CN112723871A - 一种高磁性永磁铁氧体磁瓦及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及磁瓦制备技术领域，具体公开了一种高磁性永磁铁氧体磁瓦及其制备方法。所述磁瓦由包括如下重量份的原料制成：氧化铁红14‑18份，碳酸锶1.5‑3.5份，三氧化二铝0.5‑2份，碳酸钙2‑3份，低熔点稳定剂0.5‑1份，成型剂0.5‑1.5份；所述磁瓦的制备方法包括湿混、沉淀、球磨、制坯和烧结步骤；本申请的高磁性永磁铁氧体磁瓦可用于制备家用电器用的电机，其具有较高的Br和Hcj，易于成型，抗折强度较高，电机长时间工作后不易发烫；另外，本申请的制备方法简单、易操作，制备的磁瓦成品合格率高。

Description

一种高磁性永磁铁氧体磁瓦及其制备方法
技术领域
本申请涉及磁瓦制备技术的领域，更具体地说，它涉及一种高磁性永磁铁氧体磁瓦及其制备方法。
背景技术
磁瓦是使用永磁铁氧体材料制成的一种瓦状磁铁，主要用作永磁电机的励磁。永磁铁氧体的剩磁(Br)、磁感矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)和最大磁能积(BH)max对磁瓦的性能有着重要影响。
相关技术中授权公告号为CN103058641B的中国专利，公开了一种制备非稀土高磁性永磁铁氧体材料的方法，包括下列步骤：混料工序、预烧工序、粗碎工序、细磨工序和成型工序，其中混料工序中将预烧料混合后破碎处理，预烧料包括主、副成分和助磨剂，主成分为Fe2O3：80.7wt％～87.0wt％，SrCO3：12.1wt％～13.3wt％，副成分为CaCO3：0.1wt％～1.5wt％；SiO2:0.2wt％～1.0wt％；Al2O3：0wt％～3.0wt％，助磨剂：0.5wt％～1.2wt％；通过上述相关技术的配方，制备出高磁性永磁铁氧体材料，达到了Br≥400mT的同时，Hcj≥322.3kA/m的效果。
针对上述中的相关技术，发明人认为配方中添加碳酸钙，会提高永磁铁氧体磁瓦的Br，但是碳酸钙也会导致晶粒粗大化，会减小永磁铁氧体磁瓦的Hcj，进而影响永磁铁氧体的高磁性。
发明内容
为了改善碳酸钙导致晶粒粗大化的问题，本申请提供一种高磁性永磁铁氧体磁瓦及其制备方法。
本申请提供的一种高磁性永磁铁氧体磁瓦采用如下的技术方案：
一种高磁性永磁铁氧体磁瓦，由包括如下重量份的原料制成：氧化铁红14-18份，碳酸锶1.5-3.5份，三氧化二铝0.5-2份，碳酸钙2-3份，低熔点稳定剂0.5-1份，成型剂0.5-1.5份。
在相关技术以及本申请中，副成分均采用三氧化二铝和碳酸钙，利用Al3+对Fe3+进行取代，三氧化二铝具有抑制晶粒生长的作用，提高了永磁铁氧体磁瓦的Hcj，因此，电机具有较强的温度稳定性；但是三氧化二铝会减小永磁铁氧体磁瓦的Br，导致电机的功率减小；碳酸钙能够促进晶粒的扁平化，促进永磁铁氧体致密化，从而提高了永磁铁氧体磁瓦的Br，但是添加碳酸钙，却容易导致晶粒粗大化，会减小永磁铁氧体磁瓦的Hcj；
