CN115093903A - 一种清洗剂及其应用、一种薄膜电路板基板的清洗方法及一种薄膜电路板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于集成电路技术领域,具体涉及一种清洗剂及其应用、一种薄膜电路板基板的清洗方法及其一种薄膜电路板的制备方法。本发明提供的清洗剂包括以下质量百分含量的组分:氟化铵1~5%,无机酸3~10%,过氧化氢5~10%,乙醇10~20%,表面活性剂0.1~1%和余量的水;所述无机酸包括氢氟酸和/或磷酸。本发明提供的清洗剂以氟化铵、氢氟酸和/或磷酸、过氧化氢、乙醇、表面活性剂和水进行复配,同时调控上述原料在上述范围内得到的清洗剂,能够有效清除石英基底表面附着的污染物,提高物理气相沉积、光刻或蚀刻等方法在石英基板表面制备金属薄膜时的附着力,最终加工出的薄膜电路板有效避免金属薄膜从石英基板表面脱落的现象。
Description
技术领域
本发明属于集成电路技术领域,具体涉及一种清洗剂及其应用、一种薄膜电路板基板的清洗方法及其一种薄膜电路板的制备方法。
背景技术
石英晶体具有耐高温、膨胀系数低、耐热震性好、化学稳定性高和电绝缘性能良好、介电常数稳定性高、介质损耗角正切小、高频性能优良等特性,以石英晶体基板加工的薄膜电路在无线通信领域的应用越来越广。特别是随着太赫兹无线通信技术不断发展并实现应用,石英基板薄膜电路的应用更是飞速增长。其中,石英基板薄膜电路即在石英基板表面基于薄膜集成的物理气相沉积、光刻、蚀刻等工艺加工而成的电路。
通过物理气相沉积(如磁控溅射)的工艺在电路基板上沉积金属薄膜,要解决的一个关键技术问题是提高金属薄膜与基板之间的附着力,避免金属薄膜从基板表面脱落。常用的提高金属薄膜与基板之间的附着力的方法是在物理气相沉积之前加强对基板的清洗,如采用无机酸性清洗剂、无机碱性清洗剂或有机清洗剂进行清洗,然后烘干。对于石英基板而言,由于石英基板表面化学能较高,常规的酸性、碱性或有机清洗剂难以清除其表面的污染,从而导致在物理气相沉积时,石英基板表面难以获得较高附着力的金属薄膜,最终加工出的薄膜电路,出现金属薄膜从石英基板表面脱落的现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种清洗剂及其应用、一种薄膜电路板基板的清洗方法及其一种薄膜电路板的制备方法,本发明提供的清洗剂对薄膜电路板的基板进行清洗后在基板表面制备薄膜电路,能够有效提高薄膜电路板的基板与金属膜层的附着力。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本发明提供了一种清洗剂,包括以下质量百分含量的组分:
氟化铵1~5%,无机酸3~10%,过氧化氢5~10%,乙醇10~20%,表面活性剂0.1~1%和余量的水;所述无机酸包括氢氟酸和/或磷酸;所述氢氟酸中HF质量百分含量为38~40wt%;所述磷酸中H3PO4的质量百分含量为82~85wt%。
优选的,所述无机酸包括氢氟酸和磷酸,所述无机酸中氢氟酸的体积百分含量为10~50%。
优选的,所述表面活性剂包括十八烷基硫酸钠和/或硬脂酸钠。
本发明提供了上述技术方案所述的清洗剂在薄膜电路板基板清洗中的应用。
本发明提供了一种薄膜电路板基板的清洗方法,包括以下步骤:
将薄膜电路板基板浸渍于清洗剂中进行清洗,所述清洗剂为上述技术方案所述的清洗剂。
优选的,所述清洗时清洗剂的温度为40~60℃。
优选的,所述清洗为超声清洗,所述超声清洗的超声频率为28~40kHz,所述超声清洗的超声功率为100~300W。
优选的,所述超声清洗的超声时间为10~30min。
本发明提供了一种薄膜电路板的制备方法,包括以下步骤:
将薄膜电路板基板按照上述技术方案所述的清洗方法清洗后干燥,得到清洗处理的薄膜电路板基板;
在清洗处理的薄膜电路板基板表面制备薄膜电路,得到薄膜电路板。
