻璃纤维的重量百分含量为21％。
实施例6
将60kg的聚酰胺树脂PA6-1和40kg的连续玻璃纤维，在270℃的浸渍加工温度下，采用拉挤方法制成长纤维增强聚酰胺母粒；玻璃纤维的重量百分含量为40％，且沿母粒颗粒长度方向彼此平行排列，长度与母粒颗粒相同。
同时，将40kg聚酰胺树脂PA6-2、50kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂ABS-2和10kg的苯乙烯—马来酸酐共聚物SMA，采用螺杆挤出的熔融捏合方法共混，获得聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂；
然后，将50kg的长纤维增强聚酰胺母粒与50kg的聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂掺混，并注塑成标准力学测试样条测试，测试结果见表2。
在最终制成的长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料中，玻璃纤维的重量百分含量为20％。
实施例7
将40kg的聚酰胺树脂PA6-1和60kg的连续玻璃纤维，在270℃的浸渍加工温度下，采用拉挤方法制成长纤维增强聚酰胺母粒；玻璃纤维的重量百分含量为60％，且沿母粒颗粒长度方向彼此平行排列，长度与母粒颗粒相同。
同时，将40kg聚酰胺树脂PA6-1、50kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂ABS-2和10kg的苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物SMI，采用螺杆挤出的熔融捏合方法共混，获得聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂；
然后，将33kg的长纤维增强聚酰胺母粒与67kg的聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂掺混，并注塑成标准力学测试样条测试，测试结果见表2。
在最终制成的长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料中，玻璃纤维的重量百分含量为19.8％。
实施例8
将50kg的聚酰胺树脂PA6-1和50kg的连续碳纤维，在270℃的浸渍加工温度下，采用拉挤方法制成长纤维增强聚酰胺母粒；碳纤维的重量百分含量为50％，且沿母粒颗粒长度方向彼此平行排列，长度与母粒颗粒相同。
同时，将40kg聚酰胺树脂PA6-1、50kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂ABS-2和10kg的苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物SMI，采用螺杆挤出的熔融捏合方法共混，获得聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂；
然后，将40kg的长纤维增强聚酰胺母粒与60kg的聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂掺混，并注塑成标准力学测试样条测试，测试结果见表2。
在最终制成的长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料中，碳纤维的重量百分含量为20％。
比较例2
将50kg聚酰胺树脂PA6-2、25kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂ABS-2和5kg的苯乙烯—马来酸酐共聚物SMA按比例混合后，将树脂从挤出机加料筒连续均匀地加入双螺杆挤出机(螺杆直径35mm，长径比L/D＝36)主机筒中，然后将20kg玻璃纤维从主机筒的下游中段加料口引入主机筒。主机筒各段温度(从加料口至机头)分别为230℃、250℃、260℃、260℃、250℃，螺杆转速为300转/分钟。挤出料条经过水槽冷却后切粒得到短纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料。将上述产品在鼓风烘箱中于85℃干燥5小时后用塑料注射成型机注塑成标准样条，注塑温度270℃。注塑好的样条立即放入玻璃干燥器中在室温放置至少24小时后进行性能测试。测试结果见表2。
按上述比较例和实施例的组成比例制备了长纤维增强PA/ABS树脂组合物，性能测试如表2所示。
表2 长纤维增强PA/ABS复合材料的组成和性能
从上述实施例和比较例的测试结果可看出，采用传统双螺杆挤出技术制备的纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料，虽然能够实现降低吸湿率和部分提高材料的力学性能的目的，但由于这种制备技术会将连续纤维剪切得很短，因而不能获得机械性能优异的增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料。
通过本发明制得的长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料具有极佳的机械性能，如拉伸强度、弯曲强度，尤其是抗冲击强度极为优异；并有良好的耐热性、耐化学性、低的吸湿(水)率、优良的抗蠕变性，以及良好的尺寸稳定性。这种长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料可用于制造各种汽车内外饰件，如汽车仪表盘支架，排风格栅，除霜器护栅及车门组件，以及摩托车档板的制作材料等。
Claims (2)
1.一种长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料组成：
长纤维增强聚酰胺树脂母粒 10％～80％；
聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂 20％～90％；
所述的长纤维增强聚酰胺树脂母粒是由以下重量百分比的原料组成：
聚酰胺树脂 40％～70％；
长纤维 30％～60％；
所述长纤维为玻璃纤维或碳纤维中的一种或一种以上构成的无机纤维；
所述聚酰胺树脂为数均分子量10000～25000，相对粘度指数在2.0～3.0的聚酰胺6；
所述的聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂的组成及重量百分比为：
聚酰胺树脂 30％～75％；
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂 20％～55％；
增容剂 5％～15％；
所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂中丁二烯重量百分含量为20％～60％；
所述增容剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物或苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物中的一种；
在整个长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料中，连续长纤维的含量为5％～35％。
2.根据权利要求1所述的长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将长纤维和聚酰胺树脂，采用拉挤方法制成长纤维增强聚酰胺树脂母粒，长纤维沿母粒颗粒长度方向彼此平行排列，且长度与母粒颗粒相同；
(2)将聚酰胺树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂和增容剂，采用螺杆挤出的熔融捏合方法共混，获得聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂；
(3)将长纤维增强聚酰胺母粒与聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯合金稀释树脂掺混制成长纤维增强聚酰胺/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料；
所述长纤维为玻璃纤维或碳纤维中的一种或一种以上构成的无机纤维；
所述增容剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物或苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺共聚物中的一种；
所述聚酰胺树脂选自聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺610、聚酰胺612中的一种或者一种以上混合物。
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- 2007-02-13 CN CN2007100375411A patent/CN101245185B/zh active Active
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