CN101173346A - 用于制造SiOx(X＜1)的方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种用于制造SiOx的方法。制造的SiOx(x＜1)在锂离子二次电池的制造中适合于用作阳极材料，该二次电池具有随着重复使用循环不会衰减的大容量，并在初始充放电中具有低的不可逆容量。用于制造SiOx(x＜1)的方法，包括步骤：在惰性气体存在下或降低的压力下将产生氧化硅气体的起始原料加热到1,100至1,600℃范围内的温度以产生氧化硅气体，同时在惰性气体存在下或降低的压力下将金属硅加热到1,800至2,400℃范围内的温度以产生硅气体，并在基体表面上沉淀氧化硅气体和金属硅气体的气体混合物。

Description

用于制造SiOx(x＜1)的方法
技术领域
本发明涉及一种有效用作锂离子二次电池阳极材料的SiOx(x＜1)的制造方法。
背景技术
随着移动电子设备和通讯设备的迅猛发展，考虑到提高经济效益和缩减设备的尺寸和减轻设备的重量，非常需要具有高能量密度的二次电池。例如，通过在阳极材料中混合V、Si、B、Zr、Sn等的氧化物或它们的混合物(例如，JP-A5-174818，与USP5,478,671相对应的JP-A 6-60867：专利文献1和2)，通过将熔融和经退火的金属氧化物用作阳极材料(JP-A 10-294112：专利文献3)，通过将氧化硅用作阳极材料(与USP5,935,711相对应的日本专利No.2997741：专利文献4)，以及将Si2N2O和Ge2N2O用作阳极材料(与USP6,066,414相对应的JP-A 11-102705：专利文献5)，已经实现了二次电池容量的提高。
然而，虽然这些现有技术的尝试已经有效地改善了充放电容量以及能量密度，但是在重复使用周期中保持其性能或满足市场需求的方面，它们未必令人满意，因此需要进一步提高能量密度。
在上述尝试中，将氧化硅用作阳极材料(日本专利No.2997741：专利文献4)成功地实现了具有改善的电池性能的锂离子二次电池，并且期待在容量上进一步提高。
发明内容
考虑到上述情形，完成了本发明，本发明的目的是提供一种在锂离子二次电池的制造中适合于用作阳极材料的SiOx(x＜1)，该二次电池具有随着重复循环使用不会衰减的大容量，并在首次充放电中具有低的不可逆容量。
本发明的发明人已经进行了透彻的研究以实现上述目的，并尝试通过使用确信具有实现增加容量的潜在能力的氧化硅进一步增加容量，发明人发现通过在氧化硅中分散和掺杂金属硅来制造带有还原氧的SiOx(x＜1)，并将该SiOx(x＜1)用作阳极材料，能够制造具有随着重复循环使用不会衰减的大容量，并在首次充放电中具有低的不可逆容量的锂离子二次电池。基于这样的发现完成了本发明。
因此，本发明提供一种如下所述用于制造SiOx(x＜1)的方法。
(1)一种用于制造SiOx(x＜1)的方法，其包括以下步骤：在有惰性气体的存在下或降低的压力下，将产生氧化硅气体的原材料加热到1,100至1,600℃的温度范围以产生氧化硅气体，同时在有惰性气体的情况下或降低的压力下，将金属硅加热到1,800至2,400℃的温度范围以产生硅气体，并在基片表面上沉淀氧化硅气体与金属硅气体的气体混合物。
(2)根据上述(1)的用于制造SiOx的制造，其中SiOx(x＜1)中x的值是0.3＜x＜0.9。
(3)根据上述(1)或(2)的用于制造SiOx的方法，其中产生氧化硅气体的起始原料是氧化硅粉末或二氧化硅粉末与金属硅粉末的混合物。
发明效果
通过使用按本发明的方法制造的SiOx(x＜1)能够制造出具有优异的初始充电效率和随着重复循环使用不会衰减的大容量的锂离子二次电池。
附图说明
图1显示用于制造SiOx的本发明实施例中所用制造***的示意图。
具体实施方式
在本发明用于制造SiOx(x＜1)的方法中，将氧化硅或二氧化硅粉末与还原氧化硅或二氧化硅的材料粉末的混合物用作产生氧化硅气体的起始原料。这样的还原性粉末的例子包括金属硅化合物和含碳粉末，其中，考虑到(1)提高反应性，和(2)增加产量而优选使用含有金属硅粉末的那些。
金属硅粉末和二氧化硅粉末可以按适当选择的比例混合。然而，考虑到金属硅粉末表面的氧和反应炉中存在的微量氧，它们可以按1＜金属硅粉末/二氧化硅粉末＜1.1的混合比例混合，尤其是，1.01≤金属硅粉末/二氧化硅粉末≤1.08。
