CN101202138A - 永磁铁氧体磁瓦及其制作方法 - Google Patents

永磁铁氧体磁瓦及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种永磁铁氧体磁瓦及其制作方法，属于电机永磁铁氧体制造领域。其主料组分和添加剂组分的重量百分比如下，主料：8.7％～9.0％的氧化锶；86％～87％的铁红，添加剂：0.6％～1.0％的碳酸钙，0.6％～1.0％的三氧化二铝，0.4％～0.8％的三氧化二铬，0.3％～0.6％的硼酸，0.3％～0.5％的二氧化硅，0.2％～0.4％的四氧化三钴，0.2％～0.4％的三氧化二镧以及0.1％～0.3％的硅酸盐纤维。本发明具有高剩余磁感应强度的同时，又具有高的内禀矫顽力，能提高磁瓦的机械强度。

Description

永磁铁氧体磁瓦及其制作方法
技术领域
本发明涉及一种永磁铁氧体磁瓦及其制作方法，属于电机永磁铁氧体制造领域。
背景技术
永磁铁氧体各向异性烧结磁瓦在众多永磁材料，以性价比最佳成为目前世界上使用量最广泛、生产量最大的永磁材料，广泛应用在大的如励磁机、副励磁机、飞机里的电机；小的如电脑里用的软驱和硬驱电机，信息产品中的电机，电动自行车电机、汽车电机，并且许多电机要求能在高低温、震动、冲击以及直流电磁场干扰的条件下工作。由于永磁铁氧体磁瓦是直流电动机中的关键部件，因此，对磁瓦的磁性能提出了较高的要求。如何使剩余磁感应强度Br≥4300 Gs的同时，内禀矫顽力Hcj≥398kA/m，一直是永磁铁氧体行业材料性能上难以突破的瓶颈。
目前，永磁铁氧体企业生产的都属于中等档次的永磁磁瓦，其技术参数水平大都在Br：370～380mT，Hcb：262～270kA/m，Hcj：350～360kA/m，(BH)max：23.8～25kJ/m3。这种磁瓦装在电机中抗高低温性能很差，由于Br不高，故退磁率达到20％以上，有的甚至达到30％。电机在运行过程中，永磁磁瓦周期性地不断受到退磁场的作用，同时电机各部分的能量损耗最终都变成热量，使电机达到热平衡时的温度很高，而现在永磁电机的退磁率均要求在10％以下，且具有耐高、低温(-40～140℃)的性能。所以用于直流电机的永磁磁瓦必须具有较高的内禀矫顽力Hcj和临界磁场Hk。同时，电机在运行过程中，承受很大的离心力，即张应力，也易导致磁瓦开裂。
发明内容
本发明的目的是供一种具有高剩余磁感应强度的同时，又具有高的内禀矫顽力，能提高磁瓦的机械强度的永磁铁氧体磁瓦及其制作方法。
本发明为达到上述目的的技术方案是：一种永磁铁氧体磁瓦，包括主料和添加剂，其特征在于：所述的主料和添加剂的组分及其重量百分比如下：
主料：氧化锶   8.7％～9.0％
铁红           86％～87％
添加剂：碳酸钙 0.6％～1.0％
三氧化二铝     0.6％～1.0％
三氧化二铬     0.4％～0.8％
硼酸           0.3％～0.6％
二氧化硅       0.3％～0.5％
四氧化三钴     0.2％～0.4％
三氧化二镧     0.2％～0.4％
硅酸盐纤维     0.1％～0.3％。
本发明的永磁铁氧体磁瓦的制作方法，按以下步骤进行，
(1)、配料：按重量百分比将8.7％～9.0％的氧化锶，86％～87％的铁红以及0.2％～0.5％的碳酸钙混合组成预烧料；
(2)、预烧料球磨：将预烧料放入球磨机中球磨，使预烧料均匀混合，预烧料的颗粒≤2μm；