为了改善添加碳酸钙导致晶粒粗大化的问题，本申请还加入了低熔点稳定剂和成型剂，低熔点稳定剂能够减缓晶粒生长速度，有助于弥补碳酸钙带来的缺陷，但是添加低熔点稳定剂，不利于永磁铁氧体的成型影响磁瓦的成品合格率；成型剂有利于永磁铁氧体形成致密的结构，有助于提高永磁铁氧体磁瓦的成品合格率；因此，本申请是以三氧化二铝和碳酸钙为副成分，向该副成分中加入低熔点稳定剂，再配以成型剂，有助于制备兼具有高Br和高Hcj的永磁铁氧体磁瓦，而且还可保证永磁铁氧体磁瓦具有较高的成品合格率；
另外，本申请的氧化铁红和碳酸锶在原料总质量中的占比，小于相关技术中非稀土高磁性永磁铁氧体材料的Fe2O3和SrCO3的占比，降低了原料成本，而且，本申请制备的永磁铁氧体磁瓦的Br和Hcj，比相关技术中非稀土高磁性永磁铁氧体材料的Br和Hcj更高，因此，本申请原料的配比有助于提高永磁铁氧体磁瓦的Br和Hcj，同时，有助于节约成本。
优选的，由包括如下重量份的原料制成：氧化铁红15-17份，碳酸锶2.2-2.8份，三氧化二铝1-1.5份，碳酸钙2.3-2.7份，低熔点稳定剂0.65-0.75份，成型剂0.8-1.2份。
通过采用上述技术方案，在上述原料配比下，有助于降低三氧化二铝对永磁铁氧体磁瓦的Br的减小幅度，以及有助于降低碳酸钙对永磁铁氧体磁瓦的Hcj的减小幅度，因此，制备的永磁铁氧体磁瓦具有更高的Br和Hcj。
优选的，所述低熔点稳定剂包括二氧化硅和硼酸，所述二氧化硅和硼酸的重量比为3:(2-5)。
通过采用上述技术方案，硼酸与二氧化硅生成低熔点化合物，低熔点化合物不仅熔点比二氧化硅低，而且，低熔点化合物具有抑制晶粒长大的作用，有利于提高永磁铁氧体磁瓦的Hcj，从而提高永磁铁氧体磁瓦的耐热稳定性；因此，低熔点稳定剂有利于提高永磁铁氧体磁瓦的Hcj和耐热稳定性，从而减少永磁铁氧体磁瓦发烫。
优选的，所述二氧化硅和硼酸的重量比为6:(7-9)。
通过采用上述技术方案，由于硼酸的用量略多于二氧化硅的用量，所以硼酸能够与二氧化硅充分反应，有利于生成低熔点化合物，因此，在上述二氧化硅和硼酸的配比下，有利于进一步提高永磁铁氧体磁瓦的Hcj。
优选的，所述成型剂为碳酸氢铵和碳酸氢钙中的一种或两种的组合物。
通过采用上述技术方案，由于采用碳酸氢铵、碳酸氢钙，能够与配方中的酸性成分发生中和反应，有利于减小永磁铁氧体料浆的粘度，增加料浆的流动性，便于制成具有致密结构的永磁铁氧体磁瓦，有助于提高永磁铁氧体磁瓦的成品合格率。
优选的，还包括海藻酸钙0.5-1重量份。
通过采用上述技术方案，由于采用海藻酸钙，海藻酸钙的分子链上含有羟基和羧基，海藻酸钙与三氧化二铝之间产生键合作用，生成了海藻酸钙/三氧化二铝复合纤维，该复合纤维具有较强的耐热稳定性和抗折强度，有助于提高永磁铁氧体磁瓦的耐热稳定性和抗折强度，减少永磁铁氧体磁瓦发烫。
优选的，还包括聚乙二醇0.5-1重量份。
通过采用上述技术方案，本申请采用聚乙二醇，聚乙二醇有利于海藻酸钙/三氧化二铝复合纤维均匀分散，使制得的永磁铁氧体磁瓦的致密度更加均匀，从而提高了永磁铁氧体磁瓦的抗折强度；同时也提高了永磁铁氧体磁瓦的耐耐热稳定性。
本申请提供一种高磁性永磁铁氧体磁瓦的制备方法采用如下的技术方案：包括以下制备步骤，
湿混：按照重量份，将氧化铁红、碳酸锶、三氧化二铝、碳酸钙、低熔点稳定剂和成型剂采用湿混的方式混合均匀，得到湿混浆I；
沉淀：对湿混浆I进行沉淀，得到沉淀浆I；
球磨：将沉淀浆I进行球磨，得到磨制浆液I；
制坯：将磨制浆液I脱水、制坯，制备成预制坯I；