优选的,所述干燥的温度为120~200℃,所述干燥的保温时间为2~4h。
本发明提供了一种清洗剂,包括以下质量百分含量的组分:氟化铵1~5%,无机酸3~10%,过氧化氢5~10%,乙醇10~20%,表面活性剂0.1~1%和余量的水;所述无机酸包括氢氟酸和/或磷酸;所述氢氟酸中HF质量百分含量为38~40wt%;所述磷酸中H3PO4的质量百分含量为82~85wt%。本发明提供的清洗剂以氟化铵、氢氟酸和/或磷酸、过氧化氢、乙醇、表面活性剂和水进行复配,同时调控上述原料在上述范围内得到的清洗剂,相较于常规的酸性清洗剂、碱性清洗剂或丙酮、乙醇等有机溶剂清洗剂,能够有效清除石英基底表面附着的污染物,从而提高物理气相沉积、光刻或蚀刻等方法在石英基板表面制备金属薄膜时的附着力,最终加工出的薄膜电路板有效避免金属薄膜从石英基板表面脱落的现象。
本发明提供了一种薄膜电路板基板的清洗方法,包括以下步骤:将薄膜电路板基板浸渍于清洗剂中进行清洗,所述清洗剂为上述技术方案所述的清洗剂。本发明采用上述技术方案所述的清洗剂对薄膜电路板的基板进行清洗,能够提高基板表面的清洁度,然后在基板表面制备薄膜电路,能够提高石英基板薄膜电路金属膜层的附着力。
附图说明
图1为本发明实施例7制备的石英基板薄膜电路板的测试结果图;
图2为本发明对比例1制备的石英基板薄膜电路板的测试结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种清洗剂,包括以下质量百分含量的组分:
氟化铵1~5%,无机酸3~10%,过氧化氢5~10%,乙醇10~20%,表面活性剂0.1~1%和余量的水;所述无机酸包括氢氟酸和/或磷酸;所述氢氟酸中HF质量百分含量为38~40wt%;所述磷酸中H3PO4的质量百分含量为82~85wt%。
在本发明中,若无特殊说明,所有制备原料/组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
以质量百分含量计,本发明提供的清洗剂包括1~5%的氟化铵,优选为1.5~4.5%。
在本发明中,所述氟化铵和氢氟酸构成缓冲体系,能够对基板表面进行活化;磷酸的作用为去除基片表面的无机污染;乙醇的作用为去除基片表面的有机污染,过氧化氢和表面活性剂可促进有机污染的去除。
以质量百分含量计,本发明提供的清洗剂包括3~10%的无机酸,优选为3.5~9.5%。
在本发明中,所述无机酸包括氢氟酸和/或磷酸,优选包括氢氟酸和磷酸。
在本发明中,所述氢氟酸中HF质量百分含量为38~40wt%,优选为38.5~39wt%
在本发明中,所述磷酸中H3PO4的质量百分含量为82~85wt%,优选为82.5~84wt%。
在本发明中,所述无机酸优选包括氢氟酸和磷酸,所述无机酸中氢氟酸的体积百分含量优选为10~50%,更优选为12~45%。
质量百分含量计,本发明提供的清洗剂包括5~10%的过氧化氢,优选为5.5~9%。
以质量百分含量计,本发明提供的清洗剂包括10~20%的乙醇,优选为12~17.5%。
以质量百分含量计,本发明提供的清洗剂包括0.1~1%的表面活性剂,优选为0.2~0.8%。
在本发明中,所述表面活性剂优选包括十八烷基硫酸钠和/或硬脂酸钠,更优选包括十八烷基硫酸钠或硬脂酸钠。
以质量百分含量计,本发明提供的清洗剂包括余量的水。
本发明对所述清洗剂的制备方法没有特殊要求,将上述组分混合均匀即可。
在本发明中,所述清洗剂优选盛放于玻璃容器中。
本发明提供了上述技术方案所述的清洗剂在薄膜电路板基板清洗中的应用。
在本发明中,所述薄膜电路板基板具体优选为石英基板。
本发明提供了一种薄膜电路板基板的清洗方法,包括以下步骤:
将薄膜电路板基板浸渍于清洗剂中进行清洗,所述清洗剂为上述技术方案所述的清洗剂。
在本发明中,本发明优选将所述薄膜电路板基板装载于清洗花篮中,然后将装载有薄膜电路板基板的清洗花篮浸渍于清洗剂中。
在本发明中,所述清洗花篮的材质优选为氟塑料或聚丙烯。
