CN101139435A - 具有优异阻燃性能的聚酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有优异阻燃性能的聚酯及其制备方法，产品包括聚酯，聚酯中含有有机硅共聚物和有机磷共聚物。制备方法包括聚酯的合成，在合成聚酯的酯化或缩聚阶段加入有机硅单体和有机磷单体，反应后制得。本发明采用含硅单体和含磷单体与聚酯共聚，赋予聚酯优异的阻燃性能，并且在阻燃的过程中达到无滴落的要求。本发明产品是一种无滴落型阻燃聚酯，可用于制造聚酯纤维及相关机织物或针织物纺织品或无纺布等制品。
Description
技术领域：
本发明涉及一种聚酯及生产方法，是一种阻燃聚酯及生产方法。
背景技术：
聚酯产品特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯由于其优异的性能广泛应用于制造纤维及其制品的领域，已经成为世界上化纤行业产量最大的产品。随着人类对生活质量的要求的提高和对自身保护意识的增强，对聚酯产品的要求也越来越高，特别是使用安全性方面的要求，如要求聚酯产品具有良好的阻燃性能，以便在着火的情况下，不会给人类带来更大的灾害，于是各个公司纷纷开发具有阻燃性能的聚酯。
目前各个公司使用的阻燃技术主要有后加工技术、共聚、共混技术等。后加工技术主要对聚酯纤维或聚酯织物进行涂层处理等，但是存在阻燃效果不持久的缺点，并且对产品的染色、手感等方面产生很多影响。
中国专利02817032.6采用共混的方法得到阻燃PET，但是使用含溴类阻燃剂，虽然达到了阻燃性能，但是含溴阻燃剂在燃烧过程中能产生有毒烟雾，已经逐渐被许多国家禁止使用。其他公司也采用非卤阻燃剂用于共混，但是共混技术是对生产出的聚酯进行二次加工，需要额外对产品的生产增加成本。
各个公司也开发出共聚阻燃技术，从本质结构上赋予聚酯良好的助燃性能。中国专利00804393.0、中国专利02109909.X都是使用有机磷系共聚单体在缩聚阶段加入聚酯反应体系，从而得到共聚型阻燃聚酯，但是此类型聚酯在阻燃时是滴落型，滴落的聚酯容易造成二次火灾，故只限于低端产品的使用。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种阻燃性能好的具有优异阻燃性能的聚酯及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种具有优异阻燃性能的聚酯，其特征是：包括聚酯，聚酯中含有有机硅共聚物和有机磷共聚物。
每100重量份的聚酯中含有2-20重量份的有机硅共聚物和0.5-12重量份的有机磷共聚物。
聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯中的一种或其共聚物。优选聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中有机硅共聚物的单体是有机硅二醇或三醇，具有以下结构式：
其中n是1～20的整数，R1，R2是氢原子、羟基、芳香烃基、饱和烷基或烷氧基。
其中有机磷共聚物的单体是具有以下的结构式的化合物之一或这些化合物酯化反应后的衍生物：
每100重量份的聚酯中含有3-15重量份的有机硅共聚物和0.8-10重量份的有机磷共聚物。有机硅添加量少于2％，不能起到很好阻燃和防滴落的效果，添加量大于20％，则会影响聚酯的合成反应过程和聚酯的强度等性能。有机磷添加量少于0.5％，则影响产品的阻燃性能，添加量大于11％，则影响产品的生产性能和机械性能。
一种具有优异阻燃性能的聚酯的制备方法，包括聚酯的合成，其特征是：在合成聚酯的酯化或缩聚阶段加入有机硅单体和有机磷单体，反应后制得。
一种具有优异阻燃性能的聚酯的制备方法，其特征是：有机磷单体首先与乙二醇反应制成浓度为40-70％的有机磷化合物的乙二醇溶液，然后在酯化阶段或缩聚阶段加入聚酯反应体系。
本发明采用含硅单体和含磷单体与聚酯共聚，赋予聚酯优异的阻燃性能，并且在阻燃的过程中达到无滴落的要求。
