CN101204706A - 一种石英材料零件的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明所述的一种石英材料零件的清洗方法主要包括用机溶剂擦拭、用H2O2浸泡、在溶有过硫酸铵和非离子表面活性剂如聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇等的溶液清洗，采用菜瓜布擦拭、再用超纯水超声清洗。且在以上清洗流程中，非超纯水清洗的步骤中都需要超纯水冲洗。是一种无损伤、快速有效的刻蚀机中石英部件表面的清洗方法。可以实现对石英材料零件的表面进行清洗，且该方法操作简便，对零件的表面损伤小或零损伤。

Description

一种石英材料零件的清洗方法
技术领域
本发明涉及一种零件的清洗方法，尤其涉及微电子工艺过程的石英材料零件的表面的清洗方法。
背景技术
随着半导体芯片技术的发展，技术节点已从250nm发展到65nm，甚至45nm以下，硅片的大小也从200mm增加到300mm，在这样的情况下，每片硅片的成本变得越来越高。对加工硅片的工艺要求越来越严格。半导体的加工需要经过多道工序，包括沉积、光刻、刻蚀等，刻蚀工艺是其中较为复杂的一个，等离子体刻蚀过程中等离子体的状态、各项工艺过程参数等与刻蚀结果直接相关。
在半导体多晶硅干法刻蚀工艺过程中，会产生很多成分复杂副产物。虽然在每次工艺后进行干法清洗，即采用六氟化硫SF6、氦氧气He/O2等等离子气体对腔室中的副产物或污染物进行清除，大部分这类副产物可与含SF6等离子体反应而被分子泵和干泵排出反应室，但还有小部分的副产物附着在反应室中的零部件上，特别是石英件上。副产物在反应室的工艺环境中，会发生一系列的***聚合反应，重新组合为成分结构复杂的聚合物，此时的副产物已经很难用干法清洗的方法去除了，这种成分结构复杂的聚合物膜会随着工艺的继续进行而不断累积，而且这层薄膜稳定性不强，随时脱落下来污染到硅片，所以需要对反应室中零部件进行定期清洗，特别是石英件。
现有技术的一种方法是采用稀释的氢氟酸HF浸泡刻蚀机石英类零部件，并结合抖动清洗利用HF与石英表面的SiO2进行反应使表面的污染物脱离，会给石英部件带来一定的损伤。
现有技术的另一种方法是采用10-15wt％，“wt”表示质量含量比，四羟基胺水溶液在50-95℃下清洗石英件；是利用四羟基胺与石英表面的SiO2进行反应使表面的污染物脱离，也会给石英部件带来一定的损伤。
发明内容
本发明的目的是提供一种石英材料零件的清洗方法，可以实现对石英材料零件的表面进行清洗，且该方法操作简便，对零件的表面损伤小或零损伤。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种石英材料零件的清洗方法，包括以下步骤：
A、用有机溶剂擦拭零件表面；
B、用质量含量比为1％～10％双氧水H2O2水溶液浸泡零件设定的浸泡时间；
C、用低粗糙度的擦拭物在包括过硫酸铵(NH4)2S2O8和非离子表面活性剂的水溶液中擦拭零件的表面；过硫酸铵和非离子表面活性剂与水的质量百分比含量为：
过硫酸铵          1％-5％
非离子表面活性剂  1％-5％
水                余量；
D、将零件放入超声槽中，清洗设定的超声波清洗时间，进行超声波清洗。
所述的非离子表面活性剂包括聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇。
所述的步骤B包括：用6wt％双氧水H2O2水溶液浸泡零件设定的浸泡时间。
所述的过硫酸铵和非离子表面活性剂与水的质量百分比含量为：
过硫酸铵          1％
非离子表面活性剂  1％
水                余量。
所述的步骤A前、步骤A后、步骤B后、步骤C后和/或步骤D后还包括：