在本发明中,所述清洗时清洗剂的温度优选为40~60℃,更优选为45~55℃。
在本发明中,本发明优选量所述清洗剂加热至所述清洗时的温度后,将所述薄膜电路板浸渍于所述清洗剂中。
在本发明中,所述清洗优选为超声清洗。
在本发明中,所述超声清洗的超声频率优选为28~40kHz,更优选为30~28kHz。
在本发明中,所述超声清洗的超声功率优选为100~300W,更优选为150~250W。
在本发明中,所述超声清洗的超声时间优选为10~30min,更优选为12.5~26min。
本发明提供了一种薄膜电路板的制备方法,包括以下步骤:
将薄膜电路板基板按照上述技术方案所述的清洗方法清洗后干燥,得到清洗处理的薄膜电路板基板;
在清洗处理的薄膜电路板基板表面制备薄膜电路,得到薄膜电路板。
本发明将薄膜电路板基板按照上述技术方案所述的清洗方法清洗后干燥,得到清洗处理的薄膜电路板基板。
在本发明中,所述清洗后,本发明优选将所述薄膜电路板基板吸干表面残留的清洗剂后再进行干燥。在本发明的具体实施例中,本发明优选采用氮气吸干所述清洗后的薄膜电路板基板表面残留的清洗剂。在本发明中,所述氮气的纯度≥99%。
在本发明中,所述干燥的温度优选为120~200℃,更优选为135~180℃。
在本发明中,所述干燥的保温时间优选为2~4h,更优选为2.5~3.5h。
得到清洗处理的薄膜电路板基板后,本发明在清洗处理的薄膜电路板基板表面制备薄膜电路,得到薄膜电路板。
在本发明中,本发明优选采用物理气相沉积、光刻或蚀刻的方法在干燥后的薄面电路基板表面制备薄膜电路,得到薄膜电路板。
在本发明中,所述薄膜电路基板具体优选为石英基板。
为了进一步说明本发明,下面结合附图和实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照氟化铵3%,无机酸8%,其中无机酸为氢氟酸和磷酸,所述氢氟酸中HF质量百分含量为38wt%;所述磷酸中H3PO4的质量百分含量为85wt%;无机酸中氢氟酸的体积百分含量为15%,过氧化氢6%,乙醇15%,十八烷基硫酸钠0.5%和余量的水进行配比,然后将上述组分混合均匀,得到清洗剂。
实施例2
按照氟化铵3%,无机酸8%,其中无机酸为氢氟酸和磷酸,所述氢氟酸中HF质量百分含量为40wt%;所述磷酸中H3PO4的质量百分含量为82wt%;无机酸中氢氟酸的体积百分含量为15%,过氧化氢6%,乙醇15%,硬脂酸钠0.5%和余量的水进行配比,然后将上述组分混合均匀,得到清洗剂。
实施例3
按照氟化铵4%,无机酸6%,其中无机酸为氢氟酸和磷酸,所述氢氟酸中HF质量百分含量为39wt%;所述磷酸中H3PO4的质量百分含量为84wt%;无机酸中氢氟酸的体积百分含量为35%,过氧化氢8%,乙醇12%,十八烷基硫酸钠0.76%和余量的水进行配比,然后将上述组分混合均匀,得到清洗剂。
实施例4
按照氟化铵4%,无机酸6%,其中无机酸为氢氟酸和磷酸,所述氢氟酸中HF质量百分含量为38wt%;所述磷酸中H3PO4的质量百分含量为83wt%;无机酸中氢氟酸的体积百分含量为35%,过氧化氢8%,乙醇12%,硬脂酸钠0.76%和余量的水进行配比,然后将上述组分混合均匀,得到清洗剂。
实施例5
按照氟化铵1.5%,无机酸8%,其中无机酸为氢氟酸和磷酸,所述氢氟酸中HF质量百分含量为40wt%;所述磷酸中H3PO4的质量百分含量为84wt%;无机酸中氢氟酸的体积百分含量为40%,过氧化氢5%,乙醇18%,硬脂酸钠0.8%和余量的水进行配比,然后将上述组分混合均匀,得到清洗剂。
实施例6
按照氟化铵1.5%,无机酸8%,其中无机酸为氢氟酸和磷酸,所述氢氟酸中HF质量百分含量为38.5wt%;所述磷酸中H3PO4的质量百分含量为83.5wt%;无机酸中氢氟酸的体积百分含量为40%,过氧化氢5%,乙醇18%,十八烷基硫酸钠0.8%和余量的水进行配比,然后将上述组分混合均匀,得到清洗剂。