(3)、制块、预烧：将预烧料加水搅拌后压制成块型，放入炉内在1250℃-1280℃的温度下烧制，时间控制在4h～6h，推进速度38～45min/板；
(4)、粉碎：将烧结成型的块料进行粉碎，粉料的颗粒≤3.5μm；
(5)、混料：按重量百分比在混合料中加入0.3％～0.5％的碳酸钙、0.6％～1.0％的三氧化二铝、0.4％～0.8％的三氧化二铬、0.3％～0.6％的硼酸、0.3％～0.5％的二氧化硅、0.2％～0.4％的四氧化三钴和0.2％～0.4％的三氧化二镧，并混合均匀；
(6)、二次球磨：先将混料在球磨机内进行粗球磨，料浆粒度控制在1.0μm～1.3μm，再将料浆打入细磨球磨机内，并加入0.1％～0.3％的硅酸盐纤维以及分散剂和助磨剂进行球磨，按重量份数比，粉∶分散剂∶助磨剂比为1∶0.003～0.005∶0.001～0.003，料浆的pH值控制在7～9之间，料浆粒度控制在0.75μm～0.85μm；
(7)、料浆沉淀：对料浆沉淀进行脱水，料浆含水率控制在35％～45％；
(8)、压制生坯：将料浆注入模具中，在15Mp～18Mpa的压力下制成生坯，用5～7万安匝直流磁场充磁，同时叠加9～10万安匝的脉冲磁场，取向度≥98％，生坯密度在3.2g/cm3～3.4g/cm3；
(9)、烧结：将生坯放入炉内在1130-1200℃温度下烧结，时间控制在1.5h～2.5h，推进速度12～18min/板，保温1h～2h，降温时在800℃之前采用急淬冷，出炉；
(10)、磨加工：磨削至所需的几何尺寸，制成成品。
本发明采用上述技术方案后的优点在于：
1、本发明采用纯度适中的主料，并选用合适配比的添加剂，配备特殊的制作工艺，通过离子复合取代来控制晶体的微结构，以提高钴离子和镧离子的固溶量，提高磁瓦的综合性能，如饱和磁化强度、剩余磁化强度，磁晶各向异性常数等，由于磁瓦内部结构更趋均匀，组织更加致密化，可达到高取向度，生坯密度大于3.2g/cm3，磁瓦烧结后密度达到5.1g/cm3。
2、本发明在添加剂中增加了硅酸盐纤维，因此在低成本下，能大大提高磁瓦的机械强度，可使磁瓦的抗拉强度达到30MPa以上。
3、本发明采用预烧结工艺，完成固相反应并生成永磁铁氧体，该永磁铁氧体能达到亚微米级晶粒尺寸，具有最佳的磁性能。本发明在预烧结工艺中增加了碳酸钙，能降低烧结温度，控制永磁铁氧体的晶粒大小和形貌，不仅能利于晶粒磁场的取向，而且也能降低二次烧结时的收缩率。本发明采用二次球磨工艺，而且在细磨工艺中，球磨料浆中加入了分散剂和助磨剂，通过分散剂对成型料粉起到解凝集的作用，由于料浆粒度分布范围较窄，使料浆的晶粒等于或小于单畴粒子临界尺寸，不仅能得到均匀且一致性好的细粉料，而且提高了单畴粒子的比例，细化了晶粒，从而增大了矫顽力Hc。同时本发明通过助磨剂来中和料浆中游离的Sr(OH)2，有效地降低料浆中的pH值，使磁瓦的取向度能达到98％以上，磁瓦在具有高剩余磁感应强度的同时，又具有高的内禀矫顽力。
具体实施方式
本发明永磁铁氧体磁瓦的主料和添加剂的各组分及其重量百分比详见表1所示。
表1
    名称   1#   2#   3#   4#   5#   6#
主料   氧化锶   8.7   8.9   8.8   9   9   9
  铁红   86   86.5   86.8   87   87   87
添加剂   碳酸钙(预烧)   0.3   0.2   0.4   0.5   0.3   0.5
  碳酸钙   0.3   0.7   0.4   0.5   0.4   0.5
  三氧化二铝   0.8   0.9   0.9   0.6   0.8   1