本发明使用的聚酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯其中的一种或其共聚物。除基本的合成原料，对苯二甲酸、对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇外，共聚体可以选用以下的二酸：间苯二甲酸、邻苯二甲酸、甲基对苯二甲酸、萘二酸、联苯二甲酸等芳香族羧酸及其酯类衍生物的芳基二羧酸类及己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、十二烷二羧酸等脂肪族羧酸及其酯类衍生物以及环己烷二羧酸、六氢化间苯二甲酸、六氢化邻苯二甲酸等脂环族二羧酸及其酯类衍生物。所述的衍生物中是指二甲酯等低级烷基酯、酸酐、酰氯等物质。这些二羧酸可以单独或组合两种以上使用，聚酯共聚使用的二醇可以是戊二醇、1、6-己二醇等支链状或支链状的亚烷基二醇等亚烷基二醇类组分及环己二醇、1，4-环己二甲醇、氢化双酚A等脂环族二醇；以及二甘醇、三甘醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇等的聚氧化烯二醇类。
本发明所用的聚酯在合成中使用共知的方法和催化剂，所用催化剂如钴、镁、钠、锂、锑、钛等化合物，方法如釜式聚合或连续聚合等。
在不影响本发明阻燃性能的前提下，还可以在聚酯中添加抗氧化剂、荧光增白剂、抗静电剂等功能性助剂。
本发明采用含硅单体和含磷单体与聚酯共聚，赋予聚酯优异的阻燃性能，并且在阻燃的过程中达到无滴落的要求。本发明产品是一种无滴落型阻燃聚酯，可用于制造聚酯纤维及相关机织物或针织物纺织品或无纺布等制品。
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
具体实施方式：
实施例及其评价方法：
实施例1：
1.5份的二苯基硅二醇、12.32份的对苯二甲酸、5.63份的乙二醇加入到带有蒸发器和真空装置的系列反应器中，加热到250度左右进行酯化反应，酯化反应进行到90％以上时，在反应体系中加入浓度为60％PHP的乙二醇溶液0.98份，催化剂三氧化二锑0.006份，0.053份的二氧化钛，逐步减压到200帕斯卡以下，温度290度条件下进行缩聚反应，反应三个小时左右，结束反应，制得阻燃切片，并进行常规的熔融纺丝，或进行下一步加工制得纤维。
实施例2：
原料的添加量如下：2.25份的羟基硅油(羟基含量8％)、12.75份的对苯二甲酸、5.83份的乙二醇、0.053份的二氧化钛、催化剂三氧化二锑0.006份、浓度为70％的DDP的乙二醇溶液3份。其余同实施例1。
实施例3：
装置同实施例1，原料的添加量如下：1.5份的二苯基硅二醇、15份的对苯二甲酸二甲酯、9.79份的乙二醇、0.004份醋酸钴作为酯交换催化剂、0.053份的二氧化钛、催化剂三氧化二锑0.006份65％的BCPPO的乙二醇溶液1份。
实施例4：
装置同实施例1，原料的添加量如下：0.75份的苯基硅三醇低聚物(分子量600左右)、15.07份对苯二甲酸、9.84份乙二醇、0.053份的二氧化钛、催化剂三氧化二锑0.006份、60％DDP的乙二醇溶液3份。
实施例5：
装置同实施例1，原料的添加量如下：0.75份的二苯基硅二醇、0.75份的羟基硅油(羟基含量8％)、14.68份的对苯二甲酸二甲酸、9.6份乙二醇、0.053份的二氧化钛、催化剂三氧化二锑0.006份、0.6份的60％CMP的乙二醇溶液。
实施例6：
一种具有优异阻燃性能的聚酯的制备方法，包括聚酯的合成，其特征是：在合成聚酯的酯化或缩聚阶段加入有机硅单体和有机磷单体，反应后制得。其中有机磷单体首先与乙二醇反应制成浓度为40-70％(例40％、50％、60％、70％)的有机磷化合物的乙二醇溶液，然后在酯化阶段或缩聚阶段加入聚酯反应体系。
