CN108109834A - 一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方及其制备方法 - Google Patents

一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方及其制备方法，包括以下重量百分比的组成分：钕铁硼60％～80％，浓硝酸10％～15％，硫酸镍5％～10％，亚磷酸盐2％～5％、硼氢化钠2％～5％、硼烷2％～5％，PH调节剂0.1％～0.5％，碳酸钙15％～20％通过硫酸镍、亚磷酸盐、硼氢化钠和硼烷组成的化学镀镍液进行镀镍，有利于形成细致光亮的镍镀层，有利于以提高永磁材质的抗氧化性以及耐腐蚀性；通过添加碳酸钙，有利于固相反应的进行，降低产品烧结所需要的温度，增加产品致密程度，提高永磁材质的结构硬性。

Description

一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐腐蚀性能强的永磁材质，具体涉及一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方及其制备方法。
背景技术
永磁材料具有宽磁滞回线、高矫顽力、高剩磁，一经磁化即能保持恒定磁性的材料。又称硬磁材料。实用中，永磁材料工作于深度磁饱和及充磁后磁滞回线的第二象限退磁部分。常用的永磁材料分为铝镍钴系永磁合金、铁铬钴系永磁合金、永磁铁氧体、稀土永磁材料和复合永磁材料。永磁材料包括铁氧体永磁、稀土永磁(稀土钴、钕铁硼等)、铝镍钴、铁铬钴、铝铁等材料，其中最常用、用量最大的是铁氧体永磁、钕铁硼稀土永磁。铁氧体永磁在永磁材料中，尽管综合磁性能较低，但与金属永磁相比，电阻率高，稳定性好，耐环境变化强，原料来源丰富、性能价格比较高、工艺成熟，又不存在氧化问题，故在永磁材料的诸多应用领域，仍是最理想的首选永磁材料。铁氧体永磁自50年代批量生产以来，其发展势头十分迅猛，目前产值约为稀土永磁的1.5倍，预计今后较长一段时间内，它仍将是应用最广、需求量最大的永磁材料。但现有的永磁材质主要用钕铁硼制成，钕是稀土元素,非常活泼,钕铁硼磁体极易被氧化,耐腐蚀性能较差，环境稳定性差,缩短了钕铁硼磁体的寿命，同时质地较为脆弱，不利于使用的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方，以提高永磁材质的抗氧化性、耐腐蚀性和结构硬性，提高了钕铁硼磁体的使用寿命。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供了一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方，配置方法如下：
步骤一：将钕铁硼通过砂纸打磨，使钕铁硼表面较为光滑，并用清水对表面进行清洗，去除表面打磨的残渣；
步骤二：将浓硝酸和水按1∶5的比例进行调和，并倒入容器瓶内加热到25°～30°；
步骤三：将步骤一所述的清洗后的钕铁硼加入到步骤二所述的容器瓶内，浸泡3～5分钟，取出后放置在盛物皿内晾干；
步骤四：将硫酸镍、亚磷酸盐、硼氢化钠、硼烷和水倒入搅拌器内,，混合搅拌5～10分钟，加入PH调节剂，调节PH值在8～11，并倒入反应槽内；
步骤五：将步骤四所的反应槽内的溶液加热到55°～60°，并将步骤三所述的盛物皿内的钕铁硼加入反应槽内，反应40～60分钟；
步骤六：将步骤五所述的钕铁硼从反应槽内取出，用清水冲洗5～10分钟；
步骤七：将硫酸镍、亚磷酸盐、硼氢化钠、硼烷和水倒入搅拌器内,，混合搅拌5～10分钟，加入PH调节剂，调节PH值在4～6，并倒入反应槽内；
步骤八：将步骤六所述的钕铁硼放入步骤七所述的反应槽内，加热温度85°～90°，时间控制在40～60分钟；
步骤九：将步骤八所述的钕铁硼取出，用清水冲洗5～10分钟，并晾干；
步骤十：将步骤九所述的晾干后的钕铁硼放入研磨罐内，研磨30～50分钟，使得钕铁硼研磨成颗粒粒径小于5mm的钕铁硼粉，并倒入搅拌罐内；
