CN106608629A - 中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高纯氧化亚硅的制备技术领域，具体地说是中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法及设备，其特征在于，采用如下制备方法：1、原料准备：含量>99.5wt％高纯硅、含量>99.5wt％二氧化硅按重量比1:1混合；2、中频感应加热；3、冷却得成品；当中频感应加热温度在1200～1600℃时，调节原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比时，产物SiOx中x值为固定值；而当中频感应加热温度≥1600℃时，控制原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比的比值在0.88～1.2时，产物SiOx中x的值在0.89～1.10范围内可调。本发明与现有技术相比，加热效率高，设备稳定；可以通过加热温度和原料配比的调整获得不同硅氧比产品。

Description

中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法及设备
技术领域
本发明涉及高纯氧化亚硅的制备技术领域，具体地说是中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法及设备。
背景技术
氧化亚硅微粉因极富有活性，可作为精细陶瓷如氮化硅、碳化硅等合成原料；在真空中将其蒸发，涂在光学仪器用的金属反射镜面上，可作为光学玻璃和半导体材料；氧化亚硅还可用于制备性能优良的锂离子电池负极材料。
氧化亚硅的制备原理为Si+SiO2→SiO，将硅粉和二氧化硅按1∶1摩尔比混合，在真空条件下加热后获得产物。这个反应是可逆反应，如果进一步降低压力，提高温度，平衡则向氧化亚硅侧移动。
早期的氧化亚硅生产装置由可抽真空的氧化铝陶瓷耐火管组成，工作时将混好的SiO2和Si置于密封管的一端，真空状态下加热至原料气化，然后沉积在耐火管另一端。但是这种装置存在着生产效率低、反应管极容易破裂等缺点。
近期的生产装置经过改进，结构改为氧化铝内管为炉膛，其外缠绕有电热炉丝，氧化铝外管外面是保温隔热套层，套装在一起的氧化铝内管、外管与保温隔热套层一同置于轴线水平设置的无缝钢管外壳内，氧化铝内管的一端封闭，另一端插装有一端封闭的圆形收集器，无缝钢管外壳的收集器所在的前端通过端盖密封，后端与抽真空的设备连接。
公开号为CN2451567Y的实用新型专利，公开了一种新型的氧化亚硅生产装置，其由高氧化铝内管为炉膛，其外缠绕有电热炉丝，高氧化铝外管外面是保温隔热套层，管外通循环水冷却，由于仍是电阻式加热，管径受温度梯度的限制，制备的材料产量和设备能耗不具备经济性。
上述的现有设备在一定程度上提高了产率，但是由于加热选用钼丝，经过高温真空-冷却后极脆，炉体容易损坏；为了确保物料在加热过程中的受热均匀性以及设备的安全性，电阻加热炉每批只能制备公斤级，产量仍不能满足市场对该类材料的需要；SiOx中x值的不同直接决定了材料的性能，这对于下游应用意义巨大，但现有的设备都不能有效的调控，因此，目前技术仍需要进一步提升。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，采用中频感应加热方式来加热生产氧化亚硅，以减少设备能耗及损耗，并提高制备氧化亚硅的纯度；另外可通过改进中频感应加热设备来提高产品的收集率及产量。
实现上述目的，设计一种中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法，其特征在于，采用如下制备方法：
1、原料准备：含量＞99.5wt％高纯硅、含量＞99.5wt％二氧化硅按重量比1∶1混合，经压片机压制成饼状后脱水；
2、中频感应加热：将饼状混合原料投入中频感应加热设备的石墨坩埚中，在真空条件下加热至1200～2000℃，恒温3～5h，使原料进行反应并逐渐升华；
3、冷却得成品：恒温结束8～10h后，物料冷却至室温，将中频感应加热设备中的收集器打开，取出吸附在收集器内壁上的高纯氧化亚硅SiOx成品；