  三氧化二铬   0.4   0.7   0.8   1   0.6   0.5
  硼酸   0.3   0.5   0.6   0.5   0.4   0.4
  二氧化硅   0.5   0.5   0.4   0.4   0.4   0.3
  四氧化三钴   0.4   0.4   0.3   0.2   0.4   0.4
  三氧化二镧   0.4   0.4   0.4   0.2   0.4   0.3
  硅酸盐纤维   0.3   0.3   0.2   0.1   0.3   0.1
上述的氧化锶的纯度≥98.5％，铁红的纯度≥97.5％，添加剂的纯度≥99.5％，硅酸盐纤维可采用硅酸铝纤维、硅酸锰纤维、硅酸钾纤维等。
下面是本发明制作永磁铁氧体磁瓦的实施例。
实施例1
(1)、配料：按表1中的1#将氧化锶、铁红以及碳酸钙混合组成预烧料；
(2)、预烧料球磨：将预烧料放入球磨机中球磨，使预烧料充分均匀混合，预烧料的颗粒≤2μm；
(3)、制块、预烧：将混合好的预烧料加水搅拌均匀，使预烧料带有粘性，压制成块型，放入炉内在1260℃±10℃的温度下烧制，时间控制在5h，推进速度38min/板～40min/板；
(4)、粉碎：将烧结成型的块料放入粉碎机内进行粉碎，出料时粉料的颗粒≤3.5μm；
(5)、混料：按表1中的1#，在混合料中加入除硅酸盐纤维以外的其它添加剂混合均匀；
(6)、二次球磨：先将混料在球磨机内进行粗球磨，钢球采用三种尺寸的钢球，Φ10mm的大钢球，Φ8mm的中钢球，以及Φ6mm～Φ6.3mm的小钢球，按重量分数比，钢球的大∶中∶小比为2∶3∶5，而料∶球∶水比则为1∶5∶1.2，粗磨时间控制在4h，料浆粒度控制在1.0μm～1.3μm，再将料浆打入细磨球磨机内进行细磨，细磨采用Φ6mm～Φ6.3mm的小钢球，其中，料∶球∶水为1∶8∶1.2，球磨时间控制在5h，此时加入硅酸盐纤维以及分散剂和助磨剂后进行球磨，按重量份数，料∶分散剂∶助磨剂为1∶0.003∶0.001，料浆的pH值控制在7，料浆粒度控制在0.75μm～0.85μm，该助磨剂可选用稀酸或硫酸铁，而分散剂为羧酸或羧酸类盐，如选用硬脂酸、硬脂酸钙、甘油三油酸脂或甘油三油酸脂酸钙等；
(7)、料浆沉淀：料浆经脱水沉淀后，将料浆含水率控制在35％～40％，以提高产品的一致性和生产的稳定性；
(8)、压制生坯：将料浆注入模具中，在15MPa的压力下制成生坯，用5万安匝直流磁场充磁，同时叠加9万安匝的脉冲磁场，取向度≥98％，生坯密度在3.3g/cm3～3.4g/cm3；
(9)、烧结：将生坯放入炉内在1150℃±10℃温度下烧结，时间控制在2h，推进速度18min/板，保温1h，降温时在800℃之前采用急淬冷，出炉；
(10)、磨加工：磨削至所需的几何尺寸，制成本发明的磁瓦成品。
实施例2
(1)、配料：按表1中的2#将氧化锶、铁红以及碳酸钙混合组成预烧料；
(2)、预烧料球磨：对上述的预烧料放入球磨机中球磨，使预烧料充分均匀混合，且预烧料的颗粒≤2μm；
(3)、制块、预烧：将混合好的预烧料加水搅拌均匀，使预烧料带有粘性，并压制成块型，放入炉内在1270℃±10℃的温度下烧制，时间控制在4h，推进速度40～45min/板；
(4)、粉碎：将烧结成型的块料放入粉碎机内进行粉碎，出料时粉料的颗粒≤3.5μm；
(5)、混料：按1中的2#，在混合料中加入除硅酸盐纤维以外的其它添加剂混合均匀；
