CN101224002B - 紫苏油粉末的制备方法及紫苏油粉末 - Google Patents

Abstract

一种紫苏油粉末的制备方法，包括以下步骤：将蛋白质与多糖的组合成的壁材水溶液的一部分加入紫苏油中形成W/O型乳状液；使上述W/O型乳状液转相成为O/W型乳状液；使上述O/W型乳状液与所述壁材水溶液的剩余二部分形成乳化液；调节所述乳化液的pH值使所述壁材中的蛋白质凝聚后经喷雾干燥处理制成所述紫苏油粉末。上述方法得到的紫苏油粉末具有低的表面油率和高的包埋效率。产品主要应用于婴幼儿配方奶粉、中老年配方奶粉、配方食品、孕产妇食品及其他功能食品。

Description

紫苏油粉末的制备方法及紫苏油粉末

技术领域

本发明涉及紫苏油微胶囊化制备方法，及用该方法制备得到的粉末状紫苏油产品。 

背景技术

紫苏油主要从紫苏籽，如通过脱皮、低温压榨工艺或预榨-浸出制取的油脂。目前，食用紫苏油在市场上一般以液体油形态的产品出现。液体状态的紫苏油需要避氧避光低温保藏，若直接食用则难以防止其中有效成分——α-亚麻酸的氧化损失。因此，另外有少量食用紫苏油制作成软胶囊的形式用于直接口服。这两种食用形式都存在着携带不方便、产品应用范围比较狭窄、产品难以长期保存的问题。制成软胶囊形式，虽然可以使油体与空气隔绝，但是只能够直接进行口服，不利于添加到其他食品中去，缺乏应用的广泛性，而且对温度比较敏感，当温度在40℃左右时便会有漏油现象出现，不能很好的保证品质。 

如果将紫苏油包裹在一系列的壁材中间，通过喷雾干燥制成微胶囊粉末状产品以保护油的品质，这样既可以满足紫苏油不被氧化的要求，又可以方便地添加到各类食品中去。但是这样的粉末状紫苏油产品在市场上还未出现。油脂微胶囊化粉末的表面油率高，而包埋效率低，是影响产品商业化的主要技术障碍。 

发明内容

本发明的目的是提供一种表面油率低、包埋效率高的紫苏油粉末制备方法，并提供由该方法制成的紫苏油粉末。 

本发明的第一个方面，提供了一种紫苏油粉末的制备方法，该紫苏油粉末由壁材包埋作为芯材的紫苏油形成，该制备方法包括步骤：配料，将壁材溶于水形成壁材水溶液，所述壁材是蛋白质与多糖的组合，所述壁材水溶液的第一部分用于下述预乳化步骤，第二部分用于下述乳化步骤；预乳化，使紫苏油与所述壁材水溶液的第一部分形成W/O型乳状液；转相，使上述W/O型乳状液转变成为O/W型乳状液；乳化，使上述O/W型乳状液与所述壁材水溶液的第二部分形成乳化液；凝聚，调节所述乳化液至pH值为4.0～6.0使所述壁材中的蛋白质凝聚，其中，在调节所述乳化液的pH值之前或之后还包括均质过程；以及，喷雾干燥，将所述凝聚处理后的料液经喷雾干燥处理，制成所述紫苏油粉末。 

在本发明的具体实施方式中，组成壁材的蛋白质为大豆分离蛋白或明胶，组成壁材的多糖为麦芽糊精或***胶。 

在本发明的优选实施方式中，所述壁材是重量比为1∶1～1∶1.4的大豆分离蛋白和麦芽糊精的组合，且在所述壁材与水的重量比为1∶3～1∶5；预乳化步骤包括：将所述紫苏油与0.5～5％油重的乳化剂搅拌混合，并加热至乳化剂溶解，接着在搅拌下加入20～50％油重的所述壁材水溶液的第一部分，形成稳定的W/O型乳状液；转相步骤包括：将所述W/O型乳状液降温至转相温度，使其转相为O/W型乳状液；乳化步骤包括：在搅拌下向所述O/W型乳状液中加入所述壁材水溶液的第二部分直至所述紫苏油与壁材的重量比为3∶5～3∶4，继续搅拌后得到所述乳化液；在凝聚步骤中，在调节所述pH值之前进行所述均质过程，所述均质过程包括用高压均质机对上述乳化液进行1～4次均质处理，然后用食用级酸调节均质后乳化液的pH值为4.0～6.0；以及，喷雾干燥的进风温度为150～200℃，出风温度为60～100℃。 