当中频感应加热温度在1200～1600℃时，调节原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比时，产物SiOx中x值为固定值；
而当中频感应加热温度≥1600℃时，控制原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比的比值在0.88～1.2时，产物SiOx中x的值在0.89～1.10范围内可调。
一种制备高纯氧化亚硅的中频感应加热设备，包括真空炉壳体、感应线圈、保温隔热层、石墨坩埚、收集器、炉盖、水冷***、中频电源、中频馈电装置、抽真空***、测温***，其特征在于：所述的真空炉壳体的中心轴线与真空炉壳体的安装地面的夹角为1～10°；位于石墨坩埚的中心轴线下部的石墨坩埚的至少开口端侧设有石墨挡板；在石墨坩埚的开口端的端面上罩设有收集器，所述的收集器呈圆台筒形，且与石墨坩埚连接处的收集器的开口端的直径大于收集器的尾端的直径。
所述的收集器的尾端的端面上设有孔，孔的半径为2～5cm；孔上可拆卸式连接一覆盖住孔的孔盖板。
所述的收集器的开口端的端面上设有与石墨坩埚连接用的法兰边。
所述的石墨挡板设在石墨坩埚的下半部内壁的近开口端处；或者所述的石墨挡板分别设在石墨坩埚的下半部内壁的近开口端处及石墨坩埚的下半部内壁上位于X轴向的中部处。
所述的石墨坩埚的开口端处的石墨挡板的高度为石墨坩埚内径的1/2或1/3或1/4；石墨坩埚的下半部内壁上位于X轴向的中部处的石墨挡板的高度为石墨坩埚内径的1/5。
所述的炉盖活动连接一炉盖推车；
所述的炉盖推车包括一底部设有滑轮的平板，平板的一端旋转连接一主推杆的底端，主推杆的上部沿主推杆的长度方向设有腰形孔，一销柱的一端滑动连接在腰形孔内，销柱的另一端旋转连接炉盖的外侧壁的中上部；平板的另一端旋转连接一从动推杆的底端，在动推杆的上部沿从动推杆的长度方向设另一腰形孔，另一销柱的一端滑动连接在另一腰形孔内，另一销柱的另一端旋转连接炉盖的外侧壁的底部近真空炉壳体侧；
所述的炉盖推车的底部设有轨道。
所述的抽真空***为采用管道依次连接的机械泵、罗茨泵、扩散泵；所述的扩散泵的进口端连接真空炉壳体的排气口。
所述的中频电源的电源控制器采用不控整流电路来控制，所述的电源控制器输出恒电流和恒功率，所述的电源控制器的控制的电源工作频率为2000～2800Hz；所述的电源控制器通过远程通讯来读写控制器内的参数及控制运行状态。
所述的测温***采用测温电偶的两个输出端分别连接PID温控表所构成，测温电偶的两个侧温点分别设在石墨坩埚的中部及开口端处；所述的测温电偶采用钨铼热偶。
本发明与现有技术相比，采用中频感应加热方式制备氧化亚硅，使设备连续稳定：感应加热法避免使用功率高、能耗大、易热损坏的电炉丝，通过石墨坩埚的涡流效应发热，加热效率高，设备稳定，维护成本低；
另外感应加热升华法无污染：真空升华是物理分离方法，没有进行化学反应，在整个分离提纯过程中无废料、废气产生，对环境无污染；
同时制备出的氧化亚硅纯度高，能达到99.9％以上；
另外，中频感应加热设备采用倾斜布置的炉体、增加石墨挡板、收集器的形状设计使产品的得率高，与传统电阻炉相比，产量大大增加，单位产品能耗低；
另外，能使产品规格可调控：可以通过加热温度和原料配比的调整获得不同硅氧比产品。
附图说明
图1为采用本发明方法制备所得的SiOx样品XRD图谱。
图2为本发明中中频感应加热设备的结构示意图。
图3为图2中石墨坩埚处的放大图。
图4为圆筒形收集器的结构示意图。
图5为窄口瓶状收集器的结构示意图。
图6为本发明实施例中圆台筒形收集器的结构示意图。
图7为本发明实施例中设有法兰边的圆台筒形收集器的结构示意图。
图8为连接端为窄口的圆台筒形收集器的结构示意图。
具体实施方式
现结合附图对本发明作进一步地说明。
实施例1
一种中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法，其特征在于，采用如下制备方法：
1、原料准备：含量＞99.5wt％高纯硅、含量＞99.5wt％二氧化硅按重量比1∶1混合，经压片机压制成饼状后脱水；
2、中频感应加热：将饼状混合原料投入中频感应加热设备的石墨坩埚中，在真空条件下加热至1200～2000℃，恒温3～5h，使原料进行反应并逐渐升华；其中中频感应加热设备中的收集器将升华气体引入收集器的腔体中；