(6)、二次球磨：先将混料在球磨机内进行粗球磨，钢球采用三种尺寸的钢球，Φ10mm的大钢球，Φ8mm的中钢球，以及Φ6mm～Φ6.3mm的小钢球，其中：按重量分数比，钢球的大∶中∶小比为2∶3∶5，而料∶球∶水比则为1∶6∶1.2，粗磨时间控制在4.5h，料浆粒度控制在1.0μm～1.3μm，再将料浆打入细磨球磨机内进行细磨，细磨采用Φ6mm～Φ6.3mm的小钢球，料∶球∶水比为1∶10∶1.5，球磨时间控制在4.8h，此时加入硅酸盐纤维以及分散剂和助磨剂后进行球磨，按重量份数比，粉∶分散剂∶助磨剂为1∶0.004∶0.002，料浆的pH值控制在8.5，料浆粒控制在0.75μm～0.85μm，该助磨剂可选用碳酸铵或碳酸氢铵，而分散剂为羧酸及羧酸类盐，如选用硬脂酸铝、硬脂酸锌、甘油三油酸脂酸钡或甘油三油酸脂酸锶等；
(7)、料浆沉淀：料浆经脱水沉淀后，将料浆含水率控制在40％～45％，以提高产品的一致性和生产的稳定性；
(8)、压制生坯：将料浆注入模具中，在16MPa的压力下制成生坯，用6万安匝直流磁场充磁，同时叠加10万安匝的脉冲磁场，取向度≥98％，生坯密度在3.3g/cm3～3.4g/cm3；
(9)、烧结：将生坯放入炉内烧结温度在1160℃±10℃，时间控制在2.5h，推进速度13min/板，保温1.5h，降温时在800℃之前采用急淬冷；出炉；
(10)、磨加工：磨削至所需的几何尺寸，制成本发明的磁瓦成品。
实施例3
(1)、配料：按表1中的3#将氧化锶、铁红以及碳酸钙混合组成预烧料；
(2)、预烧料球磨：将预烧料放入球磨机中球磨，使预烧料充分均匀混合，且预烧料的颗粒≤2μm；
(3)、制块、预烧：将混合好的预烧料加水搅拌均匀，使预烧料带有粘性，并压制成块型，放入炉内在1270℃±5℃的温度下烧制，时间控制在4h，推进速度42～45min/板；
(4)、粉碎：将烧结成型的块料放入粉碎机内进行粉碎，出料时粉料的颗粒≤3.5μm；
(5)、混料：按表1中的3#，在混合料中加入除硅酸盐纤维以外的其它添加剂混合均匀；
(6)、二次球磨：先将混料在球磨机内进行粗球磨，钢球采用三种尺寸的钢球，Φ10mm的大钢球，Φ8mm的中钢球，以及Φ6mm～Φ6.3mm的小钢球，按重量分数比，钢球的大∶中∶小比为2∶3∶5，而料∶球∶水比则为1∶6∶1.8，粗磨时间控制在5h，料浆粒度控制在1.0～1.3μm，再将料浆打入细磨球磨机内进行细磨，细磨采用Φ6mm～Φ6.3mm的小钢球，其料∶球∶水比为1∶10∶1.2，球磨时间控制在4.3h，此时加入硅酸盐纤维以及分散剂和助磨剂后进行球磨，按重量份数比，粉∶分散剂∶助磨剂比为1∶0.003∶0.003，料浆的pH值控制在7.5，料浆粒度控制在0.75～0.85μm，该助磨剂可选用碳酸铵或碳酸氢铵，而分散剂为羧酸及羧酸类盐，如选用硬脂酸镁、钙硬脂锶或；甘油三油酸脂酸镁、甘油三油酸脂酸铝；
(7)、料浆沉淀：料浆经脱水沉淀后，将料浆含水率控制在38％～42％，以提高产品的一致性和生产的稳定性；
(8)、压制生坯：将料浆注入模具中，在18MPa的压力下制成生坯，用7万安匝直流磁场充磁，同时叠加9.5万安匝的脉冲磁场，取向度≥98％，生坯密度在3.2g/cm3～3.3g/cm3；
(9)、烧结：将生坯放入炉内在1140℃±10℃温度下烧结，时间控制在1.8h，推进速度12min/板，保温2h，降温时在800℃之前采用急淬冷，出炉；
(10)、磨加工：磨削至所需的几何尺寸，制成本发明的磁瓦成品。
实施例4
(1)、配料：按表1中的4#将氧化锶、铁红以及碳酸钙混合组成预烧料；