实施例7
将用于加工薄膜电路板的石英基板装载于清洗花篮中,清洗花篮的材质为氟塑料,
在玻璃容器中注入实施例1制备的清洗剂,将清洗剂加热至60℃,将装载有石英基板的清洗花篮浸入清洗剂中,在超声清洗设备中采用清洗剂对石英基板进行超声清洗,超声清洗机的超声频率为30kHz,超声功率为150W,超声时间为20min,清洗完毕后,将石英基板以高纯氮气吸干表面残留的清洗剂,在150℃烘干3h,以物理气相沉积的方法在清洗后干燥的石英基板上加工出薄膜电路,制备得到薄膜电路板。
实施例8
将用于加工薄膜电路板的石英基板装载于清洗花篮中,清洗花篮的材质为氟塑料,
在玻璃容器中注入实施例1制备的清洗剂,将清洗剂加热至45℃,将装载有石英基板的清洗花篮浸入清洗剂中,在超声清洗设备中采用清洗剂对石英基板进行超声清洗,超声清洗机的超声频率为35kHz,超声功率为200W,超声时间为20min,清洗完毕后,将石英基板以高纯氮气吸干表面残留的清洗剂,在150℃烘干2h,以刻蚀的方法在清洗后干燥的石英基板上加工出薄膜电路,制备得到薄膜电路板。
实施例9
将用于加工薄膜电路板的石英基板装载于清洗花篮中,清洗花篮的材质为氟塑料,
在玻璃容器中注入实施例1制备的清洗剂,将清洗剂加热至50℃,将装载有石英基板的清洗花篮浸入清洗剂中,在超声清洗设备中采用清洗剂对石英基板进行超声清洗,超声清洗机的超声频率为28kHz,超声功率为250W,超声时间为30min,清洗完毕后,将石英基板以高纯氮气吸干表面残留的清洗剂,在200℃烘干2h,以光刻的方法在清洗后干燥的石英基板上加工出薄膜电路,制备得到薄膜电路板。
对比例1
将用于加工薄膜电路板的石英基板装载于清洗花篮中,清洗花篮的材质为氟塑料,
在玻璃容器中注入乙醇,将乙醇加热至60℃,将装载有石英基板的清洗花篮浸入乙醇中,在超声清洗设备中采用清洗剂对石英基板进行超声清洗,超声清洗机的超声频率为30kHz,超声功率为150W,超声时间为20min,清洗完毕后,将石英基板以高纯氮气吸干表面残留的清洗剂,在150℃烘干3h,以物理气相沉积的方法在清洗后干燥的石英基板上加工出薄膜电路,制备得到薄膜电路板。
对比例2
将用于加工薄膜电路板的石英基板装载于清洗花篮中,清洗花篮的材质为氟塑料,
在玻璃容器中注入丙酮,将乙醇加热至45℃,将装载有石英基板的清洗花篮浸入乙醇中,在超声清洗设备中采用清洗剂对石英基板进行超声清洗,超声清洗机的超声频率为30kHz,超声功率为150W,超声时间为20min,清洗完毕后,将石英基板以高纯氮气吸干表面残留的清洗剂,在150℃烘干3h,以物理气相沉积的方法在清洗后干燥的石英基板上加工出薄膜电路,制备得到薄膜电路板。
对比例3
清洗剂的制备方法与实施例1的制备方法基本相同,不同之处在于:氟化铵的质量百分量为0.5%;
按照实施例7制备得到薄膜电路板。
对比例4
清洗剂的制备方法与实施例1的制备方法基本相同,不同之处在于:无机酸仅为氢氟酸;
按照实施例7制备得到薄膜电路板。
对比例5
清洗剂的制备方法与实施例1的制备方法基本相同,不同之处在于:无机酸仅为磷酸;
按照实施例7制备得到薄膜电路板。
对比例6
清洗剂的制备方法与实施例1的制备方法基本相同,不同之处在于:无机酸的质量百分含量为2%;
按照实施例7制备得到薄膜电路板。
对比例7
清洗剂的制备方法与实施例1的制备方法基本相同,不同之处在于:过氧化氢的质量百分含量为15%;
按照实施例7制备得到薄膜电路板。
对比例8
清洗剂的制备方法与实施例1的制备方法基本相同,不同之处在于:不添加表面活性剂;
按照实施例7制备得到薄膜电路板。
测试例
对本发明实施例7加工的石英基板薄膜电路板和对比例1制备的石英基板薄膜电路板进行性能测试,测试方法为:以直径为50μm的金丝对薄膜电路的表面进行金丝键合,对键合后的金丝进行拉力测试,拉力值为45~60克力,本发明实施例7制备的薄膜电路版的金层不起皮,如图1所示,而以常规的乙醇清洗再加工出的石英薄膜电路(对比例1),以直径为50μm的金丝对薄膜电路的表面进行金丝键合,对键合后的金丝进行拉力测试,拉力值为25~40克力,金层起皮,如图2所示。