用超纯水清洗零件表面；具体用超纯水喷淋零件表面不少于设定的喷淋时间，用洁净的高压气体吹干零件的表面。
所述的步骤A包括：用有机溶剂擦拭零件，直至无带色的杂质脱落；所述的有机溶剂为纯乙醇或纯丙酮。
所述的步骤D包括：
D1、将零件放入超纯水的超声槽中以10-26KHz频率进行清洗20-40分钟，超纯水水温为40-70℃，超声能量密度小于30瓦/加仑；和/或，
D2、将零件放入去离子水的超声槽中以较30-45KHz频率进行清洗20-30分钟，去离子水水温为40-70℃，超声能量密度小于30瓦/加仑。
所述的清洗方法，在进行超声波清洗过程中在零件与超声槽托板之间垫有无尘布以防止水印。
所述的方法最后还包括：
将零件在80℃～120℃环境下烘烤零件进行烘干处理。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所述的一种石英材料零件的清洗方法主要包括用机溶剂擦拭、用H2O2浸泡、在溶有过硫酸铵和非离子表面活性剂如聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇等的溶液清洗，采用菜瓜布擦拭、再用超纯水超声清洗。且在以上清洗流程中，非超纯水清洗的步骤中都需要超纯水冲洗。是一种无损伤、快速有效的刻蚀机中石英部件表面的清洗方法。可以实现对石英材料零件的表面进行清洗，且该方法操作简便，对零件的表面损伤小或零损伤。
具体实施方式
本发明所述的一种石英材料零件的清洗方法，是一种无损伤、快速有效的刻蚀机中石英部件表面的清洗方法，主要包括用超纯水清洗、用有机溶剂擦拭、用H2O2浸泡、在溶有过硫酸铵和非离子表面活性剂如聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇等的溶液清洗，采用菜瓜布擦拭、再用超纯水超声清洗。且在以上清洗流程中，非超纯水清洗的步骤中都需要超纯水冲洗。
应用本发明的总体上包括以下步骤：
一、用有机溶剂擦拭零件表面；
这一过程的目的是去除石英部件表面的有机杂质。采用有机溶剂擦拭零件，直至无带色的杂质脱落；可用无尘布(洁净的擦拭物)蘸有机溶剂擦拭零件，直至无尘布无颜色。
在用有机溶剂擦拭后，用超纯水(电阻大于18Ω/cm，25℃)冲洗零件表面，并用洁净的高压气体(通常用氮气)吹干零件的表面。
这里的有机溶剂为：
电子级纯乙醇
电子级纯丙酮，
或所述的纯乙醇与纯丙酮不低于SEMI标准的一级标准。
同时，在用有机溶剂清洗前，还包括用超纯水喷淋零件表面设定的喷淋时间，设定的喷淋时间主要是为了满足去除表面一些吸附性较低的颗粒污染物的要求，一般的喷淋零件表面的设定的喷淋时间至少5分钟。然后用洁净的高压气体(通常用氮气)吹干零件的表面，具体用带有过滤器(0.05-0.1μm)的N2枪吹干表面。
二、用双氧水H2O2水溶液清洗零件
这一过程的目的是去除石英部件表面的有机物与金属杂质；双氧水H2O2既可以把有机物氧化成可溶性物质或气体，也可以把金属杂质氧化成高价的金属离子，而且可使石英表面到达活化效果，有利于下一步污染物的去除。
具体用1～10wt％双氧水H2O2水溶液浸泡零件设定的浸泡时间；最佳的是用6wt％双氧水H2O2水溶液浸泡零件设定的浸泡时间。
在浸泡后，用超纯水(电阻大于18Ω/cm，25℃)冲洗零件表面，并用洁净的高压气体(通常用氮气)吹干零件的表面。
三、用硫酸铵和非离子表面活性剂的水溶液中擦拭零件的表面
这一过程的目的是去除石英部件表面的金属离子，具体用低粗糙度的擦拭物在包括过硫酸铵和非离子表面活性剂的水溶液中擦拭零件的表面；低粗糙度的擦拭物可用菜瓜布或无尘布。所述的非离子表面活性剂包括聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇。