步骤十一：将碳酸钙加热800°～1000°，时间控制在15～30分钟，使得碳酸钙形成溶液；
步骤十二：将步骤十一所述的溶液冷却到20°～26°，形成固体，并搅拌成颗粒物；
步骤十三：将步骤十三所述的颗粒物倒入步骤十所述的搅拌罐内，搅拌30～50分钟，即得。
作为本发明的一种优选技术方案，包括以下重量百分比的组成分：钕铁硼60％～80％，浓硝酸10％～15％，硫酸镍5％～10％，亚磷酸盐2％～5％、硼氢化钠2％～5％、硼烷2％～5％，PH调节剂0.1％～0.5％，碳酸钙15％～20％。
作为本发明的一种优选技术方案，所述钕铁硼选取的纯度大于90％。
作为本发明的一种优选技术方案，所述浓硝酸配制方法：将氢气与氮气合成氨气,经过催化氧化氨气得一氧化氮,再氧化一氧化氮可得到二氧化氮,最后用水吸收二氧化氮即得。
作为本发明的一种优选技术方案，所述硫酸镍制备方法：将钴生产中的含镍硫酸盐溶液加入纯碱溶液沉淀出碳酸镍，再将碳酸镍溶于硫酸，生成硫酸镍溶液，经浓缩结晶、离心分离制得。
作为本发明的一种优选技术方案，所述碳酸钙制备方法：将石灰石等原料煅烧生成石灰和二氧化碳，再加水消化石灰生成石灰乳，然后再通入二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀，最后经脱水、干燥和粉碎而制得。
本发明的技术方案中，由硫酸镍、亚磷酸盐、硼氢化钠和硼烷组成的化学镀镍液，在催化剂Fe的催化作用下,溶液中的次磷酸根在催化表面催化脱氢,形成活性氢化物,并被氧化成亚磷酸根，活性氢化物与溶液中的镍离子进行还原反应而沉积镍,其本身氧化成氢气，与此同时,溶液中的部分次磷酸根被氢化物还原成单质磷进入镀层，在一定酸度和温度下发生变化，溶液中的镍离子被次磷酸二氢钠还原为原子而沉积于制件表面上，形成细致光亮的镍镀层，有利于以提高永磁材质的抗氧化性以及耐腐蚀性；碳酸钙在800℃左右开始分解，在产品烧结过程中，较低温度下碳酸钙即成熔融状态，有利于固相反应的进行，降低产品烧结所需要的温度，增加产品致密程度，提高永磁材质的结构硬性。
本发明所达到的有益效果是：该装置是一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方，通过硫酸镍、亚磷酸盐、硼氢化钠和硼烷组成的化学镀镍液进行镀镍，有利于形成细致光亮的镍镀层，有利于以提高永磁材质的抗氧化性以及耐腐蚀性；通过添加碳酸钙，有利于固相反应的进行，降低产品烧结所需要的温度，增加产品致密程度，提高永磁材质的结构硬性，提供了一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方。本发明设计合理、结构简单、安全可靠、使用方便、易于维护，具有很好的推广使用价值。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面通过实施例对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例1
本发明提供一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方，包括以下重量百分比的组成分：钕铁硼60％，浓硝酸10％，硫酸镍5％，亚磷酸盐2％、硼氢化钠2％、硼烷2％，PH调节剂0.1％，碳酸钙15％。
配置方法如下：
步骤一：将钕铁硼通过砂纸打磨，使钕铁硼表面较为光滑，并用清水对表面进行清洗，去除表面打磨的残渣；
步骤二：将浓硝酸和水按1∶5的比例进行调和，并倒入容器瓶内加热到25°；
步骤三：将步骤一所述的清洗后的钕铁硼加入到步骤二所述的容器瓶内，浸泡3分钟，取出后放置在盛物皿内晾干；
步骤四：将硫酸镍、亚磷酸盐、硼氢化钠、硼烷和水倒入搅拌器内,，混合搅拌5分钟，加入PH调节剂，调节PH值在8，并倒入反应槽内；
步骤五：将步骤四所的反应槽内的溶液加热到55°，并将步骤三所述的盛物皿内的钕铁硼加入反应槽内，反应40分钟；