3、冷却得成品：恒温结束8～10h后，物料冷却至室温，将中频感应加热设备中的收集器打开，取出吸附在收集器内壁上的高纯氧化亚硅SiOx成品。其原理是，当气体沉降、冷却后逐渐形成Si-O结构中均匀分布纳米Si的复合结构SiOx，其中当氧化亚硅升华成蒸汽后与收集器12内壁接触，温度下降冷凝成固体，而其原料中的杂质，如硼，由于不具备升华的特性不能变成蒸汽仍然保留在石墨坩埚10中，两者自然分离。参见图1，可以看到样品呈无定型状态。
本发明中制备的SiOx中，当中频感应加热温度在1200～1600℃时，原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比时，产物SiOx中x值为固定值，即不可调；
而当中频感应加热温度≥1600℃时，控制原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比的比值在0.88～1.2时，产物SiOx中x的值在0.89～1.10范围内可调。
本例中，采用中频感应加热方式制备氧化亚硅，使设备连续稳定：感应加热法避免使用功率高、能耗大、易热损坏的电炉丝，通过石墨坩埚的涡流效应发热，加热效率高，设备稳定，维护成本低；
另外感应加热升华法无污染：真空升华是物理分离方法，没有进行化学反应，在整个分离提纯过程中无废料、废气产生，对环境无污染；
同时制备出的氧化亚硅纯度高，能达到99.9％以上，将采用本发明方法制备的多个批次所得样品进行ICP分析的结果，杂质含量总和<0.05％，参见表1：
表1所得样品的纯度分析结果
本发明中制备的高纯氧化亚硅可应用于锂离子电池负极、光学玻璃以及高品质涂料。
实施例2
参见图2和图3，本例为与实施例1中制备方法所配套的中频感应加热设备，包括真空炉壳体6、感应线圈8、保温隔热层9、石墨坩埚10、收集器、炉盖15、水冷***14、中频电源4、中频馈电装置5、抽真空***、测温***，其特征在于，所述的真空炉壳体6的中心轴线与真空炉壳体6的安装地面的夹角为1～10°；位于石墨坩埚10的中心轴线下部的石墨坩埚10的至少开口端侧设有石墨挡板11；在石墨坩埚10的开口端的端面上罩设有收集器12，所述的收集器12呈圆台筒形，且与石墨坩埚10连接处的收集器12的开口端的直径大于收集器的尾端的直径。
本例中真空炉壳体6的炉身采用水冷双壁桶体形，真空炉壳体6的炉盖15与真空炉壳体6的炉底分别采用水冷双壁拱型，真空炉壳体6的端口与炉盖15之间设有密封垫，因此在真空炉壳体6被抽真空时，炉盖15可以依靠外界大气压力来密封。其中中频馈电装置5与中频电源4相连，用于熔炼的感应线圈8位于真空炉壳体6内的中心部位，感应线圈8的上下部分别设不锈钢制水冷***14，其目的是使炉衬材料，也即保温隔热层9材料在轴向受热均匀，延长炉衬的使用寿命。
本例中采用石墨挡板11，既能保***多投料，实现制备出每批次大于50kG的氧化亚硅，而且石墨挡板11在工作过程中也会发热，保证了石墨坩埚在开口端侧的原材料的温度，减小了原料反应的温度梯度。
另外，本例中采用圆台筒形的收集器12是经过各种试验论证的结果：具体如下：
2号收集器，参见图4，现有收集器一般采用圆筒形结构的收集器，发现其收集率不是很高；
1号收集器，如图5所示的窄口瓶状；
3号收集器，如图6所示，其采用圆台筒形，且与石墨坩埚连接侧的收集器的开口端为宽口，在与石墨坩埚连接时可采用嵌套结构；或者为了连接方便，也可在收集器的开口端设一圈法兰边用于与石墨坩埚连接，参见图7；
4号收集器，参见图8所示，其也采用了圆台筒形，只是与石墨坩埚连接侧的收集器的开口端呈窄口。
最终发现图6或图7所示的圆台筒形的收集器效果最好，其比圆筒形收集器提高收集量约为7％。
另外，也可以在所述的收集器12的尾端的端面上设孔，孔的半径为2～5cm；孔上可拆卸式连接一覆盖住孔的孔盖板。在中频感应加热设备工作时，将该孔打开后，发现收集率又提高了2％，这应该是由于收集器内部的空气动力学因素导致蒸汽更易于流动和沉积而不易损失的缘故。采用上述形状收集器的收率情况见表2：
表2
收集器编号 1 2 3-a 3-b 4
收率 63％ 82％ 89％ 91％ 76％
上表中，3-a为将收集器尾端的孔关闭；3-b为收集器尾端的孔呈打开状态。