烧结：将预制坯I进行烧结，烧制8-12小时，冷却后得到高磁性永磁铁氧体磁瓦。
通过采用上述技术方案，本申请将原料中各个组分进行湿混、沉降、球磨，将原料中各个组分进行充分混合，有助于提高预制坯内部的组分均匀性，上述制备方法简单、易操作，磁瓦的成品合格率高。
本申请还提供一种高磁性永磁铁氧体磁瓦的制备方法采用如下的技术方案：包括以下制备步骤，
湿混：按照重量份，将氧化铁红、碳酸锶、三氧化二铝、碳酸钙采用湿混的方式混合均匀，得到湿混浆II；
沉淀：对湿混浆II进行沉淀，得到沉淀浆II；
预烧结：把低熔点稳定剂加入沉淀浆II中，将沉淀浆II脱水，将脱水产物进行预烧结，将预烧结产物冷却后进行破碎，得到预备料；
球磨：把成型剂加入预备料中共混，得到共混物，将共混物进行湿式球磨，得到磨制浆液II；
制坯：将磨制浆液II脱水、制坯，制备成预制坯II；
烧结：将预制坯II进行烧结，烧制8-12小时，冷却后得到高磁性永磁铁氧体磁瓦。
通过采用上述技术方案，在沉淀后加入低熔点稳定剂，有助于减少低熔点稳定剂的损失；先将沉淀浆II与低熔点稳定剂进行预烧结，再把成型剂和预备料一起进行湿式球磨，有助于减小成型剂与低熔点稳定剂反应产生的影响。
优选的，在球磨步骤中还加入0.5-1重量份海藻酸钙和0.5-1份重量聚乙二醇。
通过采用上述技术方案，通过球磨过程，有助于海藻酸钙和聚乙二醇均匀分散在沉淀浆中，使得最终生成的海藻酸钙/三氧化二铝复合纤维均匀分散在永磁铁氧体磁瓦中，有利于提高永磁铁氧体磁瓦的耐热稳定性和抗折强度。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用低熔点稳定剂、成型剂，有助于制备兼具有高Br和高Hcj的永磁铁氧体磁瓦，而且有助于提高永磁铁氧体磁瓦的成品合格率；
2、由于本申请中主成分的占比，小于相关技术中主成分的占比，而且，本申请制备出了兼具有高Br和高Hcj的永磁铁氧体磁瓦，因此，本申请的原料配比有助于节约成本；
3、本申请中优选二氧化硅和硼酸，由于硼酸与二氧化硅生成低熔点化合物，低熔点化合物有利于提高永磁铁氧体磁瓦的Hcj和耐热稳定性，从而减少永磁铁氧体磁瓦发烫；
4、本申请中优选二氧化硅和硼酸的重量比为6:(7-9)，有利于生成低熔点化合物，有助于进一步提高永磁铁氧体磁瓦的Hcj；
5、本申请中优选碳酸氢铵、碳酸氢钙，有助于永磁铁氧体磁瓦成型；同时，还能提高永磁铁氧体磁瓦的抗折强度；
6、本申请中优选海藻酸钙，生成了海藻酸钙/三氧化二铝复合纤维，有助于提高永磁铁氧体磁瓦的耐热稳定性和抗折强度；
7、本申请公开的两种方法，一种简单、易操作，磁瓦的成品合格率高；另一种有助于减少低熔点稳定剂的损失，而且有助于减小成型剂与低熔点稳定剂反应产生的影响。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本实施例中所使用的原料均可通过市售获得。其中氧化铁红购自石家庄长利矿产有限公司，粒度为325-1250目；碳酸锶购自南通润通石油化工有限公司，粒度200目；三氧化二铝购自南通润通石油化工有限公司，型号CR10；碳酸钙购自连州市新裕化工科技有限公司，粒度为1250目；二氧化硅购自江西百盈生物科技有限公司；硼酸购自河南铭之鑫化工产品有限公司；碳酸氢铵购自安徽中弘生物工程有限公司；碳酸氢钙购自安徽中弘生物工程有限公司；海藻酸钙购自安徽中弘生物工程有限公司；聚乙二醇购自江西茂亨化工有限公司，分子量5500～7000。
