CN110372362A - 一种永磁铁氧体材料的制备方法及永磁铁氧体材料 - Google Patents

一种永磁铁氧体材料的制备方法及永磁铁氧体材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及永磁铁氧体材料领域，公开了一种永磁铁氧体材料的制备方法及永磁铁氧体材料。该制备方法包括以下步骤：按SrO·nFe2O3，n为5.9‑6.1计算出的碳酸锶、铁粉质量，并添加硼酸和二氧化硅，进行湿法球磨得到料浆，烘干；烘干的料浆通过预压圆柱状生坯，烧结，得永磁铁氧体预烧料，通过振磨机加入葡萄糖酸钙振磨，得到粗粉，加入CaCO3，SiO2，SrCO3，葡萄糖，硼酸，得混合粉料进行细磨得到细料浆，在压机湿压成型得磁饼毛坯后，烧结得到永磁铁氧体材料。本发明的方法通过二次添加普通的碳酸钙、二氧化硅、碳酸锶、硼酸及葡萄糖，采用三种不同规格的钢球，提高了细磨效果，从而减少了球磨时间，降低了生产成本。

Description

一种永磁铁氧体材料的制备方法及永磁铁氧体材料
技术领域
本发明涉及永磁铁氧体材料领域，具体是涉及一种永磁铁氧体材料的制备方法及永磁铁氧体材料。
背景技术
自上世纪五十年代发现永磁铁氧体以来，其品种、生产方法与生产工艺得到了非常大的发展，经历了从各向同性磁体到各向异性磁体，从钡铁氧体到锶铁氧体，从干压成型到湿压成型等重大技术跨越。
目前高性能永磁铁氧体预烧料基本是以氧化铁红为原材料，其生产成本相对较大，且球磨工艺中基本上采用单一规格的钢球或两种规格的钢球磨料，球磨效果差，时间长，成本高。如发明名称为直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制备方法的专利申请CN200910095298.8通过二次添加普通的碳酸钙、二氧化硅、氧化铝等或添加少量的稀土通过∮6-∮8mm的钢球一级细磨，从而完成铁氧体磁体的生产；发明名称为一种永磁铁氧体磁体的生产方法的专利申请CN201610694955.0通过二次添加普通的碳酸钙、二氧化硅、氧化铝等通过二级细磨工艺，来完成铁氧体磁体的生产。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种永磁铁氧体材料的制备方法及永磁铁氧体材料，该方法以廉价的铁鳞经过球磨加工成铁粉后直接与碳酸锶、添加剂经过高温下的固相反应充分生成六角形的铁氧体预烧料。其中球磨工艺采用三种规格的钢球进行细磨，较传统的球磨工艺，在保证料浆粒径相近的情况下，球磨时间可以下降1-2两小时，从而可以降低生产成本，具有生产成本低、性能高等优点。
为达到本发明的目的，本发明永磁铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按SrO·nFe2O3，n为5.9-6.1计算出的碳酸锶、铁粉质量，并添加硼酸和二氧化硅，得混合粉料A；
(2)将步骤(1)所得的混合粉料A进行湿法球磨得到料浆；
(3)将步骤(2)所得的料浆烘干；
(4)将步骤(3)烘干的料浆通过预压圆柱状生坯，再进行烧结，使其固相反应得到永磁铁氧体预烧料；
(5)将步骤(4)所得的永磁铁氧体预烧料，通过振磨机加入葡萄糖酸钙振磨，得到粗粉；
(6)在步骤(5)所得的粗粉中加入CaCO3，SiO2，SrCO3，葡萄糖，硼酸，得混合粉料B进行细磨得到细料浆；
(7)将步骤(6)所得的细料浆在压机湿压成型得磁饼毛坯后，烧结得到永磁铁氧体材料。
进一步地，所述步骤(1)中基于SrO·nFe2O3的质量添加0.1-0.3％的硼酸和0.1-0.3％的二氧化硅；优选地，所述铁粉为铁鳞经过球磨加工成的铁粉。
进一步地，所述步骤(2)中混合粉料A按比例5：3：2的∮4、∮6、∮8mm的钢球，料：球：水比为1：(1.3～1.6)：(11～15)进行湿法球磨。
进一步地，所述步骤(2)中湿法球磨时间为3.5-5小时，得到料浆的粒度为0.95μm。
进一步地，所述步骤(3)中料浆在115～125℃烘干。
进一步地，所述步骤(4)中烧结是在1300-1350℃保温2.5～3.5小时。
进一步地，所述步骤(5)中葡萄糖酸钙的加入量是永磁铁氧体预烧料质量的0.2-0.4％。
进一步地，所述步骤(5)中振磨2-4分钟，得到3.5-5.5μm的粗粉。