过硫酸铵与非离子表面活性剂的加入，是使防止被脱离石英件表面的金属离子和其他污染物重新附着在石英件表面。其中菜瓜布种类的选择依据具体石英件表面粗糙度；如果添加过多的非离子表面活性剂聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇，可能会使石英件的表面变得光滑，在用菜瓜布擦拭时得加大擦拭的力度，会给石英件表面带来一定的影响；另外也可能引起起泡现象，影响清洗效果。
过硫酸铵和非离子表面活性剂与水的质量百分比含量为：
过硫酸铵          1％-5％
非离子表面活性剂  1％-5％
水                余量；
所述的过硫酸铵和非离子表面活性剂与水的优选质量百分比含量为：
过硫酸铵          1％-3％
非离子表面活性剂  1％-5％
水                余量；
所述的过硫酸铵和非离子表面活性剂与水的最佳质量百分比含量为：
过硫酸铵          1％
非离子表面活性剂   1％
水                 余量。
在擦拭后，用超纯水(电阻大于18Ω/cm，25℃)冲洗零件表面，并用洁净的高压气体(通常用氮气)吹干零件的表面。
四、将零件放入超声槽中，清洗设定的时间。
此过程目的是去除反应腔室石英材料零件表面的沉积物中的一些余下的金属颗粒。
通常可分为低频清洗与高频清洗，低频清洗是将零件放入超纯水的超声槽中以10-26KHz频率进行清洗20-40分钟，超纯水水温为40-70℃，超声能量密度小于30瓦/加仑；高频清洗是将零件放入去离子水的超声槽中以较30-45KHz频率进行清洗20-30分钟，去离子水水温为40-70℃，超声能量密度小于30瓦/加仑。
另外，在进行超声波清洗过程中在零件与超声槽托板之间垫有无尘布以防止水印。
在超声清洗后，用超纯水(电阻大于18Ω/c m，25℃)冲洗零件表面，并用洁净的高压气体(通常用氮气)吹干零件的表面。
另外，在进行超声波清洗零件后，通常需要将零件在80℃～120℃环境下进行烘干处理。
本发明的较佳的实施例为：
步骤1、在室温下使用超纯水(电阻≥18Ω/cm)喷淋石英材料零件表面至少5分钟，可去除表面一些吸附性较低的颗粒污染物，然后用带有过滤器(0.05-0.1μm)的N2枪吹干表面。
步骤2、使用电子级异丙醇来去除石英材料零件表面的有机杂质，其他的有机溶剂如果符合要求也可以使用如乙醇、丙酮等，但前提是不能造成石英材料零件的再次污染；再用超纯水冲洗，并用N2枪吹干。
步骤3、使用带有氧化性溶液1-10wt％H2O2溶液浸泡石英件表面，至少30分钟，可根据实际情况延长时间，并用无尘布擦拭再用超纯水冲洗，并用N2枪吹干。H2O2是一种强氧化剂，既可以把有机物氧化成可溶性物质或气体，也可以把金属杂质氧化成高价的金属离子，而且可使石英表面到达活化效果，有利于下一步污染物的去除；最佳配方为6wt％H2O2溶液。
步骤4、在溶有1-5wt％过硫酸酸铵和1-5wt％聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇非离子表面活性剂溶液中，采用菜瓜布擦拭石英件的表面。过硫酸铵与非离子表面活性剂的加入，是使防止被脱离石英件表面的金属离子和其他污染物重新附着在石英件表面。其中菜瓜布种类的选择依据具体石英件表面粗糙度；如果添加过多的非离子表面活性剂聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇，可能会使石英件的表面变得光滑，在用菜瓜布擦拭时得加大擦拭的力度，会给石英件表面带来一定的影响；另外也可能引起起泡现象，影响清洗效果。擦拭后，再用超纯水清洗。最佳的配方为1wt％过硫酸铵与1wt％聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇的水溶液。