原料的制备例
制备例1-6
如表一所示，制备例1-6的主要区别在于原料的重量比不同。
以下以制备例1为例进行说明。
制备例1提供的低熔点稳定剂得制备方法如下：
将二氧化硅和硼酸加入反应釜中，搅拌10min，得到低熔点稳定剂。
表一
Figure BDA0002870605860000051
Figure BDA0002870605860000061
实施例
实施例1-12
如表二所示，实施例1-12的主要区别在于原料的配比不同。
以下以实施例1为例进行说明。
一种高磁性永磁铁氧体磁瓦，按如下步骤制备：
S1、湿混：将氧化铁红、碳酸锶、三氧化二铝和碳酸钙加入搅拌机中，湿混5小时，得到含水量为85％的湿混浆II；
S2、沉淀：将湿混浆II加入沉淀罐中，沉淀后，得到含水量为42％的沉淀浆II；
S3、预烧结：将低熔点稳定剂和沉淀浆II一起加入反应釜中，搅拌15min，搅拌后脱水至含水率为15％，得脱水产物，把脱水产物进行预烧结，从600℃逐渐升温至800℃，预烧结2小时，将预烧结产物自然冷却至室温后，放入破碎机中，破碎至粒径为2-3μm，得到预备料；
S4、球磨：再把预备料、成型剂加入球磨机中，湿式球磨至颗粒粒径为0.6-0.7μm，得到含水量为80％磨制浆液II；
S5、制坯：将磨制浆液II脱水至含水率为30％，得到料浆II，使用150吨自动液压机和硬质合金流道模具将料浆II压制成预制坯II，预制坯II的密度为3.4g/cm2；
S6、烧结：将预制坯II在1200℃下，烧制10小时，自然冷却至室温，得到高磁性永磁铁氧体磁瓦。
表二
Figure BDA0002870605860000062
Figure BDA0002870605860000071
Figure BDA0002870605860000081
实施例13
一种高磁性永磁铁氧体磁瓦，与实施例8的不同之处在于：在球磨步骤中，把0.75kg的海藻酸钙加入预备料中进行球磨。
实施例14
一种高磁性永磁铁氧体磁瓦，与实施例13的不同之处在于：在球磨步骤中，把0.75kg的聚乙二醇加入预备料中进行球磨。
实施例15
一种高磁性永磁铁氧体磁瓦，与实施例8的不同之处在于：按照如下步骤制备，
(1)湿混：将氧化铁红、碳酸锶、三氧化二铝、碳酸钙、低熔点稳定剂和成型剂加入球磨机中，湿混5小时，得到含水量为85％的湿混浆I；
(2)沉淀：将湿混浆I加入沉淀罐中，沉淀后，得到含水量为42％的沉淀浆I；
(3)球磨：把沉淀浆I加入球磨机中，湿式球磨至颗粒粒径为0.6-0.7μm，得到磨制浆液I；
(4)制坯：将磨制浆液I脱水至含水率为30％，得到料浆I，使用150吨自动液压机和硬质合金流道模具将料浆I压制成预制坯I，预制坯I的密度为3.4g/cm2；
(5)烧结：将预制坯I在1200℃下，烧制10小时，自然冷却至室温，得到高磁性永磁铁氧体磁瓦。
对比实施例
对比实施例1-3
如表三所示，对比实施例1-3与实施例14的不同之处在于，低熔点稳定剂的原料和用量不同。
表三
Figure BDA0002870605860000091
对比例
对比例1
一种非稀土高磁性永磁铁氧体材料，按相关技术中授权公告号为CN103058641B的实施例B-1的步骤进行制备，得到永磁铁氧体样品。