(2)、预烧料球磨：将预烧料放入球磨机中球磨，使预烧料充分均匀混合，且预烧料的颗粒≤2μm；
(3)、制块、预烧：将混合好的预烧料加水搅拌均匀，使预烧料带有粘性，并压制成块型，放入炉内在1260℃±10℃的温度下烧制，时间控制在5h，推进速度40～43min/板；
(4)、粉碎：将烧结成型的块料放入粉碎机内进行粉碎，出料时粉料的颗粒≤3.5μm；
(5)、混料：按表1中的4#，在混合料中加入除硅酸盐纤维以外的其它添加剂混合均匀；
(6)、二次球磨：先将混料在球磨机内进行粗球磨，钢球采用三种尺寸的钢球，Φ10mm的大钢球，Φ8mm的中钢球，以及Φ6mm～Φ6.3mm的小钢球，按重量分数比，钢球的大∶中∶小为2∶3∶5，而料∶球∶水比则为1∶7∶1.6，粗磨时间控制在4.2h，料浆粒度控制在1.0μm～1.3μm，再将料浆打入细磨球磨机内进行细磨，细磨采用Φ6mm～Φ6.3mm的小钢球，料∶球∶水比为1∶12∶1.8，球磨时间控制在4.6h，此时加入硅酸盐纤维以及分散剂和助磨剂后进行球磨，按重量份数比，粉∶分散剂∶助磨剂比为1∶0.004∶0.002，料浆的pH值控制在8，料浆粒度控制在0.75μm～0.85μm，该助磨剂可选用碳酸铵或碳酸氢铵，而分散剂为羧酸及羧酸类盐，如选用酸钙硬脂酸钡或甘油三油酸脂酸锌等；
(7)、料浆沉淀：料浆经脱水沉淀后，将料浆含水率控制在39％～44％，以提高产品的一致性和生产的稳定性；
(8)、压制生坯：将料浆注入模具中，在17MPa的压力下制成生坯，用7万安匝直流磁场充磁，同时叠加10万安匝的脉冲磁场，取向度≥98％，生坯密度在3.2g/cm3～3.3g/cm3；
(9)、烧结：将生坯放入炉内在1170℃±10℃温度下烧结，时间控制在2.2h，推进速度15min/板，保温1.5h，降温时在800℃之前采用急淬冷，出炉；
(10)、磨加工：磨削至所需的几何尺寸，制成本发明的磁瓦成品。
实施例5
(1)、配料：按表1中的5#将氧化锶、铁红以及碳酸钙混合组成预烧料；
(2)、预烧料球磨：将预烧料放入球磨机中球磨，使预烧料充分均匀混合，预烧料的颗粒≤2μm；
(3)、制块、预烧：将混合好的预烧料加水搅拌均匀，使预烧料带有粘性，并压制成块型，放入炉内在1270℃±5℃的温度下烧制，时间控制在5.5h，推进速度42min/板～45min/板；
(4)、粉碎：将烧结成型的块料放入粉碎机内进行粉碎，出料时粉料的颗粒≤3.5μm；
(5)、混料：按表1中的5#，在混合料中加入除硅酸盐纤维以外的其它添加剂并混合均匀；
(6)、二次球磨：先将混料在球磨机内进行粗球磨，钢球采用三种尺寸的钢球，Φ10mm的大钢球，Φ8mm的中钢球，以及Φ6mm～Φ6.3mm的小钢球，按重量分数比，钢球的大∶中∶小为2∶3∶5，而料∶球∶水比则为1∶7∶1.5，粗磨时间控制在4.8h，料浆粒度控制在1.0μm～1.3μm，再将料浆打入细磨球磨机内进行细磨，细磨采用Φ6mm～Φ6.3mm的小钢球，料∶球∶水比为1∶12∶1.3，球磨时间控制在4.8h，此时加入硅酸盐纤维以及分散剂和助磨剂后进行球磨，按重量份数比，粉∶分散剂∶助磨剂比为1∶0.003∶0.003，料浆的pH值控制在9，料浆粒度控制在0.75μm～0.85μm，该助磨剂可选用碳酸铵或碳酸氢铵，而分散剂为磷酸脂及其盐类；
(7)、料浆沉淀：料浆经脱水沉淀后，将料浆含水率控制在40％～45％，以提高产品的一致性和生产的稳定性；
(8)、压制生坯：将料浆注入模具中，在17MPa的压力下制成生坯，用7万安匝直流磁场充磁，同时叠加10万安匝的脉冲磁场，取向度≥98％，生坯密度在3.2g/cm3～3.3g/cm3；