步骤5、放入超声槽中以较低频率(10-26KHz)进行大颗粒的去除，超声20-40分钟，超纯水水温为40-70℃，超声能量密度小于30瓦/加仑，零件与托板之间垫有无尘布以防止水印。时间不要过长，以免损害表面。
步骤6、零件放入超声槽中以较高频率(30-45KHz)进行精洗，超声20-30分钟，18兆去离子水水温为40-70℃，超声能量密度小于30瓦/加仑，零件与托板之间垫有无尘布以防止水印。时间不要过长，以免损害表面。
步骤7、超纯水喷淋石英材料零件表面，并用带有过滤器的N2枪吹干零部件表面，无尘布擦拭。
步骤8、烘干，80～120度，1.5～2.5小时
另外，清洗方法中所使用到的化学液必须符合半导体行业标准，其等级最低为1级。
采用本发明的清洗方法对多晶刻蚀机腔室石英件如聚能环、基环、石英盖表面进行清洗，可达到无损伤、简便有效去除表面的复杂污染物，并使腔室恢复到正常的状态，符合生产工艺要求，本发明也可用于其它半导体制造设备的石英零部件的清洗。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石英材料零件的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、用有机溶剂擦拭零件表面；
B、用质量含量比为1％～10％双氧水H202水溶液浸泡零件设定的浸泡时间；
C、用低粗糙度的擦拭物在包括过硫酸铵(NH4)2S2O8和非离子表面活性剂的水溶液中擦拭零件的表面；过硫酸铵和非离子表面活性剂与水的质量百分比含量为：
过硫酸铵            1％-5％
非离子表面活性剂    1％-5％
水                  余量；
D、将零件放入超声槽中，清洗设定的超声波清洗时间，进行超声波清洗。
2.根据权利要求1所述的石英材料零件的清洗方法，其特征在于，所述的非离子表面活性剂包括聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇。
3.根据权利要求1或2所述的石英材料零件的清洗方法，其特征在于，所述的步骤B包括：用6wt％双氧水H2O2水溶液浸泡零件设定的浸泡时间。
4.根据权利要求1或2所述的石英材料零件的清洗方法，其特征在于，所述的过硫酸铵和非离子表面活性剂与水的质量百分比含量为：
过硫酸铵            1％
非离子表面活性剂    1％
水                  余量。
5.根据权利要求1或2所述的石英材料零件的清洗方法，其特征在于，所述的步骤A前、步骤A后、步骤B后、步骤C后和/或步骤D后还包括：
用超纯水清洗零件表面；具体用超纯水喷淋零件表面不少于设定的喷淋时间，用洁净的高压气体吹干零件的表面。
6.根据权利要求1或2所述的石英材料零件的清洗方法，其特征在于，所述的步骤A包括：用有机溶剂擦拭零件，直至无带色的杂质脱落；所述的有机溶剂为纯乙醇或纯丙酮。
7.根据权利要求1或2所述的石英材料零件的清洗方法，其特征在于，所述的步骤D包括：
D1、将零件放入超纯水的超声槽中以10-26KHz频率进行清洗20-40分钟，超纯水水温为40-70℃，超声能量密度小于30瓦/加仑；和/或，
D2、将零件放入去离子水的超声槽中以较30-45KHz频率进行清洗20-30分钟，去离子水水温为40-70℃，超声能量密度小于30瓦/加仑。
8.根据权利要求7所述的石英材料零件的清洗方法，其特征在于，在进行超声波清洗过程中在零件与超声槽托板之间垫有无尘布以防止水印。
9.根据权利要求1或2所述的石英材料零件的清洗方法，其特征在于，所述的方法最后还包括：
将零件在80℃～120℃环境下烘烤零件进行烘干处理。
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