对比例2-6
如表四所示，对比例2-6与实施例8的不同之处在于，原料的配比不同。
表四
Figure BDA0002870605860000092
Figure BDA0002870605860000101
性能检测试验
针对实施例1-15、对比实施例1-3和对比例1-6提供的永磁铁氧体磁瓦，进行如下的性能检测，检测数据见表五。
其中，根据GB/T3217-2013《永磁(硬磁)材料磁性试验方法》，来检测永磁铁氧体磁瓦的Br、Hcb、Hcj和(BH)maxb。
使用WEW-1000D型液压式万能材料试验机，以2mm/min的移动速度，来检测永磁铁氧体磁瓦的抗折强度。
将上述各实施例、对比实施例和对比例制得的永磁铁氧体磁瓦均随机抽取200个，观察永磁铁氧体磁瓦的表面是否有裂痕以及表面是否平整，以表面平整无裂痕的永磁铁氧体磁瓦为合格的成品，计算得到永磁铁氧体磁瓦的成品合格率。
将上述各实施例、对比实施例和对比例制得的永磁铁氧体磁瓦安装在相同规格的电机中，在20℃的环境温度和45千瓦的功率下工作6小时，使用无线红外测温仪测量电机表面的温度，得到电机工作6h后表面温度，来检测永磁铁氧体磁瓦的耐热稳定性。
表五
Figure BDA0002870605860000102
Figure BDA0002870605860000111
Figure BDA0002870605860000121
以下结合表五提供的检测数据，详细说明本申请。
实施例1-5中针对原料的添加比例进行了对比。结果发现，实施例1-5中产品的Br均大于410mT，Hcj均大于328Hcj/(kA/m)，这说明，本申请有助于制备兼具有高Br和高Hcj的永磁铁氧体磁瓦。
另外，以实施例5为对照，本申请在实施例6-10中考察了低熔点稳定剂中二氧化硅和硼酸的重量比的影响。结果发现，实施例7-10中，由于硼酸加入量相对于二氧化硅较多，产品的Hcj较高，而且，工作6h后表面温度较低，这说明，硼酸的用量略多于二氧化硅的用量，有利于进一步提高永磁铁氧体磁瓦的Hcj和耐热稳定性，实施例8相对较优。
以实施例8为对照，本申请在实施例11-12中考察了成型剂中碳酸氢铵和碳酸氢钙的添加量的影响。结果发现，实施例8中，由于只添加了碳酸氢铵，产品的抗折强度较大。
以实施例8为对照，本申请在实施例13中添加了海藻酸钙，提高了产品的抗折强度，改善了产品的耐热稳定性。
以实施例13为对照，本申请在实施例14中添加了聚乙二醇，提高了产品的抗折强度，改善了产品的耐热稳定性。
以实施例8为对照，本申请在实施例15中，将低熔点稳定剂与成型剂同时添加，而且没有进行预烧结步骤，实施例15中产品兼具有较高的Br和Hcj，但是Hcj略低于实施例8中产品的Hcj，工作6h后表面温度也略大于实施例8中产品工作6h后表面温度。
与实施例14相比，由于未采用二氧化硅，对比实施例1产品的Hcj减小，工作6h后表面温度升高；由于未采用硼酸，对比实施例2产品的Hcj减小，工作6h后表面温度升高；由于未采用乙酸代替硼酸，对比实施例3产品的Hcj减小，工作6h后表面温度升高，同对比实施例2产品性能相差不大。
与实施例1-15相比，对比例1中Fe2O3和SrCO3的占比，均大于实施例1-15中氧化铁红和碳酸锶的占比，但是，对比例1的产品性能降低，这说明，本申请的原料配比有助于节约成本。