本发明中，将上述产生氧化硅气体的起始原料加热并保持在1,100至1,600℃，优选1,200至1,500℃的温度，从而产生氧化硅气体。当反应温度低于1,100℃时，反应不能充分进行以至降低了生产率，反之在超过1,600℃的温度下反应时，导致起始粉末混合物熔融并由此导致反应性降低和难于选择炉料。
通过将惰性气体用作反应炉气氛或在降低的压力下进行此反应。从热力学的观点，使用降低的反应压力能够获得较高的反应性，而且还能在较低的温度下进行此反应。因此通常在1至100Pa的压力下，尤其是在5至100Pa下进行该反应。
与此同时，将金属硅加热并保持在1,800至2,400℃，优选2,000至2,300℃的温度下以产生金属硅气体。当反应温度低于1,800℃时，不能产生足够的金属硅气体且制造预期的SiOx(x＜1)将是困难的。加热到超过2,400℃或更高的温度将难以选择炉料。
通过将惰性气体用作反应炉气氛或在降低的压力下实施此反应。从热力学的观点，使用降低的反应压力能够获得较高的反应性，而且还能在较低的温度下进行此反应。因此通常在1至100Pa的压力下，尤其是在5至100Pa下进行该反应。
本发明的SiOx中x的值是x＜1，并且这一数值能够通过起始原料产生氧化硅气体的温度和金属硅被加热到的温度来控制，也就是通过这些组分的蒸气压力，和产生氧化硅气体的起始原料和金属硅的重量来控制。本发明中，SiOx中x的值优选在0.3＜x＜0.9的范围内，更优选0.4≤x≤0.8，最优选0.4＜x＜0.8。当x的值是0.3或更小时，随着重复循环使用，电池可变劣化，同时电池容量和其初始不可逆容量降低。另一方面，当x的值是0.9或更高时，不能满足市场所需的容量水平。
当SiOx中x的值在这样的范围内时，x的值可通过产生氧化硅气体的起始原料与金属硅中每一个的蒸气压力和用量来控制。更具体地，当产生氧化硅气体的起始原料与金属硅的蒸气压力相同且按相同的量使用这些组分时，x的值理论上是0.5。产生氧化硅气体的起始原料与金属硅的蒸气压力取决于它们各自被加热到的温度，例如产生氧化硅气体的起始原料加热到1350℃的蒸气压力与金属硅加热到2200℃的蒸气压力在相同的水平，即500Pa。
根据所期望的x的值，产生氧化硅气体的起始原料与金属硅可以按照适当的混合比例混合。然而，由于Si被加热到较高的温度，当以较高的混合比使用Si时可实现较高的效率。更具体地，产生氧化硅气体的起始原料与金属硅可以按照产生氧化硅气体的起始原料/金属硅为1/5至1/1，尤其是1/3至1/1.5的重量比混合。
用于本发明生产的制造体系没有特殊的限制，该制造体系可以是分别具有产生氧化硅气体的机构和产生金属硅气体的机构的体系，或是在具有在同一装置中的这些机构的体系。此外，用于混合产生的氧化硅气体和金属硅气体的方法也没有特殊的限制。
用于沉淀气体混合物的基体的类型没有特殊的限制。然而，优选的是具有高熔点的金属，例如SUS和钨。
用于在基体上沉淀气体混合物的条件没有特殊的限制，通过将基体静置于气体流动通道中即可完成该沉淀。然而，通过由相关的主体(relatable body)构成基体，或通过使冷却介质例如水经过基体，可以促进气体混合物在基体上的均匀沉淀。
通过适当的方法例如刮擦可以收集沉淀在基本上的SiOx(x＜1)。通过适当的方法可以将收集的SiOx研磨到希望的粒度。
本发明制造的SiOx(x＜1)可以用于制造锂离子二次电池的阳极材料。
本发明制造的锂离子二次电池具有的特征在于，它是通过将上述材料用作阳极活性材料和电池的其它要素，例如用作阴极、阳极、电解液、隔板等等要素的材料来制造的，以及电池的形状没有特殊限制。例如，可以用作阴极活性材料的示例性材料包括过渡金属氧化物例如LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、V2O6、MnO2、TiS2和MoS2以及硫属元素化合物。示例性的电解液包括含有锂盐例如高氯酸锂的非水溶液，并且示例性的非水溶剂包括可以单独使用或者两种或更多种结合使用的碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、二甲氧基乙烷、γ-丁内酯、和2-甲基四氢呋喃。还可以使用各种其它非水电解液和固体电解质。
通过添加例如石墨等的导电剂，可以使用本发明的SiOx粉末，所用的导电剂没有特殊的限制，只要它是在最终所得到的电池中不分解或变形的导电材料即可。示例性的这样的导电剂包括金属例如Al、Ti、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Sn或Si等的粉末或纤维，各种形态的石墨例如天然石墨、人造石墨、各种焦炭屑、中间相碳、气相生长的碳纤维、沥青碳纤维、PAN碳纤维和各种烧结的树脂。
