CN101698640A - 一种柠檬酸的提取方法 - Google Patents

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顾宗池
王勇
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Abstract

本发明涉及一种柠檬酸的提取方法，采用柠檬酸除菌清液与碳酸钙和/或氢氧化钙同时连续加入多级反应罐中，进行中和反应，得到柠檬酸钙，持续加料并经完全中和反应后持续出料；然后经酸解后得到柠檬酸酸解液；所述中和反应为连续进行的：将柠檬酸除菌清液与碳酸钙和/或氢氧化钙同时连续加入一级反应罐中，开始中和反应，反应罐中的反应液到达限定液位时开始进入二级反应罐，反应液在二级反应罐中继续中和反应，当反应罐中的反应液到达限定液位时开始进入三级反应罐，同时连续向三级反应罐中加入碳酸钙和/或氢氧化钙，直到柠檬酸除菌清液完全中和，三级反应罐中的反应液到达限定液位后开始持续出料。

Description

一种柠檬酸的提取方法
技术领域
本发明涉及食品化工领域，尤其是采用连续中和法对发酵液中柠檬酸进行提取分离的一种柠檬酸的提取方法。
背景技术
柠檬酸是一种广泛应用于饮料、食品及医药等行业的有机酸，我国是柠檬酸生产大国，有20余家生产厂，产量已超过50万吨。目前，国内柠檬酸的提取方法主要为钙盐法。
传统钙盐法工艺的缺点是：
一、每吨柠檬酸消耗约0.9吨硫酸和0.9吨碳酸钙，辅料消耗高；
二、柠檬酸钙沉淀物比表面积大，颗粒不均匀，吸附杂质多，必须采用上排洗水工艺，导致洗水量大，热水消耗多，中和收率最高只能达到94％，收率低；
三、间歇工艺，自动化程度低，产品质量不稳定，柠檬酸钙中包夹有碳酸钙，增加了硫酸、碳酸钙用量；
四、设备占地面积大、设备投资大，利用率低；
五、间歇中和劳动量大，工作环境差。
发明内容
本发明的目的是提供一种柠檬酸的提取方法，不仅解决了上述问题，而且也提高了收率、节约了辅料、提高了自动化程度。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
一种柠檬酸的提取方法，采用柠檬酸除菌清液与碳酸钙和/或氢氧化钙同时连续加入多级反应罐中，控制反应罐中溶液pH值在3-6，进行中和反应，得到柠檬酸钙，持续加料并经完全中和反应后持续出料；然后经酸解后得到柠檬酸酸解液。
所述中和反应为连续进行的：将柠檬酸除菌清液与碳酸钙和/或氢氧化钙同时连续加入一级反应罐中，进行中和反应并保持反应罐中PH值稳定在设定范围内，控制柠檬酸除菌清液与碳酸钙和/或氢氧化钙的流量在设定值，反应罐中的反应液到达限定液位且反应时间超过限定时间后开始进入二级反应罐，反应液在二级反应罐中继续中和反应，控制二级反应罐中物料的流量在设定值，反应罐中的反应液到达限定液位且反应时间超过限定时间后开始进入三级反应罐，同时连续的向三级反应罐中加入碳酸钙和/或氢氧化钙，保持三级反应罐中PH值稳定，直到柠檬酸除菌清液完全中和，三级反应罐中的反应液到达限定液位且反应时间超过限定时间后开始持续出料。
所述一级反应罐持续加入柠檬酸除菌清液与碳酸钙和/或氢氧化钙，所有反应罐中中和液的反应停留时间在设定范围内，达到限定液位后，三级反应罐开始持续出料。
所述所有反应罐中料液反应温度为75-85度，中和反应过程中保持适宜的搅拌速度。
所述采用多级反应罐重复中和反应，使得柠檬酸除菌清液中的柠檬酸成分逐渐中和生成柠檬酸钙，直到完全中和；随着中和反应的进行，下一级反应罐中pH值逐渐升高。
本发明所述的柠檬酸的提取方法的有益效果为：自动化程度高，采用连续进出料方式进行中和反应，相对于传统间歇中和工艺易于进行自动化控制，改善劳动条件，降低劳动强度。
柠檬酸钙质量稳定：采用连续出料方式可使中和锅pH值稳定在控制的范围内，可避免因中和终点pH不稳定影响柠檬酸钙质量。
碳酸钙包夹少，硫酸消耗低：采用连续中和工艺，碳酸钙与柠檬酸去菌体后发酵液反应充分，包夹量低，可有效降低硫酸消耗。
能耗低：生产出的柠檬酸钙颗粒均匀，易于颗粒与杂质分离，洗涤时可降低热水的用量，进而降低蒸汽消耗。
设备投资低：采用连续进出料，设备连续运转，设备的利用率高，在产能相同的条件下，可降低设备投资及维护费用。
具体实施方式
本发明实施例所述的柠檬酸的提取方法，
其实施例1为：