在本发明的又一优选实施方式中，预乳化步骤中所用的乳化剂为0.5～2％油重的由单甘酯、吐温80和斯潘80混合而成的混合乳化剂，所述加热温度为60～80℃，并且，所述壁材水溶液的第一部分为30～40％油重，所述W/O型乳状液的温度为60～80℃；且转相步骤中的转相温度为48～52℃。 

在本发明的又一优选实施方式中，凝聚步骤中，在调节所述pH值之前进行所述均质过程，所述均质处理的均质压力为20～50MPa，均质温度为60～80℃，均质2次，然后调节均质后乳化液的pH值为5.5。 

在本发明的又一优选实施方式中，喷雾干燥时所述进风温度为160～180℃，出风温度为80～90℃。 

根据本发明的另一方面，是一种用上述方法制备获得的紫苏油粉末。所述紫苏油粉末的包埋油率大于等于95％，且表面油小于等于1重量％。 

本产品采用转相乳化、凝聚与喷雾干燥相结合的原理制得的紫苏油粉末，与其它方法制得的产品相比具有更高的包埋效率，更低的表面油率，扫描电镜观察其颗粒光滑圆整，结构致密，粒径均匀，无裂纹和凹陷。 

本发明的制备方法获得的紫苏油粉末属于微胶囊化产品，将紫苏油包裹在壁材之中，保持了原有紫苏油特有风味。产品主体颜色贴近奶粉色，可以很好的添加到婴幼儿配方奶粉、中老年配方奶粉、配方食品、孕产妇食品和其他功能食品， 具有广泛的添加性，扩大了原有紫苏油的适用范围，可以使广大消费者更加易于接收。 

具体实施方式

下面对本发明内容作详细说明，以更好地理解本发明的原理和优点。 

定义 

表面油率：紫苏油粉末表面游离油量占该紫苏油粉末总重量的百分数。 

包埋效率：紫苏油粉末总含油量与表面游离油量的差值占该紫苏油粉末总含油量的质量百分数。 

紫苏油富含α-亚麻酸，用壁材包埋成微胶囊粉末后有利于方便和均匀地添加于食品。本发明所用紫苏油可以是各种富含α-亚麻酸的紫苏油，为了更好地保留紫苏油中的有效成分α-亚麻酸的损失，所用紫苏油原料最好是通过低温脱皮、压榨得到的紫苏油，其α-亚麻酸含量大于55％，且可以保持原有紫苏油特有风味。 

本发明所用壁材为蛋白质与多糖的组合，所述蛋白质的例子是大豆分离蛋白和明胶，它们在低pH值下会发生凝聚，以有利于良好地包覆芯材；所述多糖的例子是***胶和麦芽糊精，它们具有利于对芯材的包覆的较好的成膜性。较好的壁材组合是大豆分离蛋白和麦芽糊精、明胶和***胶。本发明壁材中蛋白质和多糖的配比优选为1∶1～1∶1.4，最好为1∶1.2。对于壁材水溶液，如果壁材与水的配比太高，不易溶解且粘度高，太低则处理体积加大，影响喷干效率。较好地，壁材与水的重量比为1∶3～1∶5，更好地为约1∶4。按优化的芯材和壁材配比得到的紫苏油粉末中，紫苏油含量为40～50％。 

如果直接将紫苏油与壁材水溶液制成O/W型乳状液，乳化不是十分稳定。我们发现采用采用转相乳化工艺可大幅提高紫苏油在乳状液中的分散均匀性，改善乳状液的稳定性，从而可减少均质和喷雾干燥过程中微胶囊的破裂以及芯材的流失，最终降低微胶囊表面油并提高包埋效率。本发明的转相乳化工艺包括：预乳化步骤、转相步骤和乳化步骤。 

具体地，本发明的转相乳化工艺包括：经预乳化步骤将部分壁材水溶液加入紫苏油中形成W/O型乳状液，接着经转相步骤将W/O型乳状液转相成O/W型乳状液，再经乳化步骤加入剩余壁材水溶液充分乳化。预乳化时还可以使用乳化剂促进乳化。转相可使用包括变温转相在内的转相方法。 

本发明的预乳化可以这样实现：将所述紫苏油与0.5～5％油重的乳化剂搅拌混合，乳化剂优选由单甘酯、吐温80和斯潘80混合而成的混合乳化剂，其配比 优选重量比2∶8∶1，用量优选为0.5～2％油重，最好为1％油重；并将紫苏油加热至乳化剂溶解，接着在搅拌下加入预先配制的壁材水溶液的一部分，至所加水溶液占20～50％油重，优选占30～40％油重，形成稳定的W/O型乳状液，其温度为60～80℃。 