(9)、烧结：将生坯放入炉内在1180℃±10℃温度下烧结，时间控制在1.5h，推进速度17min/板，保温1.2h，降温时在800℃之前采用急淬冷，出炉；
(10)、磨加工：磨削至所需的几何尺寸，制成本发明的磁瓦成品。
实施例6
(1)、配料：按表1中的6#将氧化锶、铁红以及碳酸钙混合组成预烧料；
(2)、预烧料球磨：将预烧料放入球磨机中球磨，使预烧料充分均匀混合，且预烧料的颗粒≤2μm；
(3)、制块、预烧：将混合好的预烧料加水搅拌均匀，使预烧料带有粘性，并压制成块型，放入炉内在1260℃±5℃的温度下烧制，时间控制在5h，推进速度38～40min/板；
(4)、粉碎：将烧结成型的块料放入粉碎机内进行粉碎，出料时粉料的颗粒≤3.5μm；
(5)、混料：按表1中的6#，在混合料中加入除硅酸盐纤维以外的其它添加剂混合均匀；
(6)、二次球磨：先将混料在球磨机内进行粗球磨，钢球采用三种尺寸的钢球，Φ10mm的大钢球，Φ8mm的中钢球，以及Φ6mm～Φ6.3mm的小钢球，按重量分数比，钢球的大∶中∶小比为2∶3∶5，而料∶球∶水比则为1∶5∶1.4，粗磨时间控制在5h，料浆粒度控制在1.0μm～1.3μm，再将料浆打入细磨球磨机内进行细磨，细磨采用Φ6mm～Φ6.3mm的小钢球，料∶球∶水比为1∶9∶1.8，球磨时间控制在5h，此时加入硅酸盐纤维以及分散剂和助磨剂后进行球磨，按重量份数比，粉∶分散剂∶助磨剂比为1∶0.003∶0.002，料浆的pH值控制在8.5，料浆粒度控制在0.75μm～0.85μm，该助磨剂可选用稀酸或硫酸铁，而分散剂为硫酸脂及其盐类；
(7)、料浆沉淀：料浆经脱水沉淀后，将料浆含水率控制在35％～40％，以提高产品的一致性和生产的稳定性；
(8)、压制生坯：将料浆注入模具中，在15MPa的压力下制成生坯，用5万安匝直流磁场充磁，同时叠加9万安匝的脉冲磁场，取向度≥98％，生坯密度在3.3g/cm3～3.4g/cm3；
(9)、烧结：将生坯放入炉内在1190℃±10℃温度下烧结，时间控制在2h，推进速度16min/板，保温1h，降温时在800℃之前采用急淬冷，出炉；
(10)、磨加工：磨削至所需的几何尺寸，制成本发明的磁瓦成品。
对本发明的磁瓦成品进行检测，其检测数据见表2
表2：
    检测项目     1#     2#     3#    4#     5#    6#
    Br(mT)     430     428     432    420     435    440
    Hcb(kA/m)     318     319     316    320     316    313
    Hcj(kA/m  )     398     397     396    400     396    395
    (BH)max(kJ/m3)     32     32.2     31.8    32.8     32    32.6
    Hk(kA/m)     398     396     397    399     395    393
    抗拉强度(MPa)     30.0     30.5     30.8    31     30.8    30.5
从表2中可以看出，采用本发明的主料和合适配比的添加剂，并配备特殊的制作工艺所制出的产品在具有高剩余磁感应强度的同时，又具有高的内禀矫顽力，而且还能达到高性能的要求。