与实施例8相比，对比例2-3中氧化铁红的加入量均超出本申请权利要求书中记载的范围，对比例2-3的产品性能降低。
与实施例8相比，由于未采用成型剂，对比例4的成品合格率大幅减小；由于未采用低熔点稳定剂和成型剂，对比例5的产品性能大幅降低；由于未采用硼酸和成型剂，对比例6的产品性能大幅降低，但是略优于对比例5的产品性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种高磁性永磁铁氧体磁瓦，其特征在于，由包括如下重量份的原料制成：氧化铁红14-18份，碳酸锶1.5-3.5份，三氧化二铝0.5-2份，碳酸钙2-3份，低熔点稳定剂0.5-1份，成型剂0.5-1.5份。
2.根据权利要求1所述的高磁性永磁铁氧体磁瓦，其特征在于：由包括如下重量份的原料制成：氧化铁红15-17份，碳酸锶2.2-2.8份，三氧化二铝1-1.5份，碳酸钙2.3-2.7份，低熔点稳定剂0.65-0.75份，成型剂0.8-1.2份。
3.根据权利要求1所述的高磁性永磁铁氧体磁瓦，其特征在于：所述低熔点稳定剂包括二氧化硅和硼酸，所述二氧化硅和硼酸的重量比为3:(2-5)。
4.根据权利要求3所述的高磁性永磁铁氧体磁瓦，其特征在于：所述二氧化硅和硼酸的重量比为6:(7-9)。
5.根据权利要求4所述的高磁性永磁铁氧体磁瓦，其特征在于：所述成型剂为碳酸氢铵和碳酸氢钙中的一种或两种的组合物。
6.根据权利要求1所述的高磁性永磁铁氧体磁瓦，其特征在于：还包括海藻酸钙0.5-1重量份。
7.根据权利要求6所述的高磁性永磁铁氧体磁瓦，其特征在于：还包括聚乙二醇0.5-1重量份。
8.一种权利要求1-7任一所述的高磁性永磁铁氧体磁瓦的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
湿混：按照重量份，将氧化铁红、碳酸锶、三氧化二铝、碳酸钙、低熔点稳定剂和成型剂采用湿混的方式混合均匀，得到湿混浆I；
沉淀：对湿混浆I进行沉淀，得到沉淀浆I；
球磨：将沉淀浆I进行球磨，得到磨制浆液I；
制坯：将磨制浆液I脱水、制坯，制备成预制坯I；
烧结：将预制坯I进行烧结，烧制8-12小时，冷却后得到高磁性永磁铁氧体磁瓦。
9.一种权利要求5所述的高磁性永磁铁氧体磁瓦的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
湿混：按照重量份，将氧化铁红、碳酸锶、三氧化二铝、碳酸钙采用湿混的方式混合均匀，得到湿混浆II；
沉淀：对湿混浆II进行沉淀，得到沉淀浆II；
预烧结：把低熔点稳定剂加入沉淀浆II中，将沉淀浆II脱水，将脱水产物进行预烧结，将预烧结产物冷却后进行破碎，得到预备料；
球磨：把成型剂加入预备料中共混，得到共混物，将共混物进行湿式球磨，得到磨制浆液II；
制坯：将磨制浆液II脱水、制坯，制备成预制坯II；
烧结：将预制坯II进行烧结，烧制8-12小时，冷却后得到高磁性永磁铁氧体磁瓦。
10.根据权利要求8或9所述的高磁性永磁铁氧体磁瓦的制备方法，其特征在于：在球磨步骤中还加入0.5-1重量份海藻酸钙和0.5-1份重量聚乙二醇。
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