CN101143969A - 偶氮型杂环蓝色分散染料 - Google Patents

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CN101143969A CNA2007100128486A CN200710012848A CN101143969A CN 101143969 A CN101143969 A CN 101143969A CN A2007100128486 A CNA2007100128486 A CN A2007100128486A CN 200710012848 A CN200710012848 A CN 200710012848A CN 101143969 A CN101143969 A CN 101143969A
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王喆
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Zhejiang Huidelong Chemical Co., Ltd.
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HUAMAO FINE CHEMICAL CO Ltd PENG LAI
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Abstract

本发明提供了一类杂环蓝色分散染料及其混合染料，其染料通式为右式，通式中：R1＝氢，C1－4烷基或C1－4烷氧基；R2，R4＝C1～4饱和直链或支链烷烃；R2和R4可相同或不同；R3＝氢，羟基，C1～4烷氧基，或苯氧基；R5＝氢，C1～4烷氧基，氰乙氧基或苯氧基；R3和R5可相同或不同。该染料的制法是将杂环重氮组份重氮化，再与不同偶合组份反应，得到艳蓝色的分散染料。其染料可以是单一结构，也可以是直接制备混合结构的染料。该类染料给色深，提升力高，上染性好，在酸至碱性浴中染聚酯纤维色光鲜艳，染得同一结果；还可染聚酰胺，聚氨酯和醋酸纤维以及超细及其混纺织物。

Description

偶氮型杂环蓝色分散染料
技术领域
本发明涉及精细化工领域中，一类以3-氨基-5-硝基-2，1-苯骈异噻唑为重氮组份与特定的取代芳胺进行偶合，制得一系列鲜艳的杂环蓝色分散染料。
背景技术
一般的偶氮型蓝色分散染料，多为深蓝，色光不鲜艳。一类在重氮组份上引入双氰基的蓝色分散染料，虽然艳度有所改善，但是染色性能不好。并且合成反应必须使用剧毒的氰化物在有机溶剂中进行。不但成本高，而且对环境会造成严重危害。
与本发明相关的分散染料是C.I.分散蓝148，其结构式为：
Figure A20071001284800031
该染料为深蓝色，染色性能不佳，尤其是对染色浴的PH值敏感。
发明内容
本发明的目的是制备一类具有鲜艳的蓝色分散染料，它们可以在酸至碱性染浴中染色，重演性好，提升力高，匀染性好，并且有优秀的各项色牢度。
本发明的技术方案是以3-氨基-5-硝基-2，1-苯骈异噻唑为重氮组份，在偶合组份的氮原子上引入特定取代基的蓝色分散染料，其结构通式为：
Figure A20071001284800032
通式中：R1＝氢，C1-4烷基或C1-4烷氧基；
R2＝C1～4饱和直链或支链烷烃；
R3＝氢，羟基，C1～4烷氧基，或苯氧基；
R4＝C1～4饱和直链或支链烷烃；R2和R4可相同或不同；
R5＝氢，C1～4烷氧基，氰乙氧基或苯氧基；R3和R5可相同或不同。
染料的制备方法是将3-氨基-5-硝基-2,1-苯骈异噻唑，用亚硝酰硫酸重氮化，然后，在酸性介质中与通式中的偶合组份偶合，过滤，水洗，吸干，反应生成物与扩散剂一起砂磨得到一系列杂环蓝色分散染料。
本发明杂环蓝色分散染料给色力高，色光鲜艳，成本低，废液易治理，环保性好。染料用于染聚酯纤维，酸至碱性染浴染色有优秀的牢度和染色性能，同时也适于染聚氨酯，聚酰胺和醋酸纤维以及染超细及其混纺织物。
具体实施方式
实施例1
将19.5克3-氨基-5-硝基-2，1-苯骈异噻唑(0.1摩尔)溶于50毫升硫酸中搅拌溶解，控制在10-15℃下，滴加32.4克40％的亚硝酰硫酸(0.102摩尔)保持在10-15℃反应6小时得到重氮液。与此同时将24.6克N-异丙基N-(β-氰乙氧基乙基)-间甲苯胺(0.1摩尔)溶于10毫升硫酸和300毫升水中配成偶合组份，加适量碎冰降至0℃以下，然后将重氮液慢慢滴至偶合液中，控制在0-5℃反应至重氮组份消失，过滤，水洗至中性，吸尽，烘干得染料36-38克，染聚酯纤维为艳蓝色。
实施例2
将实施例1得到的干品染料，与扩散剂混合其比例为：染料(干品)∶扩散剂MF∶木质素磺酸钠∶水＝1∶1∶1∶6.5砂磨至粒径小于1U，干燥得到商品染料。向盛有200毫升水的染缸中加入0.1克上述的商品染料，染料完全溶解后加入5克聚酯织物，密闭染缸放入染色机中，缓慢升温，约30分钟升至130℃保温45分钟，降温后取出染样，皂洗后为艳蓝色。
实施例3～22
各实施例中，3-氨基-5-硝基-2,1-苯骈异噻唑的用量均为0.1摩尔，与其它物料的配比(摩尔)及操作同实施例1，得到一系列杂环蓝色分散染料。各偶合组份的结构，见下
表：
    实施例     R1     R2     R3     R4     R5
    34     HH     C2H4C2H4     HH     C3H6C4H8     OHOH
    56     HH     C2H4C2H4     HH     C3H6C4H8     OC2H4CNOC2H4CN
    78     HCH3     C2H4C2H4     HH     C4H8C3H6     OC2H4CNOH
    910     CH3CH3     C2H4CH2     HH     C4H8C3H6     OHOC2H4CN
    1112     CH3CH3     CH2C2H4     HH     C4H8C3H6     OC2H4CNOCH3
    实施例     R1     R2     R3     R4     R5
    1314     CH3CH3     C2H4C2H4     HOCH3     C2H4C2H4     OC6H5OCH3
    1516     CH3CH3     C2H4C3H6     OC6H5H     C2H4C2H4     OC6H5OCH3
    1718     CH3CH3     C4H8C3H6     HH     C2H4C2H4     OCH3OC6H5
    1920     CH3OC2H5     C4H8CH2     HH     C2H4C2H4     OC6H5OC2H4CN
    2122     OC2H5OC2H5     C2H4C2H4     HH     C2H4C2H4     OC2H4CNOCH3

Claims (2)

1.一类由重氮组份和偶合组份组成的偶氮型杂环蓝色分散染料，其特征在于该染料的重氮组份是3-氨基-5-硝基-2，1-苯骈异噻唑，在偶合组份的氮原子上，引入特定取代基的杂环蓝色分散染料，其结构通式为：
通式中：R1＝氢，C1-4烷基或C1-4烷氧基；
        R2，R4＝C1～4饱和直链或支链烷烃；R2和R4相同或不同；
        R3＝氢，羟基，C1～4烷氧基或苯氧基；
        R5＝氢，C1～4烷氧基，氰乙氧基或苯氧基；R3和R5相同或不同。
2.按照权利要求1所述的偶氮型杂环蓝色分散染料，其特征在于染料产品是单一结构或2～3种混合结构的染料。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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Effective date of registration: 20091120

Address after: Shangyu Industrial Zone, Hangzhou Bay, Shangyu, Shaoxing, Zhejiang, Zhejiang: 312300

Applicant after: Zhejiang Huidelong Chemical Co., Ltd.

Address before: 66, Fumin Road, Penglai, Shandong Province, China: 265600

Applicant before: Huamao Fine Chemical Co., Ltd., Peng Lai

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20080319