步骤六：将步骤五所述的钕铁硼从反应槽内取出，用清水冲洗5分钟；
步骤七：将硫酸镍、亚磷酸盐、硼氢化钠、硼烷和水倒入搅拌器内,，混合搅拌5分钟，加入PH调节剂，调节PH值在4，并倒入反应槽内；
步骤八：将步骤六所述的钕铁硼放入步骤七所述的反应槽内，加热温度85°，时间控制在40分钟；
步骤九：将步骤八所述的钕铁硼取出，用清水冲洗5分钟，并晾干；
步骤十：将步骤九所述的晾干后的钕铁硼放入研磨罐内，研磨30分钟，使得钕铁硼研磨成颗粒粒径小于5mm的钕铁硼粉，并倒入搅拌罐内；
步骤十一：将碳酸钙加热800°，时间控制在15分钟，使得碳酸钙形成溶液；
步骤十二：将步骤十一所述的溶液冷却到20°，形成固体，并搅拌成颗粒物；
步骤十三：将步骤十三所述的颗粒物倒入步骤十所述的搅拌罐内，搅拌30分钟，即得。
实施例2
本发明提供一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方，包括以下重量百分比的组成分：钕铁硼65％，浓硝酸42％，硫酸镍7％，亚磷酸盐4％、硼氢化钠3％、硼烷3％，PH调节剂0.3％，碳酸钙15％。
配置方法如下：
步骤一：将钕铁硼通过砂纸打磨，使钕铁硼表面较为光滑，并用清水对表面进行清洗，去除表面打磨的残渣；
步骤二：将浓硝酸和水按1∶5的比例进行调和，并倒入容器瓶内加热到25°；
步骤三：将步骤一所述的清洗后的钕铁硼加入到步骤二所述的容器瓶内，浸泡3分钟，取出后放置在盛物皿内晾干；
步骤四：将硫酸镍、亚磷酸盐、硼氢化钠、硼烷和水倒入搅拌器内,，混合搅拌5分钟，加入PH调节剂，调节PH值在8，并倒入反应槽内；
步骤五：将步骤四所的反应槽内的溶液加热到55°，并将步骤三所述的盛物皿内的钕铁硼加入反应槽内，反应40分钟；
步骤六：将步骤五所述的钕铁硼从反应槽内取出，用清水冲洗5分钟；
步骤七：将硫酸镍、亚磷酸盐、硼氢化钠、硼烷和水倒入搅拌器内,，混合搅拌5分钟，加入PH调节剂，调节PH值在4，并倒入反应槽内；
步骤八：将步骤六所述的钕铁硼放入步骤七所述的反应槽内，加热温度85°，时间控制在40分钟；
步骤九：将步骤八所述的钕铁硼取出，用清水冲洗5分钟，并晾干；
步骤十：将步骤九所述的晾干后的钕铁硼放入研磨罐内，研磨30分钟，使得钕铁硼研磨成颗粒粒径小于5mm的钕铁硼粉，并倒入搅拌罐内；
步骤十一：将碳酸钙加热800°，时间控制在15分钟，使得碳酸钙形成溶液；
步骤十二：将步骤十一所述的溶液冷却到20°，形成固体，并搅拌成颗粒物；
步骤十三：将步骤十三所述的颗粒物倒入步骤十所述的搅拌罐内，搅拌30分钟，即得。
实施例3
本发明提供一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方，包括以下重量百分比的组成分：钕铁硼75％，浓硝酸10％，硫酸镍5％，亚磷酸盐2％、硼氢化钠3％、硼烷3％，PH调节剂0.5％，碳酸钙10％。
配置方法如下：
步骤一：将钕铁硼通过砂纸打磨，使钕铁硼表面较为光滑，并用清水对表面进行清洗，去除表面打磨的残渣；
步骤二：将浓硝酸和水按1∶5的比例进行调和，并倒入容器瓶内加热到25°；
步骤三：将步骤一所述的清洗后的铁硼加入到步骤二所述的容器瓶内，浸泡3分钟，取出后放置在盛物皿内晾干；
步骤四：将硫酸镍、亚磷酸盐、硼氢化钠、硼烷和水倒入搅拌器内,，混合搅拌5分钟，加入PH调节剂，调节PH值在8，并倒入反应槽内；
步骤五：将步骤四所的反应槽内的溶液加热到55°，并将步骤三所述的盛物皿内的钕铁硼加入反应槽内，反应40分钟；
步骤六：将步骤五所述的钕铁硼从反应槽内取出，用清水冲洗5分钟；
步骤七：将硫酸镍、亚磷酸盐、硼氢化钠、硼烷和水倒入搅拌器内,，混合搅拌5分钟，加入PH调节剂，调节PH值在4，并倒入反应槽内；
步骤八：将步骤六所述的钕铁硼放入步骤七所述的反应槽内，加热温度85°，时间控制在40分钟；
步骤九：将步骤八所述的钕铁硼取出，用清水冲洗5分钟，并晾干；
步骤十：将步骤九所述的晾干后的钕铁硼放入研磨罐内，研磨30分钟，使得钕铁硼研磨成颗粒粒径小于5mm的钕铁硼粉，并倒入搅拌罐内；