本发明中收集器的材料采用304不锈钢或在304不锈钢的外表面加装碳化钨涂层或加装陶瓷涂层等不同材质，确保物料的有效取出以及避免引入杂质，形状和材质不仅限于一种。
本例中，所述的收集器12也可采用沿收集器中心轴线呈对称的两片拼合组装而成。
另外，本发明中真空炉壳体6的中心轴线与安装地面的夹角设计，一是考虑产品在升华过程中一般是往上升，所以为了便于成品顺利进入收集器，提高产率，将真空炉壳体6设计成端口高的倾斜状；在实际生产过程中也证明了，采用该设计在提高产率的同时还能提高收集速率。其中，当炉体倾斜角分别为1°、7°时，产物的收率都要低于炉体倾斜角为5°时的收率，可见真空炉壳体6的中心轴线与安装地面的较佳夹角为5°。
进一步的，所述的石墨挡板11设在石墨坩埚10的下半部内壁的近开口端处；或者所述的石墨挡板11分别设在石墨坩埚10的下半部内壁的近开口端处及石墨坩埚10的下半部内壁上位于X轴向的中部处，使各个部分的原料都能增加受热面，保证受热均匀。
进一步的，所述的石墨坩埚10的开口端处的石墨挡板11的高度为石墨坩埚10内径的1/2或1/3或1/4；石墨坩埚10的下半部内壁上位于X轴向的中部处的石墨挡板11的高度为石墨坩埚10内径的1/5。
因此，本发明中发现调整石墨挡板11的高度位置、数量和炉体倾斜角以及原料配比对产品结构和产物收率均有不同的影响，参见表3：
表3
表3中x值通过LECO ONH836氧氮氢分析仪测量得到。
由表3中可知，以反应温度为1400℃时为例，比较了开口端处石墨挡板11高度为坩埚内径的1/4、1/3、1/2时的影响。相同条件下开口端处使用1/3坩埚内径高度的石墨挡板11时产物的收集效率最高为93wt％，而在坩埚中心处增加一1/5坩埚内径高度的石墨挡板，产物收率进一步增加为94wt％。
其他条件相同时，原料Si∶SiO2的重量比为34∶66，当反应温度为1400℃时，产物SiOx中x值为0.97，提高反应温度至1800℃，x值降低至0.94。这应该是在高真空下，更高的温度使得部分原料直接气化后进入收集的物料中，改变了产物的硅氧比。
进一步的，所述的中频电源4的电源控制器采用不控整流电路来控制，采用不控整流电路技术相比其它全控整流技术具有功率因素高大于0.95，电网污染小等优点；
所述的电源控制器输出恒电流和恒功率，可始终保持电源控制器处于最有效功率输出模式，使输入电源得以充分利用，适用于需要频繁启动或长时间运行的工作场合，电源控制器的控制的电源工作频率为2000～2800Hz；
且所述的电源控制器通过远程通讯来读写控制器内的参数及运行状态。其采用人机控制界面，具有通讯功能，使用ModBus RTU协议，RS-485连接方式，可通过远程通讯读写电源控制器内参数及运行状态。
进一步的，所述的炉盖15活动连接一炉盖推车13；所述的炉盖推车13包括一底部设有滑轮的平板13-1，平板13-1的一端旋转连接一主推杆13-2的底端，主推杆13-2的上部沿主推杆的长度方向设有腰形孔，一销柱的一端滑动连接在腰形孔内，销柱的另一端旋转连接炉盖15的外侧壁的中上部；平板13-1的另一端旋转连接一从动推杆13-3的底端，在动推杆13-3的上部沿从动推杆13-3的长度方向设另一腰形孔，另一销柱的一端滑动连接在另一腰形孔内，另一销柱的另一端旋转连接炉盖15的外侧壁的底部近真空炉壳体6侧，这样通过推动炉盖推车13就能轻松打开炉盖。
为了能使炉盖推车13沿直线稳定的移动，可在炉盖推车13的底部设轨道，方便炉盖推车13沿轨道运行，当然也可不设轨道。
进一步的，所述的抽真空***为采用管道依次连接的机械泵1、罗茨泵2、扩散泵3；所述的扩散泵3的进口端连接真空炉壳体6的排气口。
进一步的，本发明中，所述的测温***采用测温电偶7的两个输出端分别连接PID温控表所构成，测温电偶7的两个侧温点分别设在石墨坩埚的中部及开口端处；所述的测温电偶7采用钨铼热偶。其中测温电偶7的主体设在真空炉壳体6外，而测温电偶7的热端固定在石墨坩埚10壳体的中部处，测温电偶7的冷端固定在近端口处的保温隔热层9上。设定PID调节程序可使加热温度按照设定的曲线变化，且能控制原料反应梯度小于1℃。

Claims (10)

1.一种中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法，其特征在于，采用如下制备方法：
(1)、原料准备：含量＞99.5wt％高纯硅、含量＞99.5wt％二氧化硅按重量比1∶1混合，经压片机压制成饼状后脱水；