实施例
接下来，参考本发明的实施例和比较例详细描述本发明，但不意味着限制本发明的范围。以下实施例和比较例中，平均粒度是通过激光衍射测量的粒度分布计算的累积重量平均值(D50)。
实施例1至3和比较例1和2
使用图1所示的制造体系制造SiOx。将表1所示数量的氧化硅粉末(325#PASS)置于第二材料托盘(5)中作为产生氧化硅气体的起始原料，并将表1所示数量的金属硅粉末置于第—材料托盘(4)中。该材料托盘被***具有80mm直径的反应管(2)中。接下来，用真空泵将反应炉内部抽真空至压力为高达0.1托，然后用加热器(1)将第一材料托盘(4)加热并保持在2,200℃，同时将第二材料托
Figure S2007101676187D00051
并保持在1,430℃。此操作持续5小时后，降温至室温以便在基体(3)上沉淀气体。图1中，“6”代表热电偶。
接着，在2L的氧化铝球磨机中以1,000g直径为5mm的氧化铝球为介质并以500g己烷为溶剂在1rpm的旋转条件下湿磨，将30g中间体研磨成粉状。研磨后的SiOx粉末具有表1所示的物理性能。
[电池的评价]
接下来，用这样的SiOx粉末作为阳极活性材料制造电池，并按照下述的程序评价此电池。
首先，将45％重量的平均颗粒直径为5μm的人造石墨和10％重量的聚偏二氟乙烯添加到如上所述制造的SiOx粉末中，在加入N-甲基吡咯烷酮制备料浆后，将该料浆涂覆到厚度为20μm的铜箔上。在120℃干燥1小时后，在滚压机中于高压下压制电极，最后由此片材冲制2cm2的阳极。
为了评价最后得到的阳极的充放电特性，通过将锂箔用作对电极，在碳酸二甲基酯和碳酸亚乙酯的1/1(体积比)混合物中的六氟磷酸锂非水电解液作为非水电解液，以及厚度为30μm的聚乙烯微孔薄膜作为隔板，制备用于评价目的的二次电池。
由此制造的锂离子二次电池得以在室温下放置过夜，并置于Nagano制造的二次电池充放电检测器中。测试电池在lmA的恒定电流下充电，直到测试电池的电压达到0V，达到0V后，电池在减小的电流下充电使电池的电压保持在0V。当电流值降低至低于20μA时停止充电。在1mA的恒定电流下进行放电，当电池电压超过1.8V时停止放电，测量放电容量。
按照如上所述制备的评价用锂离子二次电池经过10次这样的充放电循环后，评价其放电容量。结果列于表1中。
表1
所用的起始原料的量(g)     SiOx粉末的物理性能     电池的测试结果
氧化硅   金属硅     x的值     D50(mm)     初始充电容量(mAh/g)     初始放电容量(mAh/g)     10次循环后的放电容量(mAh/g)     容量保持(％)
实施例   1 30   30     0.63     6.2     1620     1430     1410     98.6
  2 30   20     0.75     6.5     1510     1340     1320     98.5
  3 30   10     0.88     6.8     1440     1290     1280     99.2
比较例   1 30   0     1.05     6.3     1310     920     910     98.9
  2 0   30     0.02     6.6     1980     1810     670     37.0

Claims (3)

1.一种制造SiOx(x＜1)的方法，包括步骤：在惰性气体的存在下或降低的压力下将产生氧化硅气体的起始原料加热到在1,100至1,600℃范围内的温度以产生氧化硅气体，同时在惰性气体存在下或降低的压力下将金属硅加热到在1,800至2,400℃范围内的温度以产生硅气体，并在基体表面上沉淀氧化硅气体和金属硅气体的气体混合物。
2.根据权利要求1的制造SiOx的方法，其中SiOx(x＜1)中x的值是0.3＜x＜0.9。
3.根据权利要求1的制造SiOx的方法，其中产生氧化硅气体的起始原料是氧化硅粉末或二氧化硅粉末与金属硅粉末的混合物。
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