实施例8和实施例9加工的石英基板薄膜电路板的测试结果与实施例7的测试结果相似。
实施例2~9制备的清洗剂按照实施例7提供的加工方法加工得到的石英基板薄膜电路板的测试效果与实施例7的测试结果相似。
对比例2加工得到的石英基板薄膜电路板的测试结果与实施例7的测试结果相似。
对比例3~8加工得到的石英基板薄膜电路板的测试结果比对比例1、2加工得到的石英基板薄膜电路板的测试结果的结合力高,但是低于实施例7加工的石英基板薄膜电路板的结合力。
综上,本发明提供了一种清洗剂,包括以下质量百分含量的组分:氟化铵1~5%,无机酸3~10%,过氧化氢5~10%,乙醇10~20%,表面活性剂0.1~1%和余量的水;所述无机酸包括氢氟酸和/或磷酸;所述氢氟酸中HF质量百分含量为38~40wt%;所述磷酸中H3PO4的质量百分含量为82~85wt%。本发明提供的清洗剂以氟化铵、氢氟酸和/或磷酸、过氧化氢、乙醇、表面活性剂和水进行复配,同时调控上述原料在上述范围内得到的清洗剂,相较于常规的酸性清洗剂、碱性清洗剂或丙酮、乙醇等有机溶剂清洗剂,能够有效清除石英基底表面附着的污染物,从而提高物理气相沉积、光刻或蚀刻等方法在石英基板表面制备金属薄膜时的附着力,最终加工出的薄膜电路板有效避免金属薄膜从石英基板表面脱落的现象
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述,但它仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例,还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例,这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种清洗剂,其特征在于,包括以下质量百分含量的组分:
氟化铵1~5%,无机酸3~10%,过氧化氢5~10%,乙醇10~20%,表面活性剂0.1~1%和余量的水;所述无机酸包括氢氟酸和/或磷酸;所述氢氟酸中HF质量百分含量为38~40wt%;所述磷酸中H3PO4的质量百分含量为82~85wt%。
2.根据权利要求1所述的清洗剂,其特征在于,所述无机酸包括氢氟酸和磷酸,所述无机酸中氢氟酸的体积百分含量为10~50%。
3.根据权利要求1所述的清洗剂,其特征在于,所述表面活性剂包括十八烷基硫酸钠和/或硬脂酸钠。
4.权利要求1~3任一项所述的清洗剂在薄膜电路板基板清洗中的应用。
5.一种薄膜电路板基板的清洗方法,其特征在于,包括以下步骤:
将薄膜电路板基板浸渍于清洗剂中进行清洗,所述清洗剂为权利要求1~3任一项所述的清洗剂。
6.根据权利要求5所述的清洗方法,其特征在于,所述清洗时清洗剂的温度为40~60℃。
7.根据权利要求5或6所述的清洗方法,其特征在于,所述清洗为超声清洗,所述超声清洗的超声频率为28~40kHz,所述超声清洗的超声功率为100~300W。
8.根据权利要求7所述的清洗方法,其特征在于,所述超声清洗的超声时间为10~30min。
9.一种薄膜电路板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将薄膜电路板基板按照权利要求5~8任一项所述的清洗方法清洗后干燥,得到清洗处理的薄膜电路板基板;
在清洗处理的薄膜电路板基板表面制备薄膜电路,得到薄膜电路板。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为120~200℃,所述干燥的保温时间为2~4h。
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