步骤十一：将碳酸钙加热800°，时间控制在15分钟，使得碳酸钙形成溶液；
步骤十二：将步骤十一所述的溶液冷却到20°，形成固体，并搅拌成颗粒物；
步骤十三：将步骤十三所述的颗粒物倒入步骤十所述的搅拌罐内，搅拌30分钟，即得。
序号 表层光泽度(％) 平整度(％) 结合力强度(％) 结构致密度(％)
实施例1 85.43 93.24 86.42 90.42
实施例2 88.36 95.14 88.64 92.34
实施例3 92.14 96.15 92.36 95.41
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方，其特征在于，所述配置方法如下：
步骤一：将钕铁硼通过砂纸打磨，使钕铁硼表面较为光滑，并用清水对表面进行清洗，去除表面打磨的残渣；
步骤二：将浓硝酸和水按1∶5的比例进行调和，并倒入容器瓶内加热到25°～30°；
步骤三：将步骤一所述的清洗后的钕铁硼加入到步骤二所述的容器瓶内，浸泡3～5分钟，取出后放置在盛物皿内晾干；
步骤四：将硫酸镍、亚磷酸盐、硼氢化钠、硼烷和水倒入搅拌器内,，混合搅拌5～10分钟，加入PH调节剂，调节PH值在8～11，并倒入反应槽内；
步骤五：将步骤四所的反应槽内的溶液加热到55°～60°，并将步骤三所述的盛物皿内的钕铁硼加入反应槽内，反应40～60分钟；
步骤六：将步骤五所述的钕铁硼从反应槽内取出，用清水冲洗5～10分钟；
步骤七：将硫酸镍、亚磷酸盐、硼氢化钠、硼烷和水倒入搅拌器内,，混合搅拌5～10分钟，加入PH调节剂，调节PH值在4～6，并倒入反应槽内；
步骤八：将步骤六所述的钕铁硼放入步骤七所述的反应槽内，加热温度85°～90°，时间控制在40～60分钟；
步骤九：将步骤八所述的钕铁硼取出，用清水冲洗5～10分钟，并晾干；
步骤十：将步骤九所述的晾干后的钕铁硼放入研磨罐内，研磨30～50分钟，使得钕铁硼研磨成颗粒粒径小于5mm的钕铁硼粉，并倒入搅拌罐内；
步骤十一：将碳酸钙加热800°～1000°，时间控制在15～30分钟，使得碳酸钙形成溶液；
步骤十二：将步骤十一所述的溶液冷却到20°～26°，形成固体，并搅拌成颗粒物；
步骤十三：将步骤十三所述的颗粒物倒入步骤十所述的搅拌罐内，搅拌30～50分钟，即得。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方，其特征在于，包括以下重量百分比的组成分：钕铁硼60％～80％，浓硝酸10％～15％，硫酸镍5％～10％，亚磷酸盐2％～5％、硼氢化钠2％～5％、硼烷2％～5％，PH调节剂0.1％～0.5％，碳酸钙15％～20％。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方，其特征在于，所述钕铁硼选取的纯度大于90％。
4.根据权利要求1-3所述的一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方，其特征在于，所述浓硝酸配制方法：将氢气与氮气合成氨气,经过催化氧化氨气得一氧化氮,再氧化一氧化氮可得到二氧化氮,最后用水吸收二氧化氮即得。
5.根据权利要求1-4所述的一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方，其特征在于，所述硫酸镍制备方法：将钴生产中的含镍硫酸盐溶液加入纯碱溶液沉淀出碳酸镍，再将碳酸镍溶于硫酸，生成硫酸镍溶液，经浓缩结晶、离心分离制得。
6.根据权利要求1-5所述的一种耐腐蚀性能强的永磁材质配方，其特征在于，所述碳酸钙制备方法：将石灰石等原料煅烧生成石灰和二氧化碳，再加水消化石灰生成石灰乳，然后再通入二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀，最后经脱水、干燥和粉碎而制得。
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