转相步骤可以这样：将上述W/O型乳状液降温至转相温度，例如48～52℃，使其转相为O/W型乳状液。 

乳化步骤可以这样：在搅拌下向所述O/W型乳状液中继续加入预先配制的壁材水溶液，直至所述紫苏油与壁材的重量比为3∶5～3∶4，优选为2∶3，继续搅拌，例如继续搅拌1～60分钟后，得到乳化液。 

尽管，将上述乳化液经胶体磨或均质处理后可直接进行喷雾干燥制成紫苏油粉末。为了使乳化液中的壁材更紧密地包覆芯材，减少喷雾干燥时微胶囊的破裂，本发明采用了一种增强壁材包覆性的工艺。其原理是，在壁材包覆油脂的乳化体系中，壁材的蛋白质部分在适当的环境条件下会因相互吸引凝聚，从而紧密包裹其中的油脂部分。 

本发明的凝聚步骤采用调节pH值至酸性，例如pH值4～6，的方法使蛋白质凝聚。对于壁材中的蛋白质部分为大豆分离蛋白的情况，凝聚pH值以5.3～6.0为佳，最好为5.5；蛋白质部分为明胶的情况，凝聚pH值以4.0～4.5为佳，最好为4.3。最好使用食用级酸，例如柠檬酸调节pH值。 

前述搅拌过程可以用高速搅拌器，例如在乳化罐中用弗鲁克高速搅拌器搅拌。高速搅拌速度有利于提高乳化稳定性。 

可以用常规的均质方法对乳化液作均质处理，以使油脂更均匀分散，均质可以在调节pH值之前或之后进行，最好在调节pH之前进行，这样不易破坏凝聚状态。均质过程可以用高压均质机对乳化液进行1次或1次以上的均质处理，增加均质处理次数可以提高均质效果。均质压力最好为20～50MPa，均质温度为60～80℃。 

本发明的喷雾干燥可以常规的方法进行。优选地，喷雾干燥的进风温度为150～200℃，出风温度为60～100℃，最好地，所述进风温度为160～180℃，出风温度为80～90℃。 

用本发明方法得到的紫苏油粉末，具有很高的包埋效率和很低的表面油率。 

并且本发明紫苏油粉末产品还有如下优点： 

1、本产品使经脱皮、低温压榨制得的紫苏油包裹在壁材之中，保持了原有紫苏油特有风味，添加的试剂均为食品级，无任何化学试剂污染和残留，各种天然营养成分保存完好，紫苏油含量达40％以上，能更好的达到消费者的需求。 

2、本产品属于微胶囊化系列产品，主体颜色贴近奶粉色，可以很好的添加到婴幼儿配方奶粉、中老年配方奶粉、配方食品、孕产妇食品和其他功能食品，具有广泛的添加性，扩大了原有紫苏油的适用范围，可以使广大消费者更加易于接收。 

3、本产品采用的大豆分离蛋白、麦芽糊精、***胶或明胶等壁材均为食用级，采用全物理方法制成微胶囊粉末状紫苏油，符合食品卫生要求。 

以下结合实施例进一步说明本发明： 

材料： 

大豆分离蛋白，湖北云梦云龙县蛋白食品有限公司 

麦芽糊精(DE19)，杭州食用化工厂 

明胶(食用级)，新乡市华丰化工厂 

***胶(食用级)，天津市天达净化材料化工厂 

设备： 

设备名称	型号	生产厂家
			弗鲁克高速搅拌器	FA25	上海弗鲁克流体机械制造有限公司
高压均质机	GYB50-65	上海东华高压均质机厂
			压力式喷雾干燥机	OPD-8	上海大川原干燥设备有限公司

[比较例1] 

配料：在配料罐中将水升温至70℃，加入重量比为1∶1.2的.大豆分离蛋白和麦芽糖糊精，使大豆分离蛋白和麦芽糖糊精之和与水的重量比为1∶4，制成大豆分离蛋白和麦芽糊精溶液。 

乳化：在上述溶液中缓慢加入脱皮、低温压榨紫苏油，芯壁材的重量比为2∶3，继续搅拌10min，得到乳化液。 

均质：在高压均质机中，于温度70℃，压力50Mpa下，对乳化液均质2次。 

喷雾干燥：均质后的物料经高压泵导入压力式喷雾干燥机，高压泵的压力为4～6MPa，泵的进料速度根据喷雾干燥塔出风温度调节，喷雾干燥进风温度168℃，出风温度85℃。 