进一步地，所述步骤(6)中加入粗粉质量0.8-1.2％的CaCO3，粗粉质量0.1-0.3％的SiO2，粗粉质量0.2-0.4％的SrCO3，粗粉质量0.1-0.3％的葡萄糖，粗粉质量0.1-0.3％的硼酸。
进一步地，所述步骤(6)中混合粉料B通过按比例5：3：2的∮4、∮6、∮8mm的钢球，料：球：水比约为1：(1.5～1.7)：(14～16)，进行细磨9～13小时，得到0.9μm的细料浆。
优选地，所述步骤(7)中将步骤(6)所得的细料浆在成型磁场为8000Gs的压机，湿压成型得磁饼毛坯后，通过烧结温度为1220-1250℃辊道式电窑单层烧结，得到永磁铁氧体磁体。如此单层快速烧结，易于排胶，从而得到性能更佳的永磁铁氧体材料。
与现有技术相比，本发明的优点主要是通过二次添加普通的碳酸钙、二氧化硅、碳酸锶、硼酸及葡萄糖，采用三种不同规格的钢球，使粉料在细磨时更多的接触钢球，提高了细磨效果，从而减少了球磨时间，降低了生产成本，用此预烧料生产的磁瓦适用于汽车、家用电器，工业自动化等行业的电机上。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
(1)按SrO·nFe2O3，n为5.95计算出的碳酸锶77.1克、铁粉500克、硼酸1.15克、二氧化硅1.73克。
(2)将(1)所得的粉料通过按比例5：3：2的∮4、∮6、∮8mm的钢球，料：球：水比约为1：1.5：13，进行湿法球磨4小时，得到粒度0.95μm的料浆。
(3)将(2)所得的料浆在120℃烘干。
(4)将(3)所得的粉料通过预压圆柱状生坯，再进行1330℃保温3小时烧结，使其固相反应得到永磁铁氧体预烧料。
(5)将(4)所得的永磁铁氧体料，通过振磨机加入0.3％葡萄糖酸钙振磨3分钟，得到4.1μm的粗粉。
(6)将(5)所得的粗粉500克，加入5克CaCO3，1克SiO2，1.5克SrCO3，1克葡萄糖，1克硼酸，通过按比例5：3：2的∮4、∮6、∮8mm的钢球，料：球：水比约为1：1.6：15，进行细磨11小时，得到0.9μm的细料浆，
(7)将(6)所得的细料浆在成型磁场为8000Gs的压机，湿压成型得磁饼毛坯后，通过烧结温度为1240℃辊道式电窑单层快速烧结，易于排胶，从而得到性能更佳的永磁铁氧体磁体。
实施例2
(1)按5.95的摩尔比计算出的碳酸锶77.1克、铁粉500克、硼酸1.15克、二氧化硅1.73克。
(2)将(1)所得的粉料通过按比例5：3：2的∮4、∮6、∮8mm的钢球，料：球：水比约为1：1.5：13，进行湿法球磨4小时，得到粒度0.95μm的料浆。
(3)将(2)所得的料浆在120℃烘干。
(4)将(3)所得的粉料通过预压圆柱状生坯，再进行1330℃保温2.5小时烧结，使其固相反应得到永磁铁氧体预烧料。
(5)将(4)所得的永磁铁氧体料，通过振磨机加入0.3％葡萄糖酸钙振磨3分钟，得到4.3μm的粗粉。
(6)将(5)所得的粗粉500克，加入4克CaCO3，1克SiO2，2克SrCO3，1克葡萄糖，1克硼酸，通过按比例5：3：2的∮4、∮6、∮8mm的钢球，料：球：水比约为1：1.6：15，进行细磨12小时，得到0.88μm的细料浆，
(7)将(6)所得的细料浆在成型磁场为8000Gs的压机，湿压成型得磁饼毛坯后，通过烧结温度为1240℃辊道式电窑单层快速烧结，易于排胶，从而得到性能更佳的永磁铁氧体磁体。
对比例
(1)按5.95的摩尔比计算出的碳酸锶77.1克、铁粉500克、硼酸1.15克、二氧化硅1.73克。
(2)将(1)所得的粉料通过按比例∮6mm的钢球，料：球：水比约为1：1.5：13，进行湿法球磨5小时，得到粒度0.98μm的料浆。
(3)将(2)所得的料浆在120℃烘干。
(4)将(3)所得的粉料通过预压圆柱状生坯，再进行1330℃保温3小时烧结，使其固相反应得到永磁铁氧体预烧料。
(5)将(4)所得的永磁铁氧体料，通过振磨机加入0.3％葡萄糖酸钙振磨3分钟，得到4.0μm的粗粉。
(6)将(5)所得的粗粉500克，加入5克CaCO3，1克SiO2，1.5克SrCO3，1克硼酸，通过∮6mm的钢球，料：球：水比约为1：1.6：15，进行细磨14小时，得到0.9μm的细料浆，