所述的聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯中的一种或其共聚物。原料的添加量满足在产品中，每100重量份的聚酯中含有2-20重量份(例2、3、10、15、20重量份)的有机硅共聚物和0.5-11重量份(例0.5、0.8、5、10)的有机磷共聚物。
其中有机硅共聚物的单体是有机硅二醇或三醇，具有以下结构式：
其中n是1～20的整数(例1、5、10、15、20)，R1，R2是氢原子、羟基、芳香烃基、饱和烷基或烷氧基。
其中有机磷共聚物的单体是具有以下的结构式的化合物之一或这些化合物酯化反应后的衍生物：
比较例1：
装置同实施例1，原料的添加量如下：1.5份的二苯基硅二醇、12.32份的对苯二甲酸、5.63份的乙二醇、0.053份的二氧化钛、催化剂三氧化二锑0.006份。
比较例2；
装置同实施例1，原料组成如下：13份的对苯二甲酸、5.57份的乙二醇、0.053份的二氧化钛、催化剂三氧化二锑0.006份、1.5份的60％的PHP的乙二醇溶液。
实施例与比较例的结果如下表所示：
| IV | L | b | 燃烧性 | 耐滴落性 | 强度 | |
| 实施例1 | 0.655 | 74 | 5 | ○ | ◎ | 3.6 |
| 实施例2 | 0.640 | 70 | 4 | ○ | ○ | 3.5 |
| 实施例3 | 0.660 | 73 | 5 | ◎ | ○ | 3.8 |
| 实施例4 | 0.658 | 69 | 3 | ◎ | ◎ | 3.6 |
| 实施例5 | 0.650 | 76 | 4 | ◎ | ◎ | 3.6 |
| 比较例1 | 0.660 | 77 | 3 | △ | ○ | 3.9 |
| 比较例2 | 0.653 | 75 | 7 | ○ | △ | 3.7 |
特性粘度(IV)(dL/g)
以邻氯苯酚为溶剂，在25℃下进行测定。
色调L、b值
按国标GB/T 14190-1993测定。
难燃性
把50dtex的长丝剪成150mm的一段，取0.7g束在一起，一头夹住自然下垂的固定在铁架台上。固定成有效长度120mm的长丝用20mm高的火焰点火3秒钟来进行评价。
燃烧性
◎：残焰时间为0秒(不着火)
○：不到3秒。
△：3～10。
×：10秒以上。
耐滴落性
◎：滴落回数为0。
○：5以下。
△：6～10。
×：11以上。
Claims (8)
1.一种具有优异阻燃性能的聚酯，其特征是：包括聚酯，聚酯中含有有机硅共聚物和有机磷共聚物。
2.根据权利要求1所述的具有优异阻燃性能的聚酯，其特征是：每100重量份的聚酯中含有2-20重量份的有机硅共聚物和0.5-12重量份的有机磷共聚物。
3.根据权利要求1或2所述的具有优异阻燃性能的聚酯，其特征是：聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯中的一种或其共聚物。
4.根据权利要求1或2所述的具有优异阻燃性能的聚酯，其特征是：其中有机硅共聚物的单体是有机硅二醇或三醇，具有以下结构式：其中n是1～20的整数，R1，R2是氢原子、羟基、芳香烃基、饱和烷基或烷氧基。
5.根据权利要求1或2所述的具有优异阻燃性能的聚酯，其特征是：其中有机磷共聚物的单体是具有以下的结构式的化合物之一或这些化合物酯化反应后的衍生物：
6.根据权利要求2所述的具有优异阻燃性能的聚酯，其特征是：每100重量份的聚酯中含有3-15重量份的有机硅共聚物和0.8-10重量份的有机磷共聚物。
7.一种具有优异阻燃性能的聚酯的制备方法，包括聚酯的合成，其特征是：在合成聚酯的酯化或缩聚阶段加入有机硅单体和有机磷单体，反应后制得。
8.根据权利要求7所述的具有优异阻燃性能的聚酯的制备方法，其特征是：有机磷单体首先与乙二醇反应制成浓度为40-70％的有机磷化合物的乙二醇溶液，然后在酯化阶段或缩聚阶段加入聚酯反应体系。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20080312 |