结果：得到紫苏油粉末产品的表面油率为6.13％，包埋效率为84.5％。用扫描电镜观察到粉末颗粒粗糙，粒径差异大，多见裂纹和凹陷，破裂颗粒较多。 

[比较例2] 

与比较例1的方法和材料基本相同，不同之处是，在均质和喷雾干燥之间增加了下述凝聚步骤。 

凝聚：在均质后乳化液中加入柠檬酸调节乳化液的pH值到5.5，使壁材对芯材包覆凝聚。 

结果：得到紫苏油粉末产品的表面油率为4.57％，包埋效率为88.2％。扫描电镜观察到粉末颗粒粗糙度和粒径差异状况好于比较例1的状况，但见到少量裂纹和凹陷，少量颗粒破裂。 

[实施例1] 

配料：在配料罐中将水升温至70℃，加入重量比为1∶1.2的.大豆分离蛋白和麦芽糖糊精，使大豆分离蛋白和麦芽糖糊精之和与水的重量比为1∶4，制成大豆分离蛋白和麦芽糊精溶液。 

转相乳化：(1)预乳化：在低温压榨紫苏油加入1％油重的混合乳化剂，用弗鲁克高速搅拌器以13000转/分搅拌并加热至70℃，使乳化剂完全溶解；然后在继续搅拌下加入油重30-40％的大豆分离蛋白和麦芽糊精溶液，形成稳定的W/O型乳状液。(2)转相：降温W/O型乳状液至50℃使其转为O/W型乳状液。(3)乳化：在继续搅拌下加入大豆分离蛋白和麦芽糊精溶液，使芯材与壁材的重量比为3∶2，继续搅拌10min完成乳化，得到乳化液。上述混合乳化剂是指由单甘酯、吐温80和斯潘80按照质量比2∶8∶1混合而成的。 

均质：在高压均质机中，于温度70℃，压力50Mpa下，对乳化液均质2次。 

凝聚：在均质后乳化液中，加入柠檬酸调节乳化液的pH值到5.5，使壁材对芯材包覆凝聚。 

喷雾干燥：均质后的物料经高压泵导入压力式喷雾干燥机，高压泵的压力为4～6MPa，泵的进料速度根据喷雾干燥塔出风温度调节，喷雾干燥进风温度168℃，出风温度85℃。 

结果：得到紫苏油粉末产品的表面油率为0.6％，包埋效率达98.5％。扫描电镜观察到粉末颗粒光滑圆整，结构致密，粒径均匀，无裂纹和凹陷。 

[实施例2] 

本实施例使用与实施例1中基本相同的材料与方法，不同之处仅在于：均质时以50MPa的压力进行1次均质处理；凝聚步骤中调节pH值为6.0；喷雾干燥时进风150℃，出风60℃。 

结果：得到紫苏油粉末产品的表面油率0.91％，包埋效率96.6％。扫描电镜观察到粉末颗粒光滑圆整，结构致密，粒径均匀，无裂纹和凹陷。 

[实施例3] 

本实施例用重量比为明胶和***胶代替实施例1中的大豆分离蛋白和麦芽糖糊精。其它过程和参数与实施例1中的基本相同，不同之处是：均质时以30MPa的压力进行3次均质处理；凝聚时调节pH值为4.3；。 

结果：得到紫苏油粉末产品的表面油率0.87％，包埋效率97.7％。扫描电镜观察到粉末颗粒光滑圆整，结构致密，粒径均匀，无裂纹和凹陷。 

上述比较例1未使用转相乳化工艺，也未使用凝聚工艺；比较例2中使用了凝聚工艺，但未使用转相乳化工艺。从上述实施例和比较例的结果可以看出，本发明应用转相乳化、凝聚与喷雾干燥相结合的原理制得的紫苏油粉末，具有更高的包埋效率，扫描电镜观察其颗粒光滑圆整，结构致密，粒径均匀，无裂纹和凹陷，破损少且包埋油效率率大于等于95％，表面油率小于等于1％。这些结果均明显好于未使用转相乳化工艺时的结果。 

Claims (10)