1、将柠檬酸除菌清液(含柠檬酸200KG)与碳酸钙158KG同时连续加入一级反应罐中，进行中和反应，控制pH值为3.0～3.8，反应温度在70～80度，反应罐中料液停留时间达到30-40分钟且到达限定液位后，启动打料泵，将反应液打入二级反应罐中(此时一级反应罐连续加料)；二级反应罐中温度控制在70～80度，开启搅拌，控制反应停留时间10分钟且到达限定液位后，启动打料泵，将反应液打入三级反应罐中(此时一级反应罐连续加料并持续进入二级反应罐，二级反应罐内反应液持续进入三级反应罐)；三级反应罐中温度控制在70～80度，向三级反应罐中加入碳酸钙5.5KG，控制反应罐中pH值为4.8～5.2，控制反应停留时间20-30分钟且反应罐液位达到设定值后，启动打料泵连续出料(柠檬酸钙)。
2、分离步骤1得到的反应液，并采用1500升热水洗涤固相，得到纯净的柠檬酸钙和中和废水3000升，洗涤后的柠檬酸钙进入酸解工序，酸解液的易炭倍数为2.2，中和废水含柠檬酸
Figure G2009101482867D0000031
％。
与间歇工艺相比数据对照表：
  连续中和工艺   间歇中和工艺(平均)
 碳酸钙消耗(吨/吨柠檬酸)   0.82   0.9
 洗柠檬酸钙的热水量(吨/吨柠檬酸)   7.5   13
 中和废水体积(m3/吨柠檬酸)   15   20.5
 中和废水中残留柠檬酸(％)   0.12   0.11
  连续中和工艺   间歇中和工艺(平均)
 酸解液易炭倍数   2.2   2.8
 中和反应时间(h)   1   1.5
由此表可以看出连续中和工艺同传统间歇工艺相比：1.碳酸钙消耗降低0.08吨/吨柠檬酸。2.洗柠檬酸钙的热水量降低5.5吨/吨柠檬酸。3.柠檬酸收率可提高2.3％。4.酸解液质量有所提高。5.由于中和反应时间缩短，中和***产能得到提高。
其实施例2为：
1.将柠檬酸除菌清液(含柠檬酸200KG)与碳酸钙100KG同时连续加入一级反应罐中，进行中和反应，控制pH值为3.0～3.8，反应温度在70～80度，反应罐中料液停留时间达到30-40分钟且反应罐液位达到设定值后，启动打料泵，将反应液打入二级反应罐中(此时一级反应罐连续加料)；二级反应罐中温度控制在70～80度，开启搅拌，控制反应停留时间10分钟且反应罐液位达到设定值后，启动打料泵，将反应液打入三级反应罐中(此时一级反应罐连续加料并持续进入二级反应罐，二级反应反应液罐内持续进入三级反应罐)；三级反应罐中温度控制在70～80度，向三级反应罐中加入碳酸钙10KG，控制反应罐中pH值为4.8～5.2，控制反应停留时间20-30分钟且反应罐液位达到设定值后，启动打料泵连续出料(柠檬酸钙)。
2、分离步骤1得到的反应液，并采用1500升热水洗涤固相，得到纯净的柠檬酸钙和中和废水3000升，洗涤后的柠檬酸钙进入酸解工序，酸解液的易炭倍数为2.0，中和废水含柠檬酸0.09％。
试验数据如下：
  连续中和工艺   间歇中和工艺(平均)
  氢氧化钙消耗(吨/吨柠檬酸)   0.55   0.60
  洗柠檬酸钙的热水量(吨/吨柠檬酸)   7.0   12.5
  中和废水体积(m3/吨柠檬酸)   14.5   20.0
  中和废水中残留柠檬酸(％)   0.09   0.10
  酸解液易炭倍数   2.0   2.7
  中和反应时间(h)   1   1.5
由此表可以看出连续中和工艺同传统间歇工艺相比：1.氢氧化钙消耗降低0.05吨/吨柠檬酸。2.洗柠檬酸钙的热水量降低5.5吨/吨柠檬酸。3.柠檬酸收率可提高3.5％。4.酸解液质量有所提高。5.由于中和反应时间缩短，中和***产能得到提高。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式的一种，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种柠檬酸的提取方法，其特征在于：采用柠檬酸除菌清液与碳酸钙和/或氢氧化钙同时连续加入多级反应罐中，进行中和反应，得到柠檬酸钙，持续加料并经完全中和反应后持续出料；然后经酸解后得到柠檬酸酸解液。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸的提取方法，其特征在于：所述中和反应为连续进行的：所述初级反应罐持续加入柠檬酸除菌清液与碳酸钙和/或氢氧化钙，控制所有反应罐中中和液的液位及反应停留时间，控制所有反应罐中料液温度为75-85度，中和反应过程中保持适宜的搅拌速度，末级反应罐持续出料。
3.根据权利要求1或2所述的柠檬酸的提取方法，其特征在于：每级反应罐中反应终点PH值稳定，且随着中和反应的进行，每下一级反应罐中中和液的PH值会有所升高。
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