(7)将(6)所得的细料浆在成型磁场为8000Gs的压机，湿压成型得磁饼毛坯后，通过烧结温度为1240℃辊道式电窑单层快速烧结得到永磁铁氧体磁体。
效果实施例
按GB/T 3217规定的磁性能测试方法对上述各实施例制得的永磁铁氧体磁体取样测试，结果如表1所示：
表1各实施例制得的永磁铁氧体磁体性能测试结果
实施例 Br(Gs) Hcb(Oe) Hcj(Oe) (BH)max(MGOe)
1 4293 3286 3399 4.439
2 4301 3315 3428 4.436
3 4256 3201 3283 4.423
上述测试项的单位解释如下：
Gs：高斯，1T＝10kGs；Oe：奥斯特,1kOe＝79.6kA/m；MGOe：兆高·奥，1MGOe＝7.96kJ/m3。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按SrO·nFe2O3，n为5.9-6.1计算出的碳酸锶、铁粉质量，并添加硼酸和二氧化硅，得混合粉料A；
(2)将步骤(1)所得的混合粉料A进行湿法球磨得到料浆；
(3)将步骤(2)所得的料浆烘干；
(4)将步骤(3)烘干的料浆通过预压圆柱状生坯，再进行烧结，使其固相反应得到永磁铁氧体预烧料；
(5)将步骤(4)所得的永磁铁氧体预烧料，通过振磨机加入葡萄糖酸钙振磨，得到粗粉；
(6)在步骤(5)所得的粗粉中加入CaCO3，SiO2，SrCO3，葡萄糖，硼酸，得混合粉料B进行细磨得到细料浆；
(7)将步骤(6)所得的细料浆在压机湿压成型得磁饼毛坯后，烧结得到永磁铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中基于SrO·nFe2O3的质量添加0.1-0.3％的硼酸和0.1-0.3％的二氧化硅；优选地，所述铁粉为铁鳞经过球磨加工成的铁粉。
3.根据权利要求1所述的永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合粉料A按比例5：3：2的∮4、∮6、∮8mm的钢球，料：球：水比为1：(1.3～1.6)：(11～15)进行湿法球磨。
4.根据权利要求1所述的永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中湿法球磨时间为3.5-5小时，得到料浆的粒度为0.95μm。
5.根据权利要求1所述的永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中料浆在115～125℃烘干。
6.根据权利要求1所述的永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中烧结是在1300-1350℃保温2.5～3.5小时。
7.根据权利要求1所述的永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中葡萄糖酸钙的加入量是永磁铁氧体预烧料质量的0.2-0.4％；优选地，所述步骤(5)中振磨2-4分钟，得到3.5-5.5μm的粗粉。
8.根据权利要求1所述的永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中加入粗粉质量0.8-1.2％的CaCO3，粗粉质量0.1-0.3％的SiO2，粗粉质量0.2-0.4％的SrCO3，粗粉质量0.1-0.3％的葡萄糖，粗粉质量0.1-0.3％的硼酸。
9.根据权利要求1所述的永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中混合粉料B通过按比例5：3：2的∮4、∮6、∮8mm的钢球，料：球：水比约为1：(1.5～1.7)：(14～16)，进行细磨9～13小时，得到0.9μm的细料浆；优选地，所述步骤(7)中将步骤(6)所得的细料浆在成型磁场为8000Gs的压机，湿压成型得磁饼毛坯后，通过烧结温度为1220-1250℃辊道式电窑单层烧结，得到永磁铁氧体磁体。
10.一种永磁铁氧体材料，其特征在于，所述永磁铁氧体材料是使用权利要求1-9任一项所述方法制备所得。
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