(2)、中频感应加热：将饼状混合原料投入中频感应加热设备的石墨坩埚中，在真空条件下加热至1200～2000℃，恒温3～5h，使原料进行反应并逐渐升华；
(3)、冷却得成品：恒温结束8～10h后，物料冷却至室温，将中频感应加热设备中的收集器打开，取出吸附在收集器内壁上的高纯氧化亚硅SiOx成品；
当中频感应加热温度在1200～1600℃时，调节原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比时，产物SiOx中x值为固定值；
而当中频感应加热温度≥1600℃时，控制原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比的比值在0.88～1.2时，产物SiOx中x的值在0.89～1.10范围内可调。
2.一种如权利要求1所述的中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的中频感应加热设备，包括真空炉壳体(6)、感应线圈(8)、保温隔热层(9)、石墨坩埚(10)、收集器、炉盖(15)、水冷***(14)、中频电源(4)、中频馈电装置(5)、抽真空***、测温***，其特征在于，所述的真空炉壳体(6)的中心轴线与真空炉壳体(6)的安装地面的夹角为1～10°；位于石墨坩埚(10)的中心轴线下部的石墨坩埚(10)的至少开口端侧设有石墨挡板(11)；在石墨坩埚(10)的开口端的端面上罩设有收集器(12)，所述的收集器(12)呈圆台筒形，且与石墨坩埚(10)连接处的收集器(12)的开口端的直径大于收集器的尾端的直径。
3.如权利要求2所述的中频感应加热设备，其特征在于，所述的收集器(12)的尾端的端面上设有孔，孔的半径为2～5cm；孔上可拆卸式连接一覆盖住孔的孔盖板。
4.如权利要求2或3所述的中频感应加热设备，其特征在于，所述的收集器(12)的开口端的端面上设有与石墨坩埚(10)连接用的法兰边。
5.如权利要求2所述的中频感应加热设备，其特征在于，所述的石墨挡板(11)设在石墨坩埚(10)的下半部内壁的近开口端处；或者所述的石墨挡板(11)分别设在石墨坩埚(10)的下半部内壁的近开口端处及石墨坩埚(10)的下半部内壁上位于X轴向的中部处。
6.如权利要求5所述的中频感应加热设备，其特征在于，所述的石墨坩埚(10)的开口端处的石墨挡板(11)的高度为石墨坩埚(10)内径的1/2或1/3或1/4；石墨坩埚(10)的下半部内壁上位于X轴向的中部处的石墨挡板(11)的高度为石墨坩埚(10)内径的1/5。
7.如权利要求2所述的中频感应加热设备，其特征在于，
所述的炉盖(15)活动连接一炉盖推车(13)；
所述的炉盖推车(13)包括一底部设有滑轮的平板(13-1)，平板(13-1)的一端旋转连接一主推杆(13-2)的底端，主推杆(13-2)的上部沿主推杆的长度方向设有腰形孔，一销柱的一端滑动连接在腰形孔内，销柱的另一端旋转连接炉盖(15)的外侧壁的中上部；平板(13-1)的另一端旋转连接一从动推杆(13-3)的底端，在动推杆(13-3)的上部沿从动推杆(13-3)的长度方向设另一腰形孔，另一销柱的一端滑动连接在另一腰形孔内，另一销柱的另一端旋转连接炉盖(15)的外侧壁的底部近真空炉壳体(6)侧；
所述的炉盖推车(13)的底部设有轨道。
8.如权利要求2所述的中频感应加热设备，其特征在于，所述的抽真空***为采用管道依次连接的机械泵(1)、罗茨泵(2)、扩散泵(3)；所述的扩散泵(3)的进口端连接真空炉壳体(6)的排气口。
9.如权利要求2所述的中频感应加热设备，其特征在于，所述的中频电源(4)的电源控制器采用不控整流电路来控制，所述的电源控制器输出恒电流和恒功率，所述的电源控制器的控制的电源工作频率为2000～2800Hz；所述的电源控制器通过远程通讯来读写控制器内的参数及控制运行状态。
10.如权利要求2所述的中频感应加热设备，其特征在于，所述的测温***采用测温电偶(7)的两个输出端分别连接PID温控表所构成，测温电偶(7)的两个侧温点分别设在石墨坩埚的中部及开口端处；所述的测温电偶(7)采用钨铼热偶。
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