1.一种紫苏油粉末的制备方法，该紫苏油粉末由壁材包埋作为芯材的紫苏油形成，其特征在于，该制备方法包括步骤：

a.配料，将壁材溶于水形成壁材水溶液，所述壁材是蛋白质与多糖的组合，所述壁材水溶液的第一部分用于下述b.预乳化步骤，第二部分用于下述d.乳化步骤；

b.预乳化，使紫苏油与所述壁材水溶液的第一部分形成W/O型乳状液；

c.转相，使上述W/O型乳状液转为O/W型乳状液；

d.乳化，使上述O/W型乳状液与所述壁材水溶液的第二部分形成乳化液；

e.凝聚，调节所述乳化液至pH值为4.0～6.0使所述壁材中的蛋白质凝聚，其中，在调节所述乳化液的pH值之前或之后还包括均质过程；以及

f.喷雾干燥，将所述凝聚处理后的料液经喷雾干燥处理，制成所述紫苏油粉末。

2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述蛋白质为大豆分离蛋白或明胶，且对于蛋白质为大豆分离蛋白的情况，所述pH值为5.3～6.0，对于蛋白质为明胶的情况，所述pH值为4.0～4.5；所述多糖为麦芽糊精或***胶。

3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，

在步骤a.配料中，所述壁材是重量比为1∶1～1∶1.4的大豆分离蛋白和麦芽糊精的组合，且在所述壁材与水的重量比为1∶3～1∶5；

步骤b.预乳化包括：将所述紫苏油与0.5～5％油重的乳化剂搅拌混合，并加热至乳化剂溶解，接着在搅拌下加入20～50％油重的所述壁材水溶液的第一部分，形成稳定的W/O型乳状液；

步骤c.转相包括：将所述W/O型乳状液降温至转相温度，使其转相为O/W型乳状液；

步骤d.乳化包括：在搅拌下向所述O/W型乳状液中加入所述壁材水溶液的第二部分直至所述紫苏油与壁材的重量比为3∶5～3∶4，继续搅拌后得到所述乳化液；

在步骤e.凝聚中，在调节所述pH值之前进行所述均质过程，所述均质过程包括用高压均质机对上述乳化液进行1～4次均质处理，然后以食用级酸调节均质后乳化液的pH值为5.3～6.0；以及

在步骤f.喷雾干燥中，所述喷雾干燥处理的进风温度为150～200℃，出风温度为60～100℃。

4.根据权利要求3的制备方法，其特征在于，

在步骤b.预乳化中，所述乳化剂为0.5～2％油重，该乳化剂是由单甘酯、吐温80和斯潘80混合而成的混合乳化剂，所述加热温度为60～80℃，并且，所述壁材水溶液的第一部分为30～40％油重，所述W/O型乳状液的温度为60～80℃；且

在步骤c.转相中，所述转相温度为48～52℃。

5.根据权利要求3的制备方法，其特征在于，在步骤e.凝聚中，所述均质处理的均质压力为20～50MPa，均质温度为60～80℃，均质次数1-4次，且用食用级酸调节乳化液pH为5.3～6.0。

6.根据权利要求3的制备方法，其特征在于，在步骤f.喷雾干燥中，所述进风温度为160～180℃，所述出风温度为80～90℃。

7.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，

在步骤a.配料中，所述壁材是重量比为1∶1.2的大豆分离蛋白和麦芽糊精的组合，且在所述壁材水溶液中壁材与水的重量比为1∶4，该水溶液的温度为65～75℃；

步骤b.预乳化包括：将所述紫苏油与1％油重的乳化剂搅拌混合，并加热至温度65～75℃使乳化剂溶解，接着在搅拌下加入30～40％油重的所述壁材水溶液的第一部分，形成稳定的W/O型乳状液，其中，所述乳化剂是由单甘酯，吐温80和斯潘80按照重量比2∶8∶1混合而成的混合乳化剂；

步骤c.转相包括：将所述W/O型乳状液降温至50℃使其转相成为O/W型乳状液；

步骤d.乳化包括：在搅拌下向所述O/W型乳状液中加入所述壁材水溶液的第二部分直至所述紫苏油与壁材的重量比为2∶3，继续搅拌1～60分钟，得到所述乳化液；

步骤b、c和d中所述的搅拌为，用高速搅拌器进行高速搅拌；

步骤e.凝聚中，在调节所述pH值之前进行所述均质过程，所述均质过程包括用高压均质机对所述乳化液进行1～4均质处理，所述均质处理的均质压力为20～50MPa，均质温度为60～80℃，然后以柠檬酸调节均质后乳化液的pH值为5.5；以及

步骤f.喷雾干燥中，所述喷雾干燥处理时的进风温度为160～180℃，出风温度为80～90℃。

8.一种用权利要求1～7中任一项制备方法获得的紫苏油粉末。

9.根据权利要求8的紫苏油粉末，其中所述紫苏油粉末的包埋油率大于等于95％，且表面油小于等于1％。

10.根据权利要求8的紫苏油粉末，其中紫苏油含量为40～50％，且所述紫苏油为低温压榨紫苏油，该紫苏油中的α-亚麻酸含量大于55％。