Claims (6)

1.一种永磁铁氧体磁瓦，包括主料和添加剂，其特征在于：所述的主料和添加剂的组分及其重量百分比如下，
主料：氧化锶      8.7％～9.0％
铁红              86％～87％
添加剂：碳酸钙    0.6％～1.0％
三氧化二铝        0.6％～1.0％
三氧化二铬        0.4％～0.8％
硼酸              0.3％～0.6％
二氧化硅          0.3％～0.5％
四氧化三钴        0.2％～0.4％
三氧化二镧        0.2％～0.4％
硅酸盐纤维        0.1％～0.3％。
2.一种永磁铁氧体磁瓦的制作方法，其特征在于：
(1)、配料：按重量百分比将8.7％～9.0％的氧化锶，86％～87％的铁红以及0.2％～0.5％的碳酸钙混合组成预烧料；
(2)、预烧料球磨：将预烧料放入球磨机中球磨，使预烧料均匀混合，预烧料的颗粒≤2μm；
(3)、制块、预烧：将预烧料加水搅拌后压制成块型，放入炉内在1250℃-1280℃的温度下烧制，时间控制在4h～6h，推进速度38～45min/板；
(4)、粉碎：将烧结成型的块料进行粉碎，粉料的颗粒≤3.5μm；
(5)、混料：按重量百分比在混合料中加入0.3％～0.5％的碳酸钙、0.6％～1.0％的三氧化二铝、0.4％～0.8％的三氧化二铬、0.3％～0.6％的硼酸、0.3％～0.5％的二氧化硅、0.2％～0.4％的四氧化三钴和0.2％～0.4％的三氧化二镧，并混合均匀；
(6)、二次球磨：先将混料在球磨机内进行粗球磨，料浆粒度控制在1.0μm～1.3μm，再将料浆打入细磨球磨机内，并加入0.1％～0.3％的硅酸盐纤维以及分散剂和助磨剂进行球磨，按重量份数比，粉∶分散剂∶助磨剂比为1∶0.003～0.005∶0.001～0.003，料浆的pH值控制在7～9之间，料浆粒度控制在0.75μm～0.85μm；
(7)、料浆沉淀：对料浆沉淀进行脱水，料浆含水率控制在35％～45％；
(8)、压制生坯：将料浆注入模具中，在15MP～18MPa的压力下制成生坯，用5～7万安匝直流磁场充磁，同时叠加9～10万安匝的脉冲磁场，取向度≥98％，生坯密度在3.2g/cm3～3.4g/cm3；
(9)、烧结：将生坯放入炉内在1130-1200℃温度下烧结，时间控制在1.5h～2.5h，推进速度12～18min/板，保温1h～2h，降温时在800℃之前采用急淬冷，出炉；
(10)、磨加工：磨削至所需的几何尺寸，制成成品。
3.根据权利要求2所述的永磁铁氧体磁瓦的制作方法，其特征在于：所述在粗球磨时，采用Φ10mm的大钢球以及Φ8mm的中钢球和Φ6mm～Φ6.3mm的小钢球，按重量分数比，钢球的大∶中∶小比为2∶3∶5，料∶球∶水比为1∶5～7∶1.2～1.8，粗磨时间控制在4h～5h。
4.根据权利要求2所述的永磁铁氧体磁瓦的制作方法，其特征在于：所述细球磨时，采用Φ6mm～Φ6.3mm的小钢球，按重量分数比，料∶球∶水比为1∶8～12∶1.2～1.8，球磨时间控制在4h～5h。
5.根据权利要求2所述的永磁铁氧体磁瓦的制作方法，其特征在于：所述的助磨剂选用稀酸、硫酸铁、碳酸铵或碳酸氢铵的其中一种。
6.根据权利要求2所述的永磁铁氧体磁瓦的制作方法，其特征在于：所述的分散剂为羧酸或羧酸类盐，或磷酸脂及其盐类，或硫酸脂及其盐类。
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