CN101182281A - 一种生物柴油副产物甘油精制的方法 - Google Patents
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Abstract
一种生物柴油副产物甘油精制的方法。本发明涉及油脂化工技术领域，特别涉及一种对生物柴油副产物甘油精制的方法。本方法的步骤为：将来自生物柴油生产过程中产生的粗甘油加入酸化反应器中酸化处理；上层酸化油返回生物柴油生产***作为生物柴油生产原料，下层甘油进入中和反应器进行中和反应；甘油层进入离子交换柱除杂，得含水的甘油稀溶液；甘油稀溶液进入短程管道蒸发器，连续蒸发浓缩，得甘油精制产品。本发明工艺流程简单、效率高，投资少，得到的产品质量均匀，可降低甘油回收成本和生物柴油的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及油脂化工技术领域，特别涉及一种对生物柴油副产物甘油精制的方法。
背景技术
生物柴油是近年来迅速发展的一种生物质能源，与石化柴油相比，具有优良的环保性、较好的低温发动机启动性能和安全性能、可再生等特点，受到了世界各国的高度重视，成为最受欢迎的石化柴油替代品。高纯度甘油是一种非常重要的工业原料，在食品、药品、化妆品和烟草等工业中被广泛应用。一般地，粗甘油纯化过程要经过过滤、浓缩、化学添加剂、蒸馏等工序，如果要用在食品、化妆品、药品等领域，还需要进一步处理。显然，由此生产纯甘油的成本是非常高的。在生物柴油生产过程中，每生产1吨生物柴油可产生100千克甘油。因此，如何降低副产物甘油的回收成本，提高其附加值，已经成为寻找廉价生产原料外降低生物柴油成本的一条有效途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生物柴油副产物甘油精制的方法，其工艺流程简单、效率高，投资少，得到的产品质量均匀，可降低甘油回收成本和生物柴油的生产成本。
解决本发明的技术问题所采用的方案是：将来自生物柴油生产过程中产生的粗甘油加入酸化反应器中酸化处理；上层酸化油返回生物柴油生产***作为生物柴油生产原料，下层甘油进入中和反应器进行中和反应；甘油层进入离子交换柱除杂，得含水的甘油稀溶液；甘油稀溶液进入短程管道蒸发器，连续蒸发浓缩，得甘油精制产品。
本发明的具体工艺步骤如下：
(1)将来自生物柴油生产过程中产生的粗甘油加入酸化反应器中，用稀硫酸调节pH＝5～6左右，在温度50℃～60℃条件下酸化处理30分钟～40分钟；
(2)上层酸化油返回生物柴油生产***作为生物柴油生产原料，下层甘油进入中和反应器，用氢氧化钡溶液调至pH＝7.5～8.0。
(3)静置分层，产生的硫酸钡沉淀从反应器底部排放，得到的稀甘油溶液依次通过一级离子交换柱、二级离子交换柱以及阴阳离子混合交换柱，除去各种杂质，得到只含水的甘油稀溶液。
(4)从离子交换柱出来的甘油稀溶液，进入用不锈钢材料制作的短程管道蒸发器，进行薄层高效快速连续蒸发浓缩，得到高纯度的甘油产品，产生的水蒸汽经冷凝后，可循环用于粗甘油的稀释。
所述生产原料为高酸值油脂、中性油脂生产生物柴油过程中产生的副产物粗甘油，中性油脂可采用常见的小桐子油、菜籽油、大豆油、亚麻油、花生油、棕榈油、茶籽油、工程藻类油脂、猪油、牛油等。
所述一级离子交换柱填装732#强酸型阳离子树脂，二级离子交换柱填装717#强碱型阴离子树脂，阴阳离子混合交换柱填装树脂为732#强酸型阳离子树脂和717#强碱型阴离子树脂。
本实用新型的有益效果是：
(1)本发明的工艺流程简单、效率高，投资少，得到的产品质量均匀。
(2)本发明采用短程管道薄层蒸发器进行甘油浓缩精制，可得到纯度在98％以上的精甘油，降低了甘油回收成本和生物柴油的生产成本。
(3)整个生产过程清洁、无污染物排放，具有环境友好性。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图中：1-酸化反应器，2-中和反应器，3，6-阳离子交换柱，4，5，7，8-阴离子交换柱，9-阴阳离子混合交换柱，11-冷凝器，12-短程管道蒸发器。
具体实施方式
实施例一：菜籽油制备生物柴油产生的副产物甘油加入酸化反应器中，用3mol·L-1的H2SO4调节pH至5.2，在50±5℃条件下酸化处理30分钟，静置分层。下层甘油进入中和反应器，用3mol·L-1的Ba(OH)2调节pH至8.0，分离沉淀，甘油层进入离子交换柱，除去各种杂质后进入短程管道蒸发器中进行浓缩蒸发，得到产品精制甘油。精制甘油的纯度为99.24％，比重(20℃)为1.2630，无异味，色度(Hazen)为5。
实施例二：小桐子油制备生物柴油产生的副产物甘油加入酸化反应器中，用3mol·L-1的H2SO4调节pH至5.8，在60±5℃条件下酸化处理40分钟，静置分层。下层甘油进入中和反应器，用3mol·L-1的Ba(OH)2调节pH至8.0，分离沉淀，甘油层进入离子交换柱，除去各种杂质后进入短程管道蒸发器中进行浓缩蒸发，得到产品精制甘油。精制甘油的纯度为99.65％，比重(20℃)为1.2634，无异味，色度(Hazen)为5。
实施例三：地沟油制备生物柴油产生的副产物甘油加入酸化反应器中，用3mol·L-1的H2SO4调节pH至5.5，在55±5℃条件下酸化处理35分钟，静置分层。下层甘油进入中和反应器，用3mol·L-1的Ba(OH)2调节pH至7.8，分离沉淀，甘油层进入离子交换柱，除去各种杂质后进入短程管道蒸发器中进行浓缩蒸发，得到产品精制甘油。精制甘油的纯度为98.99％，比重(20℃)为1.2627，无异味，色度(Hazen)为5。
Claims (4)
1.一种生物柴油副产物甘油精制的方法，其特征在于工艺步骤为：将来自生物柴油生产过程中产生的粗甘油加入酸化反应器中酸化处理；上层酸化油返回生物柴油生产***作为生物柴油生产原料，下层甘油进入中和反应器进行中和反应；甘油层进入离子交换柱除杂，得含水的甘油稀溶液；甘油稀溶液进入短程管道蒸发器，连续蒸发浓缩，得甘油精制产品。
2.按权利要求1所述的生物柴油副产物甘油精制的方法，其特征在于：
(1)酸化处理时，将粗甘油用稀硫酸调节pH＝5～6左右，在温度50℃～60℃条件下酸化处理30分钟～40分钟。
(2)中和反应时，用氢氧化钡溶液调至pH＝7.5～8.0，静置分层，产生的硫酸钡沉淀从反应器底部排放；
(3)得到的稀甘油溶液依次通过一级离子交换柱、二级离子交换柱和阴阳离子混合交换柱除杂。
3.根据权利2所述的一种生物柴油副产物甘油精制的方法，其特征在于：所述生产原料为高酸值油脂、中性油脂生产生物柴油过程中产生的副产物粗甘油。
4.根据权利3所述的一种生物柴油副产物甘油精制的方法，其特征在于：一级离子交换柱填装732#强酸型阳离子树脂，二级离子交换柱填装717#强碱型阴离子树脂，阴阳离子混合交换柱填装树脂为732#强酸型阳离子树脂和717#强碱型阴离子树脂。
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