JP7251915B2 - 負極材用粉末及び負極材料製造方法 - Google Patents
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1.5≦B/A≦100・・・(1)
ただし、Aは粒度分布を用い、粉末粒子が球体であると仮定して算出した負極材用粉末の比表面積であり、下記の(2)式により表される。
ここで、di は負極材用粉末の粒径、ni は粒度分布において粒径di ~di+1 の範囲にある粒子数、ρはSiOの真密度(2.2g/cm3) である。
Si粉末とSiO2粉末とを1:1のモル比で混合して得た粉末原料を前記析出装置により1Paの減圧下にて1400℃に加熱することによりSiOガスを発生させた。ガス発生部であるるつぼ内の真上に設置され-25℃に冷却された第1蒸着板の下面にSiOガスを10μm析出させた。回収した析出体のSi量、及びO量をICP発光分析法、赤外線吸収法により分析して、析出体の平均組成がSiOx(x=1.15)であることを確認した。そのSiOx析出体をめのう乳鉢により粉砕し、リチウムイオン電池用負極向けの粉末とした。
Si粉末とSiO2粉末とを1:1のモル比で混合して得た粉末原料を前記析出装置により1Paの減圧下にて1400℃に加熱することによりSiOガスを発生させた。ガス発生部であるるつぼ内の真上に設置され80℃に冷却された第1蒸着板の下面にSiOガスを10μm厚に析出させた。回収した析出体のSi量、及びO量をICP発光分析法、赤外線吸収法により分析して、析出体の平均組成がSiOx(x=1.11)であることを確認した。そのSiOx析出体をめのう乳鉢により粉砕し、リチウムイオン電池用負極向けの粉末とした。
Si粉末とSiO2粉末とを1:1のモル比で混合して得た粉末原料を前記析出装置により1Paの減圧下にて1400℃に加熱することによりSiOガスを発生させた。るつぼ内の真上に設置された第1蒸着板を冷却せず、その上の天井面に設置された第2蒸着板を-25℃に冷却し、その下面にSiOガスを10μm厚に析出させた。回収した析出体のSi量、及びO量をICP発光分析法、赤外線吸収法により分析して、析出体の平均組成がSiOx(x=1.21)であることを確認した。そのSiOx析出体をめのう乳鉢により粉砕し、リチウムイオン電池用負極向けの粉末とした。
Si粉末とSiO2粉末とを1:1のモル比で混合して得た粉末原料を前記析出装置により1Paの減圧下にて1400℃に加熱することによりSiOガスを発生させた。るつぼ内の真上に設置された第1蒸着板を冷却せず、その上の天井面に設置された第2蒸着板を80℃に冷却し、その下面にSiOガスを10μm厚に析出させた。回収した析出体のSi量、及びO量をICP発光分析法、赤外線吸収法により分析して、析出体の平均組成がSiOx(x=1.18)であることを確認した。そのSiOx析出体をめのう乳鉢により粉砕し、リチウムイオン電池用負極向けの粉末とした。
Si粉末とSiO2粉末とを1:1のモル比で混合して得た粉末原料を前記析出装置により1Paの減圧下にて1400℃に加熱することによりSiOガスを発生させた。るつぼ内の真上に設置された第1蒸着板の下面にSiOガスを2cm厚に析出させた。第1蒸着板の温度は400℃になっていた。回収した析出体のSi量、及びO量をICP発光分析法、赤外線吸収法により分析して、析出体の平均組成がSiOx(x=1.09)であることを確認した。そのSiOx析出体をめのう乳鉢により粉砕し、リチウムイオン電池用負極向けの粉末とした。
Si粉末とSiO2粉末とを1:1のモル比で混合して得た粉末原料を前記析出装置により1Paの減圧下にて1400℃に加熱することによりSiOガスを発生させた。るつぼ内の真上に設置され100℃に冷却された第1蒸着板の下面にSiOガスを2cm厚に析出させた。回収した析出体のSi量、及びO量をICP発光分析法、赤外線吸収法により分析して、析出体の平均組成がSiOx(x=1.12)であることを確認した。そのSiOx析出体をめのう乳鉢により粉砕し、リチウムイオン電池用負極向けの粉末とした。
次に、実施例1~4及び比較例1,2で得られた負極材用の粉末試料に対して、以下の手順で電池評価を実施した。
Claims (5)
- 平均組成がSiOx(0.5<x<1.5)で表される酸化珪素粉末であって、
CuKα線を用いるXRD測定を行った際に、回折角2θ=10~60°の範囲において、半値幅が2°以上のブロードな結晶ピークが10~40°にのみ一つだけ検出され、
そのブロードな結晶ピークの強度をP1とするとき、他の結晶ピークの強度P2がP2/P1<0.1を満足する負極材用粉末。 - 請求項1に記載の負極材用粉末において、1.5≦B/A≦100が満足される負極材用粉末。
ここで、Aは粒度分布を用い、粉末粒子が球体であると仮定して算出した負極材用粉末の比表面積で、下式により表され、BはBET法により1点法で測定した負極材用粉末の比表面積である。
A=Σ{ni ×(di/2)2}/〔ρ×Σ{ni ×(di/2) 3/3 }〕
ここで、di は負極材用粉末の粒径、ni は粒度分布において粒径di ~di+1 の範囲にある粒子数、ρはSiOの真密度(2.2g/cm3) である。 - 請求項1又は2に記載の負極材用粉末において、当該粉末の平均粒径が、粒度分布におけるD50の値で表して、1μm≦D50≦50μmを満足する負極材用粉末。
- 請求項1~3の何れかに記載の負極材用粉末を負極に負極活物質として含むリチウムイオン二次電池。
- 原料を加熱して発生させたSiOガスを冷却して回収する負極材用析出体の製造方法であって、SiOガスを冷却して回収する析出部の温度を-25~+80℃に維持する負